Материал, размеры и форма колонки

Хроматографическая колонка — наиболее важная часть установки в ней происходит разделение анализируемой смеси на основные компоненты. В газовой хроматографии применяют колонки самой различной формы и из различного материала (рис. 11.15). Наиболее распространены прямые, и-образные и спиральные. Размеры колонок в зависимости от цели анализа следующие в аналитических колонках внутренний диаметр 2—4 мм, длина [c.42]

Материал, размеры и форма колонки. Материал, из которого изготовлена хроматографическая колонка, должен отвечать определенным требованиям. Чаще всего их изготавливают из меди, нержавеющей стали, алюминия, латуни, стекла, кварца и тефлона. В металлических колонках могут проявляться нежелательные каталитические эффекты, особенно при высоких температурах. Однако этот недостаток компенсируется механической прочностью, устойчивостью к высоким температурам, высокой теплопроводностью. Выбор материала для изготовления колонки должен производиться с учетом природы анализируемых веществ и условий эксперимента. [c.60]

Четкость хроматографического разделения смесей можно существенно улучшить путем правильного выбора материала, размеров и формы колонки. В то же время недостаточное внимание к этим [c.124]

Материал, размеры и форма колонки [c.80]

Эффективность разделения с использованием молекулярных сит и гелей оценивают по двум критериям — относительному размеру разделяемых частиц и скорости диффузии. Разделяемую смесь обычно пропускают через колонку, заполненную зернами полимера, находящимися в среде разбавителя — газа или растворителя. Молекулы, которые из-за своего большого размера не могут проникнуть в поры или капилляры полимерного материала, движутся вместе с подвижной фазой и задерживаются только на внешних поверхностях отдельных частиц. Меньшие по размеру молекулы и ионы могут диффундировать как внутрь зерна полимера, так и в пространство между зернами. Степень внутренней диффузии зависит от размера, формы и природы маленьких частиц, поэтому скорость движения различных частиц снижается по-разному, что приводит к тому, что индивидуальные компоненты вымываются в виде отдельных зон. [c.472]

МАТЕРИАЛ, РАЗМЕРЫ И ФОРМА КОЛОНКИ [c.121]

Четкость хроматографического разделения смесей можно существенно улучшить путем правильного выбора материала, размеров п формы колонки. В то же время недостаточное внимание к этим проблемам нередко приводит к резкому снижению эффективности разделения, даже если остальные условия анализа оптимальные. [c.121]

В хроматографе газ протекает через хроматографическую колонку с конечной скоростью и, строго говоря, в ней не успевает установиться термодинамическое равновесие. Однако при благоприятных условиях (выбор оптимальной скорости подвижной фазы, размера пор материала, размера и формы зерен сорбента, их упаковки, температуры и других условий) реальные процессы в хроматографической колонке приближаются к равновесным. Такие процессы описываются уравнениями теории равновесной хроматографии, и при этом наблюдается хорошее совпадение результатов ГХ исследования и данных, полученных калориметрическими или статическими методами [88, 90-96]. [c.308]

Процесс разделения смеси осуществляется в разделительной колонке, которая является основным элементом хроматографа. Кроме правильного выбора неподвижной фазы, которой заполняется разделительная колонка, важными факторами, определяющими эффективность анализа, являются геометрические размеры колонки, материал, из которого она изготовлена, форма и метод заполнения. [c.112]

Последний член в уравнении (9) учитывает влияние поперечной диффузии молекул распределяющегося соединения в подвижной фазе на характер движения этой фазы в хроматографической колонке. Согласно Гиддингсу [8], особенности движения подвиж-. ной фазы не зависят от ее свойств и полностью определяются только структурой материала носителя и формой незаполненного пространства колонки. В результате взаимосвязи этих двух факторов (поперечной диффузии и характера движения потока) высота та- лки уменьшается гораздо значительнее, чем если бы эти факторы оставались независимыми. Из уравнения (9) следует, что ВЭТТ снижается с уменьшением р. Она зависит также от параметров Яг и ази связанных в свою очередь с качеством набивки колонки и скоростями потока, неэквивалентными по отдельным каналам. При расчете каждого из этих параметров следует учитывать их зависимость от длины отдельных каналов и расстояний между ними, размера зерен и диаметра колонки. Влияние размера зерен наглядно видно, если рассчитать значения ВЭТТ как функцию скорости потока для носителя, имеющего зерна двух размеров йр — = 15 мкм и йр=5а мкм. При этом использовали рассчитанные Гиддингсом [8] значения параметров и т. Показано, что диаметр колонки мало влияет на величины ВЭТТ [9] и поэтому не учитывался. Приведенные на рис. 1 результаты расчетов показывают, что значения ВЭТТ заметно повышаются с увеличением скорости потока и существенно зависят от размера зерен носителя. При скорости потока а = 0,01 см и диаметре зерен 15 мкм вклад в общую величину ВЭТТ равен около 1,2- 10 з см. [c.27]

Метод заполнения колонок определяется типом, формой и размером частиц материала носителя [17]. В общем, как правило, используют два метода сухой и мокрый суспензионный. [c.79]

Хроматографические колонки готовят из металлических или стеклянных трубок соответствующих размеров, придавая им различные формы. Материал трубок, естественно, не должен оказывать влияния на разделение, поэтому следует иметь в виду, что некоторые металлы могут реагировать с отдельными компонентами смеси (например, масляные альдегиды взаимодействуют с медью) нли действовать каталитически, особенно при повышенных температурах. В связи с этим для работы при высокой температуре часто применяют колонки из боросиликатного стекла. Преимуществом металлических колонок является лучшая теплопроводность. [c.68]

Хроматографическая колонка — основная часть хроматографа. Колонки должны быть легкозаменяемыми. Для использования в каждом конкретном случае необходимо учитывать материал, из которого изготовлена колонка, ее форму и размеры. [c.79]

Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) несомненно имеет более важное значение [1]. В этом виде хроматографии неподвижной фазой служит нелетучая жидкость, удерживаемая в виде тонкой пленки на твердом носителе, который в идеале не должен влиять на хроматографический процесс. Наиболее обычный носитель — это диатомовая земля, известная также как кизельгур и доступная в виде различных форм. Получают этот высокопористый кремнийсодержащий материал одним из двух описанных ниже способов. Обработка щелочью и прокаливание дают белый продукт, обладающий некоторой остаточной щелочностью. Если же вести прокаливание в присутствии связующего вещества, по без щелочного плавня, то получается продукт красного или розового цвета, слегка кислый, известный как измельченный огнеупорный кирпич. Частицы должны быть однородными по размеру и не должны быть слишком мелкими. Типичный диаметр колеблется в интервале 60—80 меш (около 0,25—0,18 мм), 80—100 меш (0,18—0,15 мм) и 100— 120 меш (0,15—0,13 мм). Чем меньше зерна, тем более высокое давление требуется для прохождения газа через колонку. [c.397]

Сухой катионообменник (вофатит KPS 200 или подобный ему материал в количестве 2 кг, размер частиц 0,3-1 мм) обычным способом переводят в Н+-форму и тщательно промывают водой. Колонку, заполненную катионообменником, можно использовать 20—25 раз. Жидкое стекло (1 л) разбавляют примерно четырьмя объемами воды, чтобы в итоге получить раствор с плотностью около 1,070. К каждому литру полученного разбавленного раствора добавляют 35 мл 25%-ного аммиака. Если после введения аммиака отделяются примеси, их надо удалить, например посредством декантации. Затем раствор фильтруют через колонку с катионообменником в Н+-форме со скоростью 1—3 объема колонки в час. Как только из колонки начинает поступать золь кремневой кислоты, pH выходящего потока падает до 2,5—3. С этого момента начинают собирать золь и со- [c.162]

Метод заполнения колонок определяется типом, формой и размером частиц материала носителя. Существует несколько способов заполнения колонок 1) фильтрацией растворителя, 2) заполнением сухим материалом и 3) суспензионный способ. [c.88]

Последний член уравнения кс выражает, с одной стороны, участие диффузионных процессов, происходящих в порах наполнителя колонки, с другой стороны — влияние кинетики процессов сорбции и десорбции веществ, протекающих на поверхности стационарной фазы. Его значение зависит от скорости массопереноса в порах наполнителя, т. е. от размеров и формы го пор, от коэффициента диффузии и главным образом от длины диффузионного пробега, который определяется размером частиц наполнителя. Чем меньше размеры частиц, больше поры материала и выше коэффициенты диффузии, тем меньше величина кс и одновременно выше эффективность системы. Значение кс зависит также от скорости потока подвижной фазы в колонке. С возрастанием скорости потока эффективность уменьшается. В определенной мере член кс зависит также от удерживания чем выше коэффициент емкости, тем дольше вещество [c.234]

Размер колонки. Размер приводят в единицах, установленных в цитированной литературе или исправленных автором. Большинство авторов приводят наружный диаметр колонки. С научной точки зрения более важен внутренний диаметр, но нужно отметить, что сведения о наружном диаметре также важны, если колонку устанавливают в хроматографе. Сообщаются сведения о форме и материале колонки, поскольку форма влияет на эффективность, а неправильно выбранный материал может привести к разложению некоторых неустойчивых соединений. [c.27]

Хроматографическая колонка изготовляется из инертного материала (стекла, нержавеющей стали и др.) и представляет собой трубку. В зависимости от внутреннего диаметра колонки разделяются на насадочные — до 6 мм, микронасадочные — в пределах 1 мм и капиллярные — около 0,25 мм. По форме колонки бывают прямые, и-образные, -образные и спиральные, цельные или состоящие из отдельных секций. Диаметр и длина колонки определяются составом хроматографируемого вещества, объемом введенной пробы, природой и количеством неподвижной фазы, а также размерами частиц адсорбента или носителя жидкой фазы. [c.32]

Скорость диффузии растворенного материала в инертную незаряжен ную трехмерную структуру зависит как от размера пор этой структуры, так и от размеров молекул диффундирующего вещества. Это явление служит основой для проявления эффекта молекулярных сит [1], который изменяется в тех случаях, когда материал сита содержит ионные группы, как в ионообменных смолах, или при взаимодействии диффундирующего вещества с ситом за счет адсорбции или комплексообразования. С практической точки зрения желательно, чтобы сито имело либо форму мембраны, что используется при проведении диализа (стр. 299) и не будет здесь рассматриваться, либо форму колонки из дискретных частиц. Наиболее удобным материалом для этого последнего применения является сефадекс — поперечно сшитый декстран разной степени пористости. Методика разделения аналогична методике хроматографирования на колонках и называется гель-фильтрацией [2] (см. стр. 273). [c.280]

Основной материал для сорбентов в ЖАХ - силикагель. Он механически прочен, обладает зпачительпой пористостью, что дает большую обмеппую емкость при небольших размерах колонки. Наиболее ходовой размер частиц 5-10 мкм. Чем ближе к шарообразной форма частиц, тем меньше сонротивление потоку, выше эффективность, особенно, если отсеяна очень узкая фракция (иапример 7+1 мкм). Удельная поверхность сплпкагеля 10-600 м /г. [c.11]

Экстракционная аппаратура [496] представляет собой трубку, размеры которой зависят от типа целлюлозной пульпы. Верхний конец трубки расширен в форме воронки для облегчения перенесения материала в грубку нижний конец суживается и заканчивается трубочкой из поливинилхлорида с винтовым зажимом или краном. Внутреннюю поверхность стеклянной экстракционной трубки обрабатывают дихлордиметил-силаном (СНз)251С12 с целью предотвращения смачивания ее водой. Для набивания целлюлозной пульпой трубку наполняют наполовину эфиром , содержащим 12,5% (по объему) НКОз, если определяют торий в случае необходимости определения урана и тория в одном образце используют эфир, содержащий 3% (по объему) НЫОз. Затем вносят целлюлозу небольшими порциями, уплотняя каждую из них стеклянно палочкой, конец которой оплавлен в форме плунжера, диаметр которого немногим меньше, чем диаметр трубки. При набивании колонки одновременно пропускают через нее эфир со скоростью около 100 Л1Л в 20 мин. [c.194]

Применяют колонки цилиндрической, конической и телескопической формы. Высота их обычно, в зависимости от поставленных целей, колеблется от нескольких сантиметров до 10—20 м, диаметр — от нескольких миллиметров до 8—20 см. В качестве материала в лабораторных работах чап1,е всего применяется стекло, реже сталь, алюминий, латунь. Использование металла позволяет изготовлять колонки достаточно больших размеров. [c.30]

Сорбенты на основе полисахаридов и их производных. Как уже упоминалось в гл. 7, наиболее распространенный и наиболее полно изученный сорбент этой группы — триацетилцеллюлоза, особенно ее микрокристаллическая форма. Это довольно дешевый материал, но его свойства могут различаться от партии к партии. Поскольку для хроматографии сорбент используют в набухшем состоянии, он подвержен до некоторой степени сжатию, хотя МТАЦ с малым размером частиц была успешно применена в стальных колонках при довольно высоком давлении (50—100 бар) [1]. Тем не менее препаративные разделения на этом сорбенте были вьшолнены только при низком или среднем давлении, которые обеспечивают лишь очень низкую эффективность колонки. И все же на колонках вполне умеренного размера можно осуществить за один прогон разделение граммовых количеств энантиомеров (рис. 9.2). [c.228]

Наверное, простейшая по типу хроматография — это хроматография, использующая пористую инертную стационарную фазу. Разделение здесь достигается на основе соответствия размера и формы молекул размеру и форме пор, В методе гельпроникающей хроматографии 39] стационарной фазой обычно служит сшитая полистирольная смола, а подвижной фазой — органический растворитель, который в практических целях пропускают через колонку под высоким давлением. Очень близок к этому методу по технике исполнения метод гель-фильтрации [40], где стационарной фазой является сшитый полиакриламид (или другой гидрофильный материал), а подвижной фазой слух<ит водный раство- [c.318]

Альтернативным решением при заполнении насадками колонок больших диаметров является применение насадок в виде пористых блоков [81]. Пористые блочные насадки, пригодные для использования в хроматографии, имеют два типа пор, различающихся по размерам поры, характерные для материала сорбента и носителя, и поры, размеры которых соизмеримы с межчастичными расстояниями в обычных хроматографических колонках с гранулированными насадками. Насадки этого типа созданы для газоадсорбционной и ионообменной (на неорганических ионообменни-ках) хроматографии [83, 84]. Аналогично решается задача улучшения хроматографических характеристик колонок большого диаметра в экстракционной хроматографии [85, 86]. В качестве полимерной основы таких сорбентов и носителей стационарной жидкой фазы используется пористый политетрафторэтилен. Наиболее широкое практическое применение подобные сорбенты находят для концентрирования радионуклидов в радиохимическом анализе [87]. Постоянство геометрической формы и размеров сорбентов позволяет в данном случае отказаться от стадии элюирования выделенных радионуклидов и использовать их непосредственно в качестве источников радиоактивного излучения. Аналогичная схема группового хроматографического выделения может быть использована в рентгенофлуоресцентном анализе. [c.186]

Однако при пропускании через хроматографические колонки растворов под избыточным давлением полихром-1, судя по всему, сминается. Об этом свидетельствует факт уменьшения в несколько раз скорости течения через такие колонки (фракция 250—500 мкм) по сравнению с колонками, наполненными носителем (фракция С100 мкм), который получен спеканием при 370—ЗЭ0°С (для чего отсеянная фракция полимера засыпалась слоем 2—3 см в формы из алюминия и спекалась в муфельной печи в течение 20—30 мин, а затем полученный материал размалывался на ножевой мельнице до зерен нужного размера) [25]. [c.198]

Необходимо прежде всего получить гель с точно заданной величиной пор, что позволило бы использовать его для решения конкретных задач. Материал, из которого получен гель, не должен по возможности содержать никаких ибногенных группировок. В данном растворителе сродство геля к анализируемым веществам должно быть минимальным лишь в этом случае вещества будут свободно продвигаться по колонке в соответствии с размерами их молекул. Сильное сродство вещества к гелю наблюдается главным образом при работе с органическими растворителями, однако это явление легко устранить подбором соответствующего элюента (см. стр. 129). Гранулы геля должны иметь по возможности минимальные размеры и сферическую форму. Это обеспечит быстрое установление диффузионного равновесия и минимальное сопротивление колонки. Кроме того, гранулы должны обладать определенной механической прочностью, иначе их деформация в колонке приведет к падению скорости элюирования ниже допустимых пределов. [c.28]

Молекулярный сепаратор эффузионного типа выполняют в виде трубки или диафрагмы из пористого инертного материала с порами весьма малого размера. Так, сепаратор в форме стеклянной трубки с пористыми стенками имеет диаметр пор около 1 мкм [39, 49]. В трубке с внутренним диаметром 4 мм сохраняется вязкостное течение газа, происходящее без изменения его состава. При скорости гелия 20 мл мин на входе в сепаратор длиной 20 см коэффициент обогащения составлял около 50. Это означает, что в масс-спектрометр поступало 0,2 мл газа в минуту, а в ионный источник— около 50% элюируемого из колонки образца и всего 1 % гелия. [c.184]

Источник получения сульфированной полистирольной смолы является, по-видимому, несущественным, так как и хорошие [89], и плохие результаты были получены с партиями дауэкса-50, амберлита Ш-120, зеокарба 225 и, несомненно, с другими марками. Свойства смолы, определяющие ее поведение при аминокислотном анализе, можно расположить в следующий ряд по уменьшению важности возможных различий между отдельными партиями смолы размер частиц и его распределение, степень поперечного сшивания, форма частиц и ионообменная емкость. Эти свойства и их влияние в некоторой степени связаны между собой. Главная трудность состоит в том, что спецификация изготовителя может дать лишь весьма приблизительную характеристику свойств конкретной партии. В литературе приведены детальные инструкции по приготовлению подходящего материала с довольно малым [3, 4] или очень малым [5, 85, 96, 90] размером частиц из разных видов смол в связи с различными приемами анализа. Как подчеркнули Мур и его сотрудники, только непосредственное испытание партии смолы в колонке может дать достаточные сведения о ее пригодности. Несмотря на это, можно сформулировать некоторые правила выбора и предварительной обработки смол. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология