Перегонка при пониженном давлении (вакуум-перегонка)

Перегонка под вакуумом применяется с целью снижения температуры кипения веществ. Это бывает необходимо в тех случаях, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200°С. Фракционная перегонка при пониженном давлении нередко позволяет добиться лучшей очистки. Объясняется это тем, что снижение температуры кипения с понижением давления у веществ из различных классов, например у кислот и эфиров, спиртов и углеводородов, происходит не строго пропорционально. Поэтому в вакууме разница в температурах кипения компонентов разделяемой смеси может оказаться даже большей, чем при атмосферном давлении. Фракционная вакуум-перегонка может оказаться полезной также при разделении некоторых азеотропных смесей. При обычном давлении этиловый спирт как [c.147]

Далеко не все нефтепродукты в обычных условиях (т. е. при давлении 760 мм рт. ст.) могут кипеть без нарушения своего состава. При 360—380° и выше почти все высокомолекулярные фракции нефти (начиная с соляровой и далее) разлагаются с образованием новых соединений. Поэтому в тех случаях, когда указанное разложение нежелательно (например, при перегонке мазутов на масла), для понижения температуры кипения приходится вести перегонку при пониженном давлении, т. е. под вакуумом. Зависимость температуры кипения от давления выражается для различных жидкостей кри-.выми, аналогичными показанным на рис. Х.13. Общий характер этих кривых таков, что нри давлениях, близких к атмосферному, температура [c.163]

Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме). Этот способ перегонки применяют, когда перегоняемые вещества полностью или частично разлагаются при температуре кипения (при атмосферном давлении). Если перегонку проводить при пониженном давлении, то темпе- [c.32]

ПЕРЕГОНКА ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ (В ВАКУУМЕ) [c.147]

ПЕРЕГОНКА ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ (ВАКУУМ ПЕРЕГОНКА) [c.184]

Если при нагревании смеси два или большее число компонентов переходят в парообразное состояние, для их разделения приходится прибегать к фракционной перегонке. Оба вида перегонки — простая и фракционная — могут быть проведены как при атмосферном, так и при пониженном давлении (вакуум-перегонка). [c.128]

В то же время переход на пониженное давление, близкое к атмосферному, и на умеренный вакуум порядка 400—800 гПа дает возможность не только повысить качество получаемых продуктов, но и улучшить технико-экономические показатели процесса. Перегонка при пониженном давлении и в вакууме позволяет отказаться от применения водяного пара п дает экономию в расходе тепла на 5% [31]. [c.170]

Повышение или понижение давления в ректификационной колонне сопровождается, как правило, соответствующим повышением или понижением температурного режима. Так, для получения в качестве ректификата пропана требуемая температура верха колонны при давлениях 0,1 и 1,8 МПа составит соответственно -42 и +55 °С. Предпочтительность второго варианта ректификации очевидна, поскольку повышенное давление позволяет использовать для конденсации паров пропапа воду, а не специальные хладоагенты и дорогостоящие низкотемпературные системы охлаждения. Перегонка, например, под вакуумом позволяет осуществить отбор без заметного разложения фракций нефти, выкипающих при температурах, превышающих температуру нагрева сырья более чем на 100-150 °С. [c.112]

Это название является общим термином, применяющимся к любому процессу испарения жидкости посредством введения в нее водяного пара, благодаря чему происходит непосредственное соприкосновение водяного пара и кипящей жидкости. Это позволяет проводить перегонку при пониженном давлении, поскольку водяной пар уравновешивает часть общего давления на систему, благодаря чему можно осуществлять перегонку при более низкой температуре. Тот же результат достигается при поддержании с помощью вакуум-насоса пониженного давления, но для случаев относительно нелетучих веществ, которые следует отгонять при достаточно низких температурах во избежание разложения, перегонку в вакууме трудно осуществить на практике. В некоторых случаях выгодна перегонка с водяным паром при пониженном давлении, другими словами, сочетание перегонки с водяным парой с перегонкой в вакууме. [c.683]

Вводные замечания. Использование водяного пара в процессе перегонки углеводородных жидких смесей вызвано стремлением понизить температуру перегонки и тем самым предохранить от разложения недостаточно термостойкие соединения. Той же цели можно достигнуть, проводя перегонку под вакуумом, т. е. поддерживая пониженное давление с помощью соответству- [c.77]

Кристаллизацию веществ проводят в кристаллизаторах — низких цилиндрических стеклянных сосудах, маточный раствор из которых можно легко удалить декантацией (разд. 47.3.4). Дополнительное количество основного вещества, но более загрязненного другими продуктами реакции, можно выкристаллизовать упариванием и охлаждением маточного раствора. В этом случае хороший эффект дает повторная кристаллизация или фракционная кристаллизация (разд. 47.3.2). Если кристаллизующееся Е ещество имеет низкий температурный коэффициент растворимости, то кристаллизацию нужно проводить при пониженной температуре, например помещая кристаллизатор в холодильник или в охлаждающую смесь (разд. 46.1.2 препараты 5, 6, 28). Если вещество, получаемое упариванием, при этом разлагается, упаривание нужно проводить при пониженном давлении (препараты 49—51, 86, 94). Для этой цели применяют установку для перегонки (рис. Е.15) с простым вакуумным алонжем вакуум создают с помощью водоструйного насоса. Упаривание растворов веществ, разлагающихся при комнатной или немного повышенной температуре, целесообразно проводить в эксикаторе (разд. 47.3.8) с подходящим осушителем (табл. Е.З), который можно еще вакуумировать (препараты 4— [c.515]

Понижение /кип жидкости с понижением давления лежит в основе процесса перегонки при пониженном давлении (в вакууме). При этом жидкость кипит и перегоняется в условиях более низких температур, затрата тепла на испарение снижается, не наблюдается термическое разложение молекул перегоняемой жидкости. Испарение жидкостей под вакуумом часто применяется в технике (в сахарной промышленности, при производстве каустической соды и в других случаях). [c.60]

Перегонку нефти на промышленных установках осуществляют при 360—380 °С. При более высоких температурах начинается процесс разложения углеводородов — крекинг. В данном случае крекинг нежелателен, так как образующиеся при разложении непредельные углеводороды резко снижают качество нефтепродуктов. Степень разложения углеводородов увеличивается с повышением температуры. Чтобы избежать разложения, перегонку нефти ведут при пониженном давлении — в вакууме, что позволяет при 410—420 С отобрать из мазута дистилляты с температурой кипения до 500°С в пересчете на атмосферное давление. Величину остаточного давления в промышленных колоннах поддерживают 10— 60 мм рт. ст. [c.10]

О С. К этому раствору добавляют охлажденный до О °С раствор 0,13 моля четырехокиси азота в 30 мл хлороформа или четырех хлористого углерода смесь выдерживают 15 мин при О °С и оставляют на ночь при комнатной температуре. Растворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса и остаток, растворенный в эфире, промывают водным раствором бикарбоната натрия и высушивают. В результате перегонки при пониженном давлении получают бензальдегиды с выходами 91—98% (12 альдегидов). Реакция, возможно, включает стадию атаки свободным радикалом -N02, хотя общее уравнение очень простое [491 [c.15]

Ввод водяного пара в ректификационную колонну обусловлен желанием снизить температуру процесса, с тем чтобы избежать разложения нефтепродукта (перегонка мазута, тяжелых нефтяных остатков и т.п.). Температура кипения жидкости может быть снижена также понижением давления в аппарате путем создания вакуума. В нефтепереработке часто применяют оба этих способа понижения температуры кипения смеси. [c.158]

По принципу простая перегонка под вакуумом не отличается от перегонки при атмосферном давпении, но ей присущ ряд специфических особенностей, связанных, в первую очередь, со свойствами перегоняемых веществ, и пересчетом температур кипения. Как правило, это Т51желые фракции нефти с температурами кипения выше 350 °С склонные к термической деструкции прУ более высоких температурах, содержащие большое количество асфальтосмолистых веществ и продуктов уплотнения, имеющих высокую вязкость и поверхностное натяжение. Это предопределяет необходимость проведения перегонки при пониженных давлениях (1-1000 Па), что ведет к усложнению метода и аппаратуры. Верхний температурный предел перегонки определяется началом термического ра зпожения при рабочей температуре в колбе в лучшем случае составляет около 600 °С в пересчете на атмосферное давление. [c.58]

Вещества, которые во время кипения при атмосферном давлении частично или полностью разлагаются, перегоняют при пониженном давлении (в вакууме). Одним из вариантов перегонки в вакууме является молекулярная перегонка. Ее применяют для очистки или выделения веществ с очень низкой упругостью паров. Перегонку можно использовать также для очистки твердых веществ с низкой температурой плавления и сжиженных газов. [c.43]

Работа со взрывоопасными веществами. 19. Работая с натрием и калием, концентрированным раствором аммиака, едкими щелочами, кислотами, взрывчатыми веществами (взрывчатыми смесями), при пониженном давлении (перегонка в вакууме, эвакуирование эксикатора), при повышенном давлении (например, с запаянными стеклянными трубками, закрытыми бутылками, автоклавами), а также выполняя все другие работы, связанные с опасностью для глаз, включая растирание едкого кали и едкого натра, надевайте на глаза защитные очки со стеклами триплекс. [c.187]

Законы Вревского широко используются на практике. Так, согласно первому закону, при понижении давления разница между составом пара и составом жидкости увеличивается (см. рис V. 11), а значит облегчается и разделение компонентов смеси. Поэтому перегонку некоторых растворов, особенно высококипящих веществ, иногда целесообразно проводить в вакууме. С помощью второго закона Вревского можно приближенно рас- считать, как надо повысить или понизить давление над раствором, чтобы добиться исчезновения в системе азеотропа, не поддающегося разделению обычными методами. [c.278]

Перегонка заключается в постепенном переходе жидкой смеси веществ в газовую фазу и в последующей конденсации паров. Этот процесс проводят в перегонном аппарате, и с его помощью можно отделить друг от друга компоненты смеси, достаточно различающиеся по температурам кипения. Перегонку можно проводить при нормальном или пониженном давлении (так называемая перегонка в вакууме), а также при пропуска НИИ водяного пара (так называемая перегонка с водяным паром). Если при перегонке нет фракций, то говорят о простой перегонке. Если же наблюдаются отдельные фракции, перегоняющиеся в определенных температурных интервалах, то говорят о дробной перегонке. [c.11]

При нагревании нефти до температуры 300° С и выше при атмосферном давлении высокомолекулярные углеводороды, входящие в состав соляровой и вышекипящих фракций, подвергаются термическому разложению. Для предотвращения разложения нужно снизить температуру кипения этих фракций, что достигается двумя способами либо перегонкой при пониженном давлении (в вакууме), либо перегонкой с водяным паром. [c.111]

А. Эпихлоргидрин. В 5-литровую круглодонную колбу помещают 1350 г (988 мл, 10,5 мол.) а,у-дихлоргидрина глицерина Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 213), 840 г (10 мол.) хорошо измельченной технической гашеной извести (88%-ной) н 840 мл воды <20°) и все это энергично взбалтывают в течение 15 мин. (примечание 1). При этом вначале образуется густая паста, но вскоре затем эпихлоргидрин отделяется от солей кальция в виде подвижной жидкости. Колбу закрывают резиновой пробкой с широкой отводной трубкой и смесь перегоняют с водяной бани вначале при давлении 40—50 мм. Затем давление понижают до 10 мм н температуру постепенно повышают до 95—100 (примечание 2). Для того, чтобы обеспечить максимальный выход, необходимо хорошо охлаждать приемник смесью льда и соли до —5° или даже ниже. Дестиллат переносят в делительную воронку, отделяют водный (верхний) слой, сливают его обратно в колбу и повторяют перегонку. Третья перегонка, проведенная аналогичным образом, дает еще небольшое количество эпихлоргидрина (примечание 3). Нижние слои, получаемые при всех этих перегонках, соединяют вместе и подвергают перегонке с дефлегматором при пониженном давлении. Фракцию эпихлоргидрина собирают до 75750 мм, а остаток (около 160—180 мл), содержащий большое количество дихлоргидрина, сливают обратно в реакционную колбу, куда прибавляют еще 150 мл воды. После новой перегонки в вакууме, как это описано [c.573]

В общем случае понижение давления сказывается таким образом, что азеотропная смесь обогащается легкокипящим компонентом. Во многих случаях в конце концов при некотором вакууме, азеотропный состав исчезает. В качестве примера можно указать на разделение смесей этанол—вода и вода—фенол (рис. 226). Вакуумной перегонкой при 70 мм рт. ст. получают абсолютный спирт и без разделяющего агента. Азеотропная точка на кривой равновесия смеси вода—фенол исчезает при остаточном давлении 32 мм рт. ст. Шнайнкер и Пересслени [45] установили, что азеотропная точка смещается следующим образом азеотроп смеси муравьиная кислота—вода при 55 мм рт. ст. содержит 66% (масс.) муравьиной кислоты, а при 200 мм рт. ст. — 72% (масс.) кислоты азеотроп смеси бутанол—бутилацетат при 50 мм рт. ст. содержит 37% (мол.) бутанола, а при 760 мм рт. ст. — 79% (мол.) спирта. [c.306]

Раствор может настолько сильно пениться, что отогнать воду при пониженном давлении бывает весьма затруднительно. При проверке было выяснено, что прибавление во время -нейтрализации 200—300 мл н.-бутилового спирта делает перегонку под вакуумом возможной. [c.54]

При перегонке органических веществ, обладающих высокими температурами кипения (>150°С), часто происходит их разложение. Однако эти вещества, как правило, могут быть с успехом перегнаны под уменьшенным давлением (в вакууме), так как с понижением давления снижается температура кипения вещества и возможность термического разложения уменьшается. При уменьшении давления вдвое по сравнению с атмосферным температура кипения снижается на 15—20 °С, а при остаточном давлении — в 5—10 мм рт. ст. на 100—150°С. [c.40]

Полученное та1 иы образом масло после отделения от кислоты разделяется иерегонко11. В колонне, работающей при нормальном давлении, отделяют ацетон. Затем при пониженном давлении отгоняют кумол и а-метилстирол, которые после описанной ранее очистки гидрированием возвращаются в процесс. Остаток в кумоловой колонне состоит из фенола с примесью примерно 6% ацетофенона. Эта смесь разделяется затем перегонкой в вакууме, фенол отгоняется, а ацетофеноп остается в остатке. [c.233]

Как только четвертичная гидроокись получена, прозрачный водный раствор ее непосредственно подвергают распаду. В зависимости от легкости, с которой протекает реакция отщепле-ния, последнюю можно осуществить или нагреванием на паровой бане, или перегонкой при более высоких температурах. В более поздних работах обычно больщую часть воды отгоняют в вакуу1ме при несильном нагревании. Если при этом распада не проис.ходит, то сиропообразный или твердый остаток нагревают на масляной бане при пониженном. давлении до тех пор, пока не начнется распад. Для этого редко требуется температура выще 200°. В тех случаях, когда распад был затруднен, с успехом применялся глубокий вакуум [178—180], но обычно вполне достаточно вакуума, получаемого при применении масляного или водоструйного насоса. Имеются указания на то, что следует избегать присутствия двуокиси углерода и что не следует, как это делали ранее, концентрировать щелочной раствор выпариванием его в открытом сосуде. [c.388]

Очистка растворителя. Приготовление очень чистого формамида -довольно сложная задача. Этот растворитель отличается значительной гигроскопичностью и нестабильностью. К тому же при тщательном изучении выяснилось, что фракционная перегонка не позволяет получать растворитель высокой чистоты [4]. Следы воды вызывают гидролиз растворителя с образованием аммиака и муравьиной кислоты последнюю нельзя отделить путем перегонки. Для разделения муравьиной кислоты растворитель нейтрализовался с помощью раствора NaOH с контролем по бромтимоловому синему и для отгонки воды и аммиака выдерживался при пониженном давлении при 80-90 °С. Операция повторялась четыре или пять раз до полной нейтрализации продукта, после чего он перегонялся в вакууме при 80-90°С. Дистиллят нейтрализовался и повторно перегонялся. Полученный продукт подвергался фракционной перекристаллизации для удаления воды и двуокиси углерода. Удельная электропроводность конечного продукта составляла (1-2)-10" Ом -см он неустойчив при хранении. [c.22]

Удаление загрязнителей путем перегонки растворителя. Наиболее распространенным способом очистки растворителя, применяемого для химической чистки, является его перегонка, которая имеет очень важное значение. В настоящее время перегонный куб считается одной из обязательных принадлежностей полностью оборудованного предприятия по химчистке. Современная практика комбинирует перегонку с фильтрованием и адсорбированием. Нефтяные растворители подвергают пёрегонке в кубе с постоянным притоком жидкости при пониженном давлении, т. е. примерно от 3 до 5 дюймов ртутного столба, что соответствует приблизительно 27—26 дюймам вакуума. Перегонка хлорированных углеводородов осуществляется при атмосферном давлении. Если не считать единовременных затрат по приобретению оборудования, то сама перегонка обходится дешево. Характерным для перегонки свойством является ее неизменная способность полностью осветлять растворитель. Если же роль очистителя доверяется адсорбентам, то приходится постоянно проверять состав очищаемого растворителя в отношении достаточного наличия в нем адсорбирующего средства. [c.140]

Простая перегонка иногда используется и для очистки термонестойких и нестойких по отношению к воздуху веществ. В этих случаях процесс перегонки обычно проводят при пониженном давлении (перегонка в вакууме) с целью снижения температуры кипения очищаемого вешества или для удаления воздуха из перегонной системы. В таком варианте простая перегонка особенно часто применяется в лабораторной практике для выделения продуктов реакции из реакционной смеси. [c.50]

ЖИДКОСТИ, температуры кипения которых при обычном давлении и в вакууме лежат в пределах 50—250°. Для перегонки твердых веществ с высокой температурой плавления и кипения большей частью необходимо применять пониженное давление, при этом приходится иметь дело с температурами до 350—400° (высокотемпературная ректификация). Возгоняющиеся вещества не поддаются разделению ректификацией, поскольку отсутствует жидкая фаза, необходимая для противоточного массообмена. Как при низкотемпературной ректификации газов, так и при высокотем- [c.48]

Более глубокий вакуум создают масляными вакуум-насосами величина остаточного давления зависит от устройства насоса и от сорта применяемого масла. Обычно применяют рафинированное высококипя-щее минеральное масло, которое позволяет достигать остаточного давления от 0,1 до 0,001 мм рт. ст. Применение масел с малым давлением пара, например апьезонового и силиконового, а также бутилфталата, в диффузионных многоступенчатых насосах позволяет достигать понижения давления до 10 мм рт. ст., необходимого для высоковакуумной и молекулярной перегонки. [c.128]

В круглодонную колбу на 500 мл, снабженную механической мешалкой, помещают 34,8 г 5-метилфурфурола, 280 мл воды и 50 г ацетона. Температуру смеси доводят до 10°, после чего приливают 7,5 мл 33-проц. раствора N301 и включают мешалку. Наблюдается пожелтение раствора и небольшое разогревание. После четырехчасового перемешивания смесь выливают в делительную воронку и нейтрализуют (по лакмусу) 10-проц. раствором серной кислоты. Отделяют нижний маслообразный слой и промывают его дважды равным объемом воды. Остатки воды удаляют при пониженном давлении и продукт подвергают перегонке в вакууме при 4 мм, отбирая фракцию с т. кип. 105,5—107°. Продукт кристаллизуется уже во время перегонки. Выход 60—65% теоретического. [c.56]

Б. Эпибромгидрин. В 5-лнтровой круглодонной колбе суспендируют 2140 г (1 л, 9,8 мол.) а, --дибромгидрина глицерина (стр. 183) в 1,5 л воды, после чего в течение 15 мин. при взбалтывании постепенно прибавляют 400 г измельченной технической гашеной извести (88%-НОЙ). Затем сразу добавляют еще 400 г гашеной извести (всего 9,5 мол.) и эпибромгидрин отгоняют в вакууме так, как это описано для эпихлоргидрина (примечание 2). Нижние слои от двух таких перегонок (около 750 мл) соединяют вместе, сушат безводным сернокислым натрием и подвергают дробной перегонке при атмосферном или пониженном давлении. Выход эпибромгидрина с т. кип. 134-136° или 61—627 50 мм составляет 1130—1200 г (84—89% теоретич.). [c.574]

Четыре органические фракции соединяют и перегоняют в вакууме. Перегонку ведут до тех пор, пока температура смеси в колбе не достигнет 70°/5 мм, чтобы удалить большую часть трег-бутилового спирта. Остаток в колбе экстрагируют 2 л эфира и вытяжки обрабатывают обесцвечивающим углем и кизельгуром. После отгонки эфира на водяной бане при несколько пониженном давлении получают а, а, а, а -тетраметилтетраметилен-гликоль в виде бледно-желтого кристаллического остатка, выход которого составляет 30—45 г (41—62%, считая на взятую перекись водорода). [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология