Общие требования к детекторам

Общие требования, предъявляемые к детекторам [c.48]

В настоящее время не существует детекторов, удовлетворяющих всем требованиям. Детектор следует выбирать, исходя из поставленной задачи. По своему действию детекторы можно разделить на дифференциалы-.ь.е и интегральные. Последние измеряют определенную функцию, характерную для общего содержания анализируемой пробы, например давление, объем, количество кислотных или основных эквивалентов. Большое значение имеют дифференциальные детекторы, которые дают моментальные значения концентрации веществ в детекторе в виде соответствующей кривой. [c.367]

Общие требования ко всем растворителям растворитель должен хорошо растворять анализируемый образец быть совместимым с носителем, т. е. смачивать гель и исключать адсорбцию обладать низкой вязкостью и быть совместимым с используемым детектором. [c.76]

Первое требование — малая летучесть жидкой фазы при рабочих температурах — связано с временем жизни колонки. Жидкая фаза может быть очень селективной, но если она обладает большой летучестью, то ее нельзя использовать в газовой хроматографии. Большая летучесть жидкой фазы, с одной стороны, затрудняет работу детектирующих систем, а с другой стороны, непрерывное уменьшение количества жидкой фазы в колонке приводит к уменьшению удерживаемых объемов, что затрудняет проведение количественных измерений. До настоящего времени нет общих требований к допустимой летучести жидких фаз. Многие считают допустимым значением давления пара жидкой фазы при рабочей температуре порядка 10- мм рт. ст., хотя при средних расходах это составит около 10 ррш примесей в газе-носителе [22]. Работать с высокочувствительными детекторами при такой летучести очень [c.137]

Как и любой детектор, предназначенный для регистрации и спектроскопии гамма-излучения, ПЧД должен обладать высокой эффективностью регистрации, высоким энергетическим разрешением и достаточным быстродействием. Наиболее общие требования касаются пространственного разрешения, равномерности чувствительности в поле зрения, размера самого поля зрения. Максимальные требования к полезной площади ПЧД гамма-камеры предъявляются при визуализации скелета пациента с целью поиска костных метастазов. Очевидно, что детектор в этом случае должен иметь полезную площадь порядка 500 х 2000 мм. Однако для большинства исследований внутренних органов и систем человека, проводимых на гамма-камерах, достаточно иметь площадь порядка 400 х 500 мм, позволяющую одновременно визуализировать оба лёгких или обе почки. Это значение полезной площади детектора обычно считается минимально допустимым для современных гамма-камер общего назначения. Визуализация скелета в этом случае происходит по частям, либо за счёт равномерного перемещения ПЧД гамма-камеры над всем телом пациента. [c.323]

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ДЕТЕКТОРА [c.373]

Если анализ следует проводить так, чтобы свести к минимуму фон или предотвратить загрязнение детектора, то неподвижная фаза должна неизменно оставаться на носителе пары ее не должны выходить из колонки. Практически это означает, что давление паров неподвижной фазы или продуктов ее разложения при рабочей температуре колонки должно быть менее 0,1 мм рт. ст. В зависимости от типа используемой системы детектирования это общее требование можно ослабить или, наоборот, усилить. Так, эти требования менее жестки, если используется катарометр, а не масс-спектрометр. [c.86]

Общее требование, предъявляемое к работе насосо-в, — отсутствие пульсаций потока, поскольку пульсации могут привести к нежелательным отклонениям в показаниях детектора. Второе требование — постоянство потока, так как только при этом условии можно проводить качественный и количественный анализ. Используемые для изготовления насосов материалы должны быть химически стойкими и коррозионно-устойчивыми. [c.49]

Обнаружение и измерение рентгеновских лучей (определения, описание детекторов, общие требования к детекторам, сравнение детекторов, руководство для выбора детектора, процедуры при использовании детекторов, анализ высоты пика и дискриминация, измерители скорости счета, неисправности, статистика счета). [c.324]

Независимо от измеряемого аналитического свойства и используемого аналитического метода анализатор непрерывного действия или детектор должны удовлетворять ряду общих требований. [c.140]

Б целом дифференциальные рефрактометры являются хорошими детекторами общего назначения с умеренной чувствительностью. В данное время они лучше всего соответствуют требованиям, предъявляемым к универсальному детектору для ЖХ, но в будущем их неизбежно заменят более чувствительные и гибкие системы. [c.215]

В общем виде требование к летучести жидкой фазы зависит от чувствительности детектора и температуры разделения. [c.138]

Этот метод используется для расчета хроматограмм при условии, что компоненты анализируемой пробы дают на хроматограмме пики. Указанное требование справедливо для всех вариантов метода, хотя и не обязательно.Метод основан на допущении, что параметр хроматографического пика пропорционален количеству компонента, введенного с пробой. С учетом различной реакции детектора на единицу количества каждого компонента общая формула метода внутренней нормализации имеет вид [c.53]

Стеклянные капиллярные колонки, имеющие спиральную форму, при общей длине 50—100 м и наружном диаметре 1—2 мм удовлетворяют самым жестким требованиям по своей термостойкости и химической инертности. Они также обладают достаточной прочностью. Например, при падении с высоты 1—1,5 м разрушения таких колонок обычно не происходит. В настоящее время принято считать, что работа со стеклянными капиллярными колонками требует особого экспериментального мастерства вследствие трудностей нанесения жидкой фазы и сложности присоединения стеклянных капиллярных колонок к детектору и испарителю хроматографа. Однако по мере развития технологии приготовления стеклянных капиллярных колонок и аппаратуры для работы с ними такие опасения, несомненно, будут становиться все менее и менее обоснованными. Нельзя исключить, что в будущем стекло полностью вытеснит все другие материалы для изготовления капиллярных колонок. [c.97]

В капиллярной хроматографии применяются специальные устройства, позволяющие вводить Б колонку только небольшую (от 0,01 до 0,001) часть общего потока газа я обеспечивающие, таким образом, очень малую величину пробы, быстро вводимой в газ-носитель. Детекторы для капиллярной хроматографии должны обладать высокой чувствительностью и малой инерционностью (а следовательно, возможно меньшим объемом камеры) и хорошей стабильностью. Наиболее близки к этим требованиям ионизационные детекторы, которые обычно и используются при работе с капиллярными колонками. [c.517]

Автоматический детектор является основным узлом различных хроматографических приборов и газоанализаторов, измеряющих физико-химические свойства газов. С помощью газовых детекторов измеряют как качественный, так и количественный состав газов. Наиболее жесткие требования предъявляются к автоматическим детекторам газов при использовании их в хроматографических анализаторах. В свете этого целесообразно рассмотреть требования, предъявляемые к детекторам хроматографических приборов. Эти требования являются наиболее общими и охватывают в основном все случаи применения автоматических детекторов газов. [c.6]

Д. Отклик измерительного устройства должен быть быстрым, т. е. детектор должен иметь настолько малую постоянную времени, чтобы его выходной сигнал не искажал входную функцию концентрации. Общее время отклика есть сумма задержки переноса (времени, расходуемого на перенос определяемого вещества от места ввода пробы до активной зоны детектора) и емкостной задержки (времени, затрачиваемого на активацию сенсора). Требование малой постоянной времени становится особенно обязательным для детекторов, предназначенных для жидкостной хроматографии, НПА и ПИА, и в связи с этим это требование будет обсуждаться здесь наиболее детально. [c.140]

Общие требования, предъявляемые к детекторам 1) достаточная чувствительность для решения конкретной аналитической или препаративной задачи 2) малая инерционность 3) малая зависимость показаний от параметров опыта (температуры, давления, скорости потока и т. д.) 4) линейная связь между показаниями и концентрацией в широком интервале изменения ее 5) легкость записи показаний и передачи их на расстояние В) простота, дешевизна заготовления 7) стабильность нулевого показания. [c.242]

Кроме общих требований [70-72] при выборе неподвижной жидкой фазы для разделения продуктов пиролиза предъявляются дополнительные в связи со спецификой и сложностью состава образующихся при пиролизе продуктов. Для разделения продуктов пиролиза целесообразно использовать колонки с полярными неподвижными жидкими фазами, которые позволили бы разделять соединения с близкими температурами кипения, но отличающимися по своему строению и свойствам. В связи с необходимостью программирования температуры колонок и применения в ПГХ чувствительных ионизационных детекторов, а также поддержания максимальных конечных температур, возникают ограничения при выборе жидкой фазы, связанные с летучестью и низкой термостабильностью многих широко распространенных и доступных неподвижных жидких фаз. При разделении широких фракций продуктов пиролиза с целью получения наиболее полной информации из пирограмм может быть использован лишь ограниченный круг неподвижных жидких фаз с максимальной рабочей температурой по крайней мере не ниже 250 °С. В частных случаях при использовании многоколоночных схем могут применяться жидкие фазы не столь высокотемпературные, но обладаюгцие высокой селективностью по отношению к соединениям определенных классов. Следует учитывать также нижний предел рабочей температуры, который определяется температурой плавления (или кристаллизации) используемой жидкой фазы. Ниже этого предела неподвижная жидкая фаза обладает иными разделительными свойствами и может не дать желаемого результата. [c.70]

Общее требование заключается в том, чтобы произведение распределения энергии источника (Вк), пропускания фильтра (Вк), и чувствительности детектора (5 соответствовало бы произведению спектрального распределения чувствительности глаза и распределения энергии источника (например 065), к которому должны относиться трехстимульные значения. Абсолютное соответствие невозможно, но в лучших образцах колориметров достигается необходимый уровень точности. Обычно не стремятся сравнивать два пика распределения х полагают, что высота коротковолнового пика близка к высоте максимума распределения параметра г и измеренная величина х, обозначаемая увеличивается пропорционально увеличению измеренной величины г, т. е. трехстимульные параметры х, у, г могут быть выражены в следующем виде [c.452]

При изучении строения органических соединений методом ПГХ испо-льзуют, как уже отмечалось, два метода метод замещения или отпечатков пальцев и абсолютный метод. В общем случае затруднительно дать рекомендации по предпочтительному использованию указанных двух методов. Выбор метода зависит во многом от характера анализируемого объекта и от наличия стандартов, что позволяет использовать метод отпечатков пальцев . Однако для абсолютного метода выше требования к эффективности хроматографической колонки, чувствительности используемого детектора и его селективности, что позволяет независимо определять природу разделенных компонентов. В этом случае целесообразно использовать высокоэффективные капиллярные колонки и масс-спектрометр как хроматографический детектор наряду с другими селективными детекторами. [c.112]

Аргоновые детекторы обычно сравнивают с пламенно-иоинза-Ц1ЮННЫМН. При решении общих для двух рассматриваемых типов детекторов задач, аргоновому детектору следует отдать предпочтение в тех случаях, когда требуется д высокая чувствительность анализа и предъявляются требования к взрывобезо-пасности аналитической аппаратуры. [c.135]

С развитием электронной моделирующей техники для интегриро вания хроматограмм начали применять операционные усилители в режиме интегрирования [Л.6,16,85]. Точность собственно интегрирования по данным авторов составляет 0,5%, общая точность анализа примерно 2%. К недостаткам такого рода интеграторов относят трудности регистрации данных (например, в [Л. 16] для регистрации используется следящая система) необходимость принятия специальных мер для устранения дрейфа требования жесткой стабилизации источников питания необходимость применения предварительного усиления. Иногда для устранения предварительных усилителей интегрируемый сигнал берут с дополнительного реохорда, встраиваемого в самописец хроматографа и питаемого от стабильного вспомогательного источника [Л. 6, 16]. Это позволяет несколько упростить схему, но снижает общую точность измерения примерно в 1,5 раза по сравнению с результатами, получаемыми при непосредственном интегрировании сигнала детектора [Л. 101]. [c.65]

Таких детекторов, которые бы удовлетворяли всем перечисленным требованиям, нет. Поэтому детектор выбирают, исходя из поставленной задачи. Используют дифференциальные детекторы, которые измеряют либо концентрацию компонента на выходе из колонки в данный момент времени, либо скорость его выхода также в данный момент времени. При выходе чистого газа-носителя такой детектор дает нулевой сигнал. Применяют и интегральные детекторы, которые регистрируют общее количество компонента, элюируемого за какой-то промежуток времени. В большинстве приборов используют дифференциальные детекторы. Их, в свою очередь, можно разделить на две большие группы высокочувствительные ионизационные детекторы (предел чувствительности М) и детекторы низкой чувствительности [c.132]

В противоположность названным выше узлам, к детектору предъявляются, в общем, меньшие требования, поскольку измеряют только положение и, отчасти, форму пиков, не интересуясь их высотой (площадью). Поэтому вполне подходят детекторы серийных хроматографов. Если достаточна его чувствительность, то во всех отношениях удобен, особенно при работе с> летучей неподвижной жидкостью, катарометр. Даже высокая (но постоянная) концентрация пара жидкой фазы в газе-носителе, которая может блокировать действие ионизационного детектора, существенно не ухудшает работы ката-рометра. Однако при измерениях очень больших коэффициентов распределения необходимо использовать колонны с малым количеством жидкой фазы. В этом случае в газе допустима лишь минимальная концентрация хроматографируемого вещества, которую лимитирует чувствительность детектирования соответственно, необходимы самые чувствительные детекторы. [c.157]

Наиболее важным методом определения небольших количеств химических соединений в биологических объектах и в окружающей среде, по-видимому, следует считать ВЭЖХ. Опубликованы обзоры, посвященные общим вопросам ВЭЖХ [114— 116] и более конкретным темам, в частности определению остаточных количеств пестицидов (40, 117—119]. Этот метод предпочтителен, например, для определения пестицидов, не обладающих достаточными для ГЖХ летучестью и термической стабильностью [ИЗ, 114]. Наиболее важным требованием, предъявляемым к детекторам, предназначенным для определения микроколичеств соединений (на уровне концентраций 10 %), при помощи ЖХ, является, конечно, высокая чувствительность [И4]. В большинстве случаев требуются детекторы, которые позволяют обнаружить от 1 до 50 нг вещества. [c.288]

Сигналы детекторов по теплопроводности и по плотности записываются непосредственно с помощью стандартных автоматических компенсационных потенциометров общего назначения со шкалой 1-10 мВ и временем пробега шкалы пером 0,5-0,2 с. Для согласования величины сигнала со шкалой потенциометра используются прецизионные делители (аттенюаторы), составленные из точных сопротивлений, позволяющие направить на регистрацию лишь часть сигнала детектора (деление сигнала). Обычно делители обеспечивают несколько ступеней деления (загрубления чувствительности), например 1 2, 1 5, 1 10, 1 20, 1 50, 1 100. Коэффициенты 2, 5, 10, 20, 50, 100 представляют собой отношения номинальных значений шкал по напряжению и часто назьшаются множителями шкал, или коэффициентами аттенюации. Общий диапазон измерения сигнала редко превышает 10 -10 . Для регистрации сигнала ионизационных детекторов необходимо использовать усилители (электрометры), преобразующие весьма малый ток детекторов в пропорциональное напряжение, соответствующее шкале применяемого автоматического потенциометра. Наиболее жесткие требования к электрометру предъявляются при работе с пламенноионизационным детектором. Это связано прежде всего с необходимостью измерения токов до 10 " А для реализации предельных возможностей ПИД при сравнительно широком диа- [c.126]