Фильтрование с отсасыванием и под давлением

Вакуум применяется в лаборатории для различных целей. Важнейшими из них являются перегонка и возгонка под уменьшенным давлением, высушивание, фильтрование (отсасывание) и, наконец теплоизоляция. Сосуды Дьюара (рис. 18), предназначенное для [c.38]

Отсасывание обычно неприменимо для фильтрования насыщенных растворов твердых веществ в летучих растворителях. Растворитель в вакууме быстро испаряется, фильтрат загустевает и охлаждается, что в конце концов приводит к засорению пор фильтра выделяющимся твердым веществом и прекращению фильтрования. Кроме того, в случае низкокипящих растворителей фильтрат в приемнике может закипеть, и часть его может быть переброшена в предохранительную склянку или даже в насос. В таких случаях прибегают к обычному фильтрованию, а если оно проходит слишком медленно, то к фильтрованию под давлением (см. ниже). [c.169]

В качестве фильтрующих материалов при фильтровании под давлением применяют обычно различные фильтровальные массы (асбест, бумажная каша, стеклянная вата, при небольших давлениях — фильтровальная бумага и стеклянные пористые фильтры) и различные сорта матерчатых фильтров. В том случае, когда фильтрование протекает с трудом, помогают добавки вспомогательных фильтровальных материалов (см. раздел Отсасывание ), [c.172]

Различные способы фильтрования без доступа влаги воздуха были рассмотрены в разделе, посвященном фильтрованию в инертной среде (гл. УП). Отсасывание гигроскопичных веществ часто можно с успехом заменить фильтрованием таких веществ под избыточным давлением инертного газа (см. в гл. VII раздел, посвященный фильтрованию под давлением, стр. 171). [c.638]

Чтобы избежать этих неудобств, можно рекомендовать фильтрование под давлением. Стеклянная химическая посуда, предназначенная для работы в вакууме, свободно выдерживает давление изнутри до 1 ати, и таким образом в этом случае можно сохранить такую же разность давлений на обе стороны фильтра, как и при фильтровании с отсасыванием. Но так как стеклянная по- [c.78]

При работах с несколькими миллилитрами раствора часто применяют фильтрование с отсасыванием, так как фильтрование при атмосферном дав.лении привело бы к очень большим потерям. Если берутся легко кипящие растворители, то при относительно большой поверхности возникает опасность чрезмерного испарения. В этих случаях рекомендуется применять центрифугирование или фильтрование под давлением, имеющие то преимущество, что при них не нужны резиновые прокладки, являющиеся источником загрязнений. При этом часто обходятся обычной ручной центрифугой, используя гильзы, подходящие к применяемому сосуду. Совершенно ясно, что при центрифугировании разделение твердой и жидкой фаз совершеннее, чем при фильтровании с отсасыванием. Поэтому при разделении маленьких количеств выгодно после фильтрования с отсасыванием производить центрифугирование, чем устраняется последующее промывание, необходимое в этих случаях. Часто можно просто отсасывать ртом через трубку с патронной известью. [c.121]

Колбы для фильтрования отсасыванием рассчитаны на предельное остаточное давление не более 10 мм рт. ст. Поэтому рекомендуется колбы, еще не бывшие в употреблении, предварительно тщательно проверить. После внешнего осмотра (отсутствие царапин, посторонних включений) колбу закрывают пришлифованной стеклянной или резиновой пробкой, заворачивают полотенцем (или помещают в предохранительный ящик) и присоединяют к [c.37]

Для нагревания и проведения простейших операций выпускаются фарфоровые стаканы. Для выпаривания жидкостей и кристаллизации веществ служат выпаривательные чаши и кастрюли. Так как стенки фарфоровых кастрюль сравнительно толсты, нагревать их нужно равномерно, иначе они могут лопнуть. Для сплавления, спекания, озоления и прокаливания служат высокие и низкие фарфоровые тигли. Тигли Гуча — фарфоровые, с сетчатым дном и фарфоровой пластинкой (рис. 42) — предназначены для фильтрования отсасыванием химически активных веществ через асбестовый вкладыш. Для фильтрования осадков и отделения твердых веществ от жидкостей в горячем и холодном состоянии под уменьшенным давлением служат воронки Бюхнера (рис. 43). Для нагревания, расплавления и прокаливания веществ с одновременным улавливанием отходящих газов или подводом газов служат тигли Розе (рис. 44). [c.61]

Фильтрование через пористые пластинки проводится при пониженном давлении. Фильтрующий тигель 1 (рис. 21) вставляют при помощи резинового кольца в горло колбы для отсасывания 2, боковой отросток которой соединяют с водоструйным или другим вакуум-насосом 3 через предохранительную склянку 4. Вследствие создающегося в колбе вакуума атмосферное давление проталкивает жидкость через поры стеклянного фильтра, а осадок задерживается на пластинке. [c.143]

Для более полного отделения органических соединений от маточных растворов и ускорения фильтрования процесс этот проводят, создавая перепад давления между областями над фильтром и под фильтром, что в лабораторных условиях достигается преимущественно путем создания разрежения под фильтром (отсасывание). Фильтр для отсасывания, называемый нутч-фильтром, состоит из цилиндрической воронки с сетчатым дном (воронка Бюхнера) и толстостенной конической колбы для работы под вакуумом (колба Бунзена) (рис. 26). На сетчатое дно воронки накладывают лист фильтровальной бумаги, по размерам точно совпадающий с площадью дна воронки, а колба подключается к водоструйному вакуум-насосу. Между вакуум-насосом и конической колбой должна находиться промежуточная емкость, например двугорлая склянка (склянка Вульфа). Если в процессе фильтрования уменьшится напор воды, промежуточная емкость предотвращает засасывание воды в колбу Бунзена. Перед началом фильтрования фильтровальную бумагу, [c.21]

Для более полного отделения органических соединений от маточных растворов и ускорения фильтрования процесс этот проводят, создавая перепад давления между областями над фильтром и под фильтром, что в лабораторных условиях достигается преимущественно путем создания разрежения под фильтром (отсасывание). [c.21]

Для фильтрования горячего раствора применяют специальную воронку для горячего фильтрования (рис. 13). Для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора используют фильтрование под вакуумом (отсасывание). Для этой цели собирают прибор, изображенный на рис. 14. Он состоит из колбы Бунзена с тубусом, фарфоровой воронки Бюхнера и водоструйного насоса. Рекомендуется между колбой и насосом ставить предохранительную склянку, которая предупреждает возможность переброса воды из водоструйного насоса в колбу. Переброс воды иногда происходит из-за изменения давления воды в водопроводной сети. В случае переброса колбу и предохранительную склянку разъединяют, и вновь соединяют их только тогда, когда иа склянки уйдет вся вода. Размер воронки выбирают в соответствии с количеством осадка. На дно воронки кладут два слоя фильтровальной бумаги. [c.16]

Рис. 41. Фильтрование под уменьшенным давлением / — колба с фарфоровой воронкой для. .отсасывания 2—предохранительная склянка 3 — водоструйный насос.

Для фильтрования под уменьшенным давлением применяют сетчатые стеклянные или фарфоровые воронки (рис. 58) (воронки Бюхнера). При отсутствии такой воронки можно приспособить обычную воронку с соответствуюш.ей сетчатой пластинкой (так называемой пластинкой Витта). Для отсасывания очень малых количеств вещества применяют обычные воронки со стеклянными вкладышами, выполненными из стеклянной палочки (так называемый гвоздик ) (рис. 59). [c.78]

Для отсасывания под уменьшенным давлением очень удобна несколько модифицированная колба для отсасывания (рис. 96). У обычной КОлбы для отсасывания емкостью 0,5—1,0 л обрезают дно, шлифуют нижний край и пришлифовывают к нему стеклянную пластинку. Хорошо выполненный шлиф обеспечивает необходимую герметичность даже без смазки. Такая колба дает возможность собирать фильтрат в любой сосуд, в который ставится прибор. Этот способ фильтрования позволяет [c.100]

Наиболее простым способом фильтрования жидкостей является операция, при которой протекание жидкости через фильтр обусловлено только гидростатическим давлением фильтруемой смеси. Фильтрование под действием собственного веса жидкостей (обычное фильтрование) по сравнению с фильтрованием при пониженном давлении (отсасыванием) или с фильтрованием под повышенным давлением протекает, особенно в случае кон- [c.154]

Имеет ли дело химик с живой или мертвой природой или искусственно получает соединение, перед ним всегда стоит задача выделить индивидуальное вещество из смеси веществ, иногда очень сложной. Для этого служат следующие физические методы различные виды перегонки — фракционная при атмосферном давлении, в вакууме, в высоком вакууме, молекулярная перегонка фильтрование и отсасывание кристаллизация экстракция хроматография и ее разновидности, в частности распределительная хроматография. Кроме того, имеется много методов очень индивидуальных и не в каждом случае приложимых. Если подлежащее выделению вещество имеет характерную химическую функцию, например является кислотой или основанием, то употребление химических методов чрезвычайно облегчает задачу выделения вещества. Превращение кислоты или основания в соль резко меняет летучесть и растворимость вещества. Если соль нерастворима, удается выделить вещество в виде осадка, отмыть этот осадок от примесей, а затем действием более сильной кислоты или щелочи выделить искомое вещество в свободном виде. Если же соль нелетуча, можно отогнать все летучие примеси и из остатка выделить кислоту. В случаях, когда кислота или основание не образуют нерастворимых [c.27]

Часто для ускорения процесса фильтрование ведут при уменьшенном давлении ( под вакуумом ). Этот метод применяют, в частности, при перекристаллизации — для отделения кристаллов очищенного вещества от маточного раствора. Прибор для вакуумного фильтрования состоит из толстостенной колбы Бунзена и фарфоровой воронки Бюхнера (рис. 17). Разрежение в колбе для отсасывания создается с помощью водоструйного насоса. Между колбой и насосом подсоединяется предохранительная склянка, которая [c.67]

Как уже отмечалось, фильтрование происходит только при наличии разности давлений на обе. стороны фильтрующей поверхности. Фильтрованием при обыкновенном давлении называют процесс, в котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости и в ряде случаев при слабом отсасывании, происходящем в результате [c.72]

ФИЛЬТРОВАНИЕ С ОТСАСЫВАНИЕМ И ПОД ДАВЛЕНИЕМ [c.77]

Для ускорения процесса фильтрования можно создать разрежение в приемнике, который герметически соединен с воронкой, увеличив тем самым разность давлений на обе стороны фильтра. Фильтрование с отсасыванием является широко распространенным приемом в лабораторной практике. Однако в некоторых случаях отсасывание приводит к закупориванию пор фильтра осадком, и оказывается более целесообразным осуществлять фильтрование без применения вакуума. [c.77]

Ультрафильтрование можно проводить и с помощью обычной фарфоровой воронки для отсасывания, лишь при условии герметичного прилегания ультрафильтра ко дну воронки. С этой целью рекомендуется по окружности Рис 29 Аппарат воронки нанести кольцеобразный слой для фильтрования каучука путем испарения раствора последнего под давлением. В каком-либо летучем растворителе. [c.82]

Кристаллизация считается законченной, когда дальнейшего выпадения кристаллов не наблюдается. Образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием с отсасыванием на воронке Бюхнера (см. рис. 40) под уменьшенным давлением. После отсасывания вакуум отключают, заливают кристаллы небольшим количеством растворителя, перемешивают их стеклянной палочкой, снова включают вакуум и отсасывают раствор. Обычно бывает достаточно двукратной промывки кристаллов холодным растворителем. После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке широкой стеклянной пробкой, а затем переносят на фильтровальную бумагу и сушат в зависимости от свойства вещества или на воздухе, прикрыв кристаллы сверху другим листом фильтровальной бумаги, или одним из ранее описанных методов. [c.54]

Фильтрование под давлением трудно проводить по техническим соображениям, поэтому его применяют в лаборатории только в специальных случаях, когда нельзя использовать другие способы фильтрования. Так, под давлением приходится фильтровать растворы ветеств в низкокипящих растворителях см. раздел Отсасывание ). Под давлением фильтруют жидкости и в тех случаях, когда в них растворен газ. Иногда этот способ фильтрования применяют тогда, когда необходимо работать в инертной атмосфере, например в случае гигроскопичных жидкостей. Далее, приходится [c.171]

Установка для исследования фильтрования под давлением на друк-фильтре с машалкой аналогична установке с листовым или патронным фильтром (см. рис. 103), но в ее схеме отсутствует емкость для регенерационной жидкости 7. Фильтрат выходит из фильтра снизу в подставленный мерный сосуд, а для отсасывания суспендированного осадка собирается схема, состоящая из склянки Бунзена (сосалки), присоединенной к вакуумной линии с трубкой и шлангом, который надет на отсосную трубку, трубка опускается в корпус фильтра во время отсоса суспензии. Если исследуется фильтрование под вакуумом, то используется тот же друк-фильтр, но без крышки, с отсосом фильтрата через днище в вакуум-сборник. Если после лабораторных исследований предполагается полузаводская проверка стадии фильтрования на полупромышленном друк-фильтре или малые объемы суспензий не позволяют осуществить работу на [c.255]

Все эти тигли применяются для фильтрования под давлением (с отсасыванием), и к ним требуются особые держатели для тиглей" и приемные-склянки, достаточно прочные, чтобы выдержать частичное разрежё-вие внутри. Такими держателями могут быть стеклянные трубки или воронки с резиновым кольцом или пробкой они должны удовлетворять следующим условием 1) обеспечивать очень плотное соединение посредством резины во время отсасывания 2) удерживать тигель на достаточной глубине, чтобы стекающая жидкость не касалась резины 3) отводить фильтрат достаточно глубоко в приемный сосуд, чтобы он не мог быть-втяпут в насос. Приемные С1 лянки должны быть, снабжены отверстием для держателя тигля и отводом для соединения с насосом. [c.126]

Вакуум применяется в лаборатории для разнообразных целей. Важнейшими из них являются перегонка и возгонка под уменьшенным давлением, высушивание, фильтрование (отсасывание) и, наконец, теплоизоляция. Сосуды Дьюара (см. стр. 28, рис. 20), предназначенные для хранения охлаждающих смесей, сухого льда, жидкого воздуха, представляют собой тонкостенные вакуумированные (< 10" мм рт. ст.) стеклянные сосуды, посереб- [c.32]

Скорость фильтрования прямо пропорциональна разности давления по обе стороны фильтра. Поэтому в технике часто фильтруют под давлением. Эта разность может быть увеличена также снижением давления в колбе-прнемнике (фильтрование при пониженном давлении — отсасывание). В лабораториях оно широко применяется и позволяет достичь хорошего отделения твердого вещества от жидкости, Отсасы- [c.31]

Аппаратура для фильтрования при пониженном давлении состоит из фильтрующего устройства и приемника, рассчитанного на пониженное давление. При отсасывании фильтр укладывают так, чтобы он не мог прорваться с увеличением разности давлений. Фильтровальная воронка должна поэтому иметь либо твердую перегородку, на которую помещают фильтр, либо перегородку, изготовленную из твердого пористого фильтрующего материала. Наиболее часто применяют воронку Зюхнсра (рис. 38, а) с дырчатой фарфоровой пластинкой, иа которую помещают обычный круглый бумажный фильтр. Недостаток фарфоровой воронки Бюхнера — ее непрозрачность, затрудняющая проверку чистоты воронки при мытье. [c.32]

Из приведенного уравнения следует, что для данных фильтрующего материала и осадка скорость фильтрования можно увеличить повышением АР (применение давления или отсасывания) и уменьшением вязкости раствора (повышение температуры). Соотношение, передаваемое уравнением 3.3.8), не является строгим, так как, помимо свойств фильтрующего материала, оказывают влияние еще и другие факторы. Перед фильтрованием осадку дают отстояться в наклонно поставленномТсосуде и затем большую часть маточного раствора декантируют на фильтрупри помощи стеклянной палочки. Под конец переносят осадок с остатками раствора. Промывание осадка водой служит для удаления остатков маточного раствора. При этом надо следовать правилу промнвать много раз малыми порциями. В вытекающих промывных водах проверяют полноту удаления примесей. Промывная жидкость обычно содержит добавки, либо уменьшающие растворимость (одноименные ионы, органические растворители), либо уменьшающие пепти-зацию коллоидных осадков (электролиты), либо подавляющие кислотноосновную диссоциацию некоторых осадков (кислоты или основания). [c.61]

В органических лабораториях очень часто применяют насосы, работа которых основана на принципе увлечения частиц газа струей жидкости. Простейшие насосы этого типа—водоструйные. Они бывают стеклянные (рис. 68) и металлические (рис. 69). Конечное давление, которое обеспечивается водяным насосом данной конструкции, соответствует давлению водяного пара при температуре окружающей среды (в среднем около 10 мм рт. ст.) скорость отсасывания составляет от 100 до 500 мл1сек. Эти насосы применяют для фильтрования и перегонки под уменьшенным давлением. [c.85]

Прибор собирают следующим образом. Воронку с пористым фильтром из стекла пирекс, к которой припаяна дополнительная трубка с целью удлинить ножку, помещают в перевернутую склянку емкостью 500 мл с широким горлом, срезанным дном и ровными сточенными краями. Заключенную в такую рубашку воронку устанавливают в склянку для отсасывания емкостью 250 ma боковой отвод этой склянки присоединяют к трехходовому крану, ведущему, с одной стороны, к водоструйному иасосу, а сдругой к —большой пробирке (30x200 мм), закрытой пробкой с двумя отверстиями. Во второе отверстие пробки вставлена трубка, доходящая до дна меньшей пробирки, частично наполненной ртутью. Во время кристаллизации большую пробирку наполняют на три четверти сухим льдом. Таким образом, выделяющийся углекислый газ проходит снизу через пористый стеклянный фильтр воронки. Это обстоятельство препятствует фильтрованию раствора, и, кроме того, пузырьки углекислого газа вызывают его перемешивание, что способствует кристаллизации, Размер пор стеклянного фильтра обусловливает размер и количество образующихся пузырьков. Пробирку со ртутью можно поднимать или опускать и тем самым регулировать давление. Ловушка служит также предохранительным клапаном, не допускающим скопления углекислого газа, который мог бы создать чрезмерное давление. После того как произойдет кристаллизация (примерно через 1 час), кран поворачивают, присоединяют прибор к водоструйному насосу и раствор немедленно фильтруют. При помощи описанного прибора можно подвергнуть кристаллизации около 80 мл раствора в один прием, причем нет необходимости переносить его из одного сосуда в другой. Проверявшие синтез нашли более удобным пользоваться воронкой с пористым стеклянным фильтром емкостью 500 мл и пропорционально ббльших размеров склянкой, применяемой в качестве рубашки, склянкой для отсасывания и т, д. В воронку наливают 400 мл раствора в ацетоне порциями по 50 мл с соответствующими перерывами для охлаждения. [c.408]

Сырой продукт можно очистить перекристаллизацией из горячей соляной кислоты, как это указано в Org. Syn. 3, 89, но этот способ вследствие трудности фильтрования пригоден только при работе с небольшими количествами. Удобнее очищать и-нигрофенол перегонкой порциями по 200 г из колбы Клайзена емк. в 500 мл при давлении Ю—15 лл. Температура кипения л<-нитрофенола —160— 165°/12 мм. Перегонку необходимо вести без капилляра для подвода воздуха, так как нитрофенол в этих условиях легко сублимируется и, оседая в соединительных трубках, забивает их и наруишет нормальную работу. В качестве приемника следует взять склянку для отсасывания или колбу Вюрца, а в качестве холодильника — короткую широкую (10 мм) стеклянную трубку (примечание 6). [c.314]

Для очистки кислоту растворяют в 00 мл кипящей воды, фильтруют на воронке для горячего фильтрования, фильтрат кипятят 15 минут с активированным углем и фильтруют с отсасыванием. Раствор упаривают при пониженном давлении (15—20лш) до объема 40мл выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре (№ 3), промывают на фильтре спиртом 3 раза порциями по 50 мл и сушат над пяти-окисью фосфора в вакуум-эксикаторе. [c.74]

В лабораториях органической химии часто приходится проводить работы при повышенном давлении. Так, фильтрование сильно летучих жидкостей при повышенном давлении более выгодно, чем фильтрование с отсасыванием (см. гл. VII). В некоторых случаях перегонка низкокипяш их жидкостей при повышенном давлении дает лучшие результаты, чем перегонка при атмосферном давлении (см. гл. XI). Иногда при повышенном давлении приходится работать потому, что при температуре реакций реагирующие компоненты имеют большую упругость паров. Этот случай вынужденной работы под давлением встречается в лабораториях чаще всего. При работе с газами (водородом, кислородом, хлором) повышенное давление используют в тех случаях, когда в реакционной смеси необходимо поддерживать высокую концентрацию газов, например при гидрировании. [c.107]

Как указывалось выше, скорость фильтрования прямо пропорциональна разности давлений по обе стороны фильтра. Эта разность может быть увеличена либо за счет повышения давления на наружной поверхности фильтра (фильтровиние под давлением), либо снижением давления на внутренней стороне фильтра (фильтрование при пониженном давлении, отсасывание). Из этих двух способов в лабораториях значительно чаще употребляют отсасывание. Ввиду того что такой способ позволяет достигнуть хорошего отделения твердого вещества от жидкости, отсасывание применяют в основном в тех случаях, когда стремятся к выделению твердого вещества, например на конечной стадии кристаллизации. [c.161]

В трубке Шленка емкостью 300 мл суспендируют П.З г (32,1 ммоль) W( 0)6 в 100 мл абсолютного беизола и по каплям прибавляют предварительно профильтрованный раствор 5,8 г (31,6 ммоль) бис (триметилсилил) амида натрия в 100 мл беизола. Смесь перемешивают 4—5 дией, дают осесть и затем фильтруют очень мелкий осадок на широком стеклянном пористом фильтре G3 при небольшом избыточном давлении азота. Процесс фильтрования и промывания осадка может продлиться почти целый день. Ни в коем случае нельзя фильтровать с отсасыванием, иначе выкристаллизовывающийся силазид натрия забьет поры фильтра. Многократно промывают бензолом и петролейным эфиром (до 100 мл в сумме каждого) и высушивают в высоком вакууме. Не вошедший в реакцию гексакарбонил возгоняют в высоком вакууме при 40 °С. Выход 9,9 г (83%). [c.2106]

Нигрозин жирорастворимый. В фарфоровый стакан на 150 мл загружают 40 мл воды и 4,9 Na2 Oз. Перемешивают стеклянной палочкой до растворения и затем добавляют 40 г Нигрозина спирторастворимого (см. синтез 6.7).) Реакционную смесь тщательно перемешивают и загружают в стальной автоклав на 0,5 л, рассчитанный на 2 МПа. Стакан споласкивают 20 мл воды и выливают в автоклав, который затем герметизируют. Реакционную массу нагревают до ПО—115°С и дают выдержку 6—10 ч. После этого охлаждают до 90 °С, спускают давление и проводят горячее фильтрование на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя отжимают, промывают на фильтре горячей водой до слабощелочной реакции промывных вод (pH 8), вновь тщательно отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 90 °С. Выход 43 г (рис. 6.7, спектр поглощения в диметилформамиде). [c.187]

В аналитической лаборатории, как правило, приходится отфильтровывать практически нерастворимые осадки, которые можсю промывать. [[обыми количествами жидкости органические же [[родукты в большинстве случаев более или менее легко растворимы в применяемых растворителях. Поэтому необходимо добиваться возможно более полного удаления маточного раствора с использованием минимального количества промывной жидкости. Для этой цели мало подходит фильтрование под влиянием одной лишь силы тяжести. Вследствие Этого в органической техсюлогии пользуются преимущественно такими методами фильтрования, при которых между верхней и нижней сторонами фильтра имеется значительная разность давлении. Эта разность давлений может быть получена созданием избыточного дав [Сния над фильтром или созданием разрежения под фильтром (отсасывание. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология