Проба на непредельные углеводороды

Ход определения. На месте отбора пробы воздуха к заполненному рассолом газометру 2 присоединить боковой отвод реактора /, содержащего 10 мл 0,0005 н. раствора перманганата калия. Опустить напорную склянку 3 вниз и открыть кран газометра на столько, чтобы воздух проходил через реактор со скоростью 14—15 мл/мин до полного обесцвечивания раствора. Строго поддерживать указанную скорость пропускания (так как табл. 49, по которой определяют содержание непредельных углеводородов в воздухе, составлена для данной скорости). Обесцвечивание яснее заметно, если сзади пробирки поставить белый экран, а под нее зеркало. В момент обесцвечивания раствора закрыть кран газометра и измерить объем воздуха. [c.191]

Электрометрический способ определения (ГОСТ 8997—59). Значительно более точные результаты получаются при электрометрическом титровании пробы продукта в смеси с растворителем непосредственно бромид-броматным раствором. Во избежание побочных процессов целевая реакция присоединения брома к непредельным углеводородам ускоряется введением в растворитель катализатора — хлористой ртути. [c.159]

Определение проводят следующим образом. Предварительно охлажденную пробу бензина объемом 1 мл вводят в адсорбционную колонку, заполненную силикагелем и флуоресцентным индикатором. Для продвижения дозы бензина вниз по столбу адсорбента в колонку подают безводный изопропиловый или этиловый спирт. Метано-нафтеновые углеводороды группируются в нижней части столба адсорбента, над ними располагаются непредельные углеводороды и в верхней части-ароматические. [c.60]

КИСЛОТОЙ (Айерс, 1961). Хроматограмма после удаления из пробы непредельных углеводородов показана на рис. 7. Несмотря на большой объем пробы (12,5 л) пик сероуглерода небольшой и его содержание в газе определяется весьма неточно (ошибка до 50%). [c.150]

Разложение ТЭС с образованием свинцовистых осадков происходит и при окислении этилированных бензинов, содержащих непредельные углеводороды. Но разложение ТЭС происходит почти одновременно с началом интенсивного смолообразования. Осадки соединений свинца обнаруживаются в тех пробах бензина, в которых содержание смолистых веществ уже превышает допустимую норму. [c.249]

Для расширения ресурсов реактивных топлив в качестве их компонента пробовали использовать компоненты крекинга, главным образом каталитического. Широкому применению таких топлив помешала их недостаточная стабильность, особенно в топливной системе двигателя, где они давали значительные отложения. Для повышения стабильности топлив, содержащих непредельные углеводороды, были широко исследованы различные антиокислители [1, 3 4, v. 2, h. 17 31 33 56 69—72]. [c.96]

Описанные выше методы определения непредельных углеводородов дают величину общего их содержания в исследуемом газе. Для получения значений содержания в газе отдельных компонентов непредельных углеводородов (этилена, пропилена и др.) необходимо исследуемый газ разделить на соответствующие фракции (этан-этиленовую, пропан-пропиленовую и др.). В этих фракциях следует определить содержание того или иного непредельного углеводорода с последующим пересчетом его содержания на взятую для анализа пробу газа. [c.140]

Определение содержания этилена и пропиле-н а. Ниже остановимся на анализе последующих фракций, содержащих непредельные углеводороды. Анализ этан-этиленовой и пропан-пропиленовой фракций на содержание в них этилена и пропилена может быть произведен одним из описанных выше способов определения непредельных углеводородов. При использовании методов поглощения непредельных углеводородов жидкими поглотителями последние заливают в поглотительные пипетки (лучше всего с насадкой из трубок). Взятую пробу той или иной фракции прогоняют несколько раз через раствор поглотителя. Это производят до тех пор, пока объем оставшейся части фракции не будет изменяться. Разделив указанным способом этан и этилен или пропан и пропилен и внеся необходимую температурную поправку, получают данные по содержанию этилена и пропилена в двух названных фракциях. [c.170]

Из отдельной пробы определяется содержание во фракции дивинила (бутадиена — 1,3). Для определения изо-бутана и н-бутана берут также отдельную пробу, обрабатывают ее бромной водой для удаления непредельных углеводородов. После этого содержание этих двух угл еводородов определяют по максимальной температуре их растворения в нитробензоле или в орто-нитротолуоле. [c.170]

При дозировании пробы, из которой удалены определяемые компоненты (например, непредельные углеводороды поглощением в бромной воде), на колонку, через которую непрерывно пропускается исходная проба, возникают только пики селективно удаленных комнонентов. [c.438]

Количество непредельных углеводородов определяют также по пробе с серной кислотой Серная кнслота реагирует с непредельными углеводородами, присоединяясь к ним по месту двойной связи с образованием эфиров [c.83]

Для исследования степени термического разложения индивидуальных н-алканов в процессе нагрева применяли аппарат автоклавного типа, в котором в изотермических условиях возможен отбор проб через строго определенные промежутки времени. Первоначально степень деструкции н-алканов определяли по величине бромного числа на аппарате по ГОСТ 8997—59. Однако оказалось, что в диапазоне исследованных температур (260—370° С) и времени нагрева от 2 до 100 мин. степень разложения во многих случаях была настолько мала, что содержание непредельных углеводородов оказывалось ниже предела чувствительности применяемого аппарата бромных чисел. Погрешность определения в области малых бромных чисел достигала 400% (таблица). В связи с этим аппарат по ГОСТ 8997—59 был усовершенствован путем комбинирования его с высокоточным дозирующим устройством. За счет этого значительно повышена точность метода, причем были полностью исключены из работы стеклянные бюретка и электромагнитный клапан, что упростило обслуживание прибора. В 4 раза повышена точность отсчета расхода титранта (0,1 N раствор бро-мид-бромата). [c.184]

Проба на непредельные углеводороды. В 25 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 0,5 мл растворителя и прибавляют по [c.145]

Однако, как правило, после удаления непредельных углеводородов серной кислотой (проба на обесцвечивание раствора перманганата калия отрицательная) следует для окончательного удаления ароматических углеводородов производить обработку бензина или лигроина дымящей серной кислотой (олеумом), содержащей 8—10% серного ангидрида, при встряхивании. [c.43]

Тяжелые углеводороды. Пробу газа переводят в поглотительный сосуд 2 с бромной водой для поглощения непредельных углеводородов. Перед измерением газ несколько раз перекачивают в сосуд 1 для поглощения паров брома щелочью. Перекачивание проводят до исчезновения бурых паров брома. После этого измеряют объем пробы газа. [c.100]

Если процесс ведут в печи, снабженной термометром, печь нагревают до 550—600° С если термометра нет, трубку нагревают до начала красного каления и начинают по капле.вводить в нее керосиновую фракцию нефти. Скорость подачи невелика— 8—10 капель в минуту. Собранные в приемнике продукты крекинга можно подвергнуть разгонке и показать, что при термическом крекинге образуются низкокипящие продукты. Можно показать непредельный характер этих продуктов — проба с бромной водой. Чтобы эта проба была более наглядной, целесообразно керосиновую фракцию перед крекированием очистить от непредельных примесей, обработав ее концентрированной серкой кислотой, щелочью и водой, и затем показать, что непредельные углеводороды образовались в результате крекинга. [c.92]

Определению мешают все вещества, реагирующие с бромом, например сероводород, азотсодержащие основания и непредельные углеводороды. Если содержание сероводорода меньше 0,5 мг л, его присутствием можно пренебречь. Пр)и более высоком содержании сероводорода его предварительно удаляют, для этого вводят в пробу ацетат свинца и тщательно взбалтывают. [c.318]

В тех случаях, когда по ходу анализа требуется определить содержание отдельных компонентов непредельных углеводородов, забирают отдельную пробу в аппарат для раздельного определения непредельных углеводородов по сернокпслотному методу. Аппарат представляет собой газоанализатор, на стойке которого смонтированы бюретка и шесть поглотительных сосудов с КОН, пирогаллолом и серной кислотой разной концентрации. [c.250]

Приступать к анализу следует по возможности вслед за взятием пробы и проводить анализ быстро. Иногда приходится наблюдать, заметные колебания в содержании непредельных углеводородов, далеко выходящие за пределы ошибок анализа. И это с одним и тем же га5ом при условии работы в пипетках, наполненных водой, хорошо этим же газом насыщенной. Дело в том, что некоторые непредельные углеводороды, особенно диэтиленовые и ацетиленовые,, в воде заметно растворимы, и еслп проба газа сохраняется над водой различное время, колебания могут быть объяснены таким именно образом. Го.льдшмидт (549), правда, показал, что каменноугольный газ может сохраняться без изменения состава над водой 21 час, нс это потому, что г аменноугольный газ почти не содержит тяжелых непредельных углеводородов. [c.382]

Вообще говоря, изменение веса в-вятой фракции после очистки носит фиктивный характер. Несомненно, конечно, что смачивание и улетучивание вызывают потери, то же самое и удаление непредельных соединений. В действительности же потеря должна быть еще больше, так как в очищенном продукте содержатся еще полимеры п значительное количество конденсатов ароматических углеводородов с непредельными углеводородами. С точки зрения выхода ароматических углеводородов зто, конечно, потеря, но б смысле объема или веса фракции после очистки — это прибыль количества очищенного продукта. Присутствие этих соединений, легко окисляющихся хамелеоном (так каж они имеют длинную боковую цепь), делает совершенно нелепой хамелеоновую пробу до перегонки очищенного продукта. [c.402]

М — молекулярный вес непредельных углеводородов, принятый для средней молекулы ( j — С,) равным 84. Затем пробу катализата обрабатывают в сульфаторе тремя объемами 98%-пой серной кислоты пли смеси Каттвинкеля. По разности менаду количеством растворившихся в кислоте углеводородов и количеством найденных непредельных углеводородов определяют процентное содержание толуола в катализате. [c.491]

Пробу испытуемого газа забирают в стеклянный газометр 1 через кран 4 (см. рис. XXXII. 1) в это время кран 5 также открыт и вода через него вытекает из газометра под напором поступающего газа, причем крап 3 закрыт. После заполнения газометра газом краны 4 VI 5 закрывают, а кран 3 открывают для уравнения давления. Отбор газа для анализа проводят через кран 4, при этом открывают кран 5. Чтобы уме1[ьшить растворимость газа в напорной жидкости, ее предварительно насыщают анализируемым газом при комнат ной темнературе. Перед отбором пробы линию подачи газа тщательно продувают этим же газом. Пробу газа на анализ берут через 25—30 мин. после отбора пробы в газометр. Оставлять Н]робу в газометре больше, чем на 2—3 часа, не рекомендуется вследствие частичной растворимости непредельных углеводородов в напорной жидкости. [c.820]

При описываемой пробе серная кислота вступает в реакцию со всеми наличными непредельными углеводородами, причем преобладающая часть продуктов этой реакции осаждается в кислотном слое. Понятно, поэтому, что реакция сопряжена с уменьшением объема растворителя. Поскольку, однако, некоторая часть продуктов реакции продолжает оставаться в растворителе, результат этой пробы не является количественным показателем содержания в растворителе непредельных углеводородов. Иначе говоря, 5%-ное поглощерше растворителя серной кислотой доказывает наличие в растворителе непредельных углеводородов в количестве, превышающем это процентное соотношение. [c.120]

Таким образом, при гидрировании непредельных углеводородов сокращение объема газа, взятого для анализа, непосредственно указывает на количество непредельных углеводородов. Проба газа, идущая на определение непредельных углеводородов, не должна содержать кислорода и сероводорода, так как первый реагирует с непредельными углеводородами, а второй отравляет никелиевый катализатор. [c.139]

Присоединение брома к двойной связи олефинов, не имеюпщх сильных электроноакцепторных групп, происходит с большой скоростью уже при комнатной температуре и даже при охлаждении. Это обстоятельство используется в органическом анализе для качественного обнаружения ненасыщенности в исследуемом веществе (обесцвечивание бромной воды служит указанием на непредельность углеводорода), а также для количественной оценки степени непредельности пробы (бромное число). [c.255]

Для определения изо-бутана и н-бутана в бутан-бутиленовой фракции берется также отдельная проба этой фракции, из которой обработкой бромной водой удаляются все непредельные углеводороды. Для анализа смеси, состоящей из бутанов (изо-бутана и н-бутана), может быть применен способ определения максимальной температуры растворения, основанный на различии максимальной температуры растворения изо-бутана и н-бутана в растворителе. В качестве растворителя, как правило, применяются нитробензол и ортонитротолуол. [c.180]

Газоанализаторы ВТИ-2 применяются для более полного анализа исследуемого газа. Они позволяют определять в пробе RO2, О2, СО, Нг, СН4 и сумму непредельных углеводородов 2С Нт. Если в анализируемом газе из предельных углеводородов кроме метана присутствует еще и этан, то можно раздельно определять СН4 и СгНб. Если же газ содержит и другие углеводоро- [c.71]

Среди различных методов (химических, физических и физикохимических) определения содержания ароматических соединений в смеси углеводородов относительно простым и достаточно точным является стандартный весовой метод. Сущность метода заключается в том, что навеску анализируемой смеси обрабатывают 99,0%-й серной кислоток, которая извлекает все непредельные и ароматические углеводороды. Для определения содержания ароматических соединений предварительно в отдельной пробе находят содержание непредельных углеводородов, используя метод бромных чисел, а затем приступают к определению содержания ароматических соединений. [c.63]

В газе, средняя проба которого отбиралась во время каждого пробега, определялись плотность по отношению к воздуху (при помощи 1 азового пиглхометра), вес 1 л газа и содержание непредельных углеводородов сернокислотным способом в приборе Орса. Полученные данные сведены в табл. 2 и 3. [c.128]

Дивишш определяют малеиновым ангидридом из отдельной пробы, а изобутан п н. бутан — раствореш ем в нитробензоле или орто-нитротолуоле из отдельной пробы газа после удаления непредельных углеводородов бромной водой. [c.201]

При повторном определении снова берут 50—100 мл дистиллята и прибавлйют количество бромирующего реактива в 2—4 раза более того, которое было добавлено при предварительном определении. После доведения до 150 мл пробу обрабатывают, как описано выше. Результат определения соответствует общему количеству бронирующихся веществ в дистилляте фенолов, азотсодержащих оснораний и непредельных углеводородов. [c.319]

Чтобы определить скорость окксления деаромати-зированной фракции без катализатора, реакцию проводили в интервале температур 120—160 С. Условия окисления и результаты анализов приведены в таблице 17. Кроме тог, был проведен один опыт при 140°С в течение 60 часов с периодическим отбором проб для анализа. Степень окисляемости определяли по суммарному выходу омыляемых кислородных соединений, выраженному через число омыления. Полученные данные показывают, что очиш,енный от ароматических ] непредельных углеводородов парафинистый дистиллят без катализатора практически также ке окисляется, Достаточно указать на то, что после 60-часового окисления получается оксидат с числом омыления 38,5 к кислотным числом 3,3 (рис. 11). [c.89]

В последнее время наша приборостроительная промышленность стала выпускать хроматографические газоанализаторы как для лабораторных исследований, так и для контроля за технологическими процессами. Так, завод Моснефтекип выпускает хроматографы ХТ-2М, ГСТЛ-3, ХЛ-3 и другие с применением адсорбционных си-ликагелевых и других колонок, с датчиком по теплоте сгорания и самопишущим потенциометром ЭПП-09. На этих приборах можно определять предельные и непредельные углеводороды Сх—С з, а также некоторые углеводороды С4—Се и водород. На них можно проводить или отдельные анализы проб, вводимых шприцем, или через определенные промежутки времени анализ непрерывно проходящей по газопроводу газовой смеси. [c.264]

Хроматографический газоанализатор, промышленный, автоматический, ХПА-2. Этот прибор, разработанный СКВ АНН и ВНИИ НП, предназначен для непрерывного контроля химического состава газов нефтеперерабатывающих и нефтехимических заводов. Контроль заключается в периодическом автоматическом отборе газовых проб из потока (из газовой магпстрали). В приборе имеются колонка и детектор, основанный на теплопроводности, аналогично описанным выше (прибор ХЛ-3). Прибор позволяет определять предельные и непредельные углеводороды и их изомеры до Св включительно, а также некоторые неуглеводородные газы. [c.272]

Если происходит присоединение двух ато мов галоида, то простое тит >ова-ние устанавливает эквивалент двойной связи имеющихся непредельных. Из него. южет быть получена приблизительная величина, характеризующая непредельность или содержание ненасыщенных углеводородов исследуе.дай пробы. Точное определение содержания непредельных углеводородов таки> т путем невозможно, если для составных частей неизвестны. молекулярные веса или их среднее значение. Результаты определения обычно выражаются в виде бромных или йодных чисел, которь е определяются как число сантиграммов галоида, прис-оединенного одним гра.М. мо.м вещества. [c.1215]

Tausz I предложил. метод количественного определения ненасыщенных углеводородов, основанный на их отношении к окисным солям ртути.. Проба анализируемого масла сначала взбалтывается с насыщенным раствором уксуснокислой окиси ртути, а затем) кипятится с обратным хо.лодильником с эти. м же реактиво.м. для тото, чтобы прореагаровали и наиболее устойчивые углеводороды Когда реакция закончится,. масло промывается растворами едкого натра и бисульфита натрия, и уменьшение объема при этом принимают за содержание непредельных углеводородов. При этом вводится поправка на потери испарением. [c.1218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология