Кислота серная отгонка

В простейшем случае образовавшаяся вода связывается прибавленной в качестве катализатора кислотой (серная кислота, хлористый водород). В случае неустойчивых соединений лучше удалять воду азеотропной отгонкой, поскольку при этом можно довольствоваться меньшими количествами (и к тому же менее активного) катализатора. Выбор растворителя, с которым отгоняется вода, производят с учетом температуры кипения самого низ-кокипящего компонента реакционной смеси. Для получения этиловых, а также пропиловых эфиров пригодны хлороформ или четыреххлористый углерод 1). Высшие спирты, начиная с бутилового, [c.75]

Все нафтеновые углеводороды были получены путем гидрирования ароматического кольца соответствующих ароматических углеводородов с последующей обработкой гидрогенизатов 98%-ной серной кислотой и отгонкой от них на микроколонке соответствующих фракций. [c.247]

Аналогично приведенному выше поблочной слой подкисляют 68%-НОЙ серной кислотой до pH меньше 3 при 65—70 X, при этом концентрация сульфата натрия достигает 24%. В образующийся после подкисления водный слой переходят дикарбоновые кислоты и сульфат натрия, а в органический слой монокарбоновые кислоты и смолы. Из водного слоя кристаллизацией или экстракцией выделяют дикарбоновые кислоты, а из органического слоя экстрагентом извлекают монокарбоновые кислоты. После отгонки экстрагента фракционной дистилляцией выделяют индивидуальные монокарбоновые кислоты —масляную, валериановую и капроновую. Оставшуюся в кубе адипиновую кислоту присоединяют к водному слою [224]. [c.114]

Техническая смесь кислот, полученная разложением водного раствора натриевых солей жирных кислот серной кислотой, по своим показателям в обеих сериях опытов отличается незначительно (табл. 2). Кислоты характеризуются низким содержанием неомыляемых веществ, а также низкими эфирными числами. Несколько больше эфирное число в кислотах второй серии опытов. Это явление может быть обусловлено менее полной отгонкой неомыляемых и неполным разложением внутренних эфиров (лактонов). [c.81]

Олеум, т. е. раствор SO3 в серной кислоте, удаляется, разбавляется водой для превращения SO3 в серную кислоту или используется, если надо, в первоначальном виде. Растворенный SO. может быть удален из кислоты посредством отгонки, например, с кислородом. [c.258]

Серная кислота, после отгонки спирта и концентрирования, может быть вновь использована в процессе. [c.205]

При получении бумажной массы из древесины получается много фурфурола, который является поэтому доступным продуктом. Фурфурол получают также из шелухи подсолнуха, коробочек хлопчатника, соломы злаков и из других подобных отходов, содержащих пентозаны, путем обработки разбавленной серной кислотой и отгонки с водяным паром. [c.523]

Необходимость прибавления серной или хлорной кислот при отгонке четырехфтористого кремния вызвана следующими причинами. [c.168]

РАЗЛОЖЕНИЕ ХРОМОВОЙ РУДЫ СЕРНОЙ И ХЛОРНОЙ КИСЛОТАМИ И ОТГОНКА ХРОМА [c.287]

Определение фосфора в хромовых рудах в зависимости от его количества можно выполнять весовым или фотоколориметрическим методом после разложения навески смесью серной и хлорной кислот с отгонкой хрома в виде хлористого хромила и удаления нерастворимого остатка фильтрованием". В фильтрате после добавления соли трехвалентного железа аммиаком осаждают гидроокиси, вместе с которыми осаждается весь фосфор. Осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и в этом растворе определяют фосфор, так же как в случае железных руд (см. стр. 132). [c.289]

Продукт реакции подкисляют серной кислотой, после отгонки метанола и отделения слоя глицерина полученный метиловый эфир рицинолевой кислоты промывают водой и подвергают пиролизу при температуре 450-500 °С и остаточном давлении 53-80 кПа (400-600 мм рт. ст.). [c.146]

Нафталин выделяется из его фракции при замораживании в виде кристаллической крупы, которая может быть отфильтрована. Фильтрат при обработке кислотой вновь выделяет порцию нафталина. Анализ производится следующим образом 200—300 г среднего масла перегоняются из колбы с небольшой дефлегмационной трубкой, причем собирается фракция 190—250°. Полученную фракцию пробуют закристаллизовать при 0° и частом помешивании. Если кристаллы нафталина при этом не выпадают, или если их слшпком мало, фракцию подвергают вторичной перегонке в тех же условиях, опять собирая то, что перейдет от 190 до 250°. Обыкновенно после вторичной перегонки при 0°, еще лучше при —10°, вся масСа густеет от выделившегося нафталина, который отсасывают на Бюхнеровской воронке. Фильтрат опять подвергается перегонке, причем собирается фракция 190—240°. Обыкновенно при охлаждении нафталина выделяется мало, а потому правильнее полученную фракцию смешать с равным объемом нефтяного эфира и очистить 5% серной кислоты. После отгонки растворителя из промытого водой рафината, охлаждение выделяет много нафталина, который присоединяется к главной порции. Сырой нафталин отжинается на пористой пластинке и взвешивается. Более чистый продукт получается возгонкой по обычным правилам для этой операции. [c.423]

Иногда применяют сульфатизацию концентрированной серной кислотой при 400—500° с последующим выщелачиванием водой или разбавленной серной кислотой. Преимущество этого процесса — удаление большей части мышьяка с газами в виде AS2O3. О разложении германиевых материалов концентрированной соляной кислотой с отгонкой Ge U будет сказано далее. [c.181]

Извлечение германия из золы углей. Из летучей золы германий можно извлекать, выщелачивая разбавленной серной кислотой, обрабатывая щелочью, соляной кислотой с отгонкой Ge U и т. д. Кроме обычной отгонки при повышенной температуре, известен процесс [94], по которому золу (процесс может быть применен и к другим германийсодержащим материалам, например к металлургическим пылям) суспендируют в 8-9,6 н. соляной кислоте при комнатной температуре через суспензию в пенной колонне барботируют ток воздуха или инертного газа. Испарившийся Ge U поглощают в другой пенной колонне раствором щелочи или, лучше, неполярным растворителем— тетрахлоридом углерода, бензином и т.п. Полученный раствор смешивают с соляной кислотой, после чего Ge l4 отгоняют обычным порядком [94]. [c.188]

Реакция Кневенагеля осуществляется в столь многих модификациях, что трудно дать общую схему ее проведения. Кневенагель применял на 1 моль ароматического альдегида 1 моль малоновой кйсЛоты и 1 моль аммиака в виде 8%-ного спиртового раствора. После отгонки спирта он нагревал смесь 1 час на водяной бане, а затем осаждал органическую кислоту серной кислотой . [c.595]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделЯЕОт и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6), Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83° (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 жл и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

Для определения в остатке лактонов, лактидов и полиэфиров из оставшейся части отгоняют серный эфир, а остаток омыляют 5%-ным водно-спиртовым (1 1) раствором едкого натра, взятым в пятикратном количестве к теоретическому. После омыления отгоняют спирт. Неомыленную часть отделяют экстракцией серным эфиром. К щелочному раствору добавляют 100 мл серного эфира и при энергичном перемешивании подкисляют 10%-ной серной кислотой. Неустойчивые оксикислоты, которые при этом могут частично вновь превращаться в лактоны и лактиды, извлекают серным эфиром. После удаления из экстракта увлеченной сульфатом натрия серной кислоты и отгонки эфира выделенные вещества сушат в эксикаторе над серной кислотой до постоянного веса. Полученный продукт может содержать свободные оксикислоты, лактоны и лактиды. [c.210]

Безводную азотную кислоту получают отгонкой из смеси KNO3 и концентрированной серной кислоты под пониженным давлением. Прибор для перегонки показан на рис. 8. Все узлы прибора соединяют с помощью шлифов, [c.295]

Ацетильные группы отщепляют 2 N NaOH при 20° в атмосфере водорола. Спустя час точно нейтрализуют серной кислотой. После отгонки необходи иых для растворения спирта и эфира трига.олоилацетонглюкоза частично выделяется в виде шсла. Остальная часть выщелачивается уксусным эфиром. Выход 80% теории, [al = — 93°., [c.202]

Наиболее часто в препаративных целях используют малую растворимость BaS04. При этом исходят из сульфатов соответствующих элементов, которые обычно нетрудно получить при обработке серной кислотой с отгонкой летучих продуктов, и смешивают их разбавленные растворы с соответствующей солью бария. Если нежелателен избыток соли бария, то осаждение ведут лишь небольшими частями и после отделения осадка испытывают, какой из реагентов присутствует в избытке. Для этого отбирают, по Бунзену, тонким капилляром несколько капель из верхнего слоя быстро отстаивающегося прозрачного раствора. BaS04 как соль кислоты, которая весьма слабо диссоциирует по второй ступени, в кислой среде растворима значительно больше, чем в нейтральной, но не настолько, чтобы сделать невозможным получение разбавленной, свободной кислоты при обмене ее бариевой соли с серной кислотой. Реакции, при которых образуется BaS04, по возможности проводят даже в слабокислом растворе, так как из нейтрального или щелочного раствора выпадает настолько мелкозернистый осадок, что возникают трудности при его фильтровании. [c.278]

Муравьиную кислоту определяли в отдельной пробе в водном экстракте хлорбензольного раствора продуктов разложения весовым путем с помощью раствора сулемы. Остальные жирные кислоты (Сг—Сб) выделяли с помощью содовой экстракции новой порции хлорбензольного раствора с последующей отгонкой (после подкисления серной кислотой) с водяным паром, разделяли и определяли хроматографически . Связанные жирные кислоты, перегоняющиеся с водяным паром, определяли в остатке хлорбензольного раствора (от содовой экстракции) после омыления 0,2 н. КОН, подкисления серной кислотой и отгонки кислот с паром их разделяли на силикагеле. Связанную муравьиную кислоту находили весовым путем непосредственно в мыльном растворе. Спирты были идентифицированы в виде эфиров 3,5-динитробензойной кис-лоты, кетоны — в виде 2,4-динитрофенилгидразонов. [c.148]

Спирт изопропиловый (ГОСТ 9805—-61) — (СНз)2СНОН — прозрачная бесцветная жидкость, получается поглощением пропилена серной кислотой с последующим гидролизом изопропилсерной кислоты и отгонкой [c.235]

Спирт изопропиловый (ректификат), (СНд)2СН0Н—прозрачная бесцветная жидкость с несильным спиртовым запахом продукт ректификации изопропилового спирта-сырца. Получают поглощением пропилена серной кислотой с последующим гидролизом изопропилсерной кислоты и отгонкой изопропилового спирта от продуктов гидратации. Пары изопропилового спирта с воздухом могут давать взрывчатую смесь. [c.785]

Спирт изопропиловый, (СНз)гСНОН — прозрачная бесцветная жидкость, не содержащая механических примесей, со слабым спиртовым запахом. Получают при взаимодействии пропилена с серной кислотой, последующим гидролизом изопропилсерной кислоты и отгонкой образующегося изопропилового спирта. [c.306]

Отделение от фтора. К анализируемому раствору ( не содержащему хлоридов ) прибавляют 15 мл концентрированной серной кислоты и немного стеклянной ваты. Нагревают до 160° С и поддерживают эту температуру во время отгонки, прибавляя по каплям воду. Если проба содержит фтор, то он отгоняется в виде кремнефтористоводородной кислоты. Когда отгонка фтора прекратится, в чем можно убедиться с помощью какого-нибудь из реактивов на фтор [ализарин-диркониевого или салицилат-железного [c.757]

Таким образом, в среде серной кислоты, концентрация которой не выше 57,5% H2SO4, нитрозилсерная кислота образоваться не может, но выделяющаяся по рракции (VIII.3) окись азота способна в небольших количествах растворяться в серной кислоте. Поэтому отгонку паров азотной кислоты ведут так, чтобы концентрация отработанной серной кислоты не превышала 68—70%, и нижнюю часть перегонной колонны, откуда выходит отработанная серная кислота, нагревают до 150—160 °С острым перегретым до 250 °С водяным паром. В этих условиях содержание нитрозилсерной кислоты в смеси [c.403]

В 5 МЛ сухого эфира и 0,25 г магния. Когда реактив Гриньяра будет получен, к нему постепенно прибавляют раствор 0,5 Ж.Л сухого этилового эфира бензойной кислоты в , Ъ мл сухого эфира, приготовленный в сухой пробирке для центрифугирования. Реакция протекает очень энергично. После того как реакция замедлится, колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения эфирный раствор переносят в прибор для перегонки с водяным паром, содержащий 6 мл разбавленной серной кислоты. Производят отгонку с водяным паром избытка этилбензоата, небольшого количества дифенила, который мог образоваться, и эфира. После того как весь эфир будет отогнан, колбу охлаждают, в результате чего выкристаллизовывается трифенилкарбинол. Последний отфильтровывают на небольшой воронке Хирша и перекристаллизовывают из спирта, обесцветив, если это необходимо, активированным углем. [c.274]

В СССР товарная синильная кислота выпускается по ГОСТ 10346—63 она должна содержать не менее 97,5 о основного вещества и 0,2—0,4% стабилизатора (серной или ортофосфорной кислоты). Для определения количества основного вещества взвешивают навеску продукта в стеклянной ампуле и разбивают ее в слое водного раствора едкого натра или едкого кали. Полученный раствор цианида титруют 0,1 н. раствором AgNOg по Дениже (см. стр. 158) в присутствии индикаторной смеси, состоящей из 2%-ного раствора KI и" 8—10%-ного водного раствора ал1миака в отношении 2 1. При определении стабилизатора из продукта отгоняют синильную кислоту (полнота отгонки проверяется бензидиновой пробой на индикаторной бумаге), разбавляют остаток водой и титруют 0,1 и. раствором NaOH в присутствии индикатора метилового красного. [c.161]

Обычно в производстве адипиновой кислоты окислением циклогексанола и циклогексанона азотной кислотой применяют меднованадиевый катализатор. В английском патенте [425] предложен следующий способ регенерации катализатора из маточника после отделения адипиновой кислоты. К маточнику добавляют малолетучую минеральную кислоту (серную или фосфорную) в количестве, достаточном для освобоадения азотной кислоты из содержащихся в щелоках нитратов, после чего жидкость упаривают в вакууме до полной отгонки воды и азотной кислоты, а из остатка фильтрацией выделяют катализатор и побочные продукты. [c.157]