Барий сплава азотной кислотой

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Для открытия серы в легколетучих веществах, которые не удается сплавить с натрием, их нагревают с дымящей азотной кислотой в запаянной трубке при 200—300°С (метод Кариуса). В этих условиях сера окисляется до серной кислоты, которую открывают реакцией с хлористым барием. [c.37]

В случае анализа сильно прокаленной двуокиси тория, которая не растворяется в концентрированной азотной кислоте, остаток в тигле смешивают с 1—2 г пиросульфата калия и сплавляют в окислительном пламени паяльной горелки. Сплав растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Для отделения тория от сульфат-иона к раствору добавляют 1 мл нитрата алюминия и 15 ,/о аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумажке. Раствор нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают через фильтр (красная лента), предварительно смоченный 1 /о-ным раствором нитрата аммония. Осадок на фильтре промывают 1 /о-ным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на сульфат-ион (качественная проба промывной жидкости после подкисления азотной кислотой с. хлористым барием, раствор не должен давать помутнения). Остаток растворяют на фильтре в 10 /о-ном растворе соляной кислоты, собирая раствор в фарфоровую чашку. Жидкость выпаривают на водяной бане до сухого остатка, после чего последний растворяют в 10 мл 0,5 N раствора соляной кислоты. Если раствор мутный, его центрифугируют или отфильтровывают через фильтр, смоченный 0,05 N соляной кислотой. [c.141]

Спектр индия в пламени состоит из атомных линий 271,0 275,4 303,9 325,6 410,2 451,1 нм (ммк) [532]. Последняя линия наиболее интенсивная и обычно используется для анализа. Определение отличается высокой избирательностью, поскольку в области 451 ммк в пламени смеси ацетилена с воздухом излучают только барий, родий и цезий. Показано, что в пламени смеси ацетилена с воздухом интенсивность линий 410,2 и 451,1 ммк в логарифмическом масштабе пропорциональна концентрации индия в растворе в пределах 10 —10" мол л [533]. Ацетон в количестве 80% (объемн.) увеличивает интенсивность линии индия [451,1 нм (ммк)] в пламени гремучего газа в 37 раз [534]. Рост фона авторы во внимание не принимали. На определение индия не влияют значительные количества цинка, кадмия, олова. При сутствие в растворах железа, меди, алюминия в количествах превышающих 1%, приводит к снижению интенсивности излуче ния индия. Азотная и соляная кислоты при концентрациях до 1-н не влияют на интенсивность линии 451 нм (ммк), а серная кис лота в такой же концентрации заметно ее снижает [535]. Опреде ление индия в магниевых сплавах (0,1—2%) может быть выпол нено спектрофотометрированием солянокислых растворов спла 320 [c.320]

В растворе после обработки сплава азотной кислотой и выпаривания азотной кислоты, а) Одну треть исследуемого водного раствора смешивают с разбавленной серной кислотой—образуется осадок или муть сульфата бария. При кристаллизации из концентрированной серной кислоты образуются характерные кристаллы сульфата бария. Осадок не растворяется от действия едкого натра и ацетата аммония и не чернеет под влиянием сероводородной воды (отличие от РЬ304). [c.290]

Для синтеза аммиака предлагался катализатор, полученный окислением расплавленного железа или сплавов железа в токе кислорода и нагреванием в тигле, покрытом массой, аналогичной приготовляемой [20]. Катализатор для конверсии водяного газа с водяным паром при 320--330°, стойкий по отношению к таким ядам, как сероводород, приготовляют растворением 100 кг железа в разбавленной азотной кислоте, раствор обрабатывают 10 кг хромовой кислоты и 20 кг хромовокислого калия, осаждают аммиаком при 60 —80°, осадок промывают, смешивают с 1 кг углекислого бария и сушат [318]. Другой активный, стойкий катализатор для синтеза аммиака при температуре 550° и давлении 250 ат [скорость на объем газовой реагирующей смеси (ЗН + Ng 2NH3) и часовая объемная скорость реагентов равна 15 000] готовят из чистого железа или железосодержащих руд, окисленных в токе кислорода, с добавкой активаторов, например окиси алюминия или азотнокислого калия. Рекомендуется выдерживать расплавленную жидкость при высокой температуре в течение некоторого времени в токе кислорода. При применении железной руды (магнетита или магнитного железняка), содержащей много примесей (4,0% двуокиси кремния, 4,2% окиси магния, 2,8% окиси алюминия, 0,8% окиси кальция и 0,3% марганца), ее плавят на кислородно-ацетиленовой горелке и вводят активаторы, расплавленную массу выдерживают при высокой температуре с тем, чтобы довести до конца реакцию между окисью железа и активатором и удалить серу и фосфор. При приготовлении катализаторов из железной руды рекомендуется смешивать половину количества актцватора с окисью железа, добавляя вторую половину малыми порциями в частично расплавленную массу. Например, 2 кг магнитного железняка смешивают с 50 г окиси алю-Ашния и 100 г азотнокислого калия (добавляемого малыми порциями), смесь частично расплавляют и обрабатывают избытком кислорода. Приготовленный таким образом катализатор выгружают и процесс повторяют [256]. [c.284]

Предлагаемая схема анализа целестина и барита основана на малой растворимости нитратов бария й стронция в азотной кислоте. Для разложения минерала его порошок сплавляется с содой в ушке платиновой проволоки. Сплав растворяется в горячей воде на предметном стекле, и путем декантации и промывания водой нерастворимого остатка удаляются ионы натрия и ЗО/ - Часть полученного карбонатного остатка переносится в каплю разбавленной (1 1) азотной кислоты, в которой происходит немедленное растворение карбоната легким упариванием над пламенем горелки раствор концентрируется. По охлаждении наблюдается кристаллический осадок, образованный изотропными кристаллами с Ьктаэдрическим габитусом и с показателями преломления 1,588 в случае анализа целестина и 1,570 — барита. [c.42]

В качестве такового применяют сплавы свинца с натрием или кальцием и барием (Л ю р ж и м е т а л л). Если присутствуют только свинец и натрий, то для определения свинца навеску растворяют в разбавленной азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Свинец определяют в виде сульфата. Для определения натрия 3 или 5 г металла растворяют в 30 или 50 мл азотной кислоты (плэтн. 1,2), переливают в мерную колбу, емкостью в 300 или 500 мл, прибавляют 2—3 мл концентрированной серной кислоты [c.320]

Ход анализа. В случае силиката навеску разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. В случае карбоната или другого растворимого в кислоте минерала его растворяют в соляной или азотной кислоте. Однако перед добавлением десятикратного избытка разбавленной серной кислоты и затем четырех объемов спирта раствор должен быть нейтральным или только едва кислым. Смесь помешивают и оставляют стоять на ночь. Затем ее фильтруют через двойной фильтр (белая лента) и промывают 75-процентным спиртом. Фильтр озоляют в платиновом тигле и прокаливают до темнокрасного каления. Затем сульфаты сплавляют с достаточным количеством соды (ч. д. а.) для превращения их в карбонаты, сплав выщелачивают водой, фильтруют через плотный фильтр и промывают разбавленным раствором соды до освобождения от следов сульфата. Осадок на фильтре растворяют в разбавленной азотной кислоте, фильтруют в стакан емкостью 100 мл и хорошо промывают. Раствор выпаривают на песчаной бане досуха. Кальций удаляют азотной кислотой по методу Роусона (см. стр. 65—66). Оставшиеся в тигле со стеклянным пористым дном нитраты бария и стронция промывают 10 раз специальной азотной [c.154]

Комбинированное испытание на хлор и серу, растворимую или нерастворимую в кислоте. 2 г измельченной навески сплавляют с содой или со смесью для сплавления (в обоих случаях свободными от хлора и серы) в платиновом тигле в течение 20 мин. над пламенем спиртовой бунзеновской горелки. Газовая горелка для этой цели бесполезна, а обыкновенная спиртовая не дает достаточно высокой температуры. Потребляемый спирт должен быть свободен от примеси древесного спирта, который может содержать серу следовательно, метиловый спирт непригоден. Охлажденный сплав выщелачивают горячей дестиллированной водой (проверенной на отсутствие хлора) на водяной бане с электрическим нагреванием или на паровой струе, но не на бане, согреваемой газом, и фильтруют. Фильтрат делят на две порции, из которых одну подкисляют соляной кислотой и испытывают хлористым барием на присутствие серы, а другую подкисляют азотной кислотой и испытывают на присутствие хлора (кислоты предварительно проверяют на отсутствие этих компонентов). По интенсивности мути или количеству осадка, возникающему в том и другом случае, можно составить себе некоторое представление о содержании рассматриваемых компонентов. Так как эти операции не количественные, они могут быть выполнены довольно быстро. [c.217]

Циклогексанол (6) можно также получить с высоким выходом каталитическим гидрированием фенола (8) или из анилина (5) [или из нитробензола (4) при одновременном проведении гидрирования и гидратации] и легко окислить в адипиновую кислоту обработкой 68%-ной азотной кислотой в присутствии таких катализаторов, как уксуснокислый марганец [13, 14], или же просто кислородом воздуха. Циклогексанон (7), который также дает адипиновую кислоту при окислении воздухом в присутствии кислоты или уксуснокислого марганца-бария как катализатора [15], можно получить из циклогексанола непосредственным окислением воздухом при 600° в присутствии серебра или сплава цинка с железом при 420° [16]. Циклогексен (3), образующийся при дегидратации циклогексанола или дегидрохлорировании хлорциклогек-сана, при окислении азотной кислотой также дает адипиновую кислоту с хорошими выходами. [c.118]

Трубку запаивают на паяльной горелке, поворачивают в вертикальное положение (при этом кислота приходит в соприкосновение с веществом) и помещают для нагревания в медный блок 1, имеющий несколько каналов и закрывающийся асбестовой крышкой 3. В один из каналов блока 1 вставляют термометр. Блок нагревают так, чтобы в течение 45 мин. температура поднялась до 300°. Запаянную трубку выдерживают при 300—320° в продолжение 1—3 час. (в зависимости от скорости разложения испытуемого вещества). Затем дают блоку остыть, вынимают трубку, укрепляют ее вертикально в штативе, помещают за стеклянной перегородкой и горелкой осторожно нагревают верхнюю часть трубки, пока азотная кислота не перегонится вниз. После этого нагревают пламенем паяльной горелки верхний конец трубки, который под давлением газов раздувается и лопается. По наличию осадка BaSO судят о присутствии серы в исследуемом веществе. Так как при разложении кремнийорганических соединений вместе с серной кислотой образуется также кремневая кислота, следует обращать внимание на внешний вид осадка. Сульфат бария представляет собой мелкокристаллический осадок, тогда как кремневая кислота образует аморфный осадок. При относительно малом содержании серы осадок сульфата бария маскируется осадком кремневой кислоты. В этом случае полученный осадок можно сплавить с карбонатом натрия, выщелочить плав водой и после отделения кремневой кислоты открыть ионы sor в растворе. Еще лучше добавлять хлорид бария после разложения исследуемого вещества азотной кислотой и отфильтровывания осадка кремневой кислоты. [c.113]

Когда платину растворяют в царской водке, минералы группы осмистого иридия остаются в осадке даже этот из всех растворителей растворитель не мон<ет одолеть эти устойчивейшие природные сплавы. Чтобы перевести их в раствор, осадок сплавляют с восьмикратным количеством цинка — этот сплав сравнительно просто превратить в порошок. Порошок спекают с перекисью бария ВаОз, а затем полученную массу обрабатывают смесью азотной и соляной кислот непосредственно в перегонном аппарате — для дтгонки OsOi. [c.205]

Неудовлетворительные результаты получены при определении олова [5.959], бария и стронция [5.960 ] в горных породах после обработки проб смесью азотной и фтороводородной кислот. Следовые количества серебра можно полностью перевести в раствор только после повторной обработки такой смесью [5.961]. Некоторые карбиды не разлагаются при растворении сталей в смесях НЫОз, НР и Н2504 перманганат калия ускоряет окисление [5.962]. Горячая смесь НМОд и НР не действует на углерод, но окисляет его при 150 °С под давлением [5.912]. Л При определении кремния атомно-абсорбционным методом в жаропрочных сплавах на никелевой основе пробу рекомендуют разлагать в авто- [c.196]

Определение кремния в различных объектах отличается лишь характером предварительной обработки анализируемого вещества. Метод применен к анализу черных сплавов, силикатов, руд, шлаков, огнеупорных материалов и т.д. /59-77/. Совершенно не мешает определению присутствие болыж количеств соляной, азотной, фосфорной кислот, хлористого калия, хлористого аммония, до I г хлоридов лития, бария, железа, кальция, бериллия, стронция, никеля, кобальта, марганца, цинка, хрома, олова, ртути, молибдата аммония. В присутствии Ю о-ного раствора хлористого кальция не мешают хлориды алюминия, титана и ванадила, цирко-нилсульфат, если их не более 0,5 г. Указанным методом был определен кремний в сотнях образцов пегматитов, в стекле, граните, гнейсах, амфиболитах, кварцево-слюдя<1ых сланцах, сплаве "альси- ер". Среднее квадратичное отклонений полученных результатов от данных весового анализа составляет + 0,24 относительных /77/. [c.11]