Определение фосфора в виде фосфоромолибдата

Определение фосфора в рудах можно проводить осаждением его в виде фосфоромолибдата аммония [793]. [c.197]

Разновидностью молибдатного метода является метод осаждения фосфора в виде фосфоромолибдата с последуюш им определением в этом осадке молибдена в виде РЬМоО [565]. По другому варианту осадок фосфоромолибдата аммония растворяют в аммиаке, пропускают сероводород до интенсивного окрашивания раствора, затем прибавляют раствор [ r(NHg)5 l] l2 и осаждают молибден в виде [1 084][ r(NHз)5 l] [714]. [c.29]

Известен цериметрический метод определения фосфора [536, 1153] ионы Р04 осаждают в виде фосфоромолибдата, растворяют [c.43]

По второму варианту [320] фосфор осаждают в виде фосфоромолибдата и избыток Mo(VI) титруют комплексоном III. Определение проводят по току его окисления на враш аюш,емся танталовом электроде при 1,2 в (отн. н.к.э.) на фоне ацетатного буферного раствора при pH 4,6. Отмечается непостоянство состава осадка, что требует эмпирического определения фактора пересчета. [c.62]

Наибольшее распространение в настоящее время получил косвенный метод атомно-абсорбционного определения фосфора. Фосфор определяют, осаждая его [337, 861, 890, 1027, 1082, 1222] в виде фосфоромолибдата и измеряя содержание молибдена с помощью атомной абсорбции или измеряя оптическую плотность пламени смеси ацетилен — воздух для линий Зг или Са [1096, 1097]. [c.76]

При определении фосфора в железных рудах фосфор предварительно выделяют, чаще всего в виде фосфоромолибдата аммония, с титриметрическим окончанием анализа. Навеску руды разлагают соляной кислотой [82]. При наличии титана, образующего труднорастворимые фосфаты, часть фосфора может остаться в нерастворимом остатке. В этом случае фосфор отделяют от Ti сплав- [c.104]

Титриметрический метод с выделением фосфора в виде фосфоромолибдата аммония [31, 85, 91, 550, 885] и фотоколориметрический метод, основанный на образовании синего комплексного соединения фосфора [50, 85, 494, 495, 557, 819], применяют более широко. Используют также фотоколориметрический метод определения фосфора, основанный на образовании фосфорнованадиевомолибденового комплекса [22, 662, 1078]. В последнем методе после растворения навески к анализируемому раствору прибавляют NaF. [c.122]

Лендель и др. [210] для отделения фосфора от больших количеств железа восстанавливают последнее до двухвалентного и осаждают его в виде основной уксуснокислой соли фосфор остается в растворе. Авторы рекомендуют также отделять мешающие элементы на ртутном катоде или щелочью. Ими описаны методы определения фосфора в черных металлах, основанные 1) на определении его содержания в виде фосфоромолибдата аммония (взве- [c.124]

Работа 11. Определение фосфора в виде фосфоромолибдата [c.148]

Для определения фосфора существует несколько методов. При всех способах фосфор переводят сначала в фосфат-ион, затем выделяют в осадок в виде фосфоромолибдата и заканчивают определение весовым, объемным или колориметрическим методом [c.299]

Содержание полифосфатов рассчитывают по разности после определения общего содержания соединений пятивалентного фосфора. Каждый пз выделенных фосфатов обычно гидролизом превращают в ортофосфат, затем осаждают в виде фосфоромолибдата аммония и титруют едким натром (стр. 180). [c.177]

Определение фосфора в виде Mg PaO . В этом случае осадок фосфоромолибдата аммония растворяют в 20 мл раствора цитрата аммония (25 г лимонной кислоты в 700 мл воды и 350 мл концентрированного раствора аммиака), полученный раствор собирают в стакан емкостью 250 мл, фильтр промывают разбавленным (1 20) раствором аммиака, горячей водой и разбавленной (1 20) соляной кислотой. Общий объем жидкости не должен превышать 150 мл. Прибавляют 2 капли индикатора метилового красного и соляную кислоту до появления красной окраски раствора, затем добавляют магнезиальную смесь. [c.408]

III. 8.2. Определение фосфора в виде комплекса восстановленного фосфоромолибдата с сафранином [39] [c.100]

Описаны способы определения некоторых металлов (например, алюминия [777], кремния и фосфора [807, 832]), основанные на титровании Н+, выделяющихся при взаимодействии указанных элементов с органическими реагентами, в частности с 8-оксихинолином для алюминия. Возможны также и другие косвенные методы определения перечисленных элементов. Например, при определении фосфора в железе и стали [832] фосфор осаждают в виде фосфоромолибдата хинолиния, осадок отделяют, растворяют и титруют выделившийся хинолин [c.99]

Еще ранее было известно, что если при определении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония осадок промывают раствором нитрата калия, то ионы аммония частично замещаются ионами калия, а отмытый осадок можно вновь перевести в первоначальный по составу, обработав его раствором нитрата аммония [1]. Ионы аммония также замещаются ионами натрия, но менее эффективно, чем ионами калия, при этом степень обмена зависит от концентрации раствора, используемого для промывки осадка [2, 3]. Тистлетвайт [4] показал, что более ионов аммония в молекуле (ЫН4)зРМо1204о не замещается калием в то же время было найдено, что сродство фосфоромолибдата к более тяжелым катионам щелочных металлов растет в ряду К <НЬ+<Сз+ [5]. [c.94]

Предложен оксихинолинфосфоромолибдатный метод определения Р и Аз в нелегированных сталях [9561. Сумму Р и Аз определяют титриметрическим оксихинолинмолибдатным методом. Фосфор определяют отдельно в виде фосфоромолибдата, а количество мышьяка находят по разности. При содержании в сталях до 0,001% Р и Аз ошибка определения составляет + 0,0002 абс.% для Р и + 0,0005 абс. % для Аз. [c.33]

Предложен метод определения фосфора в виде соединения фосфоромолибдата с органическим основанием а-пиколином(2-ме-тилпиридин) [933]. В присутствии лимонной кислоты 0,2—1 мг фосфора можно избирательно осадить из растворов, содержащих 3 мг As и 5 М3 Si. Осадок а-пиколинфосфоромолибдата растворяют в титрованном растворе щелочи, избыток которого оттитровывают кислотой в присутствии фенолфталеина. Метод применяют для определения фосфора в органических веществах. [c.34]

Для образования фосфоромолибдата в органическом слое применяют сернокислый раствор молибдата аммония. Хром, мешающий экстракции, предварительно удаляют отгонкой в виде rOa lj [921]. Изобутанолом экстрагируют фосфоромолибдат при спектрофотометрическом определении фосфора в алюминий-крем-ниевых сплавах [627]. [c.90]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Описаны экстракционные методы отделения фосфора в виде соединений фосфоромолибдата с основными красителями. Дюкре и Друла [648] применили основной органический краситель группы эозина — сафранин Т. Метод определения фосфора основан на экстрагировании комплекса фосфоромолибдата с сафранином посредством ацетофенона с добавкой о-дихлорбензола с последующим дифференциально-спектрофотометрическим окончанием анализа. [c.93]

К редко применяемым методам определения фосфора в железных рудах относится арбитражный метод, основанный на растворении осадка фосфоромолибдата аммония и осаждении молибдата в виде РЬМо04 [365]. [c.105]

Гравиметрический метод определения фосфора в марганцевых рудах заключается в том, что после удаления As и отделения Н2310з фосфор осаждают в виде фосфоромолибдата аммония. Определение заканчивают взвешиванием высушенного осадка. [c.109]

Обычный гравиметрический метод определения фосфора в природных фосфатах и удобрениях заключается в осаждении Р0 в кислом растворе в виде фосфоромолибдата аммония и переосаж-дении его в виде MgNH4P04 после прокаливания осадка его взвешивают в виде МдгРгО,. Метод является наиболее точным [И, 780]. [c.115]

При анализе природных фосфатов применяют титриметрический метод определения фосфора [11], заключающийся в осаждении РО4 - в кислом растворе молибдатом аммония в виде фосфоромолибдата аммония (КН4)зР04-12М00з-Н20 осадок отфильтровывают и растворяют в определенном объеме титрованного раствора щелочи. Избыток щелочи, не вошедший в реакцию, оттитровывают обратно раствором кислоты. [c.116]

При определении фосфора в нелегированных чугунах и сталях гравиметрические методы [104, 210] применяют редко — лишь в качестве арбитражных методов. Иногда применяют гравиметрический молибдатно-свинцовый метод определения фосфора с предварительным осаждением его в виде фосфоромолибдата и растворением полученного осадка в NH4OH [352, 565] и молибдатно-магнезиальный метод [352, 550]. [c.122]

Определение фосфора в виде Mg2P20 может быть осуществлено и без образования осадка фосфоромолибдата аммония. Осаждение проводят из раствора, содержащего фосфат-ионы, действием магнезиальной смеси далее поступают так же, как и при определении ионов магния (см. 17). [c.302]

Определение кислотности почв, содержания калия и фосфора проводят в нашей стране в массовом порядке, это обычная работа, осуществляемая широкой сетью агрохимических лабораторий. Калий определяют пламенно-фотометрическим методом или нефелометрическим с кобальтиннтрптом, фосфор — фотометрическим в виде фосфоромолибдата или электрохимическими методами. Для определения азота используют классические химические методы, которые довольно длительны и трудоемки. Кислотность (pH) находят потенциометрическим методом или с использованием упрощенных приемов. Все эти анализы необходимы для составления почвенных карт, для правильного использования удобрений. [c.156]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Фосфор почти всегда определяют из отдельной навески и практически для всех методов определения требуется предварительное выделение его в виде фосфоромолибдата аммония, идеальный состав которого соответствует формуле (NH4)зP04 12M00з 2HN0з H20. В обычных условиях определения фосфора, однако, трудно получить осадок такого состава. Для последующей обработки осадка фосфоромолибдата аммония предложены многочисленные методы, которые можно разделить на две группы. К одной из них можно отнести методы, для которых требуется получение чистого осадка, но любого состава, а к другой — методы, для которых требуются чистые осадки определенного состава. Известно лишь немного методов первого типа, и только один из них, заключающийся в конечном взвешивании фосфора в виде пирофосфата магния получил широкое распространение. [c.781]

При анализе шести аликвотных частей стандартного раствора чистого двузамещенного фосфата аммония (без предварительного осаждения в виде фосфоромолибдата) было получено 0,2367 г и 0,2368 г MgaP207 после однократного осаждения, 0,2370 г и 0,2368 г после двукратного осаждения и 0,2366 г и 0,2368 г после трехкратного осаждения. Как показали результаты тщательного определения фосфора в 10 фильтратах и промывных водах от 12 осаждений, при каждом осаждении в среднем теряется менее 0,03 мг РгОб. Совпадение результатов, полученных однократным и двукратным осаждением, является исключением и объясняется тем, что сначала фосфор определялся в растворе двукратным осаждением, причем было вычислено количество магнезиальной смеси, необходимое для получения избытка в 2 мл, а однократное осаждение затем проводилось в растворах, содержапщх этот избыток осадителя, а также и то количество соляной кислоты, которое было израсходовано для растворения первого осадка при других определениях. [c.785]

Превращение метафосфата в пирофосфат, желательное при определении магния (стр. 721), несомненно, увеличивает ошибку, если определяют фосфор. В опытах, в которых Mg2P207 был получен предварительным осаждением фосфора в виде фосфоромолибдата и двукратным осаждением в виде MgNH4P04, осадки, весившие после прокаливания при 1000° С до постоянной массы 0,2835 г, 0,2824 г и 0,2826 г, в результате прокаливания в течение 1 часа при 1100 °С потеряли в массе соответственно 0,4 мг, 0,3 мг и 0,1 мг. Вполне возможно, что эти потери происходили за счет улетучивания молибдена, который удерживался осадком, несмотря на двукратное осаждение магнезиальной [c.787]

Подбор условий для определения фосфора с пспользованием метода мокрого окисления был проведен иа индивидуальных фос-форорганических соедпнениях. Исследуемое вещество окисляли смесью серной п хромовой кислот в токе кислорода при 150° С в приборе, показанном на рисунке (стр. 4). Фосфор при этом окислялся до фосфорной кислоты. Прямое определеппе фосфора в присутствип больших количеств хрома затруднительно. Поэтому хром, как и в случае определения алюминия в иолиорганоалюмосилок-санах, отде.ляли электролизом, после этого в растворе оставался один фосфор, который определяли колориметрически в виде синего комплекса фосфоромолибдата аммония. [c.6]

Другим способом весового микрохимического определения фосфатов является осаждение в виде фосфоромолибдата аммония. Ниже описывается один из вариантов этого способа применительно к определению фосфора в органических веществах 2. 2—6 мг вещества помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 0,5 мл конц. Нг504 и несколько капель конц. НМОз и нагревают до появления паров ЗОз. После охлаждения вводят снова несколько капель конц. НЫОз или пергидрола и опять нагревают до появления паров 50з. Добавление пергидрола повторяют еще несколько раз до тех пор, пока больше не будет наблюдаться никаких изменений окраски жидкости и пока она не станет бесцветной или бледножелтой. [c.102]

Надежных чувствительных люминесцентных методов определения фосфора не описано. Отмечено, что цвет флуоресценции раствора фуксина изменяется в присутствии 10 мкг Н3РО4 от лилового до коричнево-зеленого, а синее свечение раствора красителя виктория синяя становится зеленым Фосфоромолибдат аммония в слабощелочном растворе окисляет тиамин (витамин 61) до флуоресцирующего ярким синим светом тиохрома чувствительность этой реакции—6,0025 мкг РО в 1 мл раствора . Подобный эффект наблюдается в присутствии силикомолибдата. Тиамин вводят в анализируемый раствор в виде раствора в изобутил овом спирте, в котором остается образовавшийся тиохром " . Приводится определение фосфидов и фосфатов в карбиде кальция и описываются люминесцентные свойства пятиокиси фосфора и фосфатов [c.343]

Общие замечания. Материал разлагают смесью фтористоводородной и азотной кислот и выпаривают досуха. Еще два выпаривания досуха требуются для полного превращения фторидов в нитраты. Фосфор осаждают сперва в виде фосфоромолибдата аммония и затем вторично в виде двойного фосфата магния-аммония. Фтор проявляет склонность препятствовать полному осаждению фосфора, поэтому добавляют немного борной кислоты, чтобы превратить фтор, если он присутствует, в фтороборат. Ванадий осаждается вместе с фосфором, присутствие же его в заметном количестве проявляется в глубоком оранжевом цвете обычно желтого осадка фосфоромолибдата аммония но он остается в растворе при повторном осаждении в виде двойной соли магния. Если по какой-нибудь причине кремнезем полностью не удален, он тоже осаждается в виде силикомолиб-дата аммония и в значительной части осядет в виде свободной кремнекислоты при повторном осаждении фосфата магния-аммония, так что результат окажется завышенным. Тем не менее, при достаточном внимании определение фосфора описанным ниже способом очень точно повторные определения отличаются только на 0,01—0,02%. [c.104]