Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматография парофазная

    В этом отнощении более выгодно применение метода хроматографии, парофазный вариант которой впервые в подобного рода работах был использован для изучения распределения радиоактивного брома, получающегося при нейтронном облучении и-пропилбромида по реакции (п, 7) [56]. [c.343]

    Единая система газовый хроматограф - парофазный пиролизер-газовый хроматограф может быть применена для группо- [c.124]


    Во все разделы книги внесены многочисленные дополнения и изменения, написаны новые параграфы по автоматизации и обработке результатов хроматографического анализа, хромато-масс-спектрометрии, сочетанию газовой хроматографии и ИК-фурье-спектроскопии и количественному парофазному анализу. В приложении впервые приводятся программы для расчета хроматографических параметров на отечественных электронных калькуляторах. [c.3]

    Существенно обновлен ассортимент практических работ, отражающий программу специального практикума по газовой хроматографии на химическом факультете Ленинградского университета. Включены разработанные авторами методики, иллюстрирующие новые варианты использования параметров удерживания и дифференциального выделения сигнала детектора, классификации неподвижных фаз и количественного парофазного анализа. [c.3]

    Парофазное дозирование проб. Парофазный анализ — одно из быстро развивающихся направлений газовой хроматографии. Сущность метода состоит в том, что анализу подвергается не исследуемый жидкий цли твердый объект, а контактирующая с ним газовая фаза (см. П1.3.5). Наиболее ответственной операцией, определяющей точность анализа, является дозирование в хроматограф газа, находящегося в равновесии с конденсированной фазой. Этот процесс отличается от обычных способов введения в хроматограф газовых проб и требует специальной техники. [c.27]

    Многочисленные приспособления и устройства для парофазного дозирования проб можно разделить на две основные группы. Одна из групп использует для установления равновесия сосуды с постоянным объемом, пробы из которых отбираются при переменном давлении. Другая группа устройств предусматривает применение систем с переменным объемом газовой фазы и отбор проб при постоянном давлении. Каждой из этих групп устройств присущи определенные особенности, которые необходимо учитывать при выборе методики подготовки пробы, варианта количественного анализа и способа дозирования газа в хроматограф. [c.27]

    Пневматическое парофазное дозирование проб, осуществляемое созданием перепада давления между сосудом с анализируемым образцом и хроматографической колонкой. Соединение газового пространства сосуда с испарителем хроматографа обеспечивает импульсное введение пробы, объем которой регулируется главным образом разностью давлений в сосуде и газовой схеме хроматографа. Обеспечение постоянства перепада давления позволяет получить воспроизводимость дозирования проб на уровне десятых долей процента. [c.29]


    В практике применения парофазного анализа используется два варианта пневматического дозирования. Первый предусматривает создание перепада давления в момент дозирования пробы за счет кратковременного перекрывания потока газа-носителя, поступающего в хроматографическую колонку (рис. П. 14, а). Во втором перепад давления создается заранее путем задания в сосуде с пробой давления больщего, чем в испарителе хроматографа (рис. П. 14, б). В отличие от первого, второй вариант пневматического способа позволяет точно измерять перепад давления и тем самым определять долю (или массу) отобранного из сосуда с пробой вещества. Устройство для проведения парофазного анализа с пневматическим отбором проб в виде приставки к хроматографу Цвет-500 подробно описывается в разделе 11.2.2.7. [c.29]

    В некоторых моделях хроматографов Цвет-500 предусмотрено использование дополнительного аналитического оборудования в виде приставок двух типов устройство обогатительное УО-89 (в модели 530 — УДО-94) для предварительного накопления низкокипящих примесей и устройство УРП-82 для парофазного дозирования проб в колонку. [c.117]

    Приставка для парофазного анализа может сочетаться не только с хроматографом серии Цвет-500 , но и с любы.у универсальным газовым хроматографом. [c.138]

    Выполнение работы. Знакомятся со схемой газовых коммуникаций хроматографа, укомплектованного приставкой для парофазного анализа, включают прибор и выводят его на рекомендованный рабочий режим. [c.321]

    Для анализа продуктов парофазного окислительного аммонолиза хинолина разработан метод их газо-жидкостной хроматографии [131—133]. Некоторый интерес представляет каталитическое парофазное окисление хинолина кислородом воздуха. Имеются указания [134] на достижение выхода никотиновой кислоты, равного 75%, при окислении хинолина кислородом воздуха на смешанном катализаторе [5п(У0д)4 ЗпОг = 1 3] и при температуре 400° С. Другие исследователи [135] отмечают, что при применении этого катализатора вообще не удавалось получить никотиновую кислоту. Е. Жданович [130] указывает, что при окислении хинолина кислородом воздуха при температуре 420° С катализатор пятиокись ванадия непригоден ((сгорание хинолина). При смешанных катализаторах (УгО ЗпОг = 1 1,5) выход никотиновой кислоты достигал 20%. Однако при подаче воды в систему (0,42 кг на 1 кг катализатора) выход возрастал до 70—72%. Вторым важным фактором является концентрация кислорода. При увеличении подачи воздуха 1С 4 до 18 молей кислорода на 1 моль хинолина выход никотиновой кислоты возрастал с 26,8 до 72,4 %. Необходимо отметить, что парафазный каталитический процесс окисления хинолина кислородом воздуха без аммонолиза или с его применением имеет в будущем перспективу промышленного использования. Для этого метода не требуются агрессивные среды. Менее жесткие антикоррозийные требования предъявляются к аппаратуре, отсутствует угроза взрывов реакционной массы, процесс осуществляется непре- [c.196]

    Аналогичными приставками для парофазного анализа (А. Г. Витенберг, Б. К. Крылов, А. с. СССР № 968677) комплектуются хроматографы серии Цвет-500 Дзержинского ОКБА. [c.115]

    Элмер [5] (впервые применившей этот принцип), пневматический способ дозирования реализуется несколько иначе. Сосуд с образцом соединяется с газовой схемой хроматографа у входа в разделительную колонку. После выравнивания давления кратковременно прекращается подача газа-носителя в колонку. Этим достигается некоторое снижение давления в газовой линии и создание перепада давления между сосудом с пробой (Р1) и входом в хроматографическую колонку (Рг)- Объем пробы в этом случае регулируется временем перекрывания линии газа-носителя. Подробно пневматические системы дозирования рассмотрены в последующих разделах при описании специальных приставок и автоматических парофазных анализаторов. [c.78]

    Ведущие зарубежные приборостроительные фирмы, выпускающие газовые хроматографы, уже разработали и наладили выпуск специализированной автоматической аппаратуры для парофазного анализа. Эти приборы обычно рассчитаны на использование в качестве сосудов для установления равновесия стан-дарных фармацевтических ( пенициллиновых ) флаконов. [c.90]

    Приставка для парофазного анализа модели Н56, работающая на пневматическом способе дозирования равновесного газа из стеклянных флаконов с эластичным резиновым уплотнением, разработана фирмой Перкин— Элмер для хроматографов серии Сигма [16]. Эта приставка (рис. 2.13) состоит из поворачивающегося [c.91]

    В работах по парофазному анализу широко используются автоматические приборы, специально сконструированные фирмой Перкин — Элмер , выпустившей уже три модели таких анализаторов Р40 [18], Р42 [19] и Р45 [20]. Эти приборы представляют собой универсальные хроматографы, дополнительно укомплектованные системами термостатирования сосудов для установления равновесия и электропневматического дозирования равновесного газа непосредственно в хроматографическую колонку. Выпуск трех моделей парофазных анализаторов фирмой Перкин — Элмер обусловлен совершенствованием конструкции и расширением возможностей как систем термостатирования исследуемых образцов и дозирования равновесного газа, так и собственно газового [c.96]


    Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

    Для этого, однако, необходимо применить концентрирование паров, и водород из верхней части электролизера подают в циркуляционную систему с ловушкой, содержащей 2—3 мг активного угля. Дальнейший анализ проводят но описанной выше схеме Гроба [24]. При анализе примеси бензина на уровне миллионных долей (10 ppm) можно дозировать в хроматограф непосредственно выходящий из ячейки электролизера водород, не работая в режиме исчерпывающей газовой экстрак ции, а определяя изменение концентрации углеводоро дов после пропускания известного объема водорода В цитируемой статье [26] приводятся основное уравне ние непрерывной газовой экстракции для расчета ис ходной концентрации примесей в образце воды, а также формулы для учета поправок на объем собираемого для анализа водорода, если он достаточно велик. Однако никаких данных о точности такого динамического парофазного анализа не сообщалось. Вообще, возможности анализа водных растворов с применением неполной [c.121]

    Как показано в гл. 1, чувствительность парофазного анализа зависит не только от коэффициента распределения, но и от соотношения объемов фаз. Роль последнего фактора при малых коэффициентах распределения становится особенно важной, и при анализе растворенных газов правильный выбор объемов фаз часто имеет решающее значение. Рис. 3.23 иллюстрирует влияние отношения объемов фаз на степень повышения чувствительности при АРП по сравнению с прямым введением исследуемого раствора в хроматограф. Так, для веществ с /С = 10 изменение отношения Vg/Vl на два порядка (от 0,1 до 10) приводит к изменению чувствительности анализа всего вдвое. Но при /( = 0,1 в этом же интер  [c.157]

    Хроматограммы многих материалов, лекарственных препаратов, частей живых организмов и продуктов их жизнедеятельности столь характерны, что могут служить отпечатками пальцев для сравнения с типичными и нормальными образцами даже без полной интерпретации отдельных пиков. Техника отпечатков пальцев получает все большее применение во всех разновидностях хроматографии, а не только в парофазном анализе (см, обзоры [9, 10]), но для характеристики летучих компонентов целесообразно именно исследование паровой фазы. [c.228]

    Одно из новейших и весьма перспективных применений парофазного анализа — исследование летучих метаболитов микроорганизмов (жирных кислот, спиртов, аминов, простейших карбонильных и сернистых соединений). Ценность информации о составе летучих метаболитов для целей химической таксономии бактерий, вирусов и грибов, а также для диагностики вызываемых ими заболеваний выяснилась уже к началу 1970-х годов. Газохроматографический анализ жидких экстрактов, культуральных сред и клинического материала получил достаточно широкое распространение в микробиологических лабораториях [53—56]. Однако более целесообразным способом определения следов летучих компонентов в такого рода объектах следует считать парофазный анализ. При использовании техники парофазного анализа не только отпадает обременительная в условиях микробиологических и клинических лабораторий необходимость работы с огнеопасными экстрагентами и устраняются осложнения, вызываемые вводом в хроматограф нелетучих и легко разлагающихся веществ, но открывается возможность определения компонентов, маскируемых на хроматограммах экстрактов широким пиком растворителя. Флаконы для парофазного анализа, в которых производится распределение летучих веществ между исследуемым объектом и газом, могут быть использованы для транспортировки [c.265]

    Давление газа-носителя. В большинстве случаев на входе в колонку используют избыточное давление в пределах от 0,1 до 2 атм (в очень редких случаях выше). Изменение давления в этих пределах практически не влияет ни на селективность, ни на эффективность разделения. В ряде работ применялись пониженные давления на выходе из колонки, т.е. вакуумная хроматография длл разделения малолетучих высококипящих соединений. Описаны варианты газовой хроматографии при повышенных давлениях. При повышении давления возрастает сорбция газа-носителя и уменьшается сорбция разделяемых соединений, особенно если в качестве подвижной фазы используются пары жидкостей, в частности воды. Парофазная хроматография расширяет аналитические возможности газовой хроматографии. [c.258]

    ГАЗОВАЯ (ПАРОФАЗНАЯ) ХРОМАТОГРАФИЯ [c.315]

    Газовая, или парофазная, хроматография представляет собой самое последнее достижение хроматографии, а ее открытие вызвало колоссальный интерес среди аналитиков, технологов и исследователей [1, 35, 38, 44, 51, 68]. Термин газовая хроматография включает все хроматографические методы, в которых подвижная газовая фаза несет вещества, предназначенные для разделения, через неподвижную фазу, помещенную в подходящий контейнер. Если неподвижная фаза является твердым адсорбентом, то метод называют газо-адсорбционной хроматографией. Если неподвижная фаза — абсорбирующая жидкость, нанесенная на инертный материал, то метод называют газо-жидкостной хроматографией. [c.315]

    Именно в эти годы получили основное развитие и широкое ггрименение совершенно новые методы анализа, такие как атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия, рентгенофлуоресцентная спектрометрия, рентгеноспектральный микроанализ, хромато-масс-спектрометрия, высокоэффективная жидкостная хроматография, парофазный анализ, проточно-инжекционный анализ в электрохимических методах новое интенсивно развиваемое направление — электрохимические сенсоры, тест-методы и т.д. Поразителть-ного прогресса достигли хроматографические методы. [c.4]

    При исследовании процессов экстрактивной перегонки смесей хлористый аллил хлористый пропил и н-бутан-транс-бутен-2 Гарбер и Мироненко [65а ] разработали универсальный метод подбора наиболее подходящего разделяющего агента. Хакенберг и Шмидт предложили метод парофазной газовой хроматографии для оценки избирательной способности разделяющих агентов. Согласно этому [c.316]

    Провести парофазное разделение керосиновой или дизельной фракции сернистой или малосернистой нефти. Составить материальный баланс процесса. Определить температуру застывания и число симметрии к-парафинов и депормализатов. Определить индивидуальный состав к-парафинов (па хроматографе). [c.242]

    В начале 1960-х годов в литературе появились работы, в которых газохроматографическому анализу подвергались не исследуемые жидкие или твердые объекты, а газовая фаза над ними. Этот простой прием применялся при исследовании состава летучих соединений, выделяющихся из пищевых продуктов, для контроля содержания вредных веществ в воде, полимерных и биологических материалах. Дозирование в хроматограф газа вместо жидкости или твердого тела значительно расширяет возможности газовой хроматографии, так как позволяет определять летучие компоненты в объектах, прямой ввод которых в прибор невозможен или нецелесообразен по причине недостаточной чувствительности детекторов, присутствия легко разлагающихся компонентов, загрязнения колонки нелетучим остатком или нарушения существующего в системе химического равновесия. Такой способ определения летучих веществ в английской литературе получил название Head-Spa e Analysis, а в русской — сначала анализ равновесного пара , а затем парофазный анализ (ПФА). [c.232]

    ПАРОФАЗНЫЙ АНАЛИЗ, метод определения состава жидкостей и твердых тел, основанный на хим. анализе контактирующей с ними газовой фазы. Обычно для этой цели используют газовую хроматографию, реже-др. методы, напр, атомно-абсорбц. анализ. П. а. возможен благодаря [c.446]

    Указанное исследование структуры лофенола интересно с точки зрения использования ряда новых методов, в том числе масс-спектрометрии и парофазной хроматографии, наряду с описанными выше оптическими методами. [c.343]

Рис. 2.13. Общий вид хроматографа серии <Снгма> фирмы Перкин—Элмер с приставкой Н56 для парофазного анализа Рис. 2.13. Общий вид <a href="/info/193216">хроматографа серии</a> <<a href="/info/963857">Снгма</a>> <a href="/info/1755543">фирмы Перкин—Элмер</a> с приставкой Н56 для парофазного анализа
    Примером выпускаемых промышленностью приспособлений для парофазного анализа с применением исчерпывающей газовой экстракции (стриппинга) растворов может служить приставка НР7675А к серийным хроматографам фирмы Хьюлетт Паккард [17]. Выполнена приставка в виде самостоятельного блока [c.93]

    Процессы парофазного концентрирования примесей на сорбенте, термической десорбции и ввода их в хроматограф могут быть автоматизированы. Фирмой Хьюлетт— Паккард выпущено специальное пробоотборное устройство (Purge and trap sampler 7675 ), предназначенное для газохроматографического контроля воды на содержание углеводородов и галогенпроизводных, автоматически осуществляющее операции стриппинга и сорбции на тенаксе, быстрого нагревания сорбента, дозирования пара и подготовки системы к следующему анализу [23]. Продолжительность отдельных стадий и [c.117]

    Во всех работах при газохроматографическом определении спирта используется статический вариант.В качестве сосуда для установления равновесия между фазами обычно применяются стеклянные флаконы или пробирки, закрытые эластичной резиновой пробкой. Дозирование в хроматограф равновесного пара в таких случаях производится с помощью газовых шприцев. Гольд-баум с соавторами [37] предложили совместить операции установления равновесия и дозирования пара в хроматограф, используя для этой цели медицинские шприцы, которыми кровь отбирается у человека. Все же лучшая воспроизводимость дозирования равновесного пара при определении спирта в крови достигается в специа-лизированных приборах, таких, как А1со-Апа1угег [38] с детектором по теплопроводности на термисторах и уни нереальные парофазные анализаторы Р40, Р42 и Р45 фирмы Перкин — Элмер . Пневматическая система автоматического ввода равновесного пара в хроматограф, описанная в гл. 2, была разработана именно для этих анализов [39] (на основе методики Махата [40,41]). [c.124]

    Высокая точность определения спирта в крови или сыворотке (2—3%) достигнута на автоматическом парофазном анализаторе Multifra t F40 благодаря превосходной воспроизводимости дозирования равновесного газа в хроматограф (до 1%) [39, 49]. Определение проводится с помощью стандартных водных растворов с точно известным содержанием этилового спирта и постоянной (но не фигурирующей в расчетах) концент- [c.129]

    Прямой парофазный анализ крови или мочи позволяет определить также содержание и других алифатических спиртов, что открывает возможность устанавливать степень и выявлять характер алкогольной интоксикации организма человека. Соотношение концентраций бтор-бутилового или изобутилового спирта и н-пропилового позволяет сделать заключение о природе выпитого алкогольного напитка (пиво, вино, бренди или пшеничная водка) [52]. Рис. 3.16 иллюстрирует пример парофазного анализа алифатических спиртов, выполненный на хроматографе серии Сигма фирмы Перкин — Элмер . [c.134]

    Остаточные мономеры и низкомолекулярные неполимеризующиеся примеси, попадающие в полимерные материалы из исходного сырья и употребляемых в их производстве растворителей, крайне неблагоприятно действуют на эксплуатационные качества самих полимеров. Источником примесей органических растворителей в полимерных пленках могут оказаться также лакокрасочные материалы, используемые для нанесения украшений и надписей. Иногда летучие примеси попадают в пластмассы вместе с добавляемыми к ним пластификаторами. Наконец, в некоторых медицинских полимерных упаковочных материалах и изделиях содержатся остаточные количества окиси этилена, применяемой для их стерилизации. Большинство содержащихся в полимерных материалах летучих примесей — вредные и ядовитые вещества, а винилхлорид является канцерогеном, вдыхание которого приводит к раку печени. Содержание этих компонентов подлежит строгому нормированию и контролю, причем особенно жесткие нормы устанавливаются на материалы, предназначаемые для упаковки и хранения пищевых продуктов. В этом случае даже сравнительно малотоксичные летучие примеси, попадая в пищу, могут существенно изменить ее запах и вкус, снизить качество и сделать непригодной к употреблению. Определение следов летучих примесей стало, таким образом, одним из важнейших направлений аналитической химии полимеров. Применение для этой цели парофазного анализа представляется особенно целесообразным прежде всего потому, что вводить в хроматограф полимеры нежелательно и не всегда возможно. Однако парофазный анализ полимеров требует учета специфических свойств анализируемых объектов, подавляющее большинство которых представляет собой твердые материалы, плохо растворимые в обычных растворителях и разлагающиеся при сравнительно низких температурах. Казалось бы, самым простым решением задачи мог быть анализ равновесной газовой фазы над полимером, но диффузия летучих компонентов из твердого полимера к его поверхности затруднена и равновс  [c.138]

    О перспективности микробиологических приложений парофазного анализа свидетельствует тот факт, что им была посвящена значительная часть докладов на международном симпозиуме по использованию хроматографии в микробиологии (Лунд, Швеция, октябрь 1976 г.). Судя по опубликованным за последние годы обзорам [54, 57] и оригинальным работам [58—62], наибольшее внимание привлекает применение парофазного анализа для идентификации анаэробных бактерий и диагностики инфекционных заболеваний. Большинство исследований посвящено анализу летучих жирных кислот [57,59,62], а также спиртов [58,59,61], аминов [58], метилмеркап-тана и диметилсульфида [60,61]. [c.266]

    Газовую хроматографию раньше называли также парофазной хроматографией. Для проведения газовой хроматографии необходима неподвижная фаза, которая обычно представляет собой термостабильную и нелетучую жидкость. Эту неподвижную фазу равномерно наносят на инертный твердый носитель (например, [c.82]

    Использование различной адсорбционной способности веществ для их хроматографического разделения находит применение и при так называемой газовой или парофазной хроматографии. [c.310]

    Ректификационный процесс обязательно связан с регулированием состава дистиллята или кубового остатка или обоих вместе. Поскольку состав смеси определяет точку кипения (при постоянном давлении), то, естественно, что по температуре кипения можно определять состав. Существуют, конечно, и другие методы. Например, характеристики состава продукта могут измеряться непрерывно с помощью парофазной хроматографии, ультрафиолетовой или инфракрасной фотометрии. [c.484]


Смотреть страницы где упоминается термин Хроматография парофазная: [c.600]    [c.547]    [c.299]    [c.111]    [c.166]    [c.72]    [c.534]   
Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3 (1973) -- [ c.284 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте