Получение гексацианоферрата(Ш) калия

Выполнение работы. Приготовить в пробирке раствор соли Мора и добавить 1 каплю раствора гексацианоферрата (1П) калия (красной кровяной соли Кз(Fe( N)e ]). Отметить цвет образовавшегося осадка (турнбулева синь), указать химическое название и формулу полученного вещества. Данная реакция является характерной на ион Fe . [c.208]

ПОЛУЧЕНИЕ ГЕКСАЦИАНОФЕРРАТА 1111 КАЛИЯ I [c.198]

Выполнение работы. В Две пробирки внести по 1—2 капли раствора хлорида железа (III) и гексацианоферрата (III) калия Кз[Ре(СЫ)в1 (реактив на ион Ре " ). В обе пробирки добавить воды. Отметить окраску полученных растворов. Одну пробирку сохранить для сравнения, в другую добавить 2—3 капли раствора хлорида олова (II) и наблюдать в ней появление синей окраски вследствие образования Feз[Fe( N)в ]г. Почему нет синей окраски в первой пробирке [c.173]

Добавление цианид-иона к раствору, содержащему ионы Ре2+ или Ре +, вызывает образование осадков, растворяющихся в избытке цианида, что обусловлено образованием комплексных ионов. Желтые кристаллы гексацианоферрата ) калия К4[Ре(СН)б]-ЗНгО образуются при нагревании органических веществ, например высушенной крови, с железными опилками и карбонатом калия. После нагревания массу экстрагируют горячей водой, и при выпаривании полученного таким [c.553]

Никелевые аноды применяются при получении перманганата калия анодным о кислением манганата, гексацианоферрата (III) калия [23], фторировании органических соединений [16]. [c.40]

При получении Анилинового черного в атмосферу рабочего помещения выделяются токсичные пары анилина, а при использовании в качестве катализатора гексацианоферратов калия— и пары циановодорода. Применяемый для получения Анилинового черного гидрохлорид анилина ядовит, поражает центральную нервную систему, опасен при поступлении через кожу. Красильные линии в этих случаях должны быть оборудованы локальной вытяжной вентиляцией. [c.224]

Радикалы получались окислением соответствующих фенолов в токе азота с помощью гексацианоферрата калия. В качестве растворителя использовался бензол. Данные по спектрам ЭПР некоторых других радикалов, полученных при окислении соответствующих фенолов атмосферным кислородом в щелочных растворах (водном, спиртовом, ацетоновом пли в их смесях), приведены в табл. 28. [c.134]

В мерную колбу емкостью 50 мл помещают анализируемый раствор и к нему последовательно прибавляют 5 мл раствора тиомочевины (для разрушения цианидного комплекса золота или серебра), 10 мл ацетатного буферного раствора и дистиллированную воду до объема 40—45 мл. Раствор термостатируют, прибавляют к нему 5 мл термостатированного раствора гексацианоферрата калия и доводят общий объем до 50 мл. Отсчет времени начинают с момента прибавления раствора гексацианоферрата калия. Одновременно проводят холостой опыт без соединения золота или серебра. Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с Яэфф. = 600 ммк. Вычитают из полученного значения оптической плотности ее значение для холостого опыта. [c.187]

Определение ртути. При определении ртути к 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл 0,01 М раствора соляной кислоты я Ъ мл 0,001 М раствора гексацианоферрата калия. Реакцию проводят, как описано выше, в термостате при 60° С в течение 20 мин. Измеряют оптическую плотность полученного раствора берлинской лазури и находят содержание ртути по графику, построенному з координатах концентрация ртути — оптическая плотность через 20 мин. [c.188]

Катион А осаждается в виде гидроксида А1(0Н)з. На полученное влажное пятно поместите каплю спиртового раствора ализарина и снова подержите в парах аммиака, при этом ализарин окрашивается в красновато-фиолетовый цвет, так как образуется ализаринат аммония. Для разрушения маскирующей окраски осторожно подсушите бумажку над пламенем горелки, окраска становится бледно-желтой, а пятно ализаринового лака приобретает розово-красный цвет. Присутствие катионов Сг Zn , 8п2+, Ре мешает открытию катиона А таким способом, поэтому определение катиона А1 в этом случае проводят следующим образом на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора гексацианоферрата калия К4 [Ре(СЫ)в1, а затем в центр пятна вносят каплю исследуемого на катион А " раствора. После этого получают пятно, состоящее из окрашенной центральной части и водянистого бесцветного кольца. Осадок содержит катионы 2п +, 5п2+ и частично катион Сг а катион А1 содержится в периферической части. Это пятно выдерживают над парами аммиака, который осаждает катион А1 в виде гидроксида А1(0Н)з. Затем пятно перечеркивают капилляром, содержащим ализарин, снова обрабатывают парами аммиака и высушивают, держа бумажку высоко над пламенем горелки. При наличии катиона А " внешняя часть кольца в тех местах, которые перечеркнуты ализарином, о сращивается в оранжево-красный цвет. Проделайте эту реакцию. [c.168]

Определение меди- [2, 18, 20], Безводную окись алюминия смешивают с осадителем — гексацианоферратом (II) калия в соотношении 10 1. Осадитель предварительно растворяют в воде. Смесь подсушивают до воздушносухого состояния, после чего помещают в хроматографические колонки, тщательно уплотняя постукиванием колонок о твердую поверхность. Затем в колонки вводят градуированной пипеткой по 1 мл растворов соли меди различных концентраций от 0,5 до 0,05 н. Для каждой концентрации проводят 2 параллельных определения Через 3—5 мин после впитывания раствора определяют высоту зоны в мм (или ее объем в см в случае использо вания калиброванных колонок). На основании получен ных результатов строят калибровочный график. [c.270]

Ход анализа [1069]. При определении ртути к1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл 0,01 М раствора НС1 и 5 мл 0,001 М раствора гексацианоферрата калия. Реакцию проводят в термостате при 60° С в течение 20 мин. Измеряют оптическую плотность полученного раствора берлинской лазури, используя светофильтр Хдфф = 600 нм. Вычитают из полученного значения оптической плотности ее значение для холостого опыта. Содержание ртути находят по графику, построенному в координатах концентрация ртути — оптическая плотность через 20 мин. Чувствительность метода 1 мкг/мл Hg. [c.121]

Основной стандартный раствор гексацианоферрата II). В мерную колбу емкостью 500 мл помещают 0,9964 г перекристаллизованного гексацианоферрата (И) калия K4[Fe( N)e)-ЗНгО, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Перемешивают п переносят в склянку из темного стекла. 1 мл полученного раствора содержит 1 мг [Fe( N)el -. [c.115]

Основной стандартный раствор гексацианоферрата (///). В мерную колбу емкостью 500 мл помещают 0,7767 г перекристаллизованного гексацианоферрата (III) калия Кз[Ре(С1 )б], растворяют в дистиллированной воде, разбавляют раствор такой же водой до метки и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла. 1 мл полученного раствора содержит 1 мг [Ре(СЫ)вР . [c.116]

Титрования этим методом должны проводиться при одинаковых условиях температуры (предпочтительно 70° С), кислотности (3 мл с] ободной соляной кислоты в общем объеме 200 мл), объема раствора (200 мл), количества хлорида аммония (полученного нейтрализацией 13 жл концентрированного раствора аммиака соляной кислотой) и скорости титрования (медленно, при постоянном перемешивании). Обычно применяющиеся индикаторы 10%-ный раствор нитрата уранила в качестве внешнего индикатора и гексацианоферрат (III) калия с сульфатом железа (II) в качестве внутреннего индикатора В последнем случае окраска раствора [c.489]

Определение свинца. После извлечения меди раствор нейтрализуют карбонатом натрия по феноловому красному до получения оранжевой окраски (pH 6,8—7,0) затем приливают к раствору 1 мл 10%-ного свежеприготовленного раствора гексацианоферрата (П) калия для связывания цинка, 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 2 мл раствора цитрата или тартрата, перемешивают, прибавляют еще 2—3 капли фенолового красного и нейтрализуют карбонатом натрия до малинового окрашивания (pH 8—8,5). [c.128]

Кроме широко распространенных фотографических слоев на основе галоидосеребряных солей существуют светочувствительные слои с солями хромовой кислоты, солями железа, на основе диазосоединений. Принцип получения изображения на светочувствительных слоях, содержащих бихроматы или соли железа, основан на задубливании этими солями коллоида, гуммиарабика, желатины и т. д. под действием света. Хромированная желатина может задубливаться и под действием бромосеребряных отпечатков, в присутствии окислителей серебра таких, как, например, гексацианоферрат калия (красная кровяная соль). [c.176]

Получение глубокого черного цвета возможно лишь в среде минеральной кислоты при повышенной температуре. В этих условиях в той или иной степени происходит окисление и гидролиз целлюлозы, что приводит к ослаблению ткани ( в среднем на 6—15%). Кроме того, во время этого процесса выделяются пары анилина, а при использовании в качестве катализатора гексацианоферратов калия — и пары циановодорода. Это эграничивает применение данного красителя. [c.149]

Полученный синий раствор можно разбавить водой до такой степени, что синяя окраска исчезнет. Однако и в этом растворе Си + можно обнаружить еще более чувствительной реакцией с гексацианоферрат-ионом. Для этого к раствору добавляют уксусную кислоту до кислой реакции и гексацианоферрат калия. При этом образуется коллоидный красно-бурый раствор гексациа-ноферрата меди [c.50]

Ферроцианнд-ионы генерировались на катоде из 0,4 М раствора гексацианоферрата калия на фоне АМ уксусной кислоты, полученной разбавлением ледяной кислоты [27]. В качестве аполита использовали 10%-ный раствор сульфата калия. Результаты и режим кулонометрического титрования приведены в табл. 29, кривые титрования — на рис. У.29. [c.177]

Гексацианоферрат калия, K3[Fe(GN)g), выделяют из концентрированных растворов, полученных в результате нейтрализации Hg[Pe(GN)gl гидроокисью калия, окислением K4[Fe(GN)6l или K3NH4[Pe(GN)g] хлором, взаимодействием K4[Pe(GN)e] с избытком [c.522]

Тиоцианат кальция ( a(S N)2.3H20). Получается действием оксида кальция на тиоцианат аммония бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе и растворимые в воде. Применяется как протрава при крашении или набивке тканей и как растворитель для целлюлозы для мерсеризации хлопка в медицине вместо иодида калия (для лечения атеросклероза), для получения гексацианоферратов (II) или других тиоцианатов при изготовлении пергамента. [c.105]

Из цианоферратов (II) наиболее широко применяются K4[Fe( N)e]-ЗН2О окелтая кровяная соль). Гексацианоферрат (II) калия раньше получили сплавлением кровяных отбросов боен (и частности крови) с поташом и железными опилками, что дало ему название желтой кровяной соли . В настоящее время исходным продуктом для получения служат цианистые соединения, выделяемые в качестве побочного продукта при сухой перегонке каменного угля. [c.588]

Цианид калия K N используют для получения многих органических соединений, для извлечения золота и серебра из руд путем их переведения в растворимые цианокомплексы. Гексацианоферрат(П) калия K4[Fe( N)g] (желтая кровяная соль) применяют как протргшу при крашении тканей и в фотографии. [c.405]

Методика. В пробирку вносят 3—4 капли раствора ацетата уранила и прибавляют 2—3 капли раствора гексацианоферрата(П) калия. Раствор окрашивается в коричневый цвет вследствие образования гексациано-феррата(П) уранила. К полученному раствору прибавляют по каплям раствор КагСОз или К2СО3 при перемешивании до исчезновения коричневой окраски. [c.435]

О присутствии ионов железа (И) в полученном растворе РеС1.г судят по образованию синего осадка — Ред[Ре(СМ)в а, выпадающего при добавлении гексацианоферрата (П1) калия Kз[Fe( N)в]. [c.48]

Механизм реакции рассмотрен выше (см. разд. 14.1.8). Для стандартизации раствора перманганата можно применять оксид мышьяка(III) АзгОз, хч железо, полученное электролитическим путем, двойной сульфат железа(II) и аммония (соль Мора) FeS04-(NH4)2S04-6H20, гексацианоферрат(II) калия К4 [Ре(СЫ)б]-ЗНгО и KI- [c.303]

Очевидно очень важно, чтобы применяемый гексацианоферрат (III) калия не содержал гексацианоферрата (II) калия, иначе синяя окраска получится и с двухвалентным и с трехвалентным железом. Для приготовления реактива кристаллы чистого гексацианоферрата (III) калия промывают несколько раз водой для удаления гексацианоферрата (II) калия, который мог образоваться вследствие восстановления первого случайно попавшей на него пыль ), и затем растворяют с таким расчетом, чтобы получить 1 %-ный раствор. Растворы гексацианоферрата (III) калия при стоянии медленно восстанавливаются, поэтому при] отовляют очень малые количества этого раствора. На солнечном свету гексацианоферрат (III) калия и железо (III) реагируют друг с другом с образованием окрашенного в синий цвет соединения. При определении железа этим методом нельзя для его восстановления применять металлический цинк, потому что образующиеся в растворе соли цинка будут реагировать с гексацианоферратом (III) калия с выделением осадка, мешающего пробе. Должны отсутствовать также и другие элементы, образующие нерастворимые гексацианоферраты (III), как, например, медь, никель и марганец. Присутствие фтористоводородной кислоты в растворе приводит к замедлению образования сивего окрашивания и к получению неправильных результатов. Для устранения ее мешающего влияния надо прибавить борную кислоту [c.448]

При этом величина pH раствора должна стать равной 5,0 0,2. Если кислотность раствора выше, прибавляют соответствующее количество разбавленного (1 6) раствора аммиака. После этого раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, тщательно ополаскивают стакан и промывают фильтр. Объем полученного раствора не должен превышать 65 мл. Прибавляют точно 25 мл 10%-ного раствора гексацианоферрата (И) калия и разбавляют раствор до метки дистиллированной водой. Нулевой раствор приготовляют разбавлением 25 мл раствора гексацианоферрата (И) и 10 мл буферного раствора до 100 мл в мерной колбе. Измерение интенсивности окраски раствора проводят в фотоколориметре с синими светофильтрами, не позднее чем через 15 мин после приготовления раствора. Содержание урана 1 ычисляют по калибровочной кривой, которую следует возобновлять с каждым вновь приготовленным раствором гексацианоферрата (II). [c.534]

Дальнейшие операции получения берлинской лазури были довольно простыми, и их легко воспроизвести, исходя из готоюго гексацианоферрата(11) калия. Если нагреть до 75-80 °С 20%-ный водный раствор этого вещества и добавить 25%-ный раствор сульфата железа, то выпадет белый осадок, который быстро синеет на воздухе в результате его окисления кислородом. Чтобы ускорить окисление и получить берлинскую лазурь, применяли окислители-хлор или азотную кислоту. [c.64]

Что же касается туртбулевой сини, то так называли вещество, образующееся при смешении растворов сульфата железа(П) и гексацианоферрата(Ш)калия. Последний был получен только в 1822 г. немецким химиком Л. Гмелином путем окисления К4[Ре(СК)б1 хлором, поэтому раньше Кз[Ре(СЫ)б] называли солью Гмелина или красной красильной солью. По внешнему виду турнбулева синь была очень похожа на берлинскую лазурь, и ее тоже можно было получать в виде нерастворимой и растворимой (коллоидной) формы. Особого применения этот синтез не нашел, так как Кз[Ре(СК)б] дороже K4[Fe( N)6]. Вообще следует отметить, что долгие годы эффективность способа получения кровяных солей была очень низкой. При прокаливании органических остатков азот терялся в виде аммиака, синильной кислоты, летучих органических соединений, и лишь 10-20% его переходило в продукт реакции-К4[Ре(СК)б]. Тем не менее этот способ оставался единственным в течение почти 150 лет-до 60-х годов прошлого века, когда научились выделять цианистые соединения из доменного и коксового газов. [c.66]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды (или раствора, полученноГо после разложения комплек- сных соединений выпариванием с серной кислотой, или раствора, полученного после предварительного отделения меди), чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, и подкисляют, если надо, серной кислотой, чтобы концентрация последней в растворе оказалась 0,5—1,5 н., прибавляют к раствору несколько миллилитров пероксида водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 мл раствора,. 0,5— 1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60°С и приливают 4 капли раствора гексацианоферрата (1П) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, наливают в нее из бюретки (постепенно и при [c.158]

Ход определения. В отдельной колбе к 100 мл пробы прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 я. раствором соляной кислоты до перехода окраски из желтой в красную. Объем израсходованной на титрование кислоты записывают. Затем отбирают 250 мл пробы, которая должна содержать не более 25 мг всех цианид-ионов, включая цианогруппы гексацианоферратов (иначе берут меньший объем пробы и разбавляют дистиллированной водой до 250 мл), переносят в перегонную колбу и приливают 10 мл раствора бихромата калия и ацетата цинка. При этом может выделиться осадф гидроксида цинка, на который не следует обращать внимания. Приливают С),1 и. соляную кислоту в объеме, необходимом для нейтрализации пробы (руководствуясь результатом, полученным при титровании 100 мл пробы), перемешивают и добавляют избыток кислоты (1 мэкв). [c.243]

Ход определения. Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,25 до 5 мг формальдегида, разбавляют, если надо, до 200 мл и перегоняют, как описано в разд. 9.29.1., разбавляя полученный отгон также до 250 мл. Переносят 0,5 мл отгона в калибройанную пробирку с плоским дном, снабженную притертой пробкой, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта, 0,5 мл раствора гидрохлорида фенилгидразина, перемешивают и дают постоять 10 мин. Затем приливают 0,3 мл раствора гексацианоферрата(1Н)калия и еще через 5 мин добавляют 2 мл раствора едкого натра. Через 4 мин жидкость разбавляют до 20 мл дистиллированной водой и переносят раствор в кювету фотометра (толщина слоя 3 см). [c.389]