Аппаратура. Перегонные колбы

Аппаратура. Перегонные колбы [c.290]

Аппаратура. Перегонную колбу емкостью в 500 мл помещают на металлическую сетку, снабженную асбестовой прокладкой с отверстием посередине так, чтобы дно колбы нагревалось открытым пламенем. Колба снабжена капельной воронкой и соединяется холодильником с поглотительной колбой емкостью в 500 мл, содержащей 40 мл воды. Вторая поглотительная колба такой же величины содержит 100 мл воды. Поглотительные колбы для охлаждения помещают в сосуд, содержащий холодную воду. [c.275]

При определении коксуемости 10 /о-ного остатка от перегонки топлива (дизельные топлива, легкие дистиллятные топлива) предварительно получают этот остаток. Для этого 200 мл топлива перегоняют в стандартной аппаратуре, отбирают 180 мл дистиллята (в градуированный цилиндр) и тотчас же заменяют приемник на колбочку, в которую собирают остальной дистиллят и остаток из перегонной колбы. Это и есть 10%-ный остаток около 10 г этого остатка еше теплым заливают во взвешенный фарфоровый тигель, а по охлаждении до комнатной температуры взвешивают и устанавливают точную величину взятой навески. [c.67]

Трудоемкую и занимающую много времени операцию систематической разгонки фракций можно сократить, применяя эффективную аппаратуру (колонку), в которой пары вещества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника. При такой фракционной перегонке — ректификации — достигается эффективный кон- [c.42]

Аппаратура для перегонки под уменьшенным давлением в основном подобна описанной выше аппаратуре для перегонки при атмосферном давлении, но с некоторыми дополнительными деталями. Прибор для перегонки в вакууме состоит из следующих частей приспособления для нагрева перегонной колбы, холодильника, приспособления для смены [c.126]

Для уменьшения механических потерь (вследствие размазывания вещества по стенкам аппаратуры) при перегонке небольших количеств жидкости рекомендуется присоединять приемник непосредственно к перегонной колбе. Трубку перегонной колбы вставляют так, чтобы она входила в баллон колбы-приемника, а приемник охлаждают струей воды, как показано на рис. 23. [c.38]

Чтобы не прерывать перегонку при добавлении отдельных порций в аппаратуру для перегонки, между перегонной колбой и холодильником помещают насадку с делительной воронкой (рис. 26, с). [c.29]

Вакуум заметно ухудшается при сужении или удлинении трубок, соединяющих отдельные части аппаратуры. Такое же влияние оказывают острые углы соединительных трубок. Вакуум в перегонной колбе, соединенной с насосом через холодильник, приемник, вакуумный шланг и манометр, всегда значительно меньше, чем вакуум, показываемый манометром, присоединенным непосредственно к насосу. Это необходимо учитывать, когда указывают температуру кипения вещества в вакууме (подробнее см. гл. XI)-Поэтому при сборке вакуумной аппаратуры необходимо, чтобы соединения между отдельными частями были возможно короче и обладали большой пропускной способностью следует по возможности избегать резких изменений в направлении трубопроводов. [c.132]

При простой перегонке перегоняемую жидкость нагреванием переводят в парообразное состояние и затем конденсируют в отдельной части прибора. При этом полного разделения удается достигнуть лишь в том случае, когда примесь совершенно нелетуча или разница в температурах кипения разделяемых компонентов достаточно велика (не менее 150°). Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения следует применять фракционную перегонку. Рекомбинацией фракций и повторной перегонкой можно увеличить эффективность разделения. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллата, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается. Трудоемкую и занимающую много времени операцию систематической разгонки фракций можно сократить, применяя эффективную аппаратуру колонку), в которой пары вещества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника. При такой фракционной перегонке ректификации) достигается очень эффективный контакт потока паров вещества с жидкостью, возвращающейся обратно в перегонную колбу, вследствие чего дистиллат к моменту установления равновесия в колонке оказывается обогащенным наиболее летучим компонентом. [c.210]

Опасность вскипания и перебрасывания жидкости при перегонке до некоторой степени уменьшается, если колбу нагревают выше уровня перегоняемой жидкости. Некоторые сильно пенящиеся жидкости рекомендуется перегонять при незначительном заполнении перегонной колбы. Равномерность процесса перегонки обеспечивается прикапыванием перегоняемой жидкости из делительной воронки со скоростью, равной скорости отгона дистиллата, или непрерывной подачей жидкости в колбу через подводящую трубку (см. рис. 315 на стр. 313), снабженную зажимом Мора. Этим путем можно перегнать значительное количество жидкости, пользуясь аппаратурой небольшого объема. [c.263]

Вакуумметр, присоединенный к системе, должен быть размещен возможно ближе к аппаратуре. Необходимо также, чтобы внутренние диаметры горла и отводной трубки перегонной колбы, холодильника, алонжа и вакуум-ного шланга были как можно шире и не имели сильно суженных или изогнутых под острым углом участков (см. гл. VI). Давление в перегонной колбе всегда несколько отличается от давления в вакуумном шланге около насоса. Это различие обусловлено аэродинамическим сопротивлением, которое встречают пары при прохождении через трубки. Величина перепада давления в значительной степени зависит от конструкции перегонного аппарата. При работе под давлением около 15 мм рт. ст. перепад давления на правильно собранной аппаратуре (внутренний диаметр трубок около 1 см) незначителен. Однако если давление в системе снизить до уровня, который дает хороший масляный насос (меньше 1 мм), перепад давления начинает существенно сказываться на температуре кипения, так как одновременно Значительно повышается скорость потока паров. При определенном давлении, которое является для данной аппаратуры характеристической величиной, скорость паров и перепад давления в приборе возрастают до такой [c.263]

Диаметр внешней стеклянной трубки колонки составляет 4,5 см. Нижний конец трубки соединяют с перегонной колбой сферическим шлифом. Верхний конец представляет собой цилиндрический шлиф, в котором вращается ротор. Герметичность шлифа при работе в вакууме обеспечивается маслом, которое постоянно подается на шлиф. Масло, прошедшее через такой подшипник , центробежной силой сбрасывается с ротора и собирается в воротничке со стоком в резервный сосуд, находящийся Под таким же вакуумом, что и вся аппаратура. Внешняя трубка колонки обогревается проволочной обмоткой, которая изолирована стеклянной трубкой диаметром 7,5 см. Обогреваемая часть не доходит до верхнего конца ротора. Не обогреваемая снаружи часть колонки выполняет функцию холодильника. Трубка для отбора дистиллата впаяна в верхнюю часть обогреваемого сектора колонки. Часть дистиллата, попадающего в трубку, можно отобрать в приемник при помощи обычной системы кранов. Позволяющей установить в колонке требуемое орошение и менять приемники без нарушения вакуума в системе. [c.267]

В настоящей главе рассмотрены лишь наиболее важные приемы и ме- тоды работы, используемые химиками-синтетиками. При отборе материала авторы руководствовались следующими основными положениями. С ростом требований к чистоте веществ и в связи с необходимостью проведения синтезов в особых условиях в последние десятилетия значительно возросли требования к технике эксперимента. Так, при получении неустойчивых или чувствительных к действию воздуха веществ обычные фарфоровые чашки, стеклянные стаканы, перегонные колбы приходится заменять другой более или менее сложной аппаратурой. Нередко на основании требований, необходимых в отдельных, частных случаях, разрабатывались методы работы, пригодные во многих аналогичных ситуациях и поэтому нашедшие более широкое применение. В этой главе сделана попытка объединить подобные стандартные методики работы, выбранные из последующих глав этой книги. В тех случаях, когда из-за недостатка места приходилось опускать подробности и ограничиваться лишь общей схемой, даны ссылки на соответствующую оригинальную литературу. Кроме того, авторы попытались наряду с известными, наиболее часто используемыми приборами описать ряд экспе- риментальных приемов, отражающих опыт, который с течением времени накапливается в каждой крупной лаборатории, но не всегда находит отражение в литературе. [c.9]

Отфильтрованную промывку отбирают в зависимости от заданных условий опыта отдельно или вместе с основным фильтратом. Когда поверхность лепешки станет совершенно сухой, а с кончика воронки перестанут стекать капли жидкости, промывку считают законченной и приступают к разборке аппаратуры. Прежде всего открывают полностью трехходовой кран для соединения с атмосфер-рой. Затем останавливают вакуум-насос, отсоединяют приемник и осторожно шпателем количественно снимают лепешку с фильтра и переносят ее в тарированный стакан или фарфоровую чашку. Лепешку, основной фильтрат и промывную жидкость взвешивают, после чего приступают к освобождению конечных продуктов от растворителя. Для этого фильтрат, растворы гача или петролатума переносят количественно в перегонные колбы и регенерируют растворитель. [c.69]

В перегонную колбу 3 загружают через тубус 4 до 3 л обезвоженной и дегазированной нефти. Присоединяют дифференциальный манометр 5 и остальные части аппаратуры согласно схеме рис. 47. Затем, проверив герметичность аппаратуры, включают обогрев печи, регулируемый автотрансформатором. [c.151]

Скорость перегонки зависит прежде всего от температуры испаряющейся жидкости, эффективности конденсационного устройства и от размеров сосуда. Если при обычной отгонке из U-образной трубки или перегонной колбы требуется перегнать примерно 1 г вещества за измеримый отрезок времени, то давление пара вещества должно составлять по меньшей мере 1—5 мм рт. ст. Скорость перегонки очень сильно зависит от давления пара или температуры испарения. Если в данной аппаратуре в течение 1 час при давлении пара, равном 1 мм рт. ст., отгоняется определенное количество вещества, то при давлении пара, равном 10 мм рт. ст., на отгонку этого же количества вещества потребуется около 1/2 мин, а при давлении 0,1 мм рт. ст. время отгонки составит 1 неделю. Однако повышение давления пара или температуры ограничено тем, что легко наступает депрессия температуры кипения, которая в условиях высокого вакуума может привести к процессу, аналогичному взрыву. [c.472]

Другое условие для применения этого метода заключается в следующем се посторонние молекулы (растворенные газы или продукты, образующиеся при частичном разложении) следует тотчас же удалять при помощи высокоэффективного насоса. Для этого требуется сконструировать аппаратуру так, чтобы максимально уменьшить сопротивление потоку поэтому обычные формы перегонных колб не пригодны. Помимо этого, как правило, требуется проводить тщательное предварительное обезгаживание материала, подлежащего перегонке. [c.474]

Аппаратура для выделения 1,2- и 1,4-хлорбутенов является типичной аппаратурой для разгонки, соединенной с ректификационной колонной, наполненной кольцами Рашига, длина которой соответствует 5—10 теоретическим тарелкам. Головка колонны должна обеспечивать регулировку флегмы от 1 1 до 1 15. Аппарат снабжается съемными приемниками для отбора любого количества фракции при пониженном давлении. Перегонная колба имеет емкость 3—5 л. [c.97]

Последовательность в сборке аппаратуры. В качестве примера рассмотрим сборку прибора для фракционной разгонки. В большинстве случаев этот прибор состоит из перегонной колбы, дефлегматора, термометра, холодильника и приемника, соединенных между собой с помощью пробок. Для перегонной колбы, дефлегматора и холодильника подбирают н просверливают резиновые пробки. Для укрепления термометра в дефлегматоре используют корковую пробку с отверстием. Термометр вставляют в дефлегматор так, чтобы ртутный шарик установился на 0,5 см ниже нижнего края отверстия отводной трубки дефлегматора. Перегонную колбу соединяют с дефлегматором и с помощью кольца асбестовой сетки и держателя укрепляют в вертикальном положении в универсальном штативе. Если нагрев будет проводиться на бане, то колбу помещают в баню и закрепляют за горлышко в штативе. Зажимы держателей следует завертывать не слишком крепко, чтобы колбу можно было легко повернуть. Прикрепление держателей к штативу, наоборот, должно быть весьма надежным. На другом штативе укрепляют держателем холодильник. Высоту и наклон холодильни- [c.315]

При простой перегонке полного разделения удается достичь лишь в том случае, когда примесь совершенно нелетуча или разница в температурах кипения разделяемых компонентов достаточно велика (не менее 100 град). Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения применяют фракционную перегонку. Рекомбинацией фракций и повторной перегонкой можно увеличить эффективность разделения. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллята, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается. Трудоемкую и занимающую много времени операцию систематической разгонки фракций можно сократить, применяя эффективную аппаратуру (колонку), в которой пары вещества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника. При такой фракционной перегонке (ректификации) достигается эффективный контакт потока паров вещества с жидкостью, возвращающейся обратно в перегонную колбу, вследствие чего дистиллят к моменту равновесия в колонке оказывается значительно обогащенным наиболее летучим компонентом. Вещества, которые во время кипения при атмосферном давлении частично или полностью разлагаются, перегоняют при пониженном давлении (в вакууме.) Одним из вариантов перегонки в вакууме является молекулярная перегонка. Ее применяют для очистки или выделения веществ с очень низкой упругостью паров. Перегонку можно использовать также для очистки твердых веществ с низкой температурой плавления и сжиженных газов. [c.46]

Аппаратура (рис. 9). В качестве парообразователя служит колба А (из пирекса) объемом в 500 мл. Пар проходит по трубке Б и поступает в жидкость, находящуюся в перегонной колбе В. Парообразователь закрыт резиновой пробкой с тремя отверстиями. Через одно отверстие проходит пароотводная трубка, во второе отверстие вставлен стеклянный предохранительный кран для уменьшения избыточного давления, а через третье отверстие колба соединяется с манометром посредством трубки диаметро.м 6 мм и длиной 90 см. [c.291]

Аппаратура. Перегонная установка, состоящая из отгонной и приемной колб вместимостью по 500 мл каждая и змеевикового холодильника с впаянным кожухом, собирается на шлифах. В приемную колбу для уравнения давления паров с атмосферным давлением впаяна трубка с открытым концом (рис. 15). [c.87]

Аппаратура. Перегонный аппарат с колбой емкостью от 400 до 500 мл, капельная воронка, термометр с градуировкой до 200° С (опускается до дна колбы). [c.75]

Аппаратура. Перегонная установка, состоящая из отгонной и приемной колб емкостью каждая 500 мл и змеевикового холодильника с впаянным кожухом. Установка собирается на шлифах. В приемную колбу для уравнения давления кипящих паров и атмосферного давления впаяна трубка с открытым концом (рис. 15). Делительные воронки на 500 мл. Мерные колбы на 25 мл. [c.85]

Метилаллен. Аппаратура трехгорлая колба емкостью 1 л. снабженная капельной воронкой, увиой, доходящей до дна стеклянной трубкой для пропускания С02 и холодильником. Холодильник последовательно соединен о приемной колбой для спирта емкостью 100 ли, помещенной в нагретую до 30 С водяную баню, с еще одним холодильником и конденсационным сосудом, охлаждаемым до —12" С смесью льда и соли. В реакционную колбу помещают 300 ял этилового спирта и 160 s цинковой пыли и медленно прибавляют по каплям 131 з 2 З-дибромбутена-1 при этом начинается бурное кипение спирта. Выделяющийся метилаллсн улавливают в конденсационном сосуде. Посла окончания прибавления 2,3-дибромбутена-1 кипение поддерживают еще несколько минут. Остаток метилаллена вытесняют пропусканием СО2. Сырой продукт перегоняют. Выход метилаллена 33,6 г (72% от теоретического) т. кип. 10,3 С. [c.686]

Выбор размера и типа колонны, а также величины перегонной колбы зависит от характера и количества перегоняемой смеси и температуры кипения. При малой разнице температур кипения компонентов или же малом содержании одного из них в колонны высокой эффективности. Разгонку небольших количеств веществ производят в аппаратуре малых размеров типа Дафтона, Видмера или на колонне Гемпеля с насадкой, требующей немного жидкости для орошения. [c.136]

Использование галогенсодержащих соединений, плотность которых превышает единицу, требует специальной аппаратуры. Таусц и Рамм [283 ] были в числе первых исследователей, разрабатывавших устройства для работы с такими растворителями. Весь дистиллят переводили через градуированную капиллярную трубку в газовую бюретку, содержащую переносящий агент (жидкостный затвор). По окончании перегонки воду переводили в градуированную часть бюретки, с помощью уравнительного устройства. Для обеспечения непрерывного возвращения переносящего агента в перегонную колбу прибор Дина—Старка был модифицирован [235, 270, 294]. В нижней части калиброванной трубки был установлен кран, позволяющий перемещать в градуированную часть водяной столбик. [c.251]

Как и при обычной перегонке, при низкотемпературной ректификации для равномерного кипения в перегонную колбу помещают кипятильникиъ (см. стр. 215). Пары перегоняемой жидкости, прошедшие через колонку, конденсируются в головке колонки. Отбор дистиллата регулируют краном 7 так, что большая часть конденсата идет на орошение колонки. Чаще всего работают с флегмовым числом 1 5—1 10. Наблюдение за процессом перегонки и смену приемников осуществляют так же, как и при обычной ректификации. Отводные трубки 8, соединяющие аппаратуру с атмосферой, снабжают хлор кальциевыми трубками. [c.298]

Реакцию проводят в трехгорлой колбе вместимостью 250 мл, снабженной обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, в которой имеется ввод азота. Необходимо полностью исключить доступ влаги и работать в атмосфере азота. Раствор, содержащий 19 г н-бутиллития в 150 мл пентана, медленно добавляют при перемешивании к раствору, содержаш ему 66 мл гексаметилдисилазана в 100 мл эфира. Затем реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 0.5 ч, после чего отгоняют растворитель и, подключив прибор к вакуумной аппаратуре, перегоняют ЫЫ [51 (СНз)з]г. Продукт перегоняется в интервале 80—84 С при [c.776]

Вальден и Бирр [1987] очищали продажный препарат с целью измерения его электропроводности. Они перегоняли его над пятиокисью фосфора в аппаратуре, целиком изготовленной из стекла и защищенной от действия воздуха трубкой, заполненной пятиокисью фосфора. Перегонку повторяли до тех пор, пока пятиокись фосфора в перегонной колбе не переставала окрашиваться. После зтого ацетонитрил перегоняли над безводным поташом для удаления следов пятиокиси фосфора в заключение его перегоняли без осушителя. [c.420]

По окончании дистилляции аппаратуру немедленно освобождают от реактивов и промывают горячей во,дой, затем горячей дистиллированной водой. Если содержание фтора превышало 0,5 мг л, то, чтобы избежать загрязнения лри последующих анализах, перегонные колбы обрабатывают горячим 20%-ньгм раствором NaOH, кислотой, а затем горячей водой. [c.131]

Для иллюстрации эффективности метода молекулярной перегонки приводим данные (табл. 1), полученные при параллельно проведенных перегонках масла МС-20 при пoiмoщи описанного металлического аппарата и на обычной вакуумНой перегонной аппаратуре с колбой Клайзена. [c.99]

Смит [23] использовал в качестве дегидратирующего агента 20%-ный олеум. При охлаждении до 25° С составляется смесь одного объема 72%-ной НСЮ4 и четырех объемов 20%-ного олеума. Смесь постепенно нагревают в обычной аппаратуре для вакуумной перегонки. При 20—25° С и остаточном давлении 1 мм рт. ст. в приемнпке, охлаждаемом сухим льдом, начинает конденсироваться безводная хлорная кислота. По мере отгонки температуру поднимают до 65° С. Выход кислоты составляет 75%. Для увеличения выхода смесь кислот в перегонной колбе необходимо нагреть до более высокой температуры (85—86° С). Но это нежелательно, так как может произойти разложение хлорной кислоты п перегонка серной кислоты в приемник. [c.42]

Гёлер и Смит [30], изучая диссоциацию паров водной хлорной кислоты в процессе вакуумной перегонки, обнаружили, что при определенных условиях температуры и давления в специальной аппаратуре хлорная кислота может быть получена непосредственно путем вакуумной перегонки ее дигидрата. Для этого 73,6%-ную кислоту нагревают в перегонной колбе, снабженной дефлегматором с внешним водяным охлаждением и форштоссом, устроенным так, что жидкость не попадает обратно в перегонную колбу, а стекает в отдельный приемник и в дальнейшем процессе не участвует. Верхний конец дефлегматора через ловушки, охлаждаемые жидким воздухом, соединяется с вакуумной системой. В горле перегонной колбы имеется патрубок, через который в прибор во время перегонки подается струя сухого воздуха. При давлении 12—-15 мм рт. ст. и температуре 1I0—120° С в дефлегматоре происходит разделение паров по фракциям раствор состава 71—72% H IO4 конденсируется и стекает в приемник, концентрированная же кислота конденсируется в холодной ловушке. Выход кислоты редко достигает 10%, причем состав ее колеблется между 97 и 98%. С понижением давления до 7 мм рт. ст. вы-.код падает до 2%. [c.45]

Почти совершенно чистые енольную и кето-формы ацетоуксусного эфира удается получить путем повторного фракционирования в кварцевой аппаратуре в отсутствие каталитически действующих веществ. Если же фракционную перегонку вести из стеклянной колбы, то благодаря более низкой температуре кипения енольной формы и постепенному превращению в этих условиях в перегонной колбе кето-формы в енольную можно получить в значительной мере енолизнрованный дистиллат [18]. [c.547]

Для соединения отдельных частей аппаратуры, насоса, манометра, сосуда для адсорбции паров и перегонных колб можно применять хорошие то.т1стостенпые резиновые трубки. При уменьшении производительности насоса одновременно с ним нужно чистить также и резиновые трубки, так как в них со временем всегда накапливается конденсат . [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология