Уксусный ангидрид обнаружение

Обнаружение третичных аминов по реакции с лимонной кислотой и уксусным ангидридом. Каплю раствора (2 г лимонной кислоты в 100 мл уксусного ангидрида) смешивают с кристалликом илн каплей исследуемого вещества. Нагревают смесь на кипящей водяной бане. При наличии третичных аминов появляется пурпурно-красное окрашивание. Химизм процесса не установлен . [c.118]

Обнаружение третичных аминов по реакции с лимонной кислотой и уксусным ангидридом [c.355]

Безводную кислоту можно получить введением уксусного ангидрида, Вода реагирует с ним, образуя уксусную кислоту (СНзС0)20 + Н20 = 2СНзС00Н. Для обнаружения к.т.т. в ледяной уксусной кислоте пригодны индикаторы кристаллический фиолетовый и метиловый фиолетовый. Оба обладают сходным переходом окраски от фиолетовой через зеленую до желтой. К.т.т. определяют по исчезновению фиолетовой окраски. Однако при титровании очень слабого основания, каким является кофеин, визуальная фиксация к.т.т. нецелесообразна. Ее определяют потенциометрически (потенциометрическое титрование описано в работе 23). [c.110]

При нитровании вторичных аминов в присутствии хлористого водорода или хлористого цинка в реакционной смеси был обнаружен электроположительный хлор, например, в виде хлорноватистой кислоты или хлористого ацетила [12]. Эти соединения с положительно заряженным хлором мо1 ут вызвать превращение вторичного амина в соответствующий менее основной хлорамин. Если свежеприготовленный раствор азотной кислоты и хлористого водорода в уксусном ангидриде будет давать хлорамин из амина, то хлористый ацетил также должен находиться в реакционной смеси при нитровании вторичных аминов в присутствии хлористого водорода, и он будет действовать как хлорирующий реагент. [c.329]

Тетранитрометан получают из уксусного ангидрида и дымящей азотной кислоты. Это жидкость, применяемая для качественного обнаружения олефинов (см. раздел 2.1.3.1), а также как нитрующий агент. При относительно мягких условиях тетранитрометан отщепляет одну нитрогруппу [c.514]

Изучены изменения спектров для малеинового и фталевого ангидридов и диангидридов пиромеллитовой кислоты в результате прокаливания и кипячения их насыщенных растворов в ацето Не, диоксане, этилацетате и уксусном ангидриде. Наиболее чувствительны.м к обработке оказался фталевый ангидрид, который имеет наименьшую акцепторную активность. Обнаруженные изменения спектров классифицированы как результат взаимодействия молекул ангидридов в возбужденном состоянии с растворителем. Наиболее активным из растворителей оказался этилацетат. Сравнением с хиноном не обнаружено сходство в поведении, а сравнение с соответствующими кислотами показало отсутствие перехода в кислотную форму. [c.163]

В продуктах реакции N-окиси пиридина с уксусным ангидридом качественно обнаружен 2,4 -ДП [493]. При восстановлении же N-оки- [c.23]

Приведенные данные были получены при потенциометрическом титровании в среде ледяной уксусной кислоты. Использование в качестве среды уксусного ангидрида при определении содержания основного и амидного азота позволил выявить ряд особенностей, о которых хотелось бы сказать несколько слов. Результаты этих определений (табл. 29) показывают, что амидный азот составляет 71—78% от всего количества азота нефти. Заметим, что кривая титрования имеет два скачка потенциала, первый из которых соответствует концу титрования свободных азотистых оснований, а второй—амидов. При сопоставлении сравнимых величин таблиц 20 и 30 нетрудно установить, что количество основного азота, определенное титрованием в уксусной кислоте, во всех случаях выше, чем при титровании в уксусном ангидриде. Возможно, в исследуемых нефтях имеется некоторое количество первичных и вторичных насыщенных аминов, которые обычно не титруются в среде уксусного ангидрида. Отметим, что в литературе до настоящего времени не упоминалось об обнаружении в нефтях заметных количеств насыщенных аминов. [c.93]

Дибензил не обнаружен. При распаде уксусного ангидрида также не найден дибензил, а продукты молекулярного распада — кетен и уксусная кислота [c.382]

Хотя 142 также синтезирован отдельно и не обнаружен в нитрационной массе, его реакции расширяют наши знания о механизме рассматриваемого процесса. Под действием уксусного ангидрида образуются 3,5-динитро-1-аце- [c.502]

Методика. Каплю этанольного раствора анализируемого вещества нагревают на водяной бане с реагентом (раствор 2 г лимонной кислоты в 100 см уксусного ангидрида), в результате чего появляется красновато-фиолетовое окрашивание. Предел обнаружения реакции 2—7 мкг. [c.194]

В пром-сти Б. получают конденсацией ацетофенона с этилацетатом в присут. jHjONa при 85-100 °С вькод 50%. Лаб. метод синтеза пропускание BF3 через смесь ацетофенона с уксусным ангидридом при охлаждении льдом выход 83%. Цветная р-ция красное окрашивание с РеС1з. Б.-душистое в-во в парфюмерии реагент для концентрирования, экстракциошюго и хроматографич. разделения и экстракционно-фотометрич. определения Mo(VIX Fe(III), Со (III), Mn(III) и др. пределы обнаружения 0,01 мкг/мл—0,01 мг/мл. Н. Н. Артамонова. [c.265]

В реакционной смеси, полученной при нагревании фосфористой кислоты с уксусным ангидридом, наряду с (1-ацетоксиэтилиден)дифосфоновой кислотой методом Ф-ЯМР обнаружен циклический диангидрид ( 2.2). [c.79]

Следует заметить, что еноляты щелочных металлов, полученные из монокетонов, ацилируются избытком уксусного ангидрида, хлорангидридами кислот или кетенами в апротонных растворителях с образованием сложных эфиров енолов в качестве кинетических продуктов [43]. Использование менее полярных растворителей, хлорангидридов кислот вместо ангидридов и енолятов магния приводит к возрастанию степени ацилирования а-углеродного атома с образованием р-дикетонов [53]. Считается, что чистое С-ацилирование, обнаруженное при взаимодействии енолятов с 0,5 моль-экв. ацилгалогенидов [61], происходит в результате атаки избытка енолята на первоначально образующийся сложный эфир енола. [c.584]

При определении пентахлорфенолов в воздух жилых помещений, деревянные полы которых были два года назад обработаны этими токсикантами, в качестве ловушки был использован короткий стеклянный капилляр (2—4 м х 0,3 мм) с неполярной иммобилизованной НЖФ (0V-1, SE-54 или OV-73), способный поглощать пентахлорфенолы из более чем 20 л воздуха при комнатной температуре. Эта форколонка последовательно соединялась с разделительной капиллярной колонкой с SE-54. После отбора пробы воздуха в форколонку вводили сначала внутренний стандарт (1 мкл н-октацекана в гексане, концентрация 10 ppm), а через 1 мин — 1 мкл реагента, представляющего собой смесь (1 1) уксусного ангидрида и пиридина. Полученная в этих условиях хроматограмма производных пентахлорфенолов приведена на рис. VII.17 6 . Предел обнаружения контролируемых компонентов с ЭЗД составляет несколько нг/л, а информативность идентификации не менее 95—100%. [c.319]

Насыщенный раствор хлорида сурьмы(III) в хлороформе или тетрахлорметане. После опрыскивания хроматограмму нагревают пр 110°С, пока не появятся 01крашен-ные пятна. При обнаружении стероидов можно улучшить чувствительность, добавляя к раствору 10—20% тионилхлорида или 5% уксусного ангидрида. [c.141]

Обнаружению мешают дихлорангидрид метилфосфоновой кислоты, хлорокись фосфора и аналогичные соединения уксусный ангидрид, бензолсульфохлорид и бензоилхлорид дают подобные окраски. Присутствие этих веществ можно не принимать во внимание при проведении индикации в полевых условиях. При анализе проб воды следует обращать внимание также и на присутствие же-леза(П), меди и свободных галогенов. Эти примеси нужно либо связывать, либо удалять. [c.62]

II. При обнаружении неацетилированных цитратов пластинку сначала опрыскивают смесью уксусный ангидрид—концентрированная фосфорная кислота—диоксан (5 0,5 5) и нагревают 30 мин при 100 °С, после чего охлаждают и обрабатывают пластинку, как указано в методике I. [c.268]

При добавлении третичных алифатических, ароматических и жирноароматических аминов к раствору лимонной, аконитовой и малоновой кислот в уксусном ангидриде и при нагревании наблюдается красная, Лиолетовая или голубая окраска [215]. Эта реакция может быть использована как для обнаружения аминов, так и для их количественного определения. [c.26]

Очевидно, это объяснение (основанное лишь на поло5кении о высокой локальной концентрации реагентов во внутримолекулярных реакциях) не является всеобъемлющим. Так, разница в свободных энергиях образования ангидридов янтарной и уксусной кислот в три раза превышает оценку, которая следует из анализа концентрационного эффекта. Несостоятельность концепции концентрационного эффекта при объяснении этого различия становится очевидной даже на основании качественного рассмотрения следующего факта. В равновесии с ледяной уксусной кислотой невозможно обнаружить даже следов уксусного ангидрида, в то время как янтарный ангидрид, находящийся в равновесии с янтарной кислотой хотя и в малой концентрации, все же может быть обнаружен даже при большом избытке воды [14]. Не вызывает также сомнений, что эффективные концентрации амина и карбоксилат-аниона, найденные для реакций (6) и (7) равными 1250 и 3 -10 М соответственно, не отражают простого концентрационного эффекта. Для объяснения ускорений внутримолекулярных реакций, превышающих значение, которое следует из эффективной концентрации порядка 55 М (или соответственно для ускорений, больших, чем следовало бы из понижения свободной энергии активации на 2400 кал/моль), нужно искать другие причины. [c.21]

Файгль и Ярив [84] разработали специфичную капельную реакцию обнаружения глиоксаля, винной и молочной кислот. Глиок-саль и винную кислоту по реакции конденсации превращают в -пафтиламин, который после добавления уксусного ангидрида и ЛИМ0Н1ЮЙ кислоты обнаруживают с помощью цветной реакции Окума [85]. Молочную кислоту перед обнаружением необходимо окислить. [c.187]

Безводную о-глюкозу (18 г, 0,100 моль) и 30,0 г (0,104 моль) трифенилхлорметана перемешивают 15 ч со 100 мл сухого пиридина при 40 °С. К этому моменту, по данным тонкослойной хроматографии (см. гл. 6), на силикагеле в системе растворителей хлороформ — метанол (5 1 по объему) в реакционной массе содержатся 6-0-трифенилметил-D-глюкоза (Rf 0,404 при обнаружении H2SO4 пятно сначала желтое) и следы о-глюкозы ( к 0,048). Охладив смесь до - -25°С, прибавляют 60 мл уксусного ангидрида и перемешивают раствор 2 ч. Полноту прохождения реакции проверяют методом ТСХ в системе растворителей бензол — этилацетат (6 1 по объему). Раствор, в котором присутствуют 1,2,3,4-тетра-0-ацетил-6-0-трифенилметил-р-о-глюкопираноза (Rf 0,448, перед обугливанием желтое пятно) и небольшое количество 1,2,3,4,6-пен-та-О-ацетил- -D-глюкопиранозы (Rf 0,181), выливают при интенсивном перемешивании в 2 л смеси воды со льдом. Перемешивание продолжают в течение 4 ч, после чего смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют хлороформом (3X500 мл). Хлороформный раствор промывают смесью воды со льдом (3X500 мл), высушивают сульфатом натрия и фильтруют. Растворитель отгоняют в вакууме при 40 °С. Остаток упаривают в вакууме с толуолом (20 мл), чтобы удалить пиридин, и кристаллизуют из 200 мл 95%-ного спирта. Осадок отмывают от примеси [c.312]

Вычисленные значения постоянных чувствительности для рассматриваемых каталитических реакций к изменению структуры ариламина ( = - 3,10) и кислотного катализатора ( = 0 8 ) практически совпадают с рядом таковых, полученных для реакций бензоилгалогенидов с ариламинами, катализируемых уксусной кислотой ( /° = 2,72 - 2,98 / /) и каталитической реакции уксусного ангидрида с м-хлоранилином в присутствии различных фосфиновых и карбоновых кислот (J =0,79 Д/). Совпадение корреляционных параметров для обоих рядов кислот в указанных процессах, а также обнаруженная в настоящей работе ожидаемая высокая каталитическая активность фосфиновых кислот, по-видимому, свидетельствует об однотипном бифункциональном механизме катализа рассматриваемыми кислотами, суть которого отражает приведеаная выше схема. [c.1067]

Файгль и др. [69] предложили капельную пробу на вици-иальные дикетоны и о-диоксисоединения, образующие с фенил-гидразином в растворах, содержащих минеральные кислоты, желтые фенилозазоны. Такую же окраску дают некоторые ароматические и а-ненасыщенные альдегиды. В другом методе, описанном в той же статье, с а-дикетонами конденсируют аммиак и формальдегид, в результате чего в водном растворе образуются имидазолы. Продукты реакции, взаимодействуя с уксусным ангидридом и лимонной кислотой, дают красноватофиолетовую окраску. Третичные амины мешают обнаружению. [c.180]

Пределы обнаружения уксусного ангидрида (фиолетовая окраска) 5 мкг, аг1гидрида винной кислоты (красноиато-корич-невая) 5 мкг, бензойного ангидрида (красная) 6 мкг, фталевого ангидрида (фиолетовая) 5 мкг и л-фталевого ангидрида (розовая) 10 мкг. Альдегиды, кетоны, сложные эфиры, хлорангид-риды кислот и муравьиная кислота также дают положительную реакцию. [c.185]