Сочетание тонкослойной и газовой хроматографии

В работе [104] приведена общая схема экстракции фосфорсодержащих пестицидов из пищевых продуктов с последующим разделением вытяжки из хлороформа при помощи тонкослойной хроматографии в сочетании с газовой хроматографией. В работе приведены значения Rf почти для 40 фосфорорганических пестицидов. [c.76]

В загрязненной атмосфере ПА присутствуют в адсорбированном виде на частицах пыли и в виде аэрозолей. Для идентификации ПА в воздухе, так же как и в обычном анализе, применяют сочетание методов газовой хроматофафии и масс-спектрометрии, жидкостной и тонкослойной хроматофафии. Для одновременного обнаружения ряда ПА (флуорена, аценафтена, хризена и бенз-а-антрацена) успешно применен метод поляризационной флуориметрии в сочетании с жидкостной хроматографией [284] способ пригоден для определения названных ПА в атмосферном воздухе и в морских отложениях. [c.100]

Таким образом, сочетание тонкослойной хроматографии с газовой в ряде случаев позволяет получать вполне достоверные сведе- [c.158]

Прямое соединение методов ГХ и ТСХ осуществляется очень просто и не требует особых затрат. Практически каждый газовый хроматограф можно модифицировать для сочетания с хроматографией в тонком слое. В принципе возможны два варианта такой комбинации. В первом из них тонкослойная пластинка служит только в качестве детектора (статический вариант). Во втором варианте эффективно используется разделительная способность обоих хроматографических методов (динамический вариант). [c.143]

Классические методы исследования полимеров — светорассеяние, седиментация, осмометрия, вискозиметрия и другие сталкиваются с существенными трудностями при анализе разветвленных и неоднородных по составу полимеров. Еще более сложен, а зачастую и невозможен анализ этими методами смесей таких полимеров с линейными полимерами. Подобные смеси часто возникают при синтезе сложных полимерных систем — блоксополимеров, привитых сополимеров и разветвленных гомополимеров, когда наряду с основным продуктом получаются соответствующие линейные гомополимеры. Сочетание ГПХ с классическими методами анализа полимеров и с другими хроматографическими методами (адсорбционной и пиролитической газовой хроматографиями) позволяет проводить анализ и таких сложных систем. При этом адсорбционную хроматографию можно с успехом использовать в тонкослойном варианте (ТСХ), что позволяет осуществлять качественный и количественный анализ структурной и химической неоднородности фракций, полученных микропрепаративным ГПХ-фракционированием. С помощью пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) можно находить брутто-состав полимеров, а классические методы дают сведения о таких средних макромолекулярных характеристиках, как характеристическая вязкость, среднемассовая и среднечисленная молекулярные массы. [c.230]

Использование комбинированных методов, основанных на сочетании методов жидкостной (колоночной, тонкослойной) хроматографии, которая применяется для отделения от полимера летучих соединений и разделения и на группы, с газовой хроматографией, представляете г нам перспективным направлением в анализе полимерных систем. [c.137]

Удачное сочетание тонкослойной и газовой хроматографии было продемонстрировано в ряде работ [62—64]. Тонкослойная хроматография может быть использована в качестве дополнительного метода для оценки и идентификации хроматографических пиков, получающихся при газо-жидкостной хроматографии. [c.46]

Сочетание тонкослойной хроматографии (ТСХ) [118—123] с другими методами в целях идентификации компонентов сложных смесей загрязняющих веществ становится все более популярным. Известны комбинации ТСХ с газовой хроматографией, ИК-спектроскопией, масс-спектрометрией и друти- [c.596]

Можно выделить также бумажную, тонкослойную, колоночную и парофазную или газовую хроматографию. Все эти методы подразумевают использование коэффициентов адсорбции и распределения, которые применяются независимо или в сочетании с процессом диффузии, что приводит к разделению и идентификации (качественно или количественно) смесей органических и неорганических веществ. Лабораторная практика хроматографии во многих отношениях имеет сходство с кинетикой тех геологических процессов, которые включают миграцию и взаимодействие газов и жидкостей в породах земной коры. Например, фракционирование и миграция нефти из материнских пород являются функцией адсорбции и распределения легких углеводородов, диффундирующих сквозь осадочные породы, различающиеся размером зерен и минералогическим составом. Подобным же образом в лаборатории использование в хроматографической колонке твердо-жидких частиц основано на их способности к фракционированию и очистке веществ в зависимости от взаимодействия коэффициентов распределения и адсорбции. Следовательно, использование хроматографических методов поставляет данные, которые могут быть применены к геохимическим задачам в поле. Более того, многие аспекты диффузии твердое вещество — твердое вещество, включающие процессы метаморфизма, подобные гранитизации, могут теперь быть описаны более точно языком хроматографических критериев. [c.258]

Интересные результаты получаются при сочетании ТСХ с другими методами. При сочетании ТСХ с газовой хроматографией пластинка становится своеобразным детектором. Выходящий из колонки газ направляется на стартовую линию пластинки и затем хроматографируется по методике ТСХ выбранным растворителем. Анализ тонкослойных хроматограмм позволяет независимым методом идентифицировать компоненты смеси, что увеличивает надежность анализа. Хроматографирование вещества методом ТСХ после прохождения газовой колонки может дать дополнительную информацию о составе смеси, в частности о компонентах, разделение которых методом газовой хроматографии было неполным. Сочетание ТСХ и газовой хроматографии позволяет также установить, все ли компоненты смеси вымываются из колонки, происходят ли химические изменения при хроматографировании, и решить некоторые другие вопросы. [c.346]

Исследование высококипящих органических фосфатов облегчается применением газовой хроматографии для разделения и исследования продуктов пиролиза з, отделения алкилиодидов после реакции Цейзеля сложных метиловых эфиров — после обработки диазометаном з или, в случае аналогов систокса, отделения летучих тиоэфиров после щелочного гидролиза или реакции с алкоголятами 3 . Сочетание тонкослойной хроматографии с газовой 135 дает возможность разделять смеси веществ, содержащих нелетучие компоненты. [c.215]

Практическое осуществление подобного приема требует наличия газового хроматографа с дифференциальным детектирующим устройством, в противном случае это связано с рядом неудобств. При исследовании проб неизвестного происхождения с помощью предлагаемого метода концентрирования для надежной качественной идентификации анализируемых соединений мы использовали сочетание газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. Сначала проводили анализ с помощью газо-жидкостной хроматографии и анализируемые соединения характеризовали абсолютными и относительными величинами удерживания, а затем пробу наносили на хроматографическую пластинку и анализируемые соединения характеризовали определенными величинами R . [c.171]

Сочетание тонкослойной и газовой хроматографии [c.149]

За последние пятнадцать лет тонкослойная хроматография стала одним из практически универсальных, точных и чрезвычайно полезных методов. Техника выполнения хроматографического разделения относительно проста, а требуемое оборудование недорого. Тонкослойная хроматография пригодна для исследования как летучих, так и нелетучих соединений и применяется для анализа витаминов, стероидов, лекарственных веществ, синтетических органических материалов, красок, эфирных масел, смол, пестицидов и т. д. Во многих случаях только этот метод дает ключ к практическому решению запутанных проблем. В настоящее время многие исследователи используют сочетание тонкослойной хроматографии с другими методами, в частности с газовой хроматографией. [c.10]

Синхронное сочетание тонкослойной хроматографии с газовой хроматографией. [c.20]

В ряде случаев для оценки биологической инертности материалов необходимо осуществлять максимально полную идентификацию выделяющихся из эластомера веществ. Для оценки индивидуальных показателей изучают миграцию в модельные среды наиболее реакционноспособных и биологически активных веществ с помощью методов хроматографии (тонкослойной и газовой), фотометрии, масс-спектрометрии, проводят качественный анализ содержания химических элементов и ионов. Исследование процессов, связанных с миграцией ряда ингредиентов на поверхность резин, оказалось возможным лишь при сочетании нескольких методов - световой микроскопии, инфракрасной спектроскопии с нарушенным полным внутренним отражением (НПВО) и наиболее эффективной вследствие высокой чувствительности и избирательности тонкослойной хроматографии. [c.557]

Непосредственное сочетание газовой и тонкослойной хроматографии. [c.301]

В четвертой главе рассматриваются возможности и ограничения систем, в которых масс-спектрометрия объединяется с высокоэффективными методами разделения газовой и жидкостной хроматографией, термической диффузией, тонкослойной хроматографией. Такое сочетание может осуществляться либо в реальном масштабе времени (хромато-масс-спектрометрия), либо путем масс-спектрометрического анализа предварительно разделенных образцов. [c.6]

Практика приготовления образцов в виде осадка на солевых пластинках заслуживает особого внимания как средство сохранения малого количества препарата. При этом для получения полного спектра в диапазоне 4000—650 сж" достаточно 1 мг вещества. Для изучения областей спектра, в которых проявляются колебания С—Н, могут применяться суспензии в гексахлорбутадиене [4]. После записи спектра суспензию открывают, сняв солевую пластинку, и дают гексахлорбутадиену испариться. Теперь можно добавить минеральное масло и приготовить новую суспензию для изучения областей спектра, которые перекрывались полосами поглощения гексахлорбутадиена (рис. 1). Таблетки из бромистого калия [117, 118, 125] наиболее удобны при работе с образцами в количествах 1—100 мкг. В литературе описаны также микрокюветы для работы с малыми количествами растворов [31]. Очищенные образцы в количестве порядка 100 мкг могут быть получены с помощью газовой, жидкостной или тонкослойной хроматографии, так что сочетание последнего метода с инфракрасной спектроскопией становится мощным орудием исследования. [c.107]

НОСТЬ сочетания газовой и тонкослойной хроматографии показывает, в частности, рис. 12.1, заимствованный из работы Кайзера [51]. [c.376]

Книга посвящена одному нз наиболее универсальных аналитических методов—хроматографии, причем рассматриваются все основные виды хроматографий — газовая, колоночная, жидкостная, тонкослойная, что позволяет выбрать оптимальный способ анализа неорганических соединений. Положительными особенностями монографии являются ее практическая направленность и лаконичность изложения в сочетании с превосходной организацией изложенного материала. [c.224]

Таким образом, сочетание методов хроматографии, особенно газовой и тонкослойной, с методами радиоактивной индикации, оказалось исключительно плодотворным в нейрохимических исследованиях. [c.15]

Алифатические эфиры дикарбоновых кислот типа адипина-тов, себацинатов и азелатов анализировали методом тонкослойной хроматографии в сочетании с газовой хроматографией с программированием температуры [2146]. Описан [2147] газо-хроматографический метод определения диэтиленгликоля, глицерина и триметилолпропана в сложных полиэфирах. [c.432]

Схема определения в резине ускорителей (тиурам, дитиокарб-аматы, гуанидин, сульфенамиды, 2-меркаптобензтиазол), предложенная И. Ли Готти и сотр., предполагает сочетание тонкослойной и газовой хроматографии [150. [c.81]

Первая часть книги имеет общий характер и посвящена основам теории разделения веществ методом ТСХ, описанию техники работы и оборудования, используемого при работе на пластинках с закрепленными и незакрепленными слоями сорбентов. Здесь обсуждаются факторы, влияющие на разделение веществ методом ТСХ, различные методики приготовления пластинок, нанесения образцов, обнаружения, способы интерпретации и оформления хроматограмм. Значительно дополнены или написаны заново главы о комбинировании тонкослойной и газовой хроматографий, о сочетании ТСХ с другими методами анализа, о радиохроматогра-фии в тонком слое. [c.10]

Янак [97] описал комбинацию тонкослойной и газовой хроматографии как форму двухмерной хроматографии. Некоторые смеси можно подвергнуть предварительному разделению методом тонкослойной хроматографии для удаления нежелательных примесей. Для других смесей элюированные при газохроматографическом отделении вещества наносят в виде пятен на пластинку для дальнейшего разделения методом тонкослойной хроматографии. Такое сочетание методов возможно только тогда, когда проба достаточно летуча для газовой хроматографии, но не настолько, чтобы происходили потери при разделении в тонком слое. Этот метод был применен, например, для разделения эфиров высокомолекулярных жирных кислот и триметилсилпловых эфиров стероидов. [c.554]

Газовые и высокоэффективные жидкостные хроматографы традиционно являются наиболее широко используемыми приборами для рутинных анализов загрязнителей объектов окружающей среды. С недавнего времени капиллярная хромато-масс-спектрометрия стала весьма важным инструментом в мониторинге загрязнителей окружающей среды. В то же время и другие комбинированные аналитические системы (например, капиллярный газовый хроматограф с атомно-эмиссионным детектором или ИК-спектрометром с Фурье-преобразованием, а также сочетание ВЭЖХ и масс-спектрометрии) появляются во все большем количестве в обычных лабораториях. Потенциальные преимущества тонкослойной хроматографии пока еще перевешиваются утомительным характером ее технологии. Другая техника, включающая сверхкритическую хроматографию (СКХ) и капиллярный электрофорез, описана в главе 14. [c.26]

Бэглей и сотр. [135] при определении остаточных количеств полихлорированных дифенилов применяли сочетание масс-спек-трометрии и газовой хроматографии. Идентификацию компонентов проводили также посредством тонкослойной хроматографии. Хроматографирование экстрактов в тонком слое адсорбента использовали для предварительного разделения полихлорированных дифенилов от других хлорсодержащих пестицидов. Анализы на хроматографе-масс-спектрометре осуществлялись при следующих условиях спиральная стеклянная колонка (247,7 см X 0,63 мм) с 1% ЗЕ-ЗО на газохромосорбе О (100—120 меш) газ-носитель — гелий, 35 мл1мин температура испарителя и колонки 220 и 180°, сепаратора — 240° и источника ионизации — 270°, потенциал ионизации — 70 эв, ток — 60 ма, питающее напряжение — 3,5 кв. Время регистрации для массовых чисел 2—400 — 12 сек. В качестве стандарта использовался ароклор (0,5 мкг мкл в гексане). 16 компонентов ароклора имели молекулярный вес от 256 до [c.120]

В последнее время широко распространено сочетание газожидкостной хроматографии с другими методами анализа, в частности с масс-спектрометрией [99—105]. Все чаще используют сочетание газового хроматографа, масс-спектрометра и счетно-ре-шаюш его устройства. Весьма полезно сочетание газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. Предложен оригинальный метод сочетания коэффициентов распределения пестицидов между двумя несмешиваюш имися растворителями и величин удерживания для качественной идентификации [106, 107]. [c.228]

Интересно отметить, что сочетание тонкослойной и газовой хроматографий увеличивает общие возможности обоих методов. Это, в частности, показано Янаком [11, 12], разработавщим метод нанесения полосы из вытекающего газохроматографического потока. Поток газа, выходящий из газового хроматографа, распределяется между обычным детектором и капилляром, который направляет газовый поток на тонкослойную пластинку, расположенную на небольшой плоской каретке. Винтовой привод, приводимый в движение электродвигателем, медленно передвигает пластинку. При скоростях потока газа-носителя около 60 мл/мин на тонкослойной пластинке образуются стартовые полоски приблизительно 3 мм щириной. Такой способ двумерного хроматографического разделения значительно увеличивает разрешающую способность как газовой, так и тонкослойной хроматографии. [c.277]

В другом варианте, также предусматривающем сочетание ТСХ с газовой хроматографией, элюируемые соединения из выходной трубки газового хроматографа непосредственно направляли на тонкослойную пластинку. Казу и Кавалотти [47] первыми описали такую методику анализа. С помощью мотора и системы шестерен хроматографическую полосу протягивали под выходной трубкой на расстоянии 1 мм от нее. Скорость перемещения полоски была равна скорости протяжки ленты самопишущего потенциометра. Однако на этих полосках не проводилось хроматографирование как таковое, они использовались лишь для локализации специальных типов соединений. Например, алифатические и ароматические углеводороды локализовали на полосках, смоченных раствором формальдегида в серной кислоте. [c.375]

Примерно в это же время три независимые группы ученых исследовали возможность непосредственного сочетания ТСХ с газовой хроматографией. Нигем и др. [48] применили этот метод для анализа эфирных масел Menta и Eu alyptus. С этой целью тонкослойную пластинку помещали непосредственно под платиновую иглу (вн. диам. 1 мм), которую втыкали в выходное устройство парофазного хроматографа в тот момент, когда на ленте самописца появлялся хроматографический пик. Хроматографическую пластинку элюировали затем смесью гексан — диэтиловый эфир (10 1). [c.375]

Для сложных смесей разработаны методы определения групповой принадлежности компонентов по хроматограммам, полученным в четырех различных колонках или реакционнохроматографическими методами - Структура углеводородного скелета гетеромолекул устанавливается гидрированием их на микрореакторной газохроматографической установке - . С целью выявления более точной структуры сложных молекул, которое возможно только комплексным использованием разных методов, наиболее пригодно сочетание газовой хроматографии с тонкослойной хроматографией - . [c.102]

При комбинироваиии тонкослойной хроматографии с газовой исследуемый образец чаще всего предварительно разделяют в тонком слое на ряд фракций (например, разделение веществ по функциональным группам), используя высокую селективность этого метода. Примером такого сочетания методов является работа Мангольда и Каммерекка [128] 1961 г., в которой авторы анализировали методом ГХ жирные кислоты, предварительно выделенные хроматографией в тонком слое. В настоящее время сочетание ТСХ и ГХ применяется очень часто, особенно в биохимии и токсикологии (например, в работах [30, 41, 42]). Ниже рассматривается комбинирование этих методов в обратной последовательности, т. е. сочетание газохроматографического разделения с последующим разделением элюата хроматографией в тонком слое. Пионером в этой области является Я. Янак [90, 92, 93, 96, 162](, который одновременно указал на перспективное значение комбинирования других хроматографических методов [91, 94, 95]. [c.143]

Анализ смесей ненаркотических аналгетиков. Имеются обстоятельные об- зоры по анализу смесей ацетилсалициловой кислоты, фенацетина и кофеина [75, 76]. Для анализа различных смесей были преддожены разные методы. Наряду с экстрагированием [77] нашли применение непосредственное УФ-спектрофото-метрическое определение [78—80], ионообмен [81] и их сочетание [82—83], а также колоночная [84], газовая [85, 86] и тонкослойная хроматография [87, 88] . [c.165]