Правильность стандартные образцы

Проверка нормальности рабочих растворов по стандартным образцам (нормалям). В различных случаях при анализе сложных материалов титрование является только последней операцией, которой предшествует много других. Во время этих подготовительных операций нередко пользуются большим количеством реактивов (которые могут содержать примеси), производят различные отделения, где возможны процессы соосаждения и т. п. В таких случаях для проверки правильности хода анализа можно применять стандартный образец материала С. О. ( нормаль ), общий состав которого аналогичен составу исследуемого вещества, причем содержание определяемого компонента точно известно. [c.290]

Для анализа многих материалов большое значение имеет способ проверки правильности путем параллельного выполнения анализа подходящего стандартного образца. Стандартные образцы, или нормали, изготовляются Уральским научно-исследовательским институтом стандартных образцов. Каждый образец металла, сплава, руды и другого материала тщательно анализируют. Анализ выполняют в различных лабораториях, различными химиками и в каж- [c.33]

Каждый стандартный образец снабжен официальным документом — паспортом, в котором указано аттестованное содержание отдельных элементов. Чтобы установить правильность анализа какого-либо материала, из имеющегося в лаборатории набора стандартных образцов выбирают тот, который по своему составу в наибольшей степени приближается к предполагаемому составу анализируемой пробы. Затем проводят параллельно анализ пробы и стандартного образца, устанавливая содержание отдельных элементов в них. Считается, что использованный метод анализа дает правильные результаты, если найденное содержание отдельных элементов в стандартном образце соответствует паспортным данным, установленным при аттестации этого образца. [c.58]

Контроль правильности разработанной методики в интервале концентраций олова 0,1—0,4 мкг/мл проводили методом введено—найдено с использованием стандартного образца воды СОВ-2, в состав которого входят также Hg, V, Sb, Mo, Мп, Ti и Bi (табл. 1). Для изучения влияния матрицы образца на определение олова в водах использовали стандартный образец СОВ-2, смешанный с растворами различного состава 5%-ный раствор НС1, питьевая и морская вода, а также с добавками железа. [c.74]

Правильность работы прибора проверяют путем определения двуокиси углерода в стандартном образце минерала или горной породы с точно установленным содержанием СО . Для этой цели рекомендуется применять чистые кристаллы кальцита или стандартный образец известняка. [c.365]

Второй метод — определение компонента непосредственно в анализируемой смеси независимым, заведомо правильным способом. Точность в данном случае достигается многократным повторением анализа. Таким методом приготовляют стандартные образцы для химического и спектрального анализа металлов [1, с. 227]. Образец металла или минерала многократно анализируется химическим способом, который химики априори полагают правильным, после чего на образец составляют свидетельство, в котором указывается надежно установленное содержание элементов. [c.167]

В частности, для ответа на последний вопрос можно проанализировать с помощью испытуемой методики стандартный образец, содержание определяемого компонента в котором известно с высокой точностью. Различие между аттестованным и найденным (как среднее из нескольких параллельных определений) значениями может быть вызвано как случайными, так и системаг тическими (если они есть) погрешностями испытуемой методики. Поскольку случайных погрешностей избежать нельзя, найденное значение всегда будет отличаться от аттестованного, даже если систематические погрешности отсутствуют. Поэтому в подобной ситуации необходимо установить, значимо или нет различие полученных результатов, т. е. может или нет оно быть объяснено только наличием случайных погрешностей. Такое решение может быть принято на основании статистических критериев значимости критериев проверки гипотез). Понятно, что статистические методы, позволяющие принять или отвергнуть ту или иную гипотезу, имеют фундаментальное значение для правильной интерпретации аналитических данных. Главные этапы статистической проверки любой гипотезы перечислены на рис. 12.1-8. В их основе лежат следующие идеи. [c.435]

После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора. Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые три пробы. [c.111]

Поскольку поверхность пор в общем случае имеет исключительно сложную форму, то определение понятия размер норы п связано с трудностями принципиального характера. С геометрической точки зрения удобным является определение, согласно которому размер поры в любой точке порового пространства есть диаметр наибольшей сферы, которая содержит данную точку и остается целиком внутри пространства поры [28]. Физическую сторону вопроса более правильно отражает следующее определение размер поры есть диаметр такой трубки, которая эквивалентна данной поре по своим гидравлическим свойствам. Данный подход используется при построении различного рода теоретических моделей пористой среды. Естественно, что пористый образец характеризуется определенным распределением пор по размеру. При обработке полученных результатов применяют кривые стандартного распределения, известные из математической статистики (типа Гаусса). [c.23]

Обычно взвешенный образец помещают в сушильный шкаф и нагревают при атмосферном давлении. Общая потеря массы при этом соответствует количеству воды в образце. В большинстве случаев температуру и время нагревания устанавливают эмпирически, высушивая образец до постоянной массы. Правильность такого метода анализа зависит от следующих условий а) постоянная масса образца достигается при удалении всей воды и при этом б) общая потеря массы происходит только за счет воды. К сожалению, факторы, влияющие при нагревании на уменьшение или увеличение массы образца, изучены недостаточно. К таким факторам можно отнести, например, выделение других летучих соединений, помимо воды, термическую и химическую стабильность анализируемого вещества и прочность связанной воды. Поэтому при использовании для анализа промышленных материалов некоторых методик, основанных на высушивании образца, добиваются хорошей воспроизводимости результатов, однако при этом не может быть уверенности в их правильности. Тем не менее многие из них используются в качестве стандартных методов контроля в промышленности. В некоторых случаях другие эмпирические методы, [c.69]

Анализ стандартных образцов. Чтобы выявить систематическую ошибку метода, анализируют искусственные образцы, состав которых известен и близок к составу анализируемого материала. Стандартные образцы должны быть приготовлены очень тщательно, так чтобы концентрация определяемого компонента была известна с высокой степенью надежности. К сожалению, изготовить образец, состав которого действительно правильно бы представлял сложное природное вещество, часто трудно или вовсе невозможно. При этом необходимо, чтобы именно метод изготовления гарантировал точное знание концентрации интересующего нас компонента. Эти трудности часто делают такой подход к проблеме невозможным. [c.62]

Таким образом, с помощью лазерного источника ионов можно проводить масс-спектрометрический анализ элементов и примесей с правильностью не хуже 30% без применения стандартных образцов [2]. Дополнительно для проверки сделанного вывода был проанализирован объект сложного элементного состава — образец международного геологического стандарта 201-ВМ. Результаты измерения концентрации 37 элементов-примесей из 43 совпали с паспортными значениями. [c.184]

Как показано в работе [44], основными примесями, влияющими на показатель температурной депрессии, являются тионафтен и 2-метилнафталин. Однако нет четкой корреляции между этим показателем и содержанием примесей, тем более, что при перекристаллизации в спиртовый раствор в первую очередь переходит образующий с нафталином эвтектические смеси 2-метилнафталин, а образующий твердые растворы тионафтен распределяется между перекристаллизованным нафталином и нафталином маточнога раствора [45]. По мнению авторов, правильнее характеризовать качество очищенного нафталина разностью между температурами кристаллизации условно чистого нафталина (стандартный образец) и испытуемого продукта, а также по содержанию тионафте-новой серы. [c.129]

Однако стандартный образец требуемого состава может быть труднодоступен или не существовать вовсе. В этих случаях проверку правильности можно осуществить (также используя статистические методы для сравнения результатов) путем независимого анализа данного образца с помощью стандартной методики] она должна быть свободна от методической и лабораторной систематических погрешностей. Как следует из обсуждения проблем правильности в разд. 2.4, последнее допущение может оказаться довольно рискованным. Поэтому окончательное заключение о правильности методики лучше всего делать на основании межлабораторных испытаний. Если при сравнении результатов испытуемой и стандартной методик используется лишь един образец то вывод о правильности испытуемой методики, строго говоря, может относиться только к этому образцу. Следовательно, для обнщости выводов необходимо проанализировать множество разных образцов. Чрезвычайно важно, чтобы содержание определяемого компонента в этих образцах покрывало весь диапазон концентраций, для которых испытуемая методика предназнаг чена. Данные, полученные с помощью обеих методик, необходимо сравнить статистическими методами (например, i-критерия или регрессионного анализа), чтобы установить, является ли различие между результатами значимым или незначимым (т. е. таким, которое можно отнести лишь на счет случайных погрешностей). [c.434]

Определение титра при помощи ненадежно установленной холостой про ы эквивалентно замене правильного графика (обозначен сплошной линией на рис. 3) на неправильный (обозначен пунктиром). Из этих двух прямых видно, что величина ошибки и ее знак будут зависеть от положения пробы относительно стандарта, по которому устанавливался титр. Один стандартный образец рекомендуется применять для установки титра только при анализе проб, близких по составу к данному с. о. Это принципиально не устраняет ошибку, но уменьшает ее величину. В лаборатории Налимова [2] было проанализировано 40 проб шлака на РеОобщ- Расчеты вели двумя методами — по графику с использованием нескольких эталонов и по титру, который определяли по одному с. о. и холостому опыту. Расхождение, обусловленное этой причиной, дало относительную квадратичную ошибку в 3,7%. [c.26]

B. Описанный метод определения человеческого инсулина работает и в том случае, если антитела получены против свиного инсулина (при условии, что для получения этих антител иммунизировали животное, а не человека). Коль скоро свиной и человеческий инсу-лины обладают структурным сходством (имеют общие антигенные детерминанты), - так что антитела против свиного инсулина реагируют с человеческим-метод пригоден для измерения концентрации инсулина человека. Правильность результатов, получаемых с помощью РИА, решающим образом зависит от того, одинаково ли ведут себя антиген в стандартных образцах и антиген в определяемых пробах. В рассматриваемом примере и анализируемый, и стандартный образец-это человеческий инсулин, поэтому метод можно применять. (Если бы антитела для этого метода были получены от человека, они узнавали бы в основном ту часть свиного инсулина, которая отличает его от человеческого. Такие антитела практически не связывались бы с инсулином человека, и метод оказался бы непригодным.) [c.454]

Разработка стандартных образцов природных вод необычайна важна для контроля качества анализов как общего содержания металлов, так и отдельных форм (spe iation analysis) [540]. Несмотря на явный прогресс в повышении правильности определения ртути в природных водах за последние 10 лет, первые попытки создать стандартный образец морской воды с реальным содержанием ртути (2—5 нг/л) не были успешными [542]. Стандартные отклонения средних результатов анализов участников международной интеркалибрации, организованной для этих целей, были весьма высоки — от 38 до 204 % для морской воды и от 10.3 до 140 % для морской воды с добавкой ртути. Погрешности анализов были отнесены к разряду систематических. Работы по созданию репрезентативного стандартного образца морской воды продолжаются. Его разработка позволит значительно повысить качество выполняемых анализов определения ртути в морях и океанах. [c.141]

Для оценки правильности разрабатываемого метода анализа вод различного состава следует применять стандартный образец состава либо сопоставление с другими независимыми методами, основанными на различных физических принципах с применением различных приемов пробо-подготовки. [c.34]

В данной книге под чувствительностью прибора мы будем понимать такую концентрацию стандартного вещества, которая нужна, чтобы дать отклонение пера самописца, равное отклонению, обусловленному суммарными флуктуациями темнового тока, при постоянной времени регистрирующей системы, равной 1 с. Такое определение чувствительности прибора должно быть дополнено данными об условиях проведения опыта. Чтобы упростить задачу сравнения приборов, целесообразно отдельно рассмотреть оба их компонента — блок возбуждения и блок регистрации. Эффективность блока возбуждения можно характеризовать световым потоком, падающим на образец (измеряется ферриоксалатным актинометром, см. раздел III, Е, 2), и чистотой спектра. Эти характеристики зависят от типа источника света и от ширины полосы монохроматора возбуждения. Очевидно, что при выделении одной из основных линий ртутной лампы достигается гораздо большая интенсивность света и лучшая чистота спектра, чем при выделении участка из сплошного спектра, например, ксеноновой лампы. Это означает, что спектры испускания можно измерять при гораздо большей чувствительности прибора, чем при записи спектров возбуждения. Очевидно также, что очень важно правильно выбрать длину волны [c.385]

Образцы сравнения (стандартные образцы предприятия) чаще всего отбираются из образцов, имеющихся в лаборатории. Каждый образец тщательно проверяется на однородность и анализируется различными методами 40—50 раз. При наличии в лаборатории соответствующих ГСОС производится проверка правильности результатов анализа. Анализом образцов сравнения и проверкой правильности результатов анализа по ГСОС занимаются наиболее квалифицированные лаборатории предприятия. [c.190]

Существенную помощь при стандартизации оказывает об ширный набор стандартных образцов, выпускаемых Национальным бюро стандартов США. Каждый образец снабжается паспортом, где указаны концентрации всех компонентов, от основных до таких, концентрации которых составляют лишь несколько тысячных процента. Прп помощи этих образцов можно проверить правильность множества определений. [c.545]

В этом методе анализа, как и в предыдущих случаях, определяется отношение сигнала коллектора к сигналу монитора. Полученные результаты рассчитываются по отношению к примеси, концентрация которой в образце известна. Метод особенно полезен, когда элемент, служащий внутренним стандартом, можно ввести в образец. Для определения коэффициентов относительной чувствительности, как и в других методах анализа, требуются стандартные образцы, однако уменьшаются динамический диапазон измерений и связанные с этим ошибки. Изменения чувствительности прибора и сигнала основы оказывают примерно одинаковое воздействие на все определяемые элементы, поэтому в первом приближении их можно не учитывать. Халл (1969) показал точность результатов, достигаемую при таком анализе (табл. 5.3). Для анализируемых образцов в качестве внутреннего стандарта был произвольно выбран ванадий. Представленные в таблице данные включают неопределенный вклад различных факторов, таких, как негомогенность и ограничения в правильности заданных значений, особенно при анализе широкого круга элементов. Данные Халла характеризуются лучшей точностью, чем анализы тех же стандартов, проводившиеся по отношению к линиям основы (по изотопам мре и Те) (Капеллен и др., 1965). Полученные этими авторами данные приведены в табл. 5.4. [c.151]

Оценить правильность аналитического метода, т. е. соответствие найденного содержания действительному или истинному, можно с помощью образцов с установленным содержанием определяемого компонента. При определении очень низких концентраций примесей такой образец должен строго соответствовать анализируемому и по числу примесей с установленным содержанием, находящихся в той же форме, что и в анализируемой пробе. Такие стандартные образцы существуют, их применяют, например, при анализе биологических материалов, но для анализа особо чистых веществ подобных стандартных образцов пока не создано. В методах анализа, которые преимущественно применяют для определения микропримесей, необходимо проводить градуировку аналитических приборов с помощью веществ стандартной чистоты, что позволяет существенно снизить опасность внесения систематической погрешности собственно в измерение аналитического сигнала. Однако такая градуировка не учитывает всех стадий анализа, через которые проходит анализируемый образец (отбор и подготовка пробы, растворение, концентрирование и т. д.), и, что самое главное, не учитывает возможное влияние состава пробы на правильность результатов анализа. [c.11]

При проведении масс-опектрометрического анализа дисперсных и компактных непроводящих образцов была применена зон-довая методика анализа, а также использованы униполярный искровой разряд, сканирующая система и устройство для поддержания постоянного зазора между электродами. Анализ стандартных образцов осуществляли как после перевода их в дисперсное состояние, так и в виде компактных проб. Чтобы убедиться в правильности заключений, сделанных для спрессованного дисперсного образца окоида алюминия, около 100 мг образца ЫВЗ-612 было переведено в порошкообразное состояние. Средний размер зерен дисперсного станда,ртного образца составлял около 50 мкм. Полученный таким образом образец (около 30 мг) был спрессован в алюминиевом тигле как без присадки ТагОз, так и с присадкой в соотношении 2 1. После прессования провели масс-опектрометрический анализ обоих образцов с помощью зондового метода. [c.140]

На точки 2, 3, 5 и 6 линии старта двух одинаковых хроматограмм наносят но 5 рд стандартного раствора аскорбиновой кпслоты, содержащей соответственно 1, 2, 3 и 4 рз кислоты. Аскорбиновую кислоту, растворенную в смеси 3 з метафосфорной кислоты, Ъмл уксусной кислоты и 92 мл воды, наносят в виде пятна диаметром точно 10 мм. Затем на те же места, т. е. в точки 2, 3, 5 и 6, наносят по 5 рл анализируемого образца (образец разбавляют приведенным раствором уксусной кислоты таким образом, чтобы концентрация аскорбиновой кислоты составляла 10—50жз%). На точки 1, 4 и 7 наносят по 10 рл того же образца. Для хроматографирования применяют к-бутанол с уксусной кислото и водой (4 1 5), время хроматографирования составляет 4 час. При этом фронт растворителя должен быть удален от линии старта приблизительно на 15 см. После сушки на воздухе хроматограмму проявляют индофенольным реактивом Д 171) и вновь сушат на воздухе. Площади пятен 2, 3, 5, 6 измеряют планиметром или, лучше, миллиметровой бумагой и наносят на диаграмму на ось ординат, тогда как по оси абсцисс откладывают количество (рз) аскорбиновой кислоты. Если опыт проводился правильно, то полученные точки должны находиться на одной прямой (первый контроль). Вторым контролем точности проведения опыта является сходимость измеренных поверхностей пятен 1, 4 и 7 разница не должна превышать 5 мм . На основании средней величины этих трех значений определяют на прямой содержание аскорбиновой кислоты в 5 рл образца. Трети11 рабочий контроль состоит в сравнении углов наклона прямых с результатами, полученными из обоих хроматограмм. [c.790]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология