Аппаратура для вакуумной ректификации

Расчет вакуумной ректификации следует в том же порядке, что и атмосферной ректификации. Дополнительно в расчет условий процесса вакуумной перегонки входит 1) выбор оптимального рабочего давления разгонки (разд. 4.6.2 и 4.10.6) 2) построение кривой равновесия идеальной смеси для заданного рабочего давления (разд. 4.6.1, табл. 10) 3) определение зависимости объема паров от давления (разд. 4.11) 4) расчет диаметра труб и герметичности аппаратуры (разд. 5.4.1) 5) измерение и регулирование давления (разд. 8.3). [c.190]

Газовые смеси, содержащие низкокипящие углеводороды, разделяют либо методом низкотемпературной ректификации при атмосферном давлении, либо ректификацией под давлением. Для разделения термически нестойких п высококипящих органических веществ применяют вакуумную ректификацию при остаточном давлении 760—1 мм рт. ст. для уменьшения влияния температуры. Высокая производительность может быть достигнута применением метода расширительной перегонки нри остаточных давлениях 20—1 мм рт. ст. Термически нестойкие вещества нельзя перегонять непосредственно из куба, поэтому их перегоняют в мягких условиях с применением метода пленочной перегонки при остаточных давлениях 20—10 1 J iлt рт. ст. Для разделения вещество низкими упругостями паров и высоким молекулярным весом (250—1200) применяется молекулярная дистилляция, в которой достигаются остаточные давления от 10 до 10 мм рт. ст., при которых средняя длина свободного пробега молекул соизмерима с размерами аппаратуры. [c.292]

Под вакуумной перегонкой мы понимаем процессы разделения, которые протекают при давлении в газовом пространстве ниже давления окружающей атмосферы. Остаточное давление в колонках при вакуумной ректификации достигает 0,5 мм рт. ст. Если необходимы более низкие давления, то в этих случаях следует применять специальную аппаратуру. [c.293]

Для разделения термически нестойких веществ применяют вакуумную ректификацию при давлении ниже 760 и до 0,5 мм рт. ст. Например, ректификация сырой смеси фенолов проводится при давлении 20— 60 мм рт. ст., ректификация синтетических жирных кислот — при давлении 1—20 мм рт. ст. Если нет опасности разложения веществ, но температуры кипения их очень высоки, то также целесообразно применять вакуумную ректификацию, чтобы исключить необходимость чрезмерного нагрева аппаратуры, как это, например, имеет место при ректификации эфирных масел. В некоторых случаях применением вакуума можно достигнуть благоприятных для процесса равновесных условий. Некоторые смеси при низких давлениях не образуют азеотропа, который [c.230]

Тетрабутоксититан, использованный в работе, получали вакуумной ректификацией технического продукта на кварцевой колонне, заполненной высокоэффективной насад-.кой он представлял собой бесцветную вязкую жидкость. Так как алкоксипроизводные металлов склонны гидролизоваться [2] в присутствии влаги воздуха, все измерения проводили в аппаратуре, исключающей контакт с атмосферой [3, 4]. [c.85]

Основными требованиями, предъявляемыми к аппаратуре для вакуумной ректификации, являются [c.89]

Вакуумная ректификация все шире применяется во многих отраслях промышленности. Для правильного выбора оптимального давления процесса необходимо учитывать влияние давления не только на равновесные соотношения, но и на гидродинамику и кинетику ректификации, которые определяют производительность и эффективность ректификационной аппаратуры. Сведения об оптимальном давлении в процессе ректификации некоторых органических и неорганических растворов были опубликованы ранее рядом исследователей [1—5]. [c.34]

Обычная ректификационная аппаратура, применяемая для вакуумной ректификации малолетучих термически нестойких органических веществ, имеет ряд существенных недостатков. Наличие гидравлического сопротивления по высоте колонны, соизмеримого с остаточным давлением, а в ряде случаев превыщающего его, приводит к повышению температуры в кубе колонны и к разложению и осмолению термолабильных веществ. Большие линейные скорости пара и весьма малые объемные расходы орошающей жидкости приводят к плохой смачиваемости насадки, что вызывает необходимость в использовании специальных распределительных устройств. Эффективность насадки и тарелок при вакуумной ректификации резко падает. В связи с этим разработан новый испарительно-конденсационный способ разделения термически нестойких веществ. [c.166]

Для последующих стадий вакуумной ректификации целесообразно использовать аппаратуру с низким гидравлическим сопротивлением при прохождении паров. Этот вывод непосредственно вытекает из результатов определения фазового равновесия пар — жидкость для системы циклогексанон — циклогексанол. В колонном аппарате, обладающем значительным гидравлическим сопротивлением, условия разделения смееи циклогексанон — циклогексанол неодинаковы по высоте колонны. В верхней части колонны, где абсолютное давление ниже, условия разделения смеси лучше, чем в нижней части колонны, где абсолютное давление выше, а относительная летучесть циклогексанона и циклогексанола ниже. В аппаратах с низким гидравлическим сопротивлением можно поддерживать в кубе-испарителе более низкую температуру, благодаря чему термическая конденсация циклогексанона практически исключается. Это относится также и к аппаратуре для отгонки непрореагировавшего циклогексана, хотя обеспечить одновременно высокоинтенсивную работу и низкое гидравлическое сопротивление колонны довольно затруднительно. [c.117]

Таким образом, можно кратко сформулировать основные требования к ректификационной аппаратуре. Для стадии отгонки непрореагировавшего циклогексана требуется высокоинтенсивный аппарат, позволяющий работать при высоких скоростях паров и при значительных нагрузках по жидкости. Для стадии вакуумной ректификации продуктов окисления циклогексана нужен аппарат, обладающий низким гидравлическим сопротивлением. [c.117]

АППАРАТУРА ДЛЯ ВАКУУМНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ [c.127]

Улучшив четкость ректификации в вакуумной колонне АВТ, отбор широкого вакуумного отгона из арланской нефти (фракции 325—460 °С), пригодного в качестве сырья каталитического крекинга, можно увеличить до 16—19% на нефть. В результате вакуумной перегонки мазута на промышленной АВТ при остаточном давлении 14—30 мм рт. ст. и определенном температурном режиме можно получить отдельные вакуумные дистилляты (фракции 350— 500, 350—525 °С) в количестве 24—29% на нефть. По мере увеличения отбора верхнего продукта вакуумной колонны (вакуумного газойля из арланской нефти) его коксуемость и содержание в нем азота значительно возрастают, а содержание тяжелых металлов и серы не изменяется. Необходимо лишь выбрать технологический режим, обеспечивающий четкое погоноразделение. Следует также учесть возможность коррозии и уделить внимание выбору материалов для изготовления аппаратуры, оборудования, арматуры и др. [c.125]

Под вакуумной перегонкой понимают процесс дистилляции и ректификации, который проводят при давлении ниже давления окружающей среды. Обычно остаточное давление в колоннах составляет примерно 0,5 мм рт. ст. Для перегонки при более низких давлениях используют специальную аппаратуру. [c.263]

Эжекторами и вакуум-насосами из вакуумных колонн отсасываются газы разложения, водяной пар, подаваемый в колонны для улучшения ректификации, а также воздух, попавший в аппаратуру вследствие ее недостаточной герметичности. Схемы конденсации паров, уходящих из вакуумных колонн, изображены на рис. 33. [c.151]

При рассмотрении низкотемпературной ректификации (глава 5.31) была описана автоматизированная установка Подбильняка (см. рис. 189). Схема этой установки с регулирующими и регистрирующими приборами приведена на рис. 357. Аналогичная аппаратура разработана Подбильняком также для ректификации при средних и высоких температурах. Изготовляются колонки с вакуумной рубашкой и металлическим экраном диаметром 8—32 мм и высотой от 15 см до 3,6 м. [c.458]

Порции дистиллата между двумя фракциями, представляющие собой смесь компонентов с постепенно возрастающей концентрацией вышекипящего из соседних компонентов См. Температура верха (головки) Дистилляция и ректификация при давлении в газовом пространстве, которое ниже, чем атмосферное давление. Для характеристики аппаратуры для вакуумной разгонки следует указывать остаточное давление в газовом пространстве и (для ректификационной аппаратуры) необходимый перепад давления См. Обогащение [c.566]

Важнейшей особенностью вакуумной ректификации водных растворов формальдегида является необходимость тщательного увязывания температуры колонны с пределом стабильности ж д-кости, выраженным кривой ликвидуса (см. рис. 45). Понижение температуры в колонне, благоприятствующее четкости разделения, одновременно приближает эти смеси к границе выделения твердой фазы. Образование твердого полимера начинается на охладившихся (даже на самое короткое время) участках поверхности и практически необратимо. Поэтому во избежание постепенного зарастания и забивок аппаратуры, с учетом колебаний температуры наружного воздуха, особенно если установка расположена вне помещения, температура в любой точке колонны должна быть по крайней мере на 10—15 °С выше границы фазового перехода жидкость — твердая фаза. На практике остаточное давление редко снижают ниже уровня 13,3—26,7 кПа. Так, режим работы промышленных установок по концентрированию обезметаноленно-го формалина простой перегонкой под вакуумом характеризуется следующими показателями [c.162]

Особенно остро стоит вопрос разработки и создания колонн для ректификации капролактама. В настоящее время у нас нет отечественной аппаратуры для вакуумной ректификации легко кристаллизующихся продуктов с низкой термич еской стойкостью, к которым и относится капролактам. Повышенные требования к чистоте и качеству таких продуктов делает необходимым разработку колонн с низким гидравлическим сопротивлением. Работа по созданию таких аппаратов ведется в направлениях создания пленочных аппаратов и аппаратов с вращающимися устройствами (в ГИАПе работа проводится в обоих направлениях). [c.24]

Из концентратов посредстЕОМ вакуумной ректификации в стеклянной аппаратуре под давлением 0,8 и 1,8 мм было выделено шесть узких фракций, выкипающих в пределах одного градуса. Для этих одноградусных фракций групповой состав сера-органических соединений был определен методами Горного бюро США и Башкирского филиала АН СССР Данные анализа приведены в таблице 2. [c.22]

Для разделения термически нестойких веществ применяют вакуумную ректификацию при давлении ниже 760 и до 0,5 мм рт. ст. Например, ректификация сырой смеси фенолов проводится при давлении 20—60 мм рт. ст., ректификация синтетических жирных кислот— при давлении 1—20 мм рт. ст. Если нет опасности разложения веществ, но температуры кицения их очень высоки, то также целесообразно применять вакуумную ректификацию, чтобы исключить чрезмерный нагрев аппаратуры (например, при ректификации эфирных масел. В некоторых случаях применением вакуума можно достичь благоприятных для процесса равновесных условий. Некоторые вещества при низких давлениях не образуют азеотропьых смесей, которые получаются при атмосферном давлении. Например, смесь этиловый спирт—вода при 70 мм рт. ст. не образует азеотропа, и вакуумная ректификация при этом давлении приводит к получению чистого спирта. Применение вакуума требуется также, если возможна коррозия при высоких температурах и в других случаях. [c.146]

Изученный образец аппаратура и методика. Образец ПДЛ приготовлен из промыщленного продукта, который дополнительно очищали вакуумной ректификацией. По данным газо-жидкостной хроматографии [колонка из нержавеющей стали 100Х0>4 см, 15% апиезон Ь, хроматон АШЫМОС (0,25—0,315), скорость газа-носителя (N2) 0,5 смз-с-, температура колонки 453 К, температура испарителя 473 К], полученный таким образом ПДЛ содержал 0,10 масс. % примесей. Калориметрически установлено, что суммарное содержание примесей в нем составляло 0,20+0,05 мол. %. По данным элементного анализа найдено (масс.%) С 74,96 Н 11.83 О 13,21 вычислено С 74,95 И 11,74 О 13,31. [c.5]

Особые предосторожности следует принимать ири вакуумных разгонках. Необходимо пользоваться защитными очками, а еще лучше — специальными защитными приспособлениями для лица (рис. 455). Если установка уже в значительной мере защищена колбонагревателем специальной конструкции и обогревающим кожухом, то вполне надежное предохранение от осколков при разрыве стеклянных деталей достигается применением на неизолированных частях аппаратуры полуцилиндров из прессованной стеклянной ваты. В тех случаях, когда это но ряду причин не представляется возможным, например когда требуется обеспечить непрерывное визуальное наблюдение за процессом ректификации, необходимо устанавлргвать защитные нрисиособления из проволочной сетки или я е из листов плексигласа. Буферные сосуды лучше всего помещать в выложенный стеклянной ватой деревянный ящик (см. рис. 399) или же обернуть мелкой проволочной сеткой. Вакуумные насосы с ременной передачей обязательно устанавливают в защитном ящике. [c.545]

Выделение спирта из бражки и очистка спирта-сырца (ректификация) от примесей производится в брагоректификационном вакуумном аппарате, который состоит из трех колонн брагоэпюрационной 55, эпюрационной 48 и ректификационной 42, теплообменкой аппаратуры, сборных емкостей, насосного хозяйства и системы КИПиА. [c.83]

Для предупреждения такой опасности была разработана схема гашения вакуума с помощью водяного пара (флегматизатора). Дополнительная аппаратура для гашения вакуума паром изображена на рис. Vni-4 пунктирными линиями. Взрывобезопасное снижение вакуума в аппаратах вакуум-ди-стилляции и вакуум-ректификации происходит в следующей последовательности. Включается регулятор давления пара 7 (прибор, рассчитанный на —пределы -регулирования 0,65— ,t МПа). Вначале закрываются вентили ВРУ-Т на вакуумной линии, затем открывается вентиль подачи пара в смесите.чь ВРУ-2. Далее открывается вентиль ВРУ-3 на воздушной линии с вакуум-приемником 5. [c.272]

I — мерник аммиачной воды 2—мерник лактона 3, /2—сборники возвратной реакционной смеси < —смеситель 5 —насос 5 —реактор 7 —теплообменная аппаратура —сборник реакционной массы Р —экстрактор 10, /5—мерники хлороформа Л — сборник хлороформенного экстракта /З —колонна азеотропной ректификации хлороформа 14, /7 — теплообменники 16 — колонна концентрирования водных растворов капролактама /8 —сборник воды и легкокинящих примесей /9 —вакуумная колонна ректификации капролактама 20 —сборник капролактама 2/ —сборник кубового остатка. [c.225]

Данные по коррозионной стойкости некоторых металлов,, в том числе ряда марок нержавеющих сталей, указывают на невозможность применения их в качестве конструкционных материалов при производстве большинства веществ особой чистоты [1, 3]. В последнее время для получения продуктов высокой чистоты нередко используется аппаратура из неметаллических материалов фторопластов, полиэтиленов, фенол-формальдегидных смол [4]. По химической и термической стойкости фторопласт-4 превосходит другие полимерные материалы [5]. Однако в условиях осуществления процесса ректификации кремнеэтилового эфира (относительно высокая температура и наличие вакуума) большинство полимерных материалов, в том числе и фторопласт, оказываются непригодными. Под воздействием нагрузки, образующейся в местах соединений в вакуумных аппаратах, во фторопласте возникают деформации в результате происходящего процесса рекристаллизации, т. е. так называемое явление псевдотекучес- [c.92]

Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология