Колонка для препаративного разделения

Хлорофилл — зеленый пигмент растений — состоит из смеси нескольких пигментов. При пропускании вытяжки из зеленого листа через сорбционную колонку происходит разделение пигментов в соответствии с избирательной адсорбируемостью, при этом химический состав пигментов не изменяется, что и позволяет использовать хроматографический метод для препаративного получения отдельных пигментов в чистом виде. [c.28]

Рис. 88. Конденсационные ловушки для улавливания продуктов разделения, выходящих из колонки препаративного газового хроматографа

Разделение на колонке. Разделение па колонке (рис. 57) применяется главным образом для препаративного разделения смесей. Для равномерного заполнения колонки сорбентом в колонку вначале наливают растворитель, который будет применяться в каче- [c.48]

Препаративное разделение проводилось в стеклянной колонке [c.54]

По окончании цикла разделения индивидуальные изомеры десорбировать и испарить из ловушек погружен[ ем в горячую воду с последующей конденсацией в охлаждаемые хладагентом ампулы или стальные баллончики. Проанализировать чистоту полученных бутенов на аналитическом хроматогра( с пламенно-ионизационным детектором и колонкой с тем же сорбентом, что и при препаративном разделении, режим которого указан на стр. 217. [c.219]

Разделение на колонке. Разделение на колонке (рис 57) применяется главным образом для препаративного разделения смесей. Для равномерного заполнения колонки сорбентом в колонку вначале наливают растворитель, который будет применяться в качестве элюента, и затем через воронку осторожно засыпают сорбент. Избыток растворителя выпускают через кран колонки. На верхнюю часть слоя сорбента наносят исследуемую смесь, как правило, в виде концентрированного раствора в элюенте. Обычно количество смеси составляет [c.43]

В маленьких курсах (100 ч) выполняются задачи аналитической части (гл. II). Задача на идентификацию неизвестного органического вещества в таких курсах не предлагается не выполняется также задача по препаративному разделению на колонках. Для факультетов с большим объемом курса (160 ч — агрохимики, биохимики) возможно увеличение количества работ. [c.3]

При ионообменной хроматографии отношение количества носителя к образцу обычно бывает более высоким, чем при адсорбционной хроматографии. Так, например, для разделения аминокислот используют при навеске 1 мг колонки с внутренним диаметром 0,9 см и высотой 150 см, что соответствует соотношению адсорбента к иониту, равному 1 100 ООО. При препаративном разделении это соотношение колеблется приблизительно в пределах от 1 400 до 1 4000. Внутренний диаметр колонки следует выбрать с таким расчетом, чтобы его отношение к высоте составляло приблизительно от 1 50 до 1 100. Для разделения сильноосновных веществ на сильнокислом катионите иногда выгодно это соотношение уменьшить до 1 15. Благодаря изменению рП или при использовании некоторых буферных систем столб ионита может сильно набухать. Поэтому в колонке над столбцом ионита всегда оставляют достаточное свободное пространство, которое заполняется буферным раствором. [c.553]

При фронтальном методе анализа исследуемую смесь непрерывно подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе полного разделения веществ на отдельные компоненты не достигается, поэтому фронтальный анализ не пригоден для препаративного разделения и количественного определения веществ. [c.141]

Количество образца, которое можно ввести на колонку для препаративного разделения, зависит от многих факторов, и для каждого случая должно определяться экспериментально, предпочтительно с использованием аналитической колонки и растворов образца разной концентрации. В самом общем виде можно сказать, что масса образца, которую можно ввести, составляет от 0,1 до 1 мг на 1 г сорбента при отсутствии заметной перегрузки колонки пробой (снижение эффективности колонки менее чем в 2 раза). Как правило, препаративные разделения проводят при максимально возможной перегрузке колонки пробой, поэтому чем больше а для разделяемых компонентов, тем больше можно перегрузить колонку пробой и тем соответственно больше получить разделенного вещества за препаративный цикл. При разделении простых смесей, когда работают с большой перегрузкой, эффективность препаративных колонок с мелкими узко дисперсными сорбентами по основным пикам быстро падает, но по пикам примесей остается высокой, что позволяет отделять их более четко. При работе с большой перегрузкой эффективность по основным пикам для малоэффективных колонок и колонок средней и высокой эффективности близка. Однако по мере усложнения задачи (более сложные смеси, меньше а) допустимая перегрузка уменьшается и малоэффективные колонки становятся непригодными,, они перестают обеспечивать разделение и получение чистых компонентов даже при отсутствии перегрузки. [c.61]

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

Этот метод был детально изучен Даванковым и соавт. [130], поставившими перед собой задачу разработать способ аналитического и препаративного разделения немодифицированных аминокислот. Хроматографирование велось на колонках с силикагелем [c.158]

Обшая проблема всех препаративных разделений — это невозможность создания очень большой колонки при сохранении ее эффективности. Вследствие этого всегда допускается определенная перегрузка колонки пробой и условия разделения оптимизируются эмпирически. [c.232]

При проведении препаративных разделений, как мы видели, необходимы сорбенты с высокими значениями а, что позволяет в определенных пределах перегружать колонку пробой. Значения , превышающие 10, были недавно обнаружены для некоторых комбинаций сор-бент/сорбат/растворитель. Примеры подобных систем приведены в табл. 10.1. [c.240]

Препаративное разделение-это аналитическое разделение колонке большого размера [c.11]

Внутренний диаметр колонок составляет от 0,25 до 50 мм и более. Чем меньше диаметр колонки, тем выше эффективность колонки. Наружный диаметр стандартных аналитических колонок составляет 3 и 6 мм для увеличения числа теоретических колонок капиллярные и микронабивные колонки имеют наружный диаметр около 1,5 мм. Очевидный путь увеличения допустимой величины пробы, которую можно ввести в колонку, — это увеличение диаметра колонок. Препаративные разделения проводятся на колонках диаметром 9, 18 мм и более. В первом приближении размер пробы может быть увеличен пропорционально радиусу колонки. К сожалению, с увеличением диаметра колонки наблюдается ухудшение ее эффективности за счет молекулярной и вихревой диффузии (см. гл. III) . [c.21]

Расстояния между фронтами в хроматографической колонке зависят не столько от количественных соотношений между компонентами, сколько от избирательности сорбции. Поэтому фронтальный анализ не пригоден ни для препаративного разделения, ни для количественного анализа смеси электролитов. Разделейия. многокомпонентной смеси катионов и анионов на чистые фракции индивидуальных веществ не достигается. [c.118]

Вытеснительный метод ионообменной хроматографии может применяться для препаративного разделения относительно больших количеств растворов смеси электролитов. Поскольку фронты хроматографических зон быстро достигают неизменяющейся остроты, удлинение колонки сверх, определенной величины не может улучшить эффекта разделения. Уменьшение поперечного сёчения колонки, на- [c.121]

Описанный метод является наилучшиы для препаративного разделения многокомпонентных смесей на отдельные фракции. Можно быстро и в мягких температурных условиях разделять на отдельные фракции смеси в количестве до 100 л для последующей их аналитической ректификацни на колонке периодического действия. [c.301]

Интересное применение вытеснительного метода описывают Глюкауф и Китт (1957). Онп проводили препаративное разделение смеси дейтерия и водорода на палладирован-ном асбесте в колонке длиной 44 см и диаметром 8 мм. Колонка, заполненная вначале гелием, на 40% своего объема насыщалась затем смесью, содержащей около 50% дейтерия. В смесп имелись молекулы Нг, Вг и НВ. После этого в колонку вводили чистый водород со скоростью 2,5 л/час. Поскольку изотермы сорбции водорода и дейтерия даже при очень высоких парциальных давлениях не являются вогнутыми, можно отказаться от применения газа-носителя. На рис. 9 представлена хроматограмма описанного опыта, которая показывает, что в процессе одного разделения может быть получено в чистом виде 0,2 л дейтерия. [c.436]

Условия ГЖХ хроматограф hrom 4В колонка (L = 3,7 м, d = 4 мм). заполненная 5% Е-30 на hromaton NaW газ-носитель - гелий. Препаративное разделение проведено на хроматографе ЛХП-7И колонка (L = 2,6 м. = 18 мм), заполненная 20% карбовакса-6000 на хромосорбе А газ-носи-тель — гелий. [c.147]

Преимущество газовой хроматографии по сравнению с другими способами разделения состоит в том, что в короткое время с высокой эффективностью при относительно малых производственных затратах можно провести аналитическое и препаративное разделение смеси веществ, В случае необходимости можно разделять небольшие количества пеществ (0,5—30 мг на колонках с носителем и всего несколько микрограммов на капиллярных колонках). Одновременно можно также проводить качественный и количественный анализы смессй. [c.100]

Тонкослойная хроматография как модель колоночной хроматографии. Разделение методом ТСХ может быть использовано для подбора условий препаративного разделения тииа абсорбента, растворителя) на колонке для эффективного разделения на колонке важно, чтобы большинство комионеитов, входящих в состав образца, в условиях ТСХ имело величины Rf не более 0,3. Кроме того, для модельного разделения методом ТСХ и последующего разделения иа колонке следует использовать адсорбент, изготовленный одной и той же фирмой (различие в размерах частиц адсорбента при препаративном разделении существенного значения ие имеет). [c.388]

По масштабу ВЭЖХ делится на микроколоночную (колонки диаметром менее 2 мм), аналитическую (2-6 мм), полупрепаративную (7-10 мм), препаративную (10-40 мм) и крупномасштабную препаративную (более 40 мм). Хотя это деление достаточно условно, тем не менее оно очень удобно, так как в зависимости от поставленной задачи требования к насосам, инжекторам, сорбенту и детекторам заметно меняются. Препаративные разделения можно проводить, например, на аналитических и даже микроколонках, а анализы — на полупрепаративных, однако эффективность такой [c.6]

Следует отметить, что при разделении синтетических полимеров нельзя сильно перегружать колонку. За счет вязкостного эффекта наблюдается сильное смещение удерживаемых объемов, что резко ухудшает качество получаемых фракций. Тем не менее производительность процесса достаточно высока. Так, при препаративном разделении на колонке размером 250x21,5 мм с зорбаксом-сил эффективностью около 10000 т.т. при единовременном вводе 200 мг образца сополимера этилена с винилацетатом (объем дозы 8 мл, концентрация 2,5%) разделение заканчивалось за 5 мин при скорости подвижной фазы (тетрагидрофуран) 16 мл/мин. Такая скорость разделения позволила за рабочий день фракционировать 8 г сополимера даже без применения автоматического дозатора с ручным отбором фракций каждые 20 с. Характеристики полученных фракций представлены в табл. 3.1. [c.62]

ГАЗОАДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ГАХ вид газовой хроматографии, в к-ром неподвижной фазой служит твердое тело (адсорбент). Применяется для анализа и препаративного разделения газовых и жидких смесей, а также летучих твердых тел. Жидкости и твердые в-ва перед вводом в хроматографич. колонку переводят в парообразное состояние. В случае твердых нелетучих или термически нестабильных в-в анализируют газообразные продукты их термич. распада (пиролитич. хроматография) или летучие и термически стабильные производные (реакционная хроматография). Удерживание разделяемых компонентов в колонке определяется природой межмол. взаимодействий адсорбат-адсорбент. В случае макропористых или непористых адсорбентов его характеризуют абс. удерживаемым объемом Kj в см /м [c.454]

Для препаративного разделения полисаридов применяют колонки, наполненные стеклянным порошком, и буферный раствор 0,05 М раствор ЫагВЮт- ЮНгО). Электрофорез проводят при напряжении примерно 450 в (1,8 в/см) и силе тока 28—30 ма [34]. [c.50]

Первый способ использовали, например, Эванс и Татлов [77, 79] при препаративном разделении фторированных углеводородов. Они работали с колонкой диаметром 75 мм и длиной 5 м, наполненной кварцем, который был смочен динонилфталатом. Вводимый в колонку образец смеси весил 50 г. [c.519]

При хроматографировании на ионитах скорость элюирования обычно значительно меньше, чем при адсорбционной хроматографии. При препаративном разделении на синтетических ионитах объем буферного раствора, протекающего через колонку за 1 час, приблизительно равен 20—50 (> объема колонки. При хроматографии высокомолекулярных веществ на модифицированной целлюлозе скорость протекания элюата составляет приблизительно 5 мл1час на каждый сечения колонки. Более мед- [c.556]

На рис. 505 показан коллектор фракций, рассчитанный на 144 пробирки объемом до 25 мл каждая. Он состоит из штатива, на котором можно закрепить хроматографическую колонку, и двух кругов из синтетического материала с тремя рядами дырок для пробирок. После заполнения всех 48 пробирок, помещающихся в первом ряду, специальное устройство обеспечивает наполнение второго ряда пробирок и т. д. Мотор коллектора питается током напряжением 24 s и управляется при помощи реле насоса. Коллектор может быть снабжен сифоном, фотоячейкой, подсчитывающей число капель (рис. 506), или устройством для препаративного разделения (рис. 507). В последнем случае применяются 96 сосудов по 250 мл или 24 сосуда по 1 2 каждый. [c.560]

Точно определенный диапазон эксклюзии между мертвым объемом и суммой мертвого объема и объема пор Vo + Vp обеспечивает малые времена удерживания, определяемые коэффициентом распределения К. Получаются узкие пики, что позволяет проводить их правильную колююственную обработку. Поскольку, как правило, проба не вступает ни в какие химические или физические взаимодействия, ее компоненты элюируются без потерь. Следовательно, данный метод пригоден для препаративного разделения. В то же время, проба не влияет на разделяющую колонку, как это происходит в других видах жидкостной хроматографии. [c.292]

При изотахофорезе (iso — равный, ta ho — скорость) [47, 48], также обладающем высокой разрешающей способностью, разделяемую белковую смесь вводят в специальный электролит, содержащий ионы с более высокой подвижностью (лидирующие) и ионы с меньшей подвижностью (терминирующие), чем подвижность ионов белка при равных скоростях перемещения. При добавлении специфических промежуточных ионов, поддерживающих интервал , разделяются белки с очень близкими подвижностями. Препаративное разделение белков проводят большей частью в колонках с полиакриламидным гелем при применении амфолитов в качестве буферных и поддерживающих интервал веществ, причем разделенные компонент- элюируются из колонки с помощью подходящей системы. [c.351]

В качестве сорбентов были выбраны этиловый и бензиловый эфиры поли-[(8)-Ы-акрилоилфенилаланина], (1а и 16, см. разд. 7.1.2.1 и 11.2). Аналитические разделения были выполнены на стеклянной колонке ( 10 X 300 мм) с 5 г сорбента при скорости потока элюента 10—15 мл/ч (2,5—3,0 бар). Колонка была соединена с УФ-детектором, работавшим при 285 нм, и поляриметром с проточной кюветой объемом 80 мкл. Фракции элюата собирались автоматическим коллектором фракций. Полупрепаративные разделения были осуществлены на стеклянной колонке ( 38 X 800 мм) с 235 г 1а при расходе элюента 50 мл/ч (3,0 бар). Элюентом во всех случаях служила смесь толуола с диоксаном (1 1 по объему). Загрузка колонки составляла примерно 5 мг (в виде раствора в 0,5—2,0 мл элюента) и 200—250 мг для аналитического и полу-препаративного разделений соответственно. Некоторые полученные результаты приведены в табл. 8.3. [c.192]

Сорбенты на основе полисахаридов и их производных. Как уже упоминалось в гл. 7, наиболее распространенный и наиболее полно изученный сорбент этой группы — триацетилцеллюлоза, особенно ее микрокристаллическая форма. Это довольно дешевый материал, но его свойства могут различаться от партии к партии. Поскольку для хроматографии сорбент используют в набухшем состоянии, он подвержен до некоторой степени сжатию, хотя МТАЦ с малым размером частиц была успешно применена в стальных колонках при довольно высоком давлении (50—100 бар) [1]. Тем не менее препаративные разделения на этом сорбенте были вьшолнены только при низком или среднем давлении, которые обеспечивают лишь очень низкую эффективность колонки. И все же на колонках вполне умеренного размера можно осуществить за один прогон разделение граммовых количеств энантиомеров (рис. 9.2). [c.228]

Другим очень важным параметром, влияющим на результаты препаративной работы на МТАЦ, является скорость подачи элюента. Как установили авторы работ [3, 7], чтобы снизить// до минимума, необходимо в соответствии с уравнением Ван-Деемтера (см. разд. 4.2) проводить разделение при линейной скорости потока около 0,1 мм/с. В цитируемой работе использовалась аксиально сжатая препаративная колонка (40 х 243 мм) со свободным объемом (Кд) 191 мл (по 1,3,5-три-/ярет-бутилбензолу). Это означает, что время выхода не-удерживаемого компонента /д при оптимальной скорости потока составляет 40,5 мин. Соответственно препаративные разделения на тонкоизмельченной МТАЦ ускорить очень трудно, и в большинстве случаев они требуют нескольких часов или даже дней. [c.230]

Сорбенты Пиркла. Используя в качестве хирального лиганда (К)-Ы-(динитробензоил)фенилглицин, связанный ионной связью с аминопропилсиликагелем (см. разд. 7.2.3), Пиркл и соавт. провели очень эффективное разделение оптических изомеров. Для этого препаративного разделения Пиркл выбрал относительно недорогой, полностью пористый силикагель со средним размером частиц неправильной формы 40 мкм, из которого он получил аминопропилсиликагель [9]. На этой матрице из неполярного растворителя сорбировался хиральный лиганд. Колонки с таким сорбентом обычно показывают значительно более низкую эффективность, чем аналитические колонки, которые упакованы более дорогим сорбентом с частицами размером 5 мкм. Однако общий результат разделения, как сообщили авторы, был отчасти компенсирован несколько более высоким значением а (как результат применения силикагеля другого типа). [c.231]

В первых сериях опытов по препаративному разделению [10] Пиркл использовал колонку размером 2 х 30 дюймов (51 х 760 мм). Загрузка колонки была достаточно высокой, в пределах 1—8 г. Для сорбатов с а > 1,4 наблюдалось практически количественное разделение образцов массой в несколько грамм. Был создан также прибор для непрерывного разделения методом ЖХ в режиме повторяющегося ввода пробы, что позволило в некоторых случаях достигнуть производительности разделения 0,9 г/ч. Впоследствии масштабы разделения были увеличены еще больше [11]. Это позволило разделить за один проход 50 г рацемического метилового эфира Ы-(2-нафтил)ала-нина на большой препаративной колонке с 13 кг хирального сорбента. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология