Детекторы кизельгуре

Анализ осуществляли на газовом хроматографе со стеклянной колонкой н стеклянным вводом. Детектор — пламенно-ионизационный. Колонку заполняли апиезоном К (20%) на кизельгуре. Скорость газа-носителя (азота) [c.189]

В 1955 г. Институтом химии нри ГГУ был разработай 18], а в 1956 г. внедрен в практику цеховой лаборатории хроматермографический метод анализа этой смеси 191. Применялись установки с детектором по теплопроводности, описанные в цитированных выше работах. В качестве адсорбента использовался силикагель или кизельгур, пропитанный вазелиновым маслом. Последний оказался более эффективным, так как позволя.г раздельно определять все четыре хлорметана (нря использовании силикагеля марки МСМ четыреххлористый углерод определялся в сумме с метиленхлоридом). Воспроизводимость результатов анализов составляла 5%. [c.228]

В качестве разделительных колонок применяются преимущественно прямые прецизионные стальные трубки внутренним диаметром 2—6 мм, которые соединяются незаполненными И-образными трубками того же сечения или капиллярами. Материалом для носителя обычно служат стерхамол, целит или кизельгур, детекторами — измерительные ячейки но теплопроводности и пламенно-ионизационные детекторы. [c.11]

При разделении полярных соединений, когда остаточная активность обычных носителей проявляется весьма значительно, различные авторы применяли в качестве носителей морской песок [119], хлорид натрия [120, 121], металлические спирали [122—123] и карборунд [124], которые можно использовать при высоких температурах. Анализ фторорганических соединений был осуществлен на колонке с силиконовым каучуком, смешанным с кизельгуром [125]. Кроме того, применяют тефлон [126] и стеклянные шарики [95]. Следует иметь в виду, что эффективность непористых носителей невелика, поэтому их целесообразно использовать лишь при очень малом количестве неподвижной жидкости, чтобы обеспечить небольшую толщину пленки. Это, в свою очередь, приводит к необходимости применения малых проб и высокочувствительных детекторов. Носитель из пористого тефлона в СССР выпускают под названием полихром, в США — под названием хромосорб Т. [c.108]

В колонке длиной 1,3 м диаметром 3 мм, заполненной кизельгуром с 5% нанесенного на него силикона, при температуре 200 °С и ионизационном детекторе можно достаточно четко разделить смесь эфиров нормальных кислот С а, С14 и С в [5]. [c.113]

Газохроматографический анализ неорганических агрессивных газов осуществляют в различных вариантах, применяя газо-жидкостную хроматографию с разными твердыми носителями (диатомитовые и на основе политетрафторэтилена) и газо-адсорбционную. Газохроматографический анализ этих соединений требует тщательной осушки газа-носителя и всей системы, подбора материала колонок и детектора, выбора нереакционноспособных неподвижных фаз. Авторы работы [71 ] утверждают, однако, что диатомитовые носители, такие, как целит 545 или хромосорб, непригодны для анализа хлористого водорода и хлора даже после обработки этих носителей кислотой. Это безусловно ошибочное заявление было опровергнуто в дальнейшем во многих работах исследователей, занимающихся анализом соединений такого типа. При выборе сорбента для хроматографического анализа хлора, двуокиси хлора и двуокиси азота было показано, что высокой эффективности разделения этих соединений можно достичь на хроматографических колонках, заполненных диатомитовыми носителями ИНЗ-600 и ТНД-ТС-М с нанесенным на них диэтилфталатом, но только после многочасовой (30 ч) тренировки колонки небольшими порциями анализируемой смеси газов [72, 73]. Показано, что разделение хлора, хлористого водорода и хлорокиси азота возможно на твердых носителях (ИНЗ-600, кизельгуре, кварцевом песке) после предварительной обработки их соляной кислотой и прокаливания при 900 °С. [c.138]

Подбор неподвижной фазы производился на хроматографе ЛХ-1 с использованием детектора по теплопроводности. Расход газа-носителя для различных фаз изменяли в пределах от 50 до 112 мл/мин., длина колонки составляла 1, 2, 3 и 4 л, диаметр 4 мм. На кизельгур во всех случаях наносилось 10% фазы. [c.59]

В некоторых случаях, однако, выгодно применять реакционноспособный газ. Это можно рассматривать как средство, увеличивающее гибкость хроматографического метода. Восстановительную способность водорода, например, можно использовать для упрощения детектирования и калибровки при хроматографическом анализе альдегидов, получаемых окислением аминокислот [142]. Пары альдегида в водороде пропускают в качестве газа-носителя через нагретую колонку, расположенную между аналитической колонкой и детектором и заполненную никелем, нанесенным на кизельгур. Пары альдегида в водородной среде подвергаются крекингу в метан и воду, причем вода удаляется в осушительной колонке. Таким образом, единственным веществом, проходящим через детектор, является метан. Это упрощает калибровку, поскольку для получения количественных результатов необходимо знать только число углеродных атомов в альдегиде и величину сигнала детектора по отношению к метану. Кроме т го, детектор может работать при комнатной температуре без опасности конденсации компонентов пробы. [c.98]

Одновременное определение а-, Р-, у-, S-и е-изомеров гексахлорциклогексана методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ смесь апьезон L и ПЭГ-20000 на кизельгуре детектор катарометр.) [c.29]

С,д НФ силикон на кизельгуре детектор Аг-ионизационный.) [c.45]

Определение упругости паров некоторых гербицидов — производных триазина. (НФ реоплекс-400 на кизельгуре т-ра 50—130° детектор пламенно-ионизационный.) [c.106]

Получение меченных тритием соединений с помощью газовой хроматографии (фенолы, енолы, карбоновые кислоты, амины). (НФ сорбит, меченный Т, на кизельгуре т-ра 125° детектор пропорциональный счетчик.) [c.164]

Исследование жирных кислот и жирных спиртов спермацета. (Анализ при 207—208° НФ ПДЭГС на кизельгуре детектор катарометр газ-носитель Hj.) [c.274]

При газожидкостной хроматографии образец вводят в установку, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, нанесенную на твердый носитель (кизельгур, цеолит). Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. Прн постоянных условиях опыта (давление, температура, носитель, стационарная фаза, скорость потока) время от момента введеиия образца до выхода вещества из колонки, называемое временем удерживания, является характерным для каждого индивидуального вещества. Мерой количества вышедшего соединения служит площадь пика на хроматограмме, которая на современных хроматографах записывается автоматически. В качестве детектора для определения количества выходящего газа применяются приборы, измеряющие теплопроводность смесей элюата и газа-носителя. [c.43]

Состав фракций определяют методом хроматографического анализа. Анализ проводят на хроматографе марки Цвет-1 с пламенно-ионизационнЫм детектором. Условия анализа сопротивление—10 ол1, шкала 1 30, проба 4 мкл. Скорость газа-носителя 19,5 см 1мин скорость водорода 0,6 см мин скорость воздуха 200 см мин. Температура испарителя 235° колонки—145°. Колонка длиной 3 м, заполнена полиэтиленгликолЬадипатом (10% вес.) на кизельгуре. [c.128]

Согласно методике А1, используют стеклянную колонку длиной 1,8 м с внутренним диаметром 3,0 мм, заполненную адсорбентом, состоящим из 1 г мак)рогола 20М Р и 9 г промытого кислотой и силанизированного кизельгура РЗ температура колонки 135°С. В качестве газа-носителя используют азот Р, детектор — пламенно-ионизационный. Принимая время удерживания ибупрофена за 1,0, в этой системе определяют только те пр1имеси, относительное время удерживания которых менее 2,5. Отношение суммы площадей пиков примесей к площади пика ибупрофена не превышает 0,010 и соответствующее отношение пика каждой отдельной примеси не должно превышать 0,003. [c.166]

Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе Газовая хроматография (т. 1, с. 105). В качестве внутреннего стандарта используют раствор, содержащий 2 мг трифенилсурьмы Р в 1 мл диметилформамида Р. Используют 2 следующих раствора (1) к около 30 мг спектиномицина гидрохлорида СО (точная навеска) добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч (2) к 30 мг испытуемого вещества добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч. Для испытания используют пламенно-ионизационный детектор и стеклянную колонку высотой 1,3 м и внутренним диаметром 0,4 см, заполненную соответствующим количеством сорбента, состоящего из 5 г фенил-метилполисилоксана Р на подложке из 95 г силанизированного кизельгура Р4, отмытого кислотой и щелочью. Температуру колонки и детектора поддерживают примерно при около 215° и 270°С соответственно, а входную часть—примерно при около 265 °С. В качестве газа-носителя используют сухой гелий Р со скоростью тока около 90 мл/мин. Готовят хроматограммы А и Б, вводя отдельно около 2,5 мкл каждого из растворов 1 и 2. Измеряют площадь большего пика на каждой хроматограмме и рассчитывают содержание в микрограммах 14H24N2O7 на 1 мг испытуемого вещества. [c.329]

Эффективность разделения определялась на искусственных смесях. Число теоретических тарелок, так же как и показатель эффективности, определялось по выходу из колонны последних компонентов. Проточная камера для измерения теплопроводности объемом 0,56 сл служила детектором. Для точного измерения иереиада давления между водородным редуктором и входом в детектор помещался ртутный манометр. Внутренний диаметр колонн равнялся 6 мм. Сигналы детектора регистрировались 2-милливольтовым самописцем MAW — Магдебург. В таблице приводятся усредненные данные, характеризующие улучшение эффективности и разделительной способности колонны при применении шарикового носителя в сравнении с кусковым для трех сортов кизельгура. [c.116]

Хорошее разделение достигнуто на колонке длиной 2 м с 15% высоковакуумного масла № 20 на стерхамоле при 70— 75°. Детектор аргоновый. На основе этих исследований был разработан метод препаративного выделения тетраалкильиых соединений олова на колонке длиной 13 м, диаметром 25 мм. В качестве сорбента использовали 18% полиэтиленгликоля на кизельгуре. Далее препаративная хроматография была использована для очистки тетраметилолова, тетраэтилолова на трех колонках первая с содержанием 20% высоковакуумного масла JY 20, две другие — 5% вакуумной смазки. Разделение проводили при 100—150°. [c.21]

Анализ фосфорорганических соединений. Силиконовые масла и высоковакуумные смазки широко применяются в газовой хроматографии в качестве стационарного слоя, а крупнозернистый кизельгур (хромосорб) в качестве носителя. Использование газовой хроматографии для разделения и определения фосфорорганических соединений привело к некоторым интересным достижениям в области детекторов. Из числа обычно применяемых детекторов для регистрации фосфорорганических соединений пригодными оказались детекторы, измеряющие теплопроводность lez-ies ц пламенноионизационные детекторы Особое значение для весьма чувствительного обнаружения соединений, обладающих большим сродством к электронам, к которым относятся также различные токсичные фосфорорганические и хлорсодержащие инсектициды и гербициды, имеет модификация лучевого ионизационного детектора, так называемого электронного накопителя или электронной ловушки (электроннозахватного детектора) [c.213]

Для определенпя содержания ацетилена в винилхлориде использовали колонку длиной 120 с.ч [96], наполненную кизельгуром с 20% сили1 онового масла, с аргоновым ионизационным детектором. На колонке диаметром 4. .и можно определять содержание ацетилена в интервале 0,001—1%, а диаметром 15 мм — до 0,000001%. [c.330]

Описана газо-хроматографич. методика определения микропримесей в о-нитроэтилбензоле с применением пламенно-ионизационного детектора. Разделение проводят на колонке (0=3 мм, h—3 м), наполненной кизельгуром зернением 50—70 меш, с нанесенным на., него полиэтиленгликолем-4000 (10%). Показана возможность разделения всех трех изомеров нитроэтилбензола. Относительная ошибка определения микропримесей 5%% время анализа 20 минут. Рис, 2, библ. 2 назв. [c.249]

Содержание бензойной и п-толуиловой кислот было определено на хроматографе ЛХ1М-7а с пламенно-ионизацион-ным детектором и колонкой 2 м, заполненной кизельгуром с 12% полибутиленгликольадипата. Пробы предварительно метилировались диазометаном. [c.27]

Температура в утке поддерживалась термостатом с точностью 0,5° С. Для гидрирования использовался электролитический водород. Система перед опытом продувалась азотом и водородом, после чего в утку загружался в токе водорода катализатор в небольшом количестве растворителя. Катализатор насыщался водородом до прекращения изменения объема газа в бюретке. Загрузка циклогептатриена в опыте составляла 0,18 г (0,002 моля) катализатора 0,05-0,5 г, растворителя 20 мл. В качестве растворителя использовали н-гептан и этиловый спирт. Опыты проводили при температурах 20—30° С. Началом гидрирования считали момент включения электродвигателя, приводящего в движение качалку. Скорость поглощения замерялась по газовой бюретке. Анализ продуктов реакции производился методо.м газо-жидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4 с детектором по теплопроводности. Стационарная фаза — триэти-ленгликольглутарат (20%) на кизельгуре, дл ина колонки 2 м, температура 100°С, газ-носитель гелий. Расчет хроматограмм выполнялся методом внутреннего стандарта. В качестве стандарта применялся н-диоксан. [c.94]

Метод с применением детекторов по захвату электронов. Исследовательские работы по определению остатков пестицидов в экстрактах растений с помощью детектора по захвату электронов показали перспективность этого метода. Более пш-рокие исследования привели к разработке экспресс-метода контроля за содержанием остатков, в котором используется данный тип детектора. Оптимальные условия были таковы медная колонка длиной 610 мм, содержащая 2,5% силиконового эластомера Е301 на кизельгуре (с частицами размером 100—120 меш), покрытом полярной добавкой эпикот-1001 (0,25%) эта колонка не требовала кондиционирования, и разложение инсектицида в ней было значительно уменьшено или вообще устранено. Газом-носителем служил азот (не содержащий кислорода) его скорость составляла 200 мл мин-, температура колонки менялась от 163 до 230° С, но предпочтение было отдано более низкой температуре. Применялся а 1гонный ионизационный детектор с радием D в качестве источника излучения усилитель устанавливался на 50-кратное усиление, а скорость записи на 61 см ч. [c.58]

В ходе работы, освещаемой в статье, проведено более детальное исследование и других полиэфиров для анализа ряда перечисленных выше продуктов. Синтезированы и изучены эфиры на основе этиленгликоля бутандиола 1,4 и кислот янтарной, адипиновой, себациновой. Жидкие фазы наносили в количестве 12% от веса инертного носителя, которым служил кизельгур фракции 0,3—0,5 мм. Работа выполнялась на японском хроматографе фирмы Шимадзу с детектором по теплопроводности и пламенно-ионизационным. Длина колонки 2,25 м, ток моста 140 тА, давление на входе 0,82 атм. Температура изменялась в пределах от 160° до 200°. Порядок выхода компонентов на всех полиэфирах оказался одинаковым (см. таблицу), он также не изменяется при изменении температуры (рис. 1). Объемы удерживания изучаемых веществ зависят от количества групп—СНг—, содержащихся в кислоте, используемой для синтеза эфира (рис. 2). Наблюдается прямолинейная зависимость между 1 1/° и числом [c.145]

Анализ выполняли на хроматографе ЛХ-1 с применением пламенно-ионизационного детектора. Колонку длиной 3 м, диаметром 4 мм заполняли кизельгуром с 10% этиленгликольадипата. Температура колонки в процессе анализа составляла 122°, расход газа-носителя 25 мил мин. [c.64]

Анализ смесей пиридина, пиколинов, лу-тидинов, коллидина, этилпиридина. Сорбент-носитель кизельгур Emba el , обработанный кислотой и затем содой. Колонка длиной 2 м. НФ смесь полиэтиленгликоля 400 (4 части) и динонилфталата (1 часть). Детектор микропламенный или микропламенный ионизационный. Газ-носитель Нг (75%)-ЬМг(25%). [c.123]

Детектор автоматическая бюретка. НФ жидкий парафин, луброл МО или силикон D -550 на кизельгуре. [c.123]

Описаны установки для выделения отдельных компонентов из фракции бензинов, кипящей в пределах 80—120°. Приведены примеры получения чистого 2,2,4-триметилпентана, 3,4-диметилгексана и 3-метилгептана. НФ полиэтиленгликоль на кизельгуре. Т-ра 95 . В качестве детектора применяли чувствительный катарометр, сигнал с которого подается на высокоомный гальванометр со световым указателем. [c.77]

Анализ кремнийорганических соединений. I. Определение метилфенилэтоксиси-ланов методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ силикон на хромосорбе или кизельгуре или 2,4,7-тринитрофлуоренон детектор катарометр с конверсией фракций до Hj.) [c.100]

IV. Разделение и определение метилвинил-хлорсиланов и винилхлорсиланов методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ СвНбМОз на кизельгуре т-ра 25° детектор катарометр газ-носитель Н2.) [c.100]

Разделение 0-триметилсилилпроизводных и 0-метилпроизводных моносахаридов методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ ПБДС на кизельгуре пламенно-ионизацион-ньгй детектор т-ра 155—185°.) [c.136]

Опыты проводились в микрокаталитической установке. Более подробно эксперимент описан в работах [8, 9]. Реактором служила стеклянная трубка с внутренним диаметром 5 жл и длиной 20 см. Были использованы следующие модели газо-жидкостных хроматографов модель Перкин — Эльмер-Р6 (Мюнхен) с пламенно-ионизационным детектором для капиллярных колонок или с катарометром для насыпных колонок и газо-жидкостный хроматограф, сконструированный в лаборатории (Каракас), с катарометром или с детектором Мартина — газовыми весами. В качестве колонок были применены как капиллярная колонка Перкин — Эльмер-903 для аналитического разделения (стационарная фаза -- полипропиленгликоль), так и насыпные колонки следующих типов длина 3 м, диаметр 5 мм — для аналитического разделения и длина 3 ж и диаметр 10 мм — для препаративного разделения. Применялись две колонки 20%Р, Р -оксидипропионитрила на огнеупорном кирпиче (С-22 фирмы Бекман 40—60 меш) и 20% карбовакс 20 М на кизельгуре (60—100 меш) — как для аналитического, так и для препаративного разделения. Температура для всех колонок от 70 до 90° С. [c.386]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология