Вакуумные установки краны

Взаимное расположение насоса, поглотительной системы и вакуумной установки должно по возможности обеспечивать минимальную протяженность вакуумной линии. При сборке следует стремиться также к уменьшению числа перегибов и узких мест. Необ.ходимо помнить, что увеличение сопротивления системы тем сильнее снижает производительность насоса, чем при более глубоком вакууме ои работает. При необходимости создания остаточного давления менее 133 Па (1 мм рт. ст.) следует использовать вакуумные шланги с диаметром отверстия не менее 10 мм и специальные вакуумные краны с широкими каналами (рис. 19). [c.44]

Рис. 2. Схема вакуумной установки — кран регулировки давления рабочего газа

Спектры газов. Спектры веществ в газовой фазе снимают в стеклянных трубках с прозрачными для ИК-излучения окошками. Кюветы обычно снабжают вакуумными кранами и шлифами для соединения с вакуумной установкой. Для кюветы длиной 10 см используют давления до 0,1 МПа ( 1 атм) в зависимости от интенсивности полос вещества. Для уменьшения объема газовой кюветы при неизменной длине оптического пути ее размеры в поперечном сечении делают близкими к форме пучка света объем такой кюветы при длине 10 см может быть равен 30 мл. Для увеличения чувствительности изготовляют газовые кюветы с многократным отражением от окон, при этом длина оптического пути может достигать десятков метров. При работе с газами необходимо добиваться максимально возможного разрешения во всей спектральной области. [c.210]

Поскольку измерения удельной поверхности проводят при достаточно больших разрежениях ( — 0,05 мм рт. ст.), все краны установки должны быть вакуумными и хорошо притертыми. Кран 5 служит для соединения одного из капилляров реометра с установкой. Через кран 7 впускают воздух в установку. Трехходовый кран 8 соединяет установку с манометрами 2 и 3. Краны 9 и 10 служат для отключения этих манометров от установки, кран 11 используется для создания перепада давления на образце и кран 12 для соединения установки с буфером и масляным насосом. [c.82]

Вакуумные установки применяются в первую очередь для работы с легколетучими, а также чувствительными к действию воздуха и влаги веществами. Прообразом их является установка, сконструированная Штоком для исследования гидридов бора и кремния, в которой для перекрывания вакуумной линии применялись только ртутные клапаны. Назначение такой установки и ее модификаций может быть самым разнообразным. Если нельзя полностью избежать использования смазываемых кранов, то путем замены в установке ртутных клапанов на краны ее можно значительно упростить. Недостатком кранов является то, что через слой смазки происходит медленная диффузия воздуха и влаги с другой стороны, ртутные клапаны Штока из-за их значительного сопротивления потоку газа не подходят для перегонки небольших количеств веществ. [c.91]

И. Заканчивая перегонку, необходимо сначала убрать нагревательный прибор из-под перегонной колбы, затем, не прекращая работы насоса, стравить вакуум в системе, открыв кран, сообщающий вакуумную установку с атмосферой, и только после этого остановить насос. Несоблюдение последнего правила может привести к попаданию в вакуумную систему воды из водоструйного насоса или масла из масляного, насоса. [c.48]

Для синтеза стеариновой-9, Ю-Нг кислоты в микромасштабе используют вакуумную установку, изображенную на рис. 12. В реакционный сосуд 19 помещают 14,4 мг элаидиновой кислоты и 3,9 мг палладиевой черни, после чего сосуд припаивают к установке. Систему осторожно откачивают (примечание 1) и в сосуд перегоняют в вакууме 0,05 мл сухого диоксана. В калиброванной части насоса Теплера 18 отмеряют из колбы 17 1,15 мл водорода-Н" и передавливают его в реакционный сосуд 19. Эту операцию проводят следующим образом при охлаждении реакционного сосуда жидким воздухом опускают ртуть в трубке 20 до дна и водород из насоса вытесняют через кран 6, после чего ртуть в трубке 20 вновь подымают до верха шарика при этом газ сжимается до давления приблизительно 1 ат (примечание 2). При комнатной температуре за 48 час. реакция [c.551]

Содержание редких газов обычно очень незначительно, и поэтому описанные выше приборы представляют собой вакуумные установки. Как уже упоминалось, применение обычных вакуумных кранов в таких установках имеет значительные неудобства и ведет, особенно при малых концентрациях, к большим аналитическим погрешностям. [c.276]

Схема простой вакуумной установки для измерения адсорбции объемным методом приведена на рис. XIV-5. Адсорбент, обычно порошкообразный, помещают в ампулу I, которая термостатируется при заданной температуре Ti. Установка включает также манометр 2 и газовую бюретку 3. Непосредственно перед проведением измерений определяют мертвое пространство установки, т. е. объем газа в ампуле I до трехходового крана 5. Для этого установку откачивают, кран 5 закрывают, т. е. ампулу с образцом отсоединяют от вакуумной линии, и в последнюю напускают некоторое количество неадсорбирующегося газа, например гелия. Объем и давление газа контролируют с помощью манометра и бюретки. После этого ампулу I соединяют с 3 и определяют изменение давления и объема газа. Поскольку в процессе измерений часть мертвого пространства находится при температуре Ti, а часть — при комнатной температуре Тг, для точного разделения мертвого пространства на две части необходимо провести два независимых измерения при различных объемах и давлениях гелия в установке. После этого гелий откачивают и при закрытом кране 5 в установку напускают немного адсорбирующегося газа, количество которого также определяют по положению менисков ртути в манометре и бюретке. Наконец, краном 5 ампулу I со-единяют с бюреткой 3 и после установления равновесия измеряют давление и объем оставшегося газа. Пользуясь калибровочными данными и результатами измерений, можно рассчитать количество адсорбированного газа. Установка содержит также газовый термометр 4, погруженный в тот же термостат, что и ампула с образцом. [c.448]

Вакуумные краны применяются в различных вакуумных установках, приборах, аппаратах для соединения или разобщения отдельных частей вакуумной системы. Краны, впаянные в систему и [c.43]

Порядок проведения опыта следующий необходимое для опыта количество газа (фосфина или кислорода) отмеривали по манометру 7 в колбе 6 (емкостью 1.25 л) и затем плавным поворотом крана впускали в прибор (время впуска около 1 сек.). Первый отсчет по шкале микроскопа после впуска производили обычно на 10-й сек. дальнейшие измерения делались сначала через каждые 10 сек., а затем через все более и более увеличивающиеся интервалы времени. Десорбция фосфина с угля проводилась следующим образом в специальный сосуд 5, соединенный шлифом и краном с вакуумной установкой, всыпали 10 г хорошо просушенного активного угля без добавок. Этот уголь перед опытом по десорбции охлаждался до температуры жидкого воздуха. Быстрым поворотом крана сосуд 1 или 2 с весами соединялся с сосудом 5, содержащим охлажденный уголь, и наблюдалась десорбция [c.294]

На рис. 3 изображена схема вакуумной установки, служившей для извлечения водорода из образцов катализатора. Испытуемый образец, суспендированный в бензоле, переносили в сосуд 2. Затем производили откачку воздуха из системы и перекачку бензола из сосуда 1 в ловушку с жидким азотом 9. Сосуд с катализатором помещали внутрь цилиндрической печи и медленно нагревали до нужной температуры. Для более полного удаления паров органических веществ газ, выделяющийся из катализатора, проходил через дополнительные ловушки с жидким азотом 7 ш 8. После прекращения выделения водорода и установления одинакового давления в системе ловушку 9 перекрывали краном. Установку охлаждали до комнатной температуры 2—3 часа и измеряли давление в системе. По давлению выделившегося газа и известному объему системы вычисляли объем сорбированного водорода при jo — 1 атм. Из перепускной колбы 11 в сосуд 1 вводили очищенный азот. Затем сосуд с катализатором отсоединяли от установки, закрывали пробкой и взвешивали. [c.85]

Вакуумная арматура. В вакуумных установках для разобщения отдельных участков системы, присоединения к установке измерительных приборов и для других целей применяется вакуумная арматура краны, вентили, задвижки и различные запорные устройства. [c.77]

Готовую, только что спаянную вакуумную установку перед началом работы необходимо тщательно обезгазить путем прогрева под откачкой всех соединительных трубок коптящим пламенем горелки. Кварцевые разрядные трубки можно прогревать до красного каления. Необходимо отметить, что пары замазки, бензина и воды мешают проведению анализа, особенно в тех случаях, когда речь идет об определении водорода, так как в разряде происходит разложение паров этих примесей с выделением водорода. Поэтому после перемазывания кранов, во избежание ошибок при проведении анализа, необходимо длительно откачивать установку. При перемазывании уже работавших кранов, в случае, если они стали подтекать, лучше не смывать старую замазку бензином или эфиром, а просто дополнительно смазать [c.60]

При сборке вакуумной установки для анализа газовой смеси следует обратить особое внимание на вакуумные краны. Все краны необходимо предварительно проверить на натекание, помня при этом, что кран может течь, пропуская не только атмосферный воздух, но и газ из соседних частей установки. При впуске газа в установку из баллона (см. рис. 16) пользуются кранами 3—4] кран 4 закрыт, а кран 5 открыт. Таким образом, газ находится в баллоне и в пространстве между кранами 3—4. Затем кран 3 закрывается, а кран 4 открывается и газ из промежутка 3—4 выпускается во всю установку до крана 7, который при впуске газа должен быть закрыт. Для впуска газа удобно пользоваться порционными кранами (рис. 17). Они отличаются от обычного вакуумного крана лишь конструкцией пробки пробка крана запаивается снизу, а вместо бокового отверстия делается карман. Величина кармана может изменяться от 1 мм до нескольких кубических сантиметров. [c.63]

Анализ газов в производственных условиях (см. 26) удобно вести ка упрощенной вакуумной установке, изображенной на рис. 19. Газ непрерывным потоком протягивается через капилляр разрядной трубки 1 с помощью обычного форвакуумного насоса 10. Давление газа контролируется по й-образному ртутному манометру 2. Скорость струи газа устанавливается с помощью двух вакуумных кранов 3 н 7. Кран 4 отделяет манометр от установки. Избыток газа сбрасывается в атмосферу через сброс 6. [c.65]

Для ускорения процесса перемешивания газов диаметры соединительных трубок и отверстия в кранах не должны быть меньше 5 мм. Эталонные смеси хранятся в стеклянных баллонах, которые припаиваются к аналитической вакуумной установке. [c.72]

При анализе микроколичеств газа к чистоте вакуумной установки предъявляются особенно высокие требования, поэтому вакуумные краны со смазкой следует заменять ртутными затворами [c.157]

В рассматриваемой вакуумной установке давление измеряется тремя приборами. Давление от 10 до 10 тор удобно измерять манометром Мак-Леода, от 10 до 1 тор — манометром Пирани или термопарным и от 1 до 10 тор — /-образным манометром. Отметим, что манометр Мак-Леода подключают через кран к вакуумной системе только на время измерения манометр же Пирани или термопарный всегда физически включены в систему. Электри- [c.274]

А — патрубок для присоединения к вакуумной установке, В — игольчатый вентиль (1 МЛ1), С — смесительная камера, В—ампула с растворителем, Р—электрод сравнения, вставленный через шлиф Е. С— объем с ртутью, Н— вентиль для напуска ртути, J — соединение катодного отсека К с выходным краном, Ь — анодный отсек, М — соединение к Ь, N—вентиль, Р — присоединение с вакуумной магистрали, Q—проходной кран, Д —- соединение с рабочей ампулой (шаровое соединение), 5 — рабочая [c.283]

Взаимодействие с радиоактивной водой после многократной откачки вся вода конденсируется в ловушке, колпачок у крана V заменяют реакционным сосудом 5, закрепляя последний пружинами. Для перевода воды в сосуд 5 масляный насос выключают, кран II закрывают и открывают кран III в направлении крана VI, кран VI — в направлении крана III, кран V — в направлении насоса и открывают кран IV. Через 5 мин кран закрывают, удаляют охлаждение 8, сосуд 5 охлаждают жидким азотом и для быстрого испарения воды 8 нагревают теплым воздухом. Через 5 мин вода полностью конденсируется в сосуде У для проведения реакции кран IV закрывают, сосуд отделяют от вакуумной установки и устанавливают его на 1 час в печь при температуре 120°. За это время можно провести новое сл<игание или определить величину фона. [c.439]

Для определения удельной поверхности глин адсорбционным методом была применена вакуумная установка (рис. 2), состоящая из четырнадцати кювет 1, калиброванной колбы 2, ртутного манометра 3, дифференциального манометра 4, колбы с азотом 5, ампулы с активированным углем 6, манометрической лампы 7, вакуумных кранов 8—15, форвакуумного насоса, термопарного вакуумметра типа ВИТ-1, ловушки и соединительных трубок. [c.308]

В лабораторных и небольших производственных вакуумных установках, как правило, применяются стеклянные и металлические краны с притертой пробкой. Такие краны смазываются специальной лолужидкой смазкой, обычно смазкой Рамзая. При эксплуатации вакуумной установки краны следует вращать как можно реже, медленно и осторожно, чтобы сохранить смазку. Краны являются малонадежными деталями вакуумной установки, так как они часто дают течь вследствие появления рисок на поверхности шлифа. Поэтому приходится периодически разбирать их и производить притирку. Сущест- [c.77]

После сборки вакуумной установки необходимо испытать ее на герметичность. Сначала проверяют вакуум, создаваемый насосом, путем присоединения его к буферной ёмкости на 5—10 л. Затем проверяют герметичность кранов, шлифовых соединений и мест спаев. Целесообразно размещать краны или клапаны на установке таким образом, чтобы можно было отдельно испытать на герметичность различные ее части. Для проверки герметичности применяют высокочастотный течеискатель типа Тесла с электродом в виде щетки (рис. 191). Принцип работы прибора основан на возникновении искры от электрода в месте пропускания воздуха. Можно также проверить герметичность аппарата с помощью стетоскопа или смазать предполагаемые места пропусков мыльным раствором и создать в установке избыточное давление около 0,5 кгс/см . Изящный метод проверки герметичности состоит в том, что на поверхность вакуумированной установки наносят кисточкой слабощелочной раствор флоуресцина или эозина в метаноле, затем ее облучают в темноте ультрафиолетовым светом, при этом в герметичных местах будет отчетливо наблюдаться флуоресценция. Специальные методы испытаний установок, работающих в условиях высокого вакуума, описаны Лаппорте [119] и Мён-хом [126]. [c.268]

Тефлоновые краньс. Проведение химических экспериментов в вакуумных установках значительно облегчилось с появлением кранов, имеющих стеклянные муфты и керны, изготовленные (частично или полностью) из тефлона. Некоторые разновидности таких кранов уже выпускаются промышленностью, и использование старых типов кранов диктуется скорее привычками и тралициями, чем рациональными соображениями. Выбирая тип крана, необходимо обрап ать внимание на следующие обстоятельства 1) при использовании [c.62]

Поиски неплотностей в вакуумной установке требуют иногда чрезвычайно много времени. В большинстве случаев они являются результатом недостаточно тщательного замазывания щелей, плохой смазки кранов и шлифов или плохой пропайки стеклянных спаев. Если речь идет о стеклянной аппаратуре, при поиске таких неплотностей незаменим высокочастотный течеискатель. Аппаратуру вакуумируют до давления 0,1—1 мм рт. ст. и затем проводят по ней высокочастотным электродом. В аппаратуре возникает при этом слабое свечение. В местах неплотностей через них проходит более сильный разряд, так что такие места сразу видны по интенсивно светящимся разрядным нитям. Однако следует избегать касаться тонких мест иа спаях, так как через эти места при высоком напряжении может произойти прямой пробой искры. Поэтому лучше ставить регулятор напряжения на течеискателе в среднее положение. Обнаруженные неплотности в стекле необходимо заново пропаять или закрыть их небольшой каплей пицеина, которую наносят на очищенную и подогретую поверхность стекла. Вместо пицеина можно использовать вакуумно-плотную замазку, например аральдит , или специальный состав на силиконовой основе для устранения неплотностей, наносимый при помощи распылителя. [c.81]

На рис. 44 показано одно из возможных конструкционных решений — схема функционирующего автоматически насоса Тёплера. Насос изготовляется из стекла марки дюран 50 и снабжен впаянными в трех местах электрическими контактами 2, 3, 1 из вольфрамовой проволоки. При помощи этих контактов производится управление движением ртути в насосе. Сначала ртуть, с помощью которой происходит перемещение газов в насосе, находится в сборной емкости У, как это показано на рис. 44. Здесь она удерживается либо путем закрывания крана 5, либо специальным вспомогательным насосом, подсоединенным через 4. В таком положении через краны 14 и 15 производят вакуумироваиие всех соединительных трубок, пустого шарообразного сборника 7 (рабочего объема), газовой бюретки 12 и манометра 10. Если теперь в реакционной аппаратуре выделяются газы, они, проходя через высоковакуумный насос, заполняют и объем 7. После закрывания кранов 15 и 16 открывают кран 5 и выключают вспомогательный насос. Вследствие напуска воздуха из атмосферы через капилляр 6 ртуть поступает из / в 7 далее в бюретку 12. Клапаны 8 и 9 установлены для того, чтобы ртуть не могла попасть в вакуумную установку, а также для запора газа, переведенного из сосуда 7 в бюретку 12. При замыкании столбом ртути контакта 11 включается вспомогательный насос, и ртуть опускается в исходное положение (1) до тех пор, пока не замкнется контакт 3, благодаря чему вспомогательный насос снова отключается. Цикл этих процессов многократно повторяется, пока все количество выделившегося в реакционной аппаратуре газа не соберется в бюретке 12. При этом верхний уровень запорного столба ртути следует зафиксировать в той области газовой бюретки, где имеются деления. Включение и выключение иасоса осуществляется при помощи импульсного реле (пускателя, имеется в продаже), питаемого напряжением 8 В. Схема подключения реле показана на рис. 45. Давление собранного таким [c.89]

Комплект аппаратуры, содержащий приспособление для очистки азотом, показан на фиг. 61. Образец газа пропускают через аппарат из склянки 1 с помощью вакуумной установки, присоединенной к капиллярной трубке 2. Образец последовательно проходит через трубку 3, сосуды с хромовой кислотой 4 и 5, -образную трубку 6, трубку с пятиокисью иода 7, трубку 8, содержащую иодистый калий, и ртутный затвор 9 перед вакуумной линией, присоединенной к капиллярной трубке 2. В то время как образец газа проходит по аппарату, азот выпускается через трубку 10 при закрытом кране 11. После наролнения аппарата закрывают газовый кран /2 и открывают кран 11. Вследствие этого азот проходит через ртутный затвор [c.132]

Для получения DjS около 20 г AI2S3 и 7 г DjO (благодаря избытку AI2S3 достигается хорошее высушивание образующегося газа) помешают в двух запаянных ампулах в сосуд вместимостью 5 л с пришлифованной пробкой, снабженной краном. После эвакуирования до давления 10- мм рт. ст. кран закрывают и трубку, присоединяющую сосуд к вакуумной установке, запаивают. После этого путем встряхивания сосуда ампулы разбивают и таким образом приводят во взаимодействие содержащиеся в них вещества. Пары оксида дейтерия, конденсирующиеся на верхних стенках склянки, вводят в реакцию либо путем нагревания, либо засыпая соответствующие участки не вступившим в реакцию сульфидом алюминия. После этого смесь оставляют стоять в темноте (время от времени > встряхивая ее) в течение недели. Затем сосуд припаивают к вакуумной установке с несколькими ловушками, предназначенной для проведения фракционной конденсации (см. ч. I, рис. 46). Газ сначала освобождают путем вымораживания при помощи жидкого воздуха от небольших количеств дейтерия, а затем > фракционируют путем многократной медленной перегонки (бани с охлаждающей смесью иа основе сухого льда и с жидким воздухом). После этого сульфид дейтерия настолько чист, что он уже не оказывает действия на металлическую ртуть даже прв соприкосновении t ней в течение недели. Выход несколько ниже теоретического. [c.171]

Получение станнана проводят в трехгорлой колбе вместимостью 300 мл, снабженной магнитной мешалкой, капельной воронкой (150 мл) и охлаждающей пальцевидной насадкой (рис. 271). Реакционную колбу помещают в охлаждающую баню. Пальцевидная насадка соединена посредством крана с вакуумной установкой, состоящей из пяти последовательно соединенных U-образных охлансдаемых ловушек и вакуумного насоса. Все шлифы смазывают силиконовой смазкой. [c.817]

При снятии изотерм сорбции по веществам, растворяющим смазку кранов, применяют специальные ртутные затворы. Рассмотрим некоторые наиболее ответственные детали вакуумной установки и принцип их действия. Затворы за меняют вакуумные двухходовые краны. Они представляют собой и-образную трубку, концы которой припаиваются к двум емкостям установки (рис. 45). Емкости сообщаются между собой, пока трубка пуста. Если их необходимо разъединить, то трубку заполняют ртутью, которая поступает снизу из круглого резервуара. Оба конца трубки и нижний круглый резервуар запирают стеклянными клапанами, которые представляют собой поплавки из стекла с овальным шлифом. В концах и-образной трубки и резервуара впаяны шлифы для этих поплавков. Заполнение трубки ртутью и удаление из нее ртути производят впуском воздуха в нижний резервуар и откачиванием его.. Ртуть для затворов должна быть тщательно очищена. Особенно большое внимание нужно обратить на очистку от механических примесей, так как пылинкп, всплывая [c.137]

На фиг. 2 представлен высоковакуумный кран. Нижняя часть муфты этого крана несколько расширена и далее переходит в стеклянную трубку, сообщающуюся с вакуумной установкой. Эта установка сообщается с трубкой, которая подходит к крану слева, через отверстие, имеющееся в пробке крана. Вследствие подобного устройства нижняя часть муфты не может служить местом проникновения атмосферного воздуха, что возможно, например, у крана, изображенного на фиг. 1. Верхняя часть муфты крана (фиг. 2) устроена таким образом, что образуется углубление, которое может быть залито ртутью или смазочным веществом (вазелин, вакуз ная смазка). [c.11]

Ниже описываются некоторые вакуумные установки для анализа очень малых количеств газа. В одной установке источник газа соединяется при помощи и-образной трубки, погруженной в жидкий воздух, с ртутным насосом и ртутным микроманометром [24]. Аппарат устроен таким образом, чтобы газы, откачанные насосом, можно было собирать над ртутью и смешивать с кислородом или водородом, а затем привести в контакт с накаленной платиновой нитью и возвратить в соединительные трубки, причем они не касались бы никаких кранов и никаких других веществ, кроме стекла, ртути и платины. При помощи этого аппарата можно проводить количественный анализ газа при его объеме лишь в несколько кубических миллиметров, определяя при этом Н2О, СОд, СО, Н2 Од и N2 (последний по разности). Метод анализа заключается в следующем. Газ собирается при помощи насоса в маленькую колбочку емкостью около 1 см , содержащую тонкую и короткую (2 мм) платиновую проволоку. Эта проволока накаливается до темнокрасного каления примерно в течение 2 мин., потом газ возвращается в канализацию, где и измеряется давление ртутным микроманометром, чтобы определить уменьшение объема газа. Это сокращение соответствует присутствию кислорода и окиси углерода или водорода. Получающиеся углекислота или водяной пар вымораживаются жидким воздухом. После этого вводится известное количество кислорода в избытке и снова измеряется давление. При нормальном анализе количество газа, вычисленное по приращению давления, показанному манометром, должно точно согласоваться с измерением объема введенного кислорода. Далее смесь кислорода и исследуемого газа снова при помощи насоса собирается в маленькую колбочку для сжига- [c.226]

Собирают вакуумную установку по схеме, приведенной на рис. 6.13. Пробу активированного угля, полученную на универсальном механическом делителе (см. п. 6.2.11.2), отсеивают от пыли, сушат в течение 1 ч при 110 5°С слоем толщиной до 50 мм. Отбирают в мерный цилиндр 10 0,1 мл угля, пересыпают в предварительно взвешенный бюкс, закрывают крышкой и взвешивают с точностью 0,01 г. Навеску высыпают в коническую колбу, заливают 100 мл воды, кипятят 15 1 мин, добавляют воду до первоначального объема и охлаждают содержимое колбы до 20 2°С. На дно воронки укладывают фильтр, смачивают его водой и, включив насос, создают разрежение в системе 60 5 ммрт. ст. при закрытом кране включив на мгновение кран, обеспечивают плотное прилегание фильтра к воронке. Содержимое колбы без потерь переносят на фильтр и разравнивают уголь шпателем. Поворачивают кран и начинают отсасывание воды одновременно включают секундомер. Через Змии уголь ссыпают в бюкс, наклоняя колбу с воронкой при включенном водоструйном насосе оставшиеся зерна снимают шпателем. Закрывают бюкс крышкой и взвешивают на позже чем через 3 мин после отсасывания [c.553]

Для построения изотерм сорбции определяют количество сорбированного полимером вещества по привесу образца. Исследования проводят в вакуумной установке (рис. 75), одной из основных частей которой является кварцевая спираль 1. Спираль вместе с прикрепленным к ней образцом помещена в стеклянную трубу 2, соединенную с вакуумньш насосом, который может создавать разряжение порядка 10 —10 мм по манометру 3. Ампула с сорбатом 4 также присоединена к вакуумной системе и при определенном разрежении подключается к установке через краны 5, 6, 7. Затем, пользуясь известными уравнениями сорбции, рассчитывают основные характеристики полимера удельную поверхность, объем пор и т. д. [c.144]

Общее требование, предъявляемое к спектральной кювете и к сочлененной с ней вакуумной установке, заключается в обеспечении стерильных условии для опытов, т.е. в исключении возможности попадания паров посторонних веществ на катализатор, в результате чего в спектре могут появиться так называемые паразитические полосы поглощения, не имеющие никакого отношения к изучаемому процессу (парк вакуумной смазки со шлифов, кранов, масло из насосов и др.). Поэтому желательно иметь цельноспаянные установки, или BM6QT0 обнчйых вакуумных кранов применять металлические вентили, затворы и др. [c.274]

Такую вакуумную установку можно использовать для предварительной обработки образцов путем нагревания или охлаждения их в вакууме или же в атмосфере необходимых газов, например кислорода или водорода (но не их смеси, во избежание взрыва ). Для помещения образца в атмосферу требуемого газа кран в левой части магистрали закрывают, изолируя правую часть системы от насосов затем открывают кран на правой стороне и впускают газ. Реакции окисления и восстановления проводятся при манипуляциях трехходовым краном в центре главной магистрали, направляющим газ в двойную трубку с ЭПР-образцом и затем на выход через барботёр (фиг. 7.13). Скорость газового потока можно установить по числу пузырьков в минуту. Адаптерную трубку между образцом и вакуумной системой помещают для того, чтобы образец можно было снимать для регистрации спектра в промежутке между двумя обработками. Так поступают, если, например, требуется изучить поведение сигнала ЭПР как функции давления кислорода. Пару шлифовых соединений, изображенных на фиг. 7.12, можно соединить с двойной трубкой (фиг. 7.11). Конусные шлифы у таких соединений можно заменять на шаровые, которые удобнее, но хуже держат вакуум. [c.277]

После завершения температурной или газовой обработки трубку с образцом отключают от вакуумной установки и образец вытряхивают в ампулу спектрометра. Ампулу можно отпаять и поместить в резонатор спектрометра. В устройстве на фиг. 7.11 ампула направлена в сторону и образец может быть введен в нее, а затем в резонатор без отпайки трубки, и после измерения вновь подключен к вакуумной установке для дальнейшей обработки. Вакуумную систему можно сконструировать так, чтобы обрабатывать образец непосредственно в резонаторе in situ. Когда работают с порошками, внезапный скачок давления может привести к распылению образца. Образец легко отпаять под вакуумом без его предварительной обработки, если ампулу с образцом подключить к насосам через трехходовой кран и позаботиться об изоляции диффузионного насоса от форвакуумного на время отпайки и на 1—2 мин после нее. [c.277]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология