Хроматографическое проявление хроматограммы

Хроматографическое проявление хроматограммы [c.39]

Систематический хроматографический анализ смеси катионов Проявление хроматограмм при систематическом анализе смеси ка [c.5]

Если окрашивание всех зон веществ одинаково, а табличных значений Рг оказывается недостаточно, прибегают к методу свидетелей . Он основан на том, что Rf не зависит от присутствия посторонних веществ. Поэтому если параллельно с каплей анализируемого раствора на полоску хроматографической бумаги нанести каплю раствора смеси известных веществ, то после проявления хроматограммы сравнивают положение пятен компонентов анализируемой смеси с положением пятен известных веществ и идентифицируют неизвестные вещества. [c.223]

Капля раствора соли никеля, нанесенная на хроматографическую бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, образует на ней розовое пятно. Если в месте нанесения капли диметилглиоксима меньше, чем это требуется для количественного связывания никеля, то избыточная часть ионов никеля при проявлении хроматограммы растворителем (водой или водным раствором глицерина) уносится из первичной зоны и реагирует по пути с новыми порциями диметилглиоксима, находяш,егося в порах бумаги. При этом в направлении движения растворителя образуется окрашенная зона в виде пика. Высота окрашенного пика пропорциональна концентрации никеля в анализируемом растворе или его количеству в нанесенной пробе. [c.342]

Сущность метода заключается в следующем. Раствор исследуемой смеси вводят в хроматографическую колонку — стеклянную трубку, заполненную адсорбентом, предварительно промытым, а затем пропитанным растворителем. Компоненты смеси адсорбируются в верхней части колонки, не разделяясь или разделяясь лишь частично образуется первичная хроматограмма (рис. 10.12, а). Затем ее проявляют . Для этого в колонку подают чистый растворитель (элюент), который десорбирует ранее адсорбированные вещества и перемещает их со своим потоком вниз по колонке. При движении по колонке происходят многократные акты адсорбции и десорбции, приводящие к разделению компонентов смеси в соответствии с законом адсорбционного замещения Цвета (1910 г.), который состоит в следующем если растворенные вегцества А, В, С,. .. по своему относительному сродству к адсорбенту образуют адсорбционный ряд А > В > С. .., тогда каждый из членов адсорбционного ряда вытесняет последующий и, в свою очередь, вытесняется предыдущими, бо.лее сильно адсорбирующимися. В результате на колонке образуется проявленная хроматограмма (рис. 10.12, б). Цвет применил этот метод для разделения на адсорбентах белого цвета (мел, оксид кальция, крахмал, целлюлоза) смеси пигментов листьев [c.304]

Разделение компонентов при хроматографическом проявлении определяется различием скоростей движения полос и лимитируется их размыванием (расширением). Скорость движения полосы легко определяется для случая линейной изотермы, который, как мы увидим, наиболее вая ен для хроматограмм. [c.309]

Способы проявления хроматограмм. В основу всех хроматографических методов анализа положен принцип чередования процессов сорбции и десорбции. В соответствии с этим способы выполнения хроматографических методов различны и приводят к получению зон хроматографического разделения различного вида (полосы, пятна). Этот процесс называют проявлением хроматограмм. Сорбция в процессе хроматографического разделения веществ происходит вследствие взаимодействия вещества со стационарной фазой. Десорбция может происходить при взаимодействии подвижной фазы с веществом или со стационарной фазой. Кроме того, можно использовать и зависимость сорбционных равновесий от температуры повышение температуры приводит к десорбции. [c.344]

Если нельзя подобрать реактивы, образующие окрашенные в разные цвета пятна компонентов разделяемой смеси, или использовать методы люминесценции и радиоавтографии, применяют метод свидетелей . Он основан на том, что коэффициент Я) не зависит от присутствия посторонних веществ. Поэтому, если параллельно с каплей анализируемой смеси на полоску хроматографической бумаги нанести каплю смеси, содержащей известные вещества, то после проявления хроматограммы можно, сравнивая положение пятен компонентов анализируемой смеси с положением пятен известных соединений, идентифицировать не- известные вещества. [c.124]

Новым вариантом адсорбционной хроматографии является проточная хроматография, которая по сравнению с классическим вариантом имеет ряд преимуществ. При выборе адсорбента, растворителя и приготовления хроматографической колонки для проведения проточной хроматографии обычно руководствуются теми же соображениями, что и при хроматографировании по методу Цвета. Различие этих методов заключается в том, что в случае проточной хроматографии процесс не оканчивается на стадии проявления хроматограммы, а продолжается дальше. Индивидуальные вещества постепенно вымываются в фильтрат, где собираются в отдельные приемники. Как правило, для того чтобы элюировать все компоненты разделяемой смеси, необходимо применять не один, а ряд растворителей, используемых последовательно в порядке их расположения в элюотропном ряду-В настоящее время проточная хроматография является наиболее широко распространенным видом адсорбционной хроматографии. [c.362]

При определении платины в рудах, содержащих другие платиновые элементы, предварительно проводят хроматографическое их разделение. После проявления хроматограммы зоны, содержащие различные платиновые элементы, вырезают и используют для определения [ 4]. [c.19]

Периодатное окисление. а-Диольные группировки окисляются перйодатом, что и используется при хроматографической идентификации полиолов, в том числе и углеводов. Для проявления хроматограммы готовят следующие растворы раствор I 2%-ный водный раствор метапериодата натрия раствор II (реактив Шиффа) 1 г розанилина растворяют в 50 мл воды, обесцвечивают пропусканием SOa и взбалтыванием с активированным углем объем отфильтрованного раствора доводят до 1 л. [c.189]

Оптимальная величина воспроизводимости зависит от метода фотометрического детектирования, точности функционирования механической системы сканирования, уровня электрических шумов в электронной схеме фотометра, воспроизводимости нанесения пробы и хроматографического разделения, включая в случае необходимости операцию проявления хроматограммы. [c.209]

Для успешного разделения смеси большое значение имеет наполнение хроматографической колонки достаточно однородным адсорбентом, при этом чем меньше размер частиц, тем лучше происходит разграничение зон при проявлении хроматограммы, но одновременно с этим увеличивается и сопротивление колонки. Чтобы избежать этого недостатка, иногда рекомендуется примешивать к измельченному адсорбенту некоторые сорта инфузорной земли, адсорбционная способность которой очень незначительна. На результаты хроматографии отрицательно влияет наличие пузырьков воздуха и трещин в адсорбенте, а также неравномерность засыпки последнего. Наполнение колонки может производиться двумя способами сухим и влажным. [c.76]

Выявление зон бесцветных веществ осуществляется методом проявления хроматограмм. Для этого через хроматографическую колонку пропускают раствор, ко- [c.325]

Одним из методов разделения сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты является хроматографический метод анализа (хроматография). При хроматографическом разделении используются различные физико-химические свойства отдельных компонентов смеси. Например, разница в растворимости образующихся осадков, в распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, в адсорбции компонентов смеси на поверхности твердой и жидкой фазы и т.д. Во всех случаях разделения, как правило, участвуют две фазы — твердая и жидкая, твердая и газообразная и т. п. Процессы сорбции, осаждения, ионного обмена, распределения между фазами различного состава протекают непрерывно, при последовательном многократном повторении. Такой процесс осуществляется в хроматографической колонке (рис. 157). Анализируемая смесь в виде раствора (жидкая фаза) фильтруется через колонку, содержащую слой сорбента (твердая фаза). Каждое из растворенных веществ адсорбируется на определенном участке и образуются зоны адсорбции (первичная или фронтальная хроматограмма). При последующем промывании колонки чистым растворителем получают проявленную хроматограмму, т. е. разделение компонентов смеси. [c.298]

ОТ способа проявления хроматограмм, интенсивности окраски комплексов и их хроматографической подвижности), что соответствует абсолютным пределам обнаружения металлов 10—50 нг. [c.92]

Показана [124] успешная возможность сочетания методов тонкослойно-хроматографического ингибирования ферментов и полярографии для анализа фосфорорганических пестицидов — метатиона и его аналогов. Сорбентом служит силикагель для проявления хроматограммы использовали систему петролейный эфир (фракция, перегоняющаяся при 60—80 °С) — ацетон (3 1) ферменты — препараты эстераз. После опру- [c.88]

В развитии хроматографии вслед за периодом, когда основные ее достижения, были связаны в первую очередь с созданием и совершенствованием аппаратуры, наступило время, когда столь же серьезные усилия стали направлять и на создание высокоэффективных материалов — сорбентов, носителей, неподвижных жидких фаз и т. д. — которые, собственно, и определяют качество хроматографического разделения веществ. Совершенствуются, порой весьма значительно, традиционные хроматографические материалы повышается их химическая однородность, чистота, улучшаются механические свойства. Выдающиеся результаты достигаются при использовании в колоночной жидкостной хроматографии микро-зернистых сорбентов. Наряду с этим появляются и классы совершенно новых хроматографических материалов с особыми свойствами, идеально соответствующими их назначению. Примерами таких материалов являются биоспецифические и поверхностно-пористые сорбенты для жидкостной хроматографии. Промышленность выпускает все больше материалов в максимально удобной для непосредственного применения форме, например готовые к применению пластины со слоем сорбента для тонкослойной хроматографии, растворы и смеси реактивов для предварительной обработки проб перед анализом или для проявления хроматограмм и т. д. [c.4]

Хроматографический метод. В обычном хроматографическом методе, открытом русским ботаником М. Цветом (1906 г.), применяют, как известно, колонны с адсорбирующими порошками (активированный уголь, окись алюминия и т.д. в стеклянных трубках) через эти колонны медленно протекает раствор веществ, подвергающихся разделению. Каждое вещество адсорбируется определенным участком колонны. Эти участки могут быть еще больше удалены друг от друга промывкой другим растворителем проявление хроматограммы ). Различные участки колонны отделяются затем механическим путем из них десорбируются ( элюируются ) адсорбированные вещества обработкой подходящими растворителями. [c.419]

В указанном способе выполнения отдельных анализов начало проявления хроматограммы обусловлено моментом удаления охлаждающей среды из хроматографической колонки. Прохождение углеводородов через колонку начинается для всех углеводородов в один и тот же момент, вследствие чего продолжительные интервалы времени при дозировке [c.328]

Третий тип реакции между соединением и реагентом является аномальным, но, к сожалению, именно этот тип реакции обычно встречается при хроматографическом определении лекарственных препаратов. При низком содержании вещества в зоне эти реакции могут протекать полностью, либо возможно недостаточное проникновение проявляющего реагента к веществу, сорбированному на внутренних слоях бумаги, что аналогично взаимодействию по реакции второго типа. Однако при концентрации вещества в зоне выше определенной наблюдается совершенно новое явление интенсивность окраски зоны действительно понижается по мере дальнейшего увеличения концентрации вещества в зоне. Это обусловлено не только тем, что реагент, по-видимому, не проникает к веществу, но и тем, что концентрация вещества в зоне достаточна для изменения характера реакции или даже ее торможения. Все это можно будет увидеть на хроматограмме, где нормальную окраску производного дают лишь зоны с низким содержанием вещества и краевые участки зон с высоким содержанием вещества. Центры зон с высокой концентрацией вещества либо реагируют в незначительной стенени, так что зона еще сохраняет круглую форму, либо их окраска заметно отличается от окраски краевых ее участков. Очевидно, своеобразное поведение веществ этой группы при проявлении хроматограмм значительно ограничивает методы, которые могут быть использованы для количественного определения веществ после разделения их смесей методом хроматографии на бумаге. [c.41]

Фиксация и экстракция растительного материала, содержащего ауксины и ингибиторы, очистка экстракта, его хроматографическое разделение и проявление хроматограмм с помощью цветных реакций и биотеста. [c.49]

Большие возможности в органическом анализе представляет сочетание полярографии с хроматографией — х р о м а т о п о л я-рография — где полярографические датчики анализируют последовательно выходящие из хроматографической колонки вещества. В приложении к бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии этим методом можно определять вещества с близкими значениями У /, избегать проявления хроматограмм, заменяя его полярографированием вдоль линии подъема раствора. [c.279]

Для проведения хроматографического разделения ионов используют их избирательную сорбируемость на окиси алюминия для-хроматографии . Если вещества обладают различной способностью к сорбции (различными константами ионообмена), то они могут быть разделены на хроматографической колонке и обнаружены в зоне их расположения непосредственно либо после проявления хроматограммы. [c.305]

Обработка хроматограмм. Пластинки после хроматографирования высушивают на воздухе. Положение пятен некоторых бесцвет-рых веществ можно установить при рассмотрении пластинок в УФ-свете >. В большинстве случаев удается сделать хроматографические пятна види.мыми путем обработки их парами иода >. Вв щество проявляется в виде коричневого пятна или (реже) пр1г длительном действии паров иода в виде белого пятна на темнох фоне. Для проявления хроматограммы применяют, кроме того,, обработку парами брома, опрыскивание соответствующими реаген-тами (конц. серная кислота, хромовая кислота, раствор перманганата калия в серной кислоте и др.) или обугливание (нагревание пластинки при 300—400 °С). Пластинки с незакрепленным слоем целесообразно опрыскивать влажными, так как при опрыскивании их в сухом состоянии незакрепленный слой адсорбента может быть легко разрушен. [c.109]

Для проведения хроматографического качественного анал используют избирательную сорбируемость ионов на оке алюминия для хроматографии. Если вещества обладают г личной способностью к сорбции, то они могут быть раздел на хроматографической колонке и определены непосредстве в зоне их расположения на колонке либо визуально, Л1 посредством проявления хроматограммы. Разделение ионов бу осуществляться тем лучше, чем дальше друг от друга в с бционном ряду располагаются хроматографируемые вещес Сорбционные ряды показывают расположение ионов в коло по уменьшению их сорбируемости сверху вниз. [c.166]

Камеру для проявления хроматограмм (рис. 3.2), обычно закрывающуюся крышкой, готовят к работе, помещая на дно слой подходящего растворителя 3—4 мм высотой. Вначале готовят раствор исследуемого вещества с концентрацией 1 — 10 /о в любом летучем растворителе. Далее изготовляют тонкие капиллярные трубки, например путем вытягивания из капилляров, предназначенных для измерения температу, плавления. Если концом тонкой капиллярной трубки прикоснуться к поверхности раствора органического вещества, то под действием капиллярных сил некоторое количество этого раствора поднимается по трубке. Иа хроматографическую пластинку наносят пятно пробы, притрагиваясь к слою сорбента копчиком заполненного раствором капилляра в точке, отстоящей от одного из краев плас пнки примерно на 0,5 см (рис. 3.3). Нанесенное пятно пробы должно быть расположено на пластинке так, чтобы в начале анализа [c.52]

Хроматографирование ведут на полосках хроматографической бумаги шириной 2 см в цилиндрических сосудах с притертыми крышками, на которых имеются крючки для подвешивания хроматохрамм. Подвижную фазу наливают на дно цилиндра. Пробу наносят 2-3 раза, каждый раз высушивая пятно. Положение пятна отмечают карандашом. Максимальная длина хроматограмм — 30 см. Минимальная высота поднятия фронта растворителя — 10 см. Пятно пробы не должно погружаться в растворитель. Перед проявлением хроматограмму высушивают. По величинам Луи измеренному пути, который прошел фронт растворителя, рассчитывают положение зон каждого компонента смеси. Для обнаружения ионов хроматограмму обрабатывают растворами органических и неорганических реагентов проявителей в местах ожидаемого нахождения каждого компонента. [c.146]

Отделение галлия от алюминия может быть осуществлено хроматографическим методом на стеклянных пластинках, покрытых сорбентом (силикагель + гипс) [1317]. В качестве элюанта применяют смесь ацетона и концентрированной НС (100 0,5). Пятна рассматривают в ультрафиолете после проявления хроматограммы 0,5%-ным раствором оксихинолина в 60%-ном этаноле и выдерживания в парах аммиака. Открываемый минимум 1 мкг Са. Желтый флуоресцирующий осадок образуется также при взаимодействии галлия с 5-метил-7-нитрозо-8-оксихино-лином (pH 5,30—8,35) [898, 917, 919, 1390], 2-метил-8-оксихино-лином [898, 916, 917], 5-метил-8-оксихинолином (898, 916, 917] и с 7-метил-8-оксихинолином [898, 916, 917]. [c.32]

Анализ хроматограммы. Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализ полученной хроматограммы. Хроматограмма, полученная на адсорбенте белого цвета, представляет собой серию цветных зон, расположенных в определенном порядке. Визуальное исследование такой хроматограммы дает ориентировочное представление о составе исследуемой смеси. Если разделяемые вещества флоуресцируют в ультрафиолетовом свете, расположение зон в колонке можно определить при помощи облучения ее ультрафиолетовыми лучами. Выявление зон бесцветных веществ осуществляется методом проявления хроматограммы. Для этого через хроматографическую колонку пропускают раствор, который дает окрашивание невидимых зон, или адсорбент обрабатывается перед началом хроматографирования соответствующим индикатором, который изменяет свою окраску в зависимости от среды образовавшейся зоны. [c.316]

Комплект КТХ-01 включает оборудование для нриго-товления хроматографических пластин для нанесения пробы для хроматографирования восходящим, нисхо-р, дящим, горизонтальным, проточным и градиентным ме- тодами для проявления хроматограмм химическим спо-Q собом для просмотра хроматограмм в ультрафиолето-вом свете и их фоторегистрации. [c.17]

На основе использования различной избирательной сорбируемости ионов на окиси алюмшгня для хроматографии [29] разработан качественный хроматографический анализ ионов. Если вещества обладают различной способностью к сорбции (различными константами ионного обмена), то они хорошо разделяются на колонке и могут быть определены непосредственно в зоне их расположения либо визуально, либо посредством проявления хроматограммы. Разработаны методы определения катионов П1-Й, 1У-Й и У-й аналитических групп в колонках с окисью алюминия [33—36], а также хроматографический систематический ход анализа смеси [c.129]

Оставшуюся водную вытяжку переносят в мпкроколбу с обратным холодильником и гидролизуют (см. выше). После нроведенпя хроматографического анализа п проявления хроматограммы вы- [c.156]