Рентгеноструктурный малоугловое

Изучение методами рентгеноструктурного анализа с позиций мезоморфных превращений структуры среднетемпературного и высокотемпературного пеков показало, что в них уже сформировалась кристаллическая фаза в аморфной матрице, но во втором пеке ее примерно в два раза больше, хотя размеры кристаллитов близки. Но при нагреве параметры фазового состава и структуры кристаллической фазы у высокотемпературного пека начинают изменяться только выще 340 С, а аморфная фаза переходит в кристаллическую с меньшим разрыхлением структуры. Наблюдаются различия в именении малоугловой картины в пеках, но можно констатировать, что в высокотемпературном пеке надмолекулярное упорядочение протекает более плавно. В каменноугольных пеках, также как и в нефтяных, прослеживается единая взаимосвязь между средними размерами кристаллитов и относительной долью кристаллической фазы, хотя коэффициенты отличаются от нефтяных пеков [c.188]

В основу классификации экспериментальных методов рентгенографии можно положить либо способ регистрации дифракционного спектра (фотографический или ионизационный), либо агрегатное состояние исследуемого объекта (поли- или монокристалл, аморфное вещество, жидкость или газ). Несмотря на существование единого физического подхода к проблеме дифракции рентгеновских лучей (см. Введение и гл. I), различия в методических особенностях экспериментальных исследований различных объектов весьма существенны и приводят к появлению специальных областей рентгеноструктурного анализа. Например, значительная информация о белках, полимерах и ряде других объектов сосредоточена в области малых углов рассеяния от нескольких угловых минут до 3—5 градусов. С позиций физики рассеяния рентгеновских лучей между этой и всей остальной частью дифракционного спектра нет никакой принципиальной разницы, однако, специфические экспериментальные трудности, в первую очередь — малая интенсивность рассеянного излучения, привели к созданию специального рентгеновского оборудования — малоугловых рентгеновских камер и дифрактометров [1]. [c.111]

Исследование сырья и продуктов термолиза проводилось с использованием стандартных и современных аналитических методов исследования высокомолекулярных соединений остаточных фракций нефти, таких как малоугловое рентгеновское рассеяние, рентгеноструктурный анализ, гель - хроматография. [c.6]

Рентгеноструктурный анализ карбоидов проводился на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3. Распределение структурных пор по размерам и относительному объему изучалось на малоугловой рентгеновской установке КШ-1. [c.124]

Ключевые слова рентгеноструктурный анализ, коксы, малоугловое рассеяние, кристаллиты, упорядоченный углерод, степень упорядоченности, термическое расширение, структ ая пористость. [c.164]

Рассмотренные количественные оценки были использованы также при экспериментальном исследовании старения пентапласта и поликарбоната дифлон в некоторых средах [143], включая воздух, дистиллированную воду и 3%-ную молочную кислоту (рис. 6.5). В зависимости от температуры испытания продолжались до 8500 ч. Коэффициент старения оценивали по относительному изменению разрушающего напряжения при растяжении и относительного удлинения при разрыве. Кроме того, изучали изменение структуры образцов методами рентгеноструктурного анализа, оптической микроскопии (применяли микроскоп МБИ-6) и малоуглового рассеяния поляризованного света, для чего использовали срезы исследуемых материалов толщиной 10 мкм. Деструкцию в процессе старения определяли по изменению молекулярной массы, рассчитываемой из вязкости растворов. Изучали также изменение плотности образцов. [c.196]

Данные рентгеноструктурного анализа и результаты исследования методом малоуглового рассеяния поляризованного света свидетельствуют о некоторой упорядоченности надмолекулярных структур в начале процесса старения поликарбоната. Затем термодеструкция начинает преобладать над упорядочением, и прочность мате риала постепенно уменьщается. [c.199]

В работах [53, 54] на основании данных малоуглового рентгеноструктурного анализа (0 = 2—3°) были найдены средние размеры надмолекулярных структурных образований, равных БОА. [c.12]

Введение понятия плейномер иногда обосновывают появлением зависимости большого периода, определяемого методом малоуглового рентгеноструктурного анализа, от условий кристаллизации О., начиная с нек-рой длины цепи, к-рую и принимают за нижний предел области плейномеров. Действительно, для низших членов гомологич. рядов величина большого периода зависит только от размера молекулы, увеличиваясь с ростом последней, но не зависит от условий кристаллизации. Начиная с нек-рой длины, определяемой химич. природой О., цепи приобретают способность складываться, причем размер складок (а следовательно и большой период) определяется не только длиной и гибкостью цепи, но и термодинамикой и условиями кристаллизации. Однако при определенных условиях (малая скорость кристаллизации температура, близкая к температуре плавления образца высокие давления использование узких фракций О.) можно закристаллизовать длинноцепочечные О. в выпрямленном состоянии [при этом образуются кристаллы толщиной>100 нм > 1000 А)]. Тогда величина большого периода, как и в случае низших гомологов, достигает размеров, соответствующих длине молекулы. [c.227]

Совокупность рассмотренных выше рентгеноструктурных и электронно-микроскопических данных свидетельствует о том, что процесс усадки стеклообразного полимера, деформированного в ААС, обусловлен сближением и полным захлопыванием развившихся микротрещин, в то время как участки полимера, расположенного между ними, существенно не деформируются. Другой важный вывод, который следует из результатов структурных исследований, состоит в том, что наблюдаемые процессы обусловлены в первую очередь не молекулярными, а надмолекулярными перестройками. Действительно, ни малоугловое рентгеновское рассеяние, ни электронная микроскопия, не дают информацию о процессах, происходящих на молекулярном уровне. Эти методы исследования позволяют следить за морфологическими особенностями объектов, являющихся достаточно крупными агрегатами макромолекул, т. е. надмолекулярными образованиями. [c.43]

С помощью рентгеноструктурного анализа было установлено, что кристаллы высших жирных кислот обладают многослойной структурой. Так, стеариновая кислота имеет моноклинную ячейку, в которой укладываются 4 молекулы, ориентирующиеся сходными концами (СНз- и СООН-группы) друг к другу, В результате образуется бимолекулярный слой (рис. 20) [16, с. 224]. Рентгенограммы соединений с длинной цепью содержат две группы рефлексов малоугловые рефлексы, соответствующие толщине повторяющегося слоя (большой период) и рефлексы под большими углами, характеризующие боковую упаковку молекул внутри слоя (малый период). [c.199]

Изготовление профилированных металлических монокристаллов интересно для чисто научных фундаментальных исследований, так как только на них можно исследовать электронную структуру-металлов, их кристаллическое строение и экспериментально проверить теоретические предпосылки физики твердого тела [360].. Так в [408 ] сообщается о выращивании профилированных монокристаллов алюминия в виде стержней 3x3 мм и исследовании их структуры. Показана связь между пиками внутреннего трения кристаллах и наличием в них малоугловых границ, которые изучались методами рентгеноструктурного анализа. [c.234]

В настоящем сообщении приведены данные, позволяющие количественно оценить структурно-энергетические изменения дисперсной системы битумов различной природы и степени окисленнос-ти в процессе старения. Объектами исследования служили битумы с Тр=50,70 и 90 С по КиШ, полученные из гудронов западносибирской, ромашкинской и арланской нефтей. Структурные и энергетические параметры дисперсной системы битумов определяли методами рентгеноструктурного малоуглового анализа и дифференциальной сканирутацей калориметрии. [c.6]

Этим методом исследовали аморфно-кристаллическую макрорешетку вытянутых пленок и волокон. Основным преимуществом малоуглового электронного рассеяния по сравнению с аналогичным рентгеноструктурным методом является возможность комбинирования дифракционных исследований с изучением морфологии на одном и том же приборе— электронном микроскопе. [c.137]

Лабораторные исследования титанооксидного катализатора (ТОК-3) проводились в ГУП Институт нефтехимпереработки и в ОАО Уфанефтехим . Образцы катализатора исследовались методами рентгеноструктурного анализа (дифрактометр ДРОН-2 с СиКц излучением), малоуглового рентгеновского рассеивания (дифрактометр КРМ-1), термографического анализа (дериватограф системы Паулик-Паулик- Эрдей в платиновых тиглях). Удельная поверхность определялась методом низкотемпературной адсорбции азота, механическая прочность - методом раздавливания гранул. Качественный анализ на содержание различных химических элементов (металлов) в составе катализатора выполнялся атомноэмиссионным спектральным методом. [c.8]

Результаты рентгеноструктурного анализа были сопоставлены с результатами анализа методом малоуглового рассеивания рентгеновских лучей. Размеры пор, определенные по методу Гинье, значительно меняются (табл. 5). Наблюдается уменьшение доли мелких и увеличение доли крупных пор с увеличением температуры термообработки. [c.16]

Таким образом, ближайшие перспективы экспериментального изучения пространственного строения белков, если судить по наметившейся тенденции, будут определяться достижениями в использовании синхротронной радиации. Существенных результатов можно ожидать от совместного применения рентгеноструктурного анализа белков с методами малоуглового рассеяния, криомикроскопии и многочисленными методами молекулярной спектроскопии. Среди последних ценен метод ЯМР, быстро прогрессирующий в последнее десятилетие. Его применение на гетероатомах и использование трехмерной спектроскопии ЯМР привело к упрощению анализа спектров и повышению его информативности в исследовании сложных структур. [c.75]

Исследования, выполненные с использованием методов рентгеноструктурного анализа, показали, что первичными элементами структуры битумов являются мицеллы с размерами 2-10 нм. Отмечается, что надмолекулярные структуры в битумах формируются за счет двух разновидностей микронеоднородностей с размером 1-5 и 2-20 нм. При этом в гудронах присутствуют лишь надмолекулярные частицы с размерами до 5 нм. Это удовлетворительно согласуется с результатами определения структурных и энергетических параметров надмолекулярных образований в битумах, полученных методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей и дифференциальной сканирующей калориметрии. Обнаруженные в битумах разной степени окисления частицы с размерами 2,4—2,6 нм идентифицируются как асфальтеновые комплексы, а с размером 9-10 нм — как продукты последовательного хфотекания процессов ассоциации таких комплексов. Отмечается высокая термоокислительная стабильность таких образований и указывается на возможную взаимосвязь их структуры и некоторых свойств битумов. [c.786]

Поскольку равновесная гибкость выражается через размеры певозмущенпого (в 0-точке) статистич. клубка, то для определения ее пригоден любой экспериментальный метод, позволяющий определить размеры цепи и Z [светорассеяние, малоугловое рассеяние рентгеновых Лучей (см. Рентгеноструктурный анализ), седиментация в ультрацентрифуге, свободная диффузия, определение вязкости характеристической и др.]. [c.305]

Изучение под электронным микроскопом поверхностей разрушения или поверхностей травления отожженных ориентированных волокон или пленок обнаруживает существование в них ламелярных структур, показанных на рис. 4.9 (см. также [106]). Размеры и ориентация этой ламелярной структуры согласуются с данными малоугловых рентгенограмм. Фибриллярная структура, характерная для исходных неотожженных ориентированных образцов, исчезает, и вместе с этим исчезает экваториальное рассеяние на малоугловых рентгенограммах (см. рис. 7.22Б). Лобода-Чачкович и др. [76, 77], исходя из представлений о паракристаллической структуре кристаллических и аморфных областей, оценили на основании малоугловых рентгеноструктурных данных степень поперечной агреагции (разд. 4.2.2). По-видимому, этот процесс агрегирования протекает преимущественно в тот период, когда плотность повышается очень незначительно и большой период увеличивается на 10 — 20 X. Диаметр фибрилл, составляющий обычно около 100 А, при этом меняется весьма мало. [c.516]

Модель структуры исследуемого полимера представлена на рис. 29.9. В ее основе лежит представление о трех фазах (трехфазная модель) кристаллической, ионно-кластерной и промежуточной ионной фазе с низкой концентрацией ионов. В образцах, высушенных при комнатной температуре, находятся микрокристаллиты, диаметр которых составляет несколько сотен ангстрем, что подтверждается электронно-микроскопически-ми и рентгеноструктурными данными. Темнополевое контрастирование, проведенное для этих материалов,, свидетельствует о существовании микрокристаллов аналогичных размеров. Для закаленных образцов, находящихся в натриевой форме, рентгенограммы свидетельствуют об отсутствии кристаллических областей, что также подтверждается исчезновением соответствующего максимума на кривых малоуглового рассеяния нейтронов. [c.468]

Малоугловое рентгеноструктурное исследование образцов ПЭТФ, растянутых в среде н-пропанола и высушенных с фиксированными размерами, показывает, что в этих образцах имеется достаточно высокоразвитая внутренняя поверхность, которая не исчезает полностью при коагуляции первичных тяжей в процессе удаления активной жидкости. При отжиге происходит заметное укрупнение структурных элементов микротрещины, [c.82]

В ряде случаев, особенно в сильно ориентированных кристаллических полимерах, оценка надмолекулярной структуры производится по данным рентгеноструктурного анализа. Следует особо подчеркнуть, что рентгенографический метод позволяет получить статистически усредненное описание деталей структуры. Это относится также и к малоугловому рассеянию поляризованного света (МРПС). [c.43]

В углеродных волокнах существуют открытые поры, определяющие удельную поверхность волокна, и закрытые поры, не доступные сорбентам, которые могут быть оценены с помощью малоуглового рентгеноструктурного анализа. Как правило, в графитированных волокнах поверхностная пористость невелика, но в ряде случаев, особенно когда предматериал — углеродное волокно— имеет развитую поверхность с большим числом пор, исчезающих в процессе графитации (происходит закупорка пор), полученное графитированное волокно характеризуется необычайно большой внутренней пористостью. [c.267]

Методами электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа и оже-электронной спектроскопии исследовали тонкую и сверхтонкую структуру полученных образцов. Экспериментальные результаты показывают, что в процессе эксплуатации происходят изменения концентрации вакансий, плотности дислокаций, характера малоугловых границ, а также накопление макроповреждений. [c.102]

Молекулы родопсина образуют в клеточной мембране плоскую кристаллическую рещетку, подобную двумерному кристаллу. Сочетание методов электронной микроскопии низкой интенсивности и малоуглового рассеяния электронов позволило определить трехмерную структуру белка и его ориентацию в мембране с разрещением 0,7 нм. Последний метод аналогичен рентгеноструктурному анализу, который используется для получепия трехмерных кристаллов растворимых белков. Изучение бактериородопсипа показало, что его молекула состоит из семи а-спиралей (каждая из которых содержит около 25 аминокислотных остатков), плотно упакованных друг с другом (рис. 6-31). Эти спирали пересекают линейный бислой примерно под прямым углом к плоскости мембраны. Весьма возможно, что протоны проходят через мембрану при участии хромофора по сопряженной системе боковьгх цепей а-спиралей, однако детальные механизмы этого процесса еще неизвестны. [c.370]

В течение последующих более чем двух десятилетий, вплоть до 1990-х годов, предложенное объяснение механизма мышечного сокращения, несмотря на продолжающееся все это время изучение цитоскелета, не претерпело значительного изменения и не смогло обрести доказательной силы. В чем же причины быстрого развития этой области в 1950-1960-е годы, отсутствие заметного прогресса в 1970-1980-е и всплеск достижений в первой половине 1990-х годов Приведенное выше краткое описание основных этапов развития исследований скелетных мышц как будто бы неоспоримо свидетельствует о наличии прямой связи темпа и глубины познания с достижениями в изучении морфологии, точнее, с временем прохождения исследований от внешней формы и строения биосистемы и далее через все уровни ее структурной организации, от вышестоящей, более сложной, к ближайшей нижестоящей, менее сложной. В 1950-1960-е годы имел место прогресс в изучении морфологии - разработаны модель скользящих нитей, молекулярная модель актомиозинового комплекса и схема молекулярного механизма относительного перемещения толстых и тонких филаментов. В 1970-1980-е годы отсутствовал прогресс в изучении морфологии, не было качественного развития представления о работе скелетных мышц. В начале 1990-х годов удалось закристаллизовать О-актин и глобулярную головку миозина и с помощью рентгеноструктурного анализа идентифицировать их атомные трехмерные структуры. Приблизительно в это же время была расшифрована дифракционная картина малоуглового рентгеновского рассеяния актомиозинового комплекса, а также получены его крио-электронные микрофотографии высокого разрешения. Последствиями морфологических достижений явились создание атомно-молекулярной модели мышечного сокращения, определение местоположения и геометрии АТР-связывающего активного центра и области миозина, периодически контактирующей с актином и обусловливающей относительное перемещение нитей, уточнение мест локализации на тонком филаменте тропомиозина и тропонинового комплекса и их роли в реализации и регуляции АТР-зависимого механизма мышечного сокращения. Сказанное выше о связи между знанием строения мышечной системы и пониманием механизма ее действия, т.е. между морфологией различных уровней структурной организации и физиологией мышцы, иллюстрирует схема, приведенная на рис. 1.37. Жирные стрелки указывают направление строго последовательного ступенчатого процесса познания структуры, а противоположно ориентированные тонкие стрелки - процесса познания функтщи биосистемы. [c.133]

Таким образом, ближайшие перспективы развития рентгеноструктурного анализа белков будут определяться достижениями в использовании синхротронной радиации в трех отмеченных направлениях синтезе и кристаллизации белков, а также условиях проведения эксперимента. Продолжится наметившееся сближение рентгеноструктурного анализа белка с методами малоуглового рассеяния, флюоресценции, криомикроскопии, лазерной, ЯМР- и УФ-спектроскопии и т.д. Сделанные прогнозы касаются кумулятивного развития кристаллографии белка и, следовательно, говорят о его тактических целях. Что же касается стратегического прогноза, то он не может быть известен, поскольку развитие науки, являясь нелинейным неравновесным процессом, не имеет конечной цели и непредсказуемо в принципе. [c.164]

Какой ц, последние достижения зтектроннои микроскопии рентгеноструктурного ана ли за кристаллов, малоуглового рассеяния нейтронов, позволили визуализировать на рибосоме онкую структуру повериюсти и белковые и РНКовые лиганды [c.26]