Извлечение ртути эфиром

Бромиды ртути (II) можно экстрагировать диэтиловым эфиром из водных растворов [114, 498, 1310, 13111. При этом Аи (III), Са (III), 1п (III), Т1 (III), ЗЬ (V), Зп (II), Зп (IV), Ге (III) также экстрагируются Аз (III), ЗЬ (III), Зе (IV), Мо (VI) экстрагируются весьма слабо. Все другие элементы, за исключением Т1 (I), 1г (IV), Ке (VII) и Си (I), не экстрагируются. Степень извлечения ртути диэтиловым эфиром (в процентах) из водных растворов (с исходной концентрацией металлов 0,1 Л/ в случае экстракции при комнатной температуре и равных объемах фаз) приведена ниже [5401 [c.46]

Hg (II) в виде фторида экстрагируется этиловым эфиром частично [497]. При экстракции из водных растворов, содержаш их 0,1 М ртути, 20 М НГ, извлечение составляет 2,7% при соотношении объемов органической и водной фаз 4 1, Экстрагируются в заметных количествах Nb (V), Та (V), 8н (II), 8п (IV), Ве (VII) а Аз (III), Се (IV), Аз (V), Мо (V), Зе (IV), Те (IV), У (VI), Р (V), V (III), V (V), ЗЬ (III) экстрагируются только в малой степени. [c.47]

Большой интерес вызывают предложенные в институте оловоорганические экстрагенты. Они особенно удобны для извлечения фосфора и мышьяка с их использованием разработаны различные методы определения указанных элементов в разнообразных пробах. Любопытны спин-меченые экстрагенты это соединения, содержащие комплексообразующую группировку и стабильный свободный радикал. Использование таких реагентов позволяет расширить возможность ЭПР как метода анализа. В последнее время широко изучаются макроциклические соединения, главным образом азот-и серосодержащие. Среди них обнаружены очень избирательные экстрагенты на серебро, медь и ртуть. На основе одного из краун-эфиров предложен ионселективный электрод на свинец. [c.8]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

Для проведения каждого опыта берется 40 мл 25%-ного раствора калиевой соли в дистиллированной воде. Для выделения продуктов электролиза были взяты растворы, полученные в результате пяти опытов, причем всего электролизу было подвергнуто 50 г калиевой соли (количество соответствующее 43,85 г полуэфира). Плотность тока — 0,25 а/см напряжение 6—8 в продолжительность опыта — 55 мин. температура 18—23°. Прибор, 1в котором проводился электролиз, охлаждался извне льдом. Количество протекавшей ртути составляло 1,5—2 кг в 5 мин. К концу электролиза из раствора выпадает белый осадок и раствор приобретает слабокислую реакцию. По окончании электролиза раствор нейтрализуют и экстрагируют эфиром. После отгонки эфира остается очень небольшое количество жидкости, обладающей запахом этилового эфира бензойной кислоты. Вещество это было подвергнуто омылению, и в результате реакции была получена кислота с т. пл. 122°, обладающая всеми свойствами бензойной кислоты. Остающийся после извлечения эфиром вод 5ый раствор подкисляют, и из него выделяется маслянистый слой, который, однако. [c.264]

Нитраты золота и ртути можно экстрагировать этилацетатом из азотнокислого раствора. Извлечение значительных количеств уранил-нитрата из азотнокислого раствора этиловым эфиром позволяет с очень большой эффективностью отделять осколки деления без носителей от массы облученного урана. Извлечение этиловым эфиром синей надхромовой кислоты, образующейся нри добавлении Н Ог к раствору бихромата, является превосходным методом очистки хрома от радиоактивных примесей, хотя и дает низкие выходы. В качестве примера можно упомянуть еще о методах извлечения дитизоната меди четыреххлористым углеродом, тиоцианата кадмия хлороформом, ацетилацетоната бериллия бензолом и многих других. Продуманный выбор комплексообразователей, например этиленди-аминтетрауксусной кислоты (ЭДТУ), позволяет сделать извлечение данного элемента более специфичным. Например, при извлечении ацетилацетоната бериллия присутствие ЭДТУ препятствует соэкстракции каких-либо других ионов вместе с бериллием (вследствие образования комплексов). [c.404]

Чтобы приготовить пленки, стеклянный сосуд наполняют раствором коллодия (спирто-эфирный раствор нитроклетчатки, содержащей около 11% азота). Затем раствор медленно выливают, вращая сосуд, чтобы остаток коллодия распределился по стенкам возможно равномернее, и дают спирту и эфиру испариться на воздухе. Когда исчезнет запах эфира, сосуд несколько раз ополаскивают дистиллированной водой для извлечения неиснарившегося растворителя. Получившуюся па стенках тонкую пленку слегйа подрезают у края и наливают между стеклом и пленкой воду. Пленка постепенно отстает от стенок, и образовавшийся мешочек вынимают. Пленку из коллодия также можно приготовить, выливая коллодий на поверхность ртути. [c.238]

Заключение о переходе в эфирное извлечение сулемы (и других растворимых в эфире солей ртути) нужно делать с большой осторожностью, так как возможно, что насыщенный водой эфир растворяет и следы пептонатов ртути. [c.151]

Для качественного анализа 10—20 мл хлороформного извлечения упаривают до 0,5 мл и наносят на новую хроматографическую пластинку в виде полосы длиной 3—4 см. Метчик 0,5—2 мл извлечения. Хроматографируют при описанных выше условиях. Часть пластинки с метчиком проявляют 0,02% растворохМ дифенилкарбазона и сульфата ртути. С другой половины пластинки параллельно проявленным пятнам снимают участок сорбента площадью 4—5 см , на фильтре промывают 5 мл смеси спирта и эфира в соотношении 1 1 и подвергают исследованиям на тот или иной барбитурат (ориентирует предварительное исследование и соответствующее значение К ) микрокристаллическими реакциями. Для количественного определения барбитурата аналогичным путем подвергают хроматографированию 5—10 мл хлороформного раствора, с той только разницей, что элюирование производится 2 раза по 10 мл (настаивание 5 минут) борат-ным буфером pH 10,0 (для внутренних органов трупа). Элюаты отфильтровывают под вакуумом, доводят буфером до объема 25 мл и исследуют спектрофотометрически (стр. 150). [c.144]

Колориметрический метод определения рения основан на образовании коричневато-желтого соединения рения с роданидом, которому приписывают состав ReO( NS)4. Это соединение образуется при обработке солянокислого раствора, содержащего рений, смесью Sa la и K NS. Окраску раствора можно или непосредственно сравнивать со стандартами, приготовленными аналогичным образом, или же после извлечения органическими растворителями, такими, как эфир и бутилацетат. Определению мешают главным образом молибден и платина. Влияние молибдена можно устранить, восстанавливая его в кислом растворе ртутью в присутствии роданида с последующим извлечением эфиром Молибден л рений можно разделить,, также экстрагируя хлороформом и бензолом металлорганическое соединение молибдена с этипксантатом. Рений при этом остается в водном слое Отделить рений от молибдена можно также дистилляцией из смеси хлорной и фосфорной кислот, в которую медленно вводят бромистоводородную кислоту. (Подробности см. в сноске 4, стр. 374). [c.378]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Сложную смесь промышленных ядов, содержащую 8,8,8-трибутилфос-форотритиоат, дибутилдисульфид и бутилмеркаптан, анализировали методом газовой хроматографии после пропускания воздуха в течение двух часов через двухсекционную ловушку, содержащую 100 мл ХАД-4 и 100 мл силикагеля, пропитанного ацетатом ртути. После экстракции эфиром (полнота извлечения 65—107%) контролируемые компоненты разделяли на короткой стеклянной колонке (75 см х 6 мм) с 5% ОУ-101 на хромосорбе XV при 210°С с применением ПФД. Предел обнаружения составляет 1 нг/м [126]. [c.133]

Экстрагирование представляет собой метод извлечения вещества из водного раствора с помощью органического растворителя, обладающего ограниченной растворимостью в воде. Метод основан на лучшей растворимости извлекаемого вещества в органическом растворителе по сравнению сего растворимостью в воде. Экстрагирование применяется в колориметрии и в других методах анализа. Например, Fe(III) можно извлечь из водного солянокислого раствора эфиром в виде комплексного соединения H[Fe lj], что позволяет отделять железо от других химических элементов, не образующих в этих условиях растворимых в эфире соединений. Другим примером служит растворение металлов в ртути с образованием амальгам при выделении металла из водного [c.71]

В. С. Салтыкова и Е. А. Фабрикова повысили чувствительность колориметрического варианта этой реакции, заменив бензол его смесью с эфиром в отношении 9 1, В работах Д. П. Щер-бова с сотрудниками было показано 242-216 интенсивность флуоресценции экстракта хлоргаллата родамина С значительно возрастает, если вместо ультрафиолетового возбуждения линией ртути с длиной волны 366 ммк пользоваться осветителем с лампой накаливания и светофильтром, пропускающим непрерывную область спектра, близкую к максимуму поглощения этого комплекса, равному 550 ммк. Интенсивность флуоресценции в этом случае измеряют с применением второго скрещенного светофильтра. Рекомендуется в качестве первичного светофильтра применять раствор нитрата меди в 5%-ной азотной кислоте, содержащий 100 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 20 мл, или светофильтр СЗС-9 толщиной около 4,5 мм в качестве, вторичного светофильтра перед фотоумножителем—раствор бихромата натрия в 5%-ной серной кислоте, содержащий 50 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 10 мм, или светофильтр ОС-14 толщиной 3 мм. Наибольшая яркость флуоресценции экстракта галлиевога комплекса наблюдается при его извлечении смесью бензола с диэтиловым эфиром (9 1) из 6 н. соляной кислоты . Кроме галлия, в этих же услов иях флуоресцирующие соединения образуют даже небольшие количества ионов золота (Аи " ), сурьмы (5Ь ) и таллия (Т " ), менее интенсивная флуоресценция наблюдается в присутствии теллура (Те ) и молибдена (Мо ), комплекс железа (Ре ) не флуоресцирует, но сильно мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет . Помехи со стороны этих элементов можно устранить " путем их восстановления раствором титана (Т1 ) для полного восстановления таллия (Т1 ) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании . [c.294]

Единственный экстракционный метод, пригодный для довольно точного отделения больших количеств молибдена от малых кол1 -честв рения, основан на восстановлении молибдена до пятивалентного состояния ртутью в растворе с определенной кислотностью и на извлечении роданида молибдена (V) эфиром. Рений при этом не восстанавливается и остается в водной фазе. На таком ходе анализа основан приводимый ниже метод колориметрического определения (стр. 397). [c.396]

Определение рения. К кислому раствору, отделенному от ртути, добавляют I мл роданида калия я I мл хлорида олова, перемешивают и дают постояпъ 5 мин. Добавляют 20 мл эфира, энергично взбалтывают, дают фазам разделиться и сливают водный слой в другую делительную воронку. Повторяют извлечение эфиром дважды, беря каждый раз по 15 мл эфира. Удаляют кислый раствор. Соединенные эфирные вытяжки хорошо взбалтывают с 10 мл соляной кислоты (1 4) для удаления железа, которое может окислиться и дать розовую окраску. Переливают эфирный раствор в мерную колбу (50 мл) и эфиром для разбавления разбавляют до метки. [c.400]

Четыреххлористый углерод и сероуглерод. Харейн и Краузе использовали газовую хроматографию для изучения дифференциального поглощения I - и СЗ -нрена-ратов пшеницей. Условия были таковы стальная колонка (длина 1829 мм, диаметр 6,5 мм), содержащая 40% жидкого силикона на шамотном кирпиче, температура 100 °С, скорость потока гелия 83 мл1мин, ячейка для измерения теплопроводности, работающая при токе в 300 ма. Пробы газа из башен, где проводилась обработка, отбирали с помощью стеклянных пробоотборных трубок, из которых содержимое вытеснялось в газовый хроматограф с помощью ртути. Сероуглерод в колонке частично разлагался, образуя два неидентифицированных соединения. Хроматограмма показывала наличие четыреххлористого углерода, сероуглерода, к-пентана, петролейного эфира и двуокиси серы со временем удерживания соответственно 380, 220, 100, 91 и 60 сек. Степень извлечения компонентов фумиганта была сопоставлена с общим извлечением компонентов и выражена в виде отношения. [c.55]

Об г (0.01 моля) ди-р-иодфенилртути и 2.85 г (0.015 моля) безводного хлористого олова в 30 см абс. спирта кипятились в течение 45 мин., раствор отфильтрован, ртуть промыта 5 см ацетона, промывной ацетон присоединен к фильтрату, затем растворитель отогнан с водяной бани возможно полнее, дважды добавлен и отогнан петролейный эфир с целью удалить следы ацетона, остаток извлечен в экстракторе петролейным эфиром. Выход 75% теории. Перекристаллизация из хлороформа. Т. пл. 147°. [c.131]

Получение двухлористого дифенилолова [37, 38]. К 5 г дифеиилртути и 4 г безводного хлористого олова (избыток около 50%) прибавляют 80 мл сухого спирта. Реакция начинается уже на холоду. Затем смесь нагревают до кипения в течение 30 мин. Выделившаяся ртуть оседает в виде тяжелого порошка (2,73 г, 96%). Спирт (слитый с осадка) возможно полно отгоняют, а к остатку прибавляют около 50 мл петролейного эфира, который при отгонке увлекает за собой остатки спирта. Для извлечения образовавшегося оловоорганического соединения остаток, состоящий из избытка хлористого олова и двухлористого дифенилолова, обрабатывают несколько раз петролейным эфиром и раствор отфильтровывают. После отгонки растворителя в колбе остается 3,7 г густого масла, нацело закристаллизовывающего-ся после продолжительного стояния. Продукт перекристаллизовывают из лигроина выход """ j т. пл. 42° С [37, 38]. [c.200]

Метод, нашедший применение для эффективного отделения относительно больших количеств молибдена от крайне малых количеств рения, основан на восстановлении молибдена до пятивалентного состояния ртутью в растворе с определенной кислотностью и на извлечении роданида молиб-дена(У) эфиром. Рений при этом не восстанавливается и остается в водной фазе. На этом основан приводимый ниже и подробно разобранный колориметрический метод определения рения (стр. 681). Рений можно выделить с небольшими количествами молибдена, извлекая эти элементы эфиром после добавления рвданида и хлорида олова(П) (стр. 687). [c.678]

A kerman Н. H., J. Ind. Hyd. Toxi ol., 30, 300 (1948).— Автор предложил подобную методику для определения таллия в моче. После извлечения хлорида таллия (III) эфиром из 6 н. соляной кислоты применяют иодокрахмальную реакцию. От 10 до 140 Y таллия было определено с точностью 95—99% в присутствии 100 мг марганца, никеля, олова, цинка, ртути, свинца, меди или меньше 50 мг железа. [c.751]

Эта методика была разработана Алленом и Гамильтоном . После разрушения органического вещества медь, висмут ртуть и серебро удаляют экстракцией дитизонатов четыреххлбристым углеродом при pH 3. Вольфрам и молибден извлекают экстракцией их купферратов изоамиловым спиртом и молибден отделяют в виде его дитиолатов петролейным эфиром из холодного 8 н. раствора серной кислоты (применяется и более концентрированный раствор). После удаления молибдена вольфрам может быть извлечен в виде дитиолата из раствора меньшей кислотности, который необходимо нагреть для образования комплексов вольфрама. При использовании в качестве растворителя петролейного эфира максимальная экстракция вольфрама имеет место при pH 0,5—2,0. Количественное извлечение вольфрама не происходит в отсутствие фосфорной кислоты. Железо, титан, ванадий и цирконий могут быть использованы как заменители фосфорной кислоты при добавлении их к вольфраму в молярном отношении, превышающем 4 1. Влияние фосфорной кислоты объясняется образованием ионов фосфорновольфрамовой кислоты, но механизм взаимодействия металлов не ясен. Возможно, они ускоряют реакцию между вольфрамом и дитиолом точно так же, как железо ускоряет реакцию молибдена с дитиолом. Извлечение вольфрама становится менее полным по мере увеличения концентрации электролита, но этот эффект подавляется увеличением концентрации дитиола. Для полного извлечения вольфрама необходимо энергичное встряхивание. Кривая светопоглощения дитиолата вольфрама в петролейном эфире очень похожа на кривую поглощения в бутилацетате (рис. 75, стр. 583). [c.804]

Минерализат но удалении окислителя разбавляют водой до 25% содержания серной кислоты и четыре раза извлекают 0,1% раствором йод-эфира по 40 мл каждый раз. Все йодэфирные извлечения соединяют вместе, промывают дистиллированной водой до нейтральной на лакмус реакции промывных вод и переносят в фарфоровую чашку. По удалении эфира (при комнатной температуре) остаток обрабатывают раствором йода в йодиде калия (поглотительный раствор) и количество ртути определяют по [c.332]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология