Определение теллура теллурита натрия

Определению не мешают алюминий, барий, кальций, кадмий, кобальт, калий, магний, марганец, молибден (VI), никель, теллур (IV), натрий, цинк, аммоний, бромид, хлорид, нитрат, фосфат, сульфат, цитрат, оксалат и тартрат. [c.383]

Метод пригоден для определения тысячных долей процента (и выше) свинца и меди без отделения теллура и десятитысячных долей процента свинца и меди лосле отделения последних от теллура сульфидом натрия из щелочного раствора. Определение десятитысячных долей процента свинца и меди в селене проводят после удаления основной массы селена выпариванием с азотной кислотой. В качестве фона применяют щелочные растворы хлор ида или тартрата натрия. [c.455]

Определение теллура теллурита натрия [c.236]

Определение теллура теллуратов натрия и меди, [c.237]

Определение натрия в теллуре [122]. Метод применен для определения 5-10 —2-10 % натрия в техническом теллуре, предел обнаружения натрия З-Ю %. Эталоны готовят механическим смешиванием мелкодисперсных порошков чистых металлов с теллуром повышенной чистоты. Вначале примеси вводят в концентрации 0,1 — 1%, затем разбавляют в 10 раз чистым теллуром. После тщательного перемешивания и растирания стандартную смесь порошков применяют в дальнейшем для приготовления эталонов. Пробы и эталоны теллура смешивают с графитовым порошком в соотношении 5 1 и помещают в тонкостенные графитовые злектроды диаметром 3 мм и глубиной 2 мм. Помимо натрия, метод позволяет определять (с пределом обнаружения 10 —10" %) Ag, ВЬ, Mg, Сч, Р1, Ли, 81, А1, Ге, №, В1, 8п, 8Ь, РЬ, 1г, Ки, Са, Ва и 8е. При определении 5- 10 —2-10 % натрия выбрана аналитическая линия натрия 330,23 нм, линия сравнения теллура 317,51 нм при определении 5- 10 —2-10 % натрия интенсивность линии 588,995 нм измеряют относительно фона. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения, источник возбуждения — дуга переменного тока, сила тока 2 А, экспозиция 30 с. Используют панхроматические пластинки или негативную фотопленку. [c.103]

Определение натрия в теллуре [493]. Метод позволяет определять 1-10 —натрия в теллуре после отделения основы в виде ТеОа в среде 0,5—1 М НКОз. Вместе с натрием концентрируются л могут быть определены Ре, А1, Си, Ад, Аз, РЬ, Мд, Са, 2п, С(1, 1п, Т1, Мп, Со, N1 и Сг. Предел обнаружения зависит от прибора, он равен 5-10 и 1,5-10 % при регистрации спектров на спектрографах ИСП-28 и ДФС-8 соответственно при использовании аналитической линии натрия 588,995 нм и возбуждении спектра в дуге переменного тока силой 12 А. Относительное стандартное отклонение равно 0,15—0,30. [c.109]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Предложен экстракционно-пламенно-фотометрический метод определения натрия в теллуре [140]. Теллур экстрагируют смесью (3 7) трибутилфосфата с хлороформом из среды 12 М НС1. Метод позволяет определить 10 % натрия. [c.166]

Радиоактивационный метод применяют для определения фосфора в горных породах и минералах [569, 760, 1109], в сталях и сплавах 542, 555, 738], в металлах — алюминии, железе, магнии, селене, теллуре, сурьме, никеле, кальции, литии, натрии, боре, меди и др. [310, 427, 466, 470, 471, 490, 503, 665, 698, 706, 707], в кремнии [134, 812, 836], в карбиде кремния [532, 1080], в окиси бериллия [252] и мышьяке [982]. [c.81]

Селен и теллур. Для определения селена и теллура в пиритах разложение проводят азотной кислотой. Селениды разлагают азотной кислотой с добавкой иодистого калия селениды и теллуриды разлагают серной кислотой при нагревании на водяной бане. Пиритные концентраты спекают со смесью карбоната натрия и оксида магния (1 1). [c.19]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Недавно сообщено об использовании этих электродов для определения активности натрия при установлении механизма катодного растворения теллура в щелочных растворах [82]. [c.329]

Основное преимущество ДМК как восстановителя заключается в устранении влияния галогенов на результаты анализа. Но, как и при использовании хлорида олова, влияние сульфидов остается. Так, наличие в растворе 20 мкг 3 в виде сульфида натрия снижает абсорбцию на 50%, а 100 мкг практически полностью подавляет сигнал. Ионы теллура, селена, золота и серебра при содержании 0,6 —500 мкг снижают сигнал на 25—80%. Это объясняется тем, что перечисленные металлы восстанавливаются до элементного состояния и связывают свободную ртуть в виде амальгамы и теллурида (селенида). Щелочные и щелочноземельные металлы, цинк, алюминий, свинец, никель, кобальт, марганец, кадмий и др. не мешают анализу. Описанный метод успешно может быть использован для определения ртути в коксах и ископаемых углях. [c.237]

Разработан метод определения следов теллура (10 —10 %) в полупроводниковом селене [7]. Метод основан на образовании соединения теллура с 3,5-дифенилпиразолин-1-дитиокарбаминатом натрия, которое экстрагируется хлороформом от 12 Л/ НС1 до pH 9,0. Селен и следы сопутствующих элементов маскируют цианидом, трилоном Б, тартратом в щелочной среде при pH 8,0—9,0. [c.446]

Диэтилдитиокарбамат натрия и другие производные дитиокарбаминовой кислоты являются ценными реагентами для экстракционно-фотометрического определения теллура (см. стр. 349, ЗЕО). Диэтилдитиокарбаматный метод позволяет определять микрограммовые количества теллура в присутствии до 0,5 г мышьяка без отделения . Для повышения чувствительности диэтилдитиокарбамат теллура в четыреххлористом углероде переводят в диэтилдитиокарбамат меди. Большие количества индия и галлия мешают определению теллура. Поэтому при определении следов теллура в индии и арсенидах индия и галлия теллур выделяют восстановлением смесью ЗпСЬ и гипо-фосфита в солянокислом растворе (1 7) с использованием коллектора (мышьяка). [c.335]

Некоторые исследователи [6] считают, что частичной цементации теллура медью не может происходить, на что указывают значения реальных потенциалов в щелочной среде Е Те /Те° = = —0,230 В, а Е Си2+/Си0=—0,219 В. Опыты этих исследователей показали, что в предлагаемых условиях (щелочной раствор перекиси водорода) теллур переходит в раствор в шестивалентном состоянии, а в присутствии металлической меди выпадает зеленова- тый осадок, растворяющийся в соляной кислоте. По анализу в осадке медь двухвалентная, теллур — шестивалентный, а весовые соотношения натрий — медь — теллур примерно равны 1 3 3, что соответствует Ма2Си4ТеОб. Следовательно, часть теллура при обработке едким натром и перекисью водорода выпада- ет в виде этого соединения, а затем растворяется в соляной кислоте и для определения элементарного теллура и теллура теллурида золота требуется двойная обработка. В этом случае в остатке будут только теллуриды меди и серебра. [c.232]

Сплавление со щелочами рекомендуют для руд, не разлагающихся кислотами, например, окисленных сурьмянистых. Для разложения сульфидных руд (медных, свинцовых, цинковых), серных колчеданов, ныле/ и анодных шламов [9] часто используют сплавление с перекисью натрия и содой. При выщелачивании плава водой селен и теллур переходят в водный раствор. Оба элемента при сплавлении окисляются до Ме (VI), гюэ-тому перед выделением их в элементарном состоянии предварительно восстанавливают до Ме (IV) кипячением солянокислых растворов, применяя обратный холодильник или, если требуется определение одного теллура, многократным вынариванием с соляной кислотой. При выщелачивании плава водой происходит отделение селена и теллура от ряда сопутствующих элементов. [c.582]

Фотометрическое определение микроколичеств теллура посредством диэтилдитиокар-бамата натрия и применение этого метода для анализа железа и стали. [c.350]

УП-2-2. Для определения формулы комплекса теллурата натрия в жидком аммиаке (КаТезс или МагТе ) измеряли давление пара серии растворов, приготовленных растворением металлического натрия в жидком аммиаке в присутствии избытка твердого теллура [38]. Результаты одной из серий измерений приведены ниже. Давление пара чистого жидкого аммиака при 20° С равно 6428 мм рт. ст. Вес На 0,1398 г t 20° С. [c.61]

При определении натрия в селене и теллуре высокой чистоты применяют различные способы отделения основы. Большие количества селена отгоняют в форме 8еВг4 [ИЗО]. Натрий определяют атомноэмиссионным методом в пламени водород—кислород. После отгонки селена в остатке остаются К, Li, u, d, Fe, Al, TI, Bi, Hg, a и Mg. Для уменьшения влияния элементов (например, Са) в раствор вводят буферную добавку — нитрат алюлшния (25 г/л). Присутствие щелочных металлов — калия и лития — определению не мешает. Предел обнаружения натрия 10 %. [c.166]

Описано три варианта определения теллура при анализе теллура чистоты 99,8% рекомендуют осаждать ТеОа, натрий определять в фильтрате методом атомно-эмиссионного анализа [И98]. Подготовка образца к анализу заключается в растворении пробы в смеси (3 1) НС1 и HNOg, многократном упаривании раствора до удаления азотной кислоты с НС1, растворении остатка в воде и определении натрия в фильтрате. [c.166]

Ацетатный буферный раствор. Применяют при фотометрическом определении теллура с висмутолом И. Растворяют 123 г безводного или 204 г кристаллического ацетата натрия СИзСООКа-ЗИгО в горячей воде, добавляют 485 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 л. [c.132]

Плотность— 1,854 при 0° и 1,811 при 32°. При обычных температурах она не растворяет в себе углерод, водород, азот, кислород, кремний, теллур, металлы и не реагирует с ними. Исклю чение составляют щелочные металлы и сурьм а. Реакции со щелочными металлами сопровождаются взрывом при определенных температурах, изменяющихся от 30 (для цезия) до 180° (для натрия). Для лития такая температура не определена. [c.106]

Разработан [1165J гравиметрический метод определения золота в присутствии теллура (IV) восстановлением раствором FeS04. Кислотность раствора регулируют ацетатом натрия. [c.108]

В присутствии сопутствуюш их ионов золото отделяют соосаждением с теллуром. По данным [941], определению 20 мкг золота в медных концентратах не мешают 1 мг Fe(III), по 0,5 мг РЬ, Ni, Zn, Sn(II), d 0,2 мг u 0,1 мг Ag 0,005 мг Sb. Мешают Ga и W(VI) . Fe(III) маскируют фторидом натрия. При определении 34,9 мкг Аи среднее отклонение равно + 2,73 мкг Аи. [c.151]

Теллур (так же, как мышьяк и селен) является обычной примесью в сере, но присутствует в ней в значительно меньших количествах. Широко применяются чувствительные экстракционнофотометрические методы его определения с помош ью органических реагентов 3,5-дифенилпиразолиндитиокарбамината натрия [89], диэтилдитиокарбамината натрия [7], 5-меркапто-3-(нафтил-2)-1,3,4-тиадиазолтиона-2 190, 91]. [c.219]

Для определения микроколичеств мышьяка в сплавах на основе меди, никеля и железа мышьяк выделяют из раствора, восстанавливая его гинофосфитом натрия в присутствии хлорида олова(П) до элементного мып[ьяка с использованием теллура в качестве носителя [556]. При использовании пробы массой 10 г метод позволяет определять. >-10 % Ая. При содержании мышьяка 1-10 % коэффициент вариации составляет 6%. [c.99]

По другому методу [556] мышьяк (5—100 мкг) выделяют в элементном виде соосаждением с 100 мг теллура с применением гипофосфита натрия и хлорида олова в качестве восстановителей. Осадок отфильтровывают, промывают 6 М НС1, затем 50%-ным этанолом и высупшвают. Определение мышьяка в осадке непосредственно на фильтре проводят по дуплету мышьяка Kjj, Используют трубку с платиновым анодом. Кристалл — LiF. Коллиматор 0,25 X 100 мм. Детекторы — газопроточный и сцинтилляционный счетчики. При содержании мышьяка i-iO % коэффициент вариации равен 6%. [c.167]

С помощью магона определяют магний в чугуне [145], в стали и в оксидных включениях в ней [261], в металлическом никеле [413], в теллуре высокой чистоты [482], в золоте высокой чистоты [246], в окиси бериллия высокой чистоты [508], в горных породах [489], в известняке [929], в почве [340, 1025], в хлористом натрии высокой чистоты [340], в материалах, содержащих большие количества цинка [944], в питьевой воде [808], в морской воде и рассолах [283], в биологических материалах [929]. Предложен дифференциальный фотометрический метод определения магния с магоном [457]. [c.137]

Метод определения сурьмы Метод определения меди Метод определения висмута Метод определения мышьяка Метод определения цинка и меди Метод определения натрия Метод определения железа Метод огфеделенм кальция Метод определения магния Метод определения олова Метод определения теллура Методы определения серебра Методы определения никеля Спектральный метод определения [c.580]

Для определения мышьяка, сурьмы, висмута, теллура и германия в потоке часто используется химическая генерация их гидридов, например в результате взаимодействия с тетрагидроборатом натрия. Образовавшиеся гидриды после газодиффузионного отделения от потока детектируются атомно-абсорбщюнно. [c.421]

Р. Тиле — раствор гипофосфита натрия NaHjPOj в хлороводородной кислоте. Используют для определения мышьяка в присутствии соединений селена и теллура [c.253]

Для отделения меди, никеля, кобальта, свинца и теллура от селена использованы различные условия экстракции элементов — примесей и селена. Медь, никель, кобальт п свпнец отделяли экс-тракциех в виде карбаминатов пз аммиачного раствора, содержащего цитрат натрия и цианид (при определении свинца) или комплексон III (при определении меди) при pH 9—10. Теллур экстрагировали при pH 8,5—8,7. Селен, как известно, образует карбамипаты при pH 4,0—6,2. [c.307]

Следует остановиться еще на одном гибридном атомизаторе системе проволочное кольцо — пламя. Кольцо диаметром 4 мм из платиновой проволоки диаметром 0,5 мм установлено в керамическом держателе с электрическими контактами. К кольцу подводят электроэнергию с напряжением до 2,5 В, силой тока до 20 А. На кольцо наносят 1—40 мкл анализируемого раствора и сушат электронагревателем. Для сушки 40 мкл водного раствора требуется 2 мин. При ускорении сушки возможны потери определяемых элементов. После сушки кольцо быстро вводят в пламя и включают электронагрев на полную мощность. За время меньше 1 с температура кольца повышается до 1250°С, и происходит атомизация пробы в пламени. Записывают пик абсорбционного сигнала. Для получения ацетилено-воздушного пламени используют горелку со щелью длиной 8 мм и шириной 0,5 мм. Для введения кольца в пламя сконструировано электромагнитное устройство, которое одновременно включает электропитание кольца для атомизации, С одним платиновым кольцом можно сделать свыше 1000 определений. При испарении 40 мкл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) кадмий — 0,25, мышьяк—1,5, свинец — 4, сурьма—10 при испарении 10 мкл цинк—1, висмут — 20, теллур — 30, селен — 60, ртуть — 100. Щелочные и щелочноземельные металлы определяют по эмиссионным спектрам. Предел обнаружения (в нг/мл) при испарении 10 мкл раствора составляет литий — 0,06, натрий и стронций—10, цезий — 80, барий — 90, калий — 1000 [98]. [c.58]

В стадии лабораторных исследований [512] находился и другой метод низкотемпературного расщепления воды с использованием света в термоэлектрической батарее. Такая батарея состоит из трех частей. В первой, верхней части солнечная энергия собирается светопоглощающим материалом (оксид магния или кремния) и тепло стабилизируется на определенном уровне (520 К) расплавом, циркулирующим под светопоглощающей пленкой (металлический калий, натрий). Этот расплав предотвращает внезапные температурные скачки и сохраняет накопленное тепло на стабильном уровне. Вторая часть конструкции представляет полупроводящий сплав с р — -переходом типа висмут — теллур — сурьма, цинк — сурьма — константан. Третьей частью устройства является платиновый элемент, который служит и для [c.340]

Н. С. Полуэктов 3 предложил косвенный каталитический метод определения рения, который основан на свойстве рениевой кислоты и ее солей каталитически ускорять восстановление теллурата натрия хлоридом олова (II) до элементарного теллура. При прочих равных условиях количество восстановленного теллура пропорционально концентрации рения, которую можно определить, измерив светопоглощение коллоидного раствора теллура, после введения в него защитного коллоида. Этим методом можно ч)нределять от 0,001 до 0,1 мпг рения с точностью 10—20%, Молибден мешает определению. Азотная кислота подавляет реакцию. Другие кислоты также влияют на интенсивность окраски. Доп. перев. [c.380]

Теллур сопутствует селену, но в природной сере он обнаруживается в количествах значительно меньших, чем селен. Для определения содержания примеси теллура в оч ищенной сере с успехом может быть применен метод, основанный на реакции теллура с диэтилдитиокарбаминатом натрия с образованием окрашенного комплекса, растворимого в органических растворителях. Максимум светопоглощеиия находится при 420 ммк [38], позднее были предложены другие производные диэтилдитиокарбаминовой кислоты, например 3,5-дифенилпиразолиндитиокар-баминат натрия [39]. Применение этого реактива позволяет повысить чувствительность колориметрического определения теллура до 5-10 %-Японские исследователи предложили 2-оксиэтилдитиокарбаминат цинка [40] и дисульфид-бис-дитиокарбаминат натрия [41]. [c.424]