Изучение образца в микроскопе

Глубокое травление в 20—25%-ном растворе применяют для выделения вторичного цементита с целью его непосредственного изучения под микроскопом [173]. На протравленную поверхность накладывают и прижимают влажную черную бумагу, после чего образец перемещают в прямом и обратном направлениях относительно бумаги на 1—2 мм. В зависимости от структуры матрицы время травления составляет 40—60 мин для перлита и 60—80 мин для мартенсита. [c.7]

При любом детальном исследовании биологического материала следует сравнивать информацию, получаемую с помощью широкого набора приборов. Во многих случаях полезно начинать исследования с РЭМ, поскольку его диап азон увеличений включает в себя область увеличений от получаемых с хорошей лупой до получаемых в просвечивающем электронном микроскопе высокого разрешения. В РЭМ также мы получаем привычное нам изображение. Сравнительные исследования относительно просто выполнять, подготавливая образец либо для просвечивающего электронного микроскопа, либо для оптического микроскопа после изучения образца в РЭМ. Пример сравнительного исследования приведен на рис. 11.3, а дальнейшие подробности можно найти в статьях [316—319] и в книге [320]. В работе [321] подробно описываются методы, которые могут быть использованы для сравнения всех трех типов изображений с гистохимическими данными, а в статье [322] дается подробное описание сравнительных исследований в световом микроскопе методом авторадиографии и в РЭМ. [c.220]

Изучение морфологии превращения каолина в цеолит А проводилось с применением метода сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Прокаленный каолин нагревали при 100 °С с 10%-ной гидроокисью натрия и периодически отбирали пробы для исследования методом СЭМ. Исходное вещество состояло из стопок пластинок неправильной формы с поперечным размером до 7 мкм. Через 1 ч после начала кристаллизации в реакционной смеси появились кубы размером 0,5—3,0 мкм, которые, согласно рентгенографическим данным, на 55% состояли из цеолита А. Отобранный через 4 ч образец состоял из агломератов кубов, размер которых изменился незначительно [122]. [c.330]

Изучение рельефа поверхностей разрыва твердых тел, в том числе твердых полимеров (кристаллических и аморфных), а также наблюдение роста трещин в нагруженном материале методами микроскопии и другими приводит к выводу, что во всех твердых телах трещины растут при напряжениях растяжения, значительно меньших обычно наблюдаемого предела прочности. Мюллер , по-видимому, первый обнаружил, что у стекол наблюдаются две стадии разрыва. Первая стадия связана с медленным ростом первичной трещины, приводящей к образованию зеркальной поверхности разрыва вторая—с прорастанием первичной и вторичных трещин со скоростью, близкой к скорости звука, с образованием шероховатой зоны. На первой стадии скорость роста трещины зависит от напряжения (рис. 8), температуры и среды, в которой находится образец. При температуре жидкого воздуха зеркальная часть на поверхности разрыва практически отсутствует, разрыв сразу принимает катастрофический характер, а временная зависимость прочности практически не наблюдается. [c.27]

Одним из наиболее важных направлений использования методов определения удельной поверхности такого типа является пспользование их для оценки размеров частиц. О существовании обратного соотношения между этими двумя характеристиками уже упоминалось, а в следующем разделе оно будет рассмотрено более детально. Методы адсорбции особенно удобно применять к порошкам, имеющим частицы размером менее 1 мк, когда методы оптической микроскопии неприменимы. Если, как это обычно бывает, порошок состоит из частиц различного размера, измерение удельной поверхности непосредственно позволит определить средний размер частиц. В то же время методы оптической или электронно-оптической микроскопии требуют изучения большого количества частиц, входящих в данный образец, чтобы затем можно было рассчитать средний размер. [c.33]

Изучение механических свойств показало, что наибольшими прочностями и разрывными удлинениями обладают пленки, полученные из расплава при 150° (рис. 7, а, кривая 2). Видимая в микроскоп структура такой пленки представлена на рис. 1, а. Образец, также полученный из расплава, но прп 80° (рис. 1, б), сохраняет высокие значения деформируемости, но не обладает столь высокими значениями прочности и напряжения рекристаллизации. Сферолитоподобные образования в образцах, полученных из расплава при двух различных температурах, показанные на микрофотографии (рис. 1, а и б), малы и близки по размерам. Естественно предположить, что процессы структурообразования при 150 и 80° протекают по-разному, что и вызывает различие в механических свойствах пленок. [c.401]

Другие способы получения углеродных реплик. Ранее уже отмечалось, что при облучении в электронном микроскопе объекты покрываются углеродной пленкой. Поэтому, если после просмотра в микроскопе препарат растворить прямо на подложке, и затем снова поместить сетку Б микроскоп, то в ряде случаев можно наблюдать углеродную реплику с только что изученного препарата. В разделе Реплики с извлечением на стр. 115 приведен пример такого исследования. Недостатками этого способа являются необходимость сравнительно длительного облучения и возможность разрушения препарата электронным пучком. Поэтому были предприняты попытки наносить на объект углеродсодержащие соединения перед облучением в микроскопе. С этой целью на объекте проводили адсорбцию органических веществ, например, метиленовой голубой [100], а также было предложено смачивать образец тонким слоем лака [105] или водного раствора декстрина [106]. Хотя авторами были получены удовлетвори- [c.103]

С целью изучения вторичной структуры образец катализатора снимался на электронном микроскопе. Один из полученных снимков показан на рис. 2. Катализатор состоит из мелких бесформенных частиц, рыхло соединенных в агрегаты. Размер первичных частиц около 0,1 ц. Некоторые из них отчасти прозрачны для электронного пучка. [c.85]

Двойное лучепреломление вызывается в принципе тем, что скорость прохождения света через среду определяется взаимодействием с присутствующими молекулами. Как правило, ни в жидкости, ни в газе нет предпочтительной ориентации молекул, так что показатели преломления для всех направлений должны быть одинаковыми в этом случае вещество называется изотропным. Кубические кристаллы также изотропны, но в кристаллах низшей симметрии атомные или молекулярные ориентации различны в разных направлениях, и тогда наблюдается двулучепреломление. Исследование связанных с ним явлений представляет собой ценный метод изучения таких кристаллов. Небольшой прозрачный образец рассматривается обычно через поляризационный микроскоп, содержащий поляризационную призму, и анализатор, расположенный между объективом и окуляром. Кристаллы с различными типами симметрии оказывают различное действие на плоскополяризованный свет, и исследование получаемых характерных картин позволяет делать некоторые полезные выводы. Но этот вопрос слишком сложен и специален, и поэтому он здесь не рассматривается подробно. [c.391]

Разрешающая способность, достаточная для непосредственного изучения морфологических деталей полимерных сферолитов, может достигаться только с помощью электронного микроскопа. Сферолиты в ультратонких пленках можно наблюдать в электронном микроскопе, используя прямое пропускание электронного луча, но более ясные результаты обычно получаются методом реплик поверхностей больших образцов. Пригодные для такой репликации поверхности можно приготовить, оставляя образец полимера кристаллизоваться с открытой поверхностью или дробя уже закристаллизованный образец, причем первый метод более распространен. [c.454]

Вопрос об изучении строения сплавов впервые был поставлен Аносовым. Он предложил образец твердого сплава шлифовать и полировать до зеркального блеска, а полученный шлиф протравливать специально подобранными растворами электролитов для выявления микроструктуры сплава. Составляющие сплав кристаллиты, состоящие из чистых металлов или соединений металлов, протравливаются неодинаково. Последнее обстоятельство позволяет, рассматривая шлиф металла под микроскопом при соответствующем увеличении, определить характер микроструктуры по относительным размерам сечений кристаллов плоскостью шлифа и по различию их вида после протравливания. [c.199]

Изучение в электронном микроскопе непосредственно пленок или срезов полимеров имеет то преимущество, что параллельно с визуальным наблюдением морфологии можно получать электронограммы, дающие информацию о структуре образцов. Однако следует учитывать и влияние электронного пучка на образец, обусловливающее часто его плавление или изменение морфологии кристаллических образований По мнению Келлера, даже по этим искаженным картинам можно достаточно полно судить об исходной морфологии полимера . [c.66]

Применяя микроскопический метод, изготовляют шлиф поперечного разреза изделия и измеряют на нем толщину покрытия при большом увеличении под микроскопом. Метод применяется в лабораторных условиях и рекомендуется для проверки толщины покрытия, полученной струйным и магнитным способом, а также для изучения структуры многослойных покрытий. Во избежание отслаивания покрытия во время испытания при шлифовании на него осаждают слой другого металла толщиной 20—30 мкм. Образец сначала подвергают шлифованию, полированию и травлению. [c.276]

При испытании на изгиб образец, выполненный в виде пластины, изгибается до поломки и по линии излома определяется размер трещины, образующейся между основным металлом и осадком, что и характеризует сцепляемость [17]. На рис. 156 представлен прибор для изучения сцепляемости по этому методу. Он представляет собой штатив, снабженный приспособлением для закрепления и изгибания испытуемого образца и тубусом микроскопа для исследования образующейся трещины. Недостаток этого метода заключается в том, что размер трещин зависит не только от сцепляемости, но и от природы осаждаемого металла. Этот метод применяют главным образом в случае пластичных материалов. [c.330]

Метод выявления структуры металлов при нагреве был предложен Осмондом и Карте [29] и Байковым [30]. Для изучения аустенита Байков нагревал образцы железоуглеродистых сплавов в атмосфере воздуха выше температуры фазового перехода, а затем вводил в сосуд с образцом определенное количество хлористого водорода для выявления структуры. После такой обработки образец охлаждался до комнатной температуры и изучался под микроскопом. Полученные микрофотографии свидетельствовали о возможности выявления границ зерен металла при высоких температурах. [c.369]

Выше отмечалось, что опыты по фильтрованию были проведены на фильтротканях, уложенных в воронку в три ряда. Каждый образец фильтроткани можно рассматривать как один из слоев фильтрующей перегородки по ее глубине. Непосредственное изучение засоренных тканей под микроскопом позволило установить фактический механизм засорения. В качестве примера на рис. 3 приведены фотографии трех слоев полипропиленовой ткани 23273 после фильтрования раствора фторида алюминия. Фотографирование проводили [c.47]

При определении температуры ликвидуса политермическим методом вначале устанавливается температура оптимальной кристаллизации исследуемого стекла. С этой целью стекло отливается в лодочку из платиновой жести и выдерживается в градиентной печи так же, как это делается при фазовом методе изучения равновесий. Затем лодочка со стеклом переносится в термостатированную при этой температуре безградиентную печь, где выдерживается до возможно более полной кристаллизации стекла. После этого лодочка с закристаллизованным стеклом снова помещается в градиентную печь. Здесь она находится в течение времени, необходимого для установления равновесия между первичной кристаллической фазой и расплавом (т. е. когда граница первичная кристаллическая фаза — стекло перестанет перемещаться вдоль лодочки). Затем лодочка вынимается из печи и быстро охлаждается ( закаляется ) в струе хс лодного воздуха или в ванночке с четыреххлористым углеродом. Следует обращать особое внимание на горизонтальное положение лодочки как в печи, так и в процессе ее вынимания и закалки. Это необходимо для предотвращения перетекания стекла вдоль лодочки, которое может сместить истинное положение границы между стеклом и первичной кристаллической фазой. После закалки исследуемый образец извлекается из лодочки и просматривается под поляризационным микроскопом с той стороны, которая была обращена ко дну лодочки, так как верхняя, т. е. открытая поверхность образца, мажет иметь измененный состав вследствие селективно й летучести компонентов стекла. [c.38]

Иногда температуру перехода можно определить, наблюдая через микроскоп с нагревательным столиком за поведением только твердой фазы при нагревании и охлаждении. Однако в этом случае следует повторять определение несколько раз как при охлаждении так и при нагревании, так как в результате перегрева и переохлаждения обычно наблюдается задержка перехода по крайней мере на Г, а часто и на много градусов. Фазовое превраш,ение в твердом состоянии НМХ (I) НМХ (IV) всегда происходит в интервале 175—190° при нагревании и обычно не идет в обратном направлении при охлаждении (температура перехода, легко определяемая изучением фазового превращения через раствор, равна 165,5°). Иногда можно избежать перегрева и переохлаждения при превращении в твердом состоянии, выдерживая образец, содержащий обе полиморфные модификации в физическом контакте друг с другом, при различных температурах с обеих сторон от точки перехода и наблюдая направление движения границы раздела двух фаз. Лучше всего это делать, используя тонкую кристаллическую пленку, приготовленную кристаллизацией из расплава (рис. 15). Этим путем может быть измерена температура перехода иодида ртути (126°). Между прочим, интересно отметить, что превращение НдЬ и большинства других систем (речь идет только о превращениях в твердом состоянии, а не [c.438]

Тонкие срезы практически являются двумерными срезами ткани и не позволяют судить о трехмерной структуре клеточных компонентов. Трехмерное изображение можно получить после реконструкции сотен серийных срезов (рис. 4-18), но это долгий и утомительный процесс. В настоящее время разработаны более прямые методы получения трехмерного изображения. Один из них состоит в изучении образца под сканирующим электронным микроскопом (СЭМ), который обычно меньше и проще, чем просвечивающий электронный микроскоп. Для получения изображения в просвечивающем электронном микроскопе используют электроны, проходящие через образец, а в сканирующем электронном микроскопе используются электроны, рассеиваемые или излучаемые поверхностью образца. В данном случае образец должен быть зафиксирован, высушен и покрыт тонкой пленкой тяжелого металла. Затем образец сканируется очень узким пучком электронов. При этом оценивают количество электронов, рассеиваемых при облучении последовательных точек металлической поверхности. Полученное значение используют для контроля интенсивности второго луча, движущегося синхронно первому и формирующему изображение на телевизионном экране. Таким образом происходит формирование единого, цельного и значительно увеличенного изображения. [c.185]

Просвечивающий электронный микроскоп можно использовать для изучения поверхности образца с очень большим увеличением, наблюдая отдельные макромолекулы. Как и при сканирующей электронной микроскопии, на высушенный образец напыляется тонкая пленка тяжелого металла, например, платина. Металл напыляется под определенным углом, так что отложения напыленной пленки в некоторых местах толще, чем в других. Этот процесс известен как оттенение здесь возникает эффект тени, создающий впечатление трехмерности изображения. [c.186]

В одном из видоизменений этого прибора [185] нижний конец конденсатора имеет кривую выпуклую поверхность и помещен над кольцевым пространством, которое служит для сбора любого жидкого конденсата, образующегося, например, при обработке растительных продуктов. Расширенную часть, содержащую сублимируемое вещество, вставляют в нагреваемую электричеством масляную баню так, чтобы середина шлифа, которым оканчивается горло, находилась на уровне поверхности масла. Если не образуется л дкого конденсата, но собирается некоторое количество сублимата на стенках верхней части, то горло со шлифом можно после сублимации закрытьлритертой стеклянной пробкой так, чтобы сублимат можно было вымыть. Если сублимат имеет тенденцию собираться в виде рыхлого отложения, то на кольцевое пространство следует помещать металлическую сетку или диск, имеющий отверстия. Если небольшой образец сублимата желательно получить для дальнейшего изучения под микроскопом, то на кольцевое отверстие можно положить покровное стекло под самым концом конденсатора. [c.527]

При помощи электронного микроскопа можно рассматривать как сан образец, так и отпечаток рельефа его поверхности (реплика). Таким обрг зок/ при изучении твердых вещеетв, в том числе катализаторов, носителей и г. д. можно различать три направления исследования 1) порошков 2) ультратон-ких срезов 3) реплик. [c.309]

Препараты для исследования готовят специально. Так, например, полированную пластинку кремния травят в НР для снятия оксидного слоя, а затем осаждают на ней тонкий слой меди из Ъ%-ного раствора Си304 отжигают образец при 950°С в водороде (300—900°С). В процессе отжига медь концентрируется на дислокациях. При изучении пластинки кремния под инфракрасным микроскопом видны дислокации, декорированные медью. [c.124]

Для изучения роли бактерий в процессе атмосферной коррозии металлов их выращивали методом Коха. С этой целью в чашки Петри наливали агар, который 15 мин выдерживали в условиях свободного доступа воздуха, затем их закрывали и помещали в термостат, где выдерживали при температуре 37 °С в течение 48 ч. После этого культуру микробов применяли для испытаний. Для этого в колбах Эрлемейра емкостью 670 мл на капроновых нитях подвешивали образцы различных металлов, обработанные по общепринятой методике. Культуру бактерий разводили в 2 мл дистиллированной воды, для каждого опыта помещали в колбы (в контрольные колбы наливали также по 2 мл дистиллированной воды, но не обогащенной бактериями). Опыты проводили в лабораторных условиях в течение 40 сут при температуре 18 2 °С, которая не вполне благоприятна для жизнедеятельности бактерий. Несмотря на это, на торцах стальных пластин, помещенных в бактериальной среде, примерно через 24 ч были обнаружены очаги коррозии. В контрольной же колбе признаки коррозии были обнаружены на 9 ч позже. По истечении 20 сут в целях изучения форм бактерий, поселившихся на образцах, последние сразу же после извлечения из колбы обмывали стерильной водой (по 5 мл на образец). После этого под микроскопом МБИ-6 были обнаружены в основном кокки и палочки. Затем продукты коррозии удаляли с помощью соответствующих реактивов для каждого вида металла и образцы выдерживали в эксикаторе в течение 24 ч, после чего их взвешивали. Результаты исследований приведены в табл. II. 4. [c.41]

Вид изношенной поверхности (топография) определяется свойствами материала, схемой взаимодействия с абразивом и температурой испытаний. Изучение формирования топографии изношенной поверхности для отожженной и закаленной (отпуск 200°С) стали 45 проводилось следующим образом. Полированный образец под нагрузкой 3,5 кгс перемещался по абразивной ш курке на 0,5 мм. После этого его поверхность изучалась под микроскопом и фотографировалась. Затем он вновь перемещался на 0,5 мм и вновь исследовалась его топография. Так продолжалось до тех пор, пока вид изношенной поверхности не стабилизировался. Аналогичньш образом проводились испытания ири ударе об абразивную поверхность. В этом случае изменение топографии до периода стабилизации достигалось последовательными единичными ударами с энергией удара 4 кгс-см. Таким способом изучалось постепенное развитие процесса абразивного разрушения -как при трении, так и при ударе об изнашивающую поверхность при температурах +20 и —60°С. Эти визуальные наблюдения позволили выявить значительное разнообразие явлений, происходящих при разрушении поверхностей сталей. Объяснение этих явлений следует искать в механизме взаимодействия системы абразив — сталь. [c.162]

Этот метод пригоден для изучения ряда металлов, которые могут быть изготовлены в виде тонкой проволоки. Можно также наносить на накаливаемую проволоку образец в виде мелких частиц, например, различные дымы. Все же более универсален другой способ, когда образец может быть помещен на пленку-подложку и нагрет при помощи окружающей его спирали. Газовая камера такого тина, разработанная на основе описанного ранее приспособления для нагревания объектов в японском микроскопе 1ЕМ-5 [34], была предложена Ито и Хизия [48]. [c.42]

Электронная микроскопия То же Образец подвергается воздействию пучка электронов высоких энергий. Изображение, О бразованное рассеянными электронами, наблюдают на флуоресцирующем экране Идентификация основана на характеристической дифракционной картине Дает увеличенное изображение очень маленьких объектов. Используется для изучения молекулярной структуры вещества [c.26]

С трудом [8], В предельном случае при равных коэффициентах преломления зёрна ионита становятся невидимыми. Отмеченные трудности возрастают экспоненциально по мере увеличения изображения [9], поэтому при изучении процесса набухания ионита небольшое увеличение позволяет получить оптимальные результаты. При наблюдении за зернами ионита па воздухе трудно осуществить фокусировку и изображение искажается из-за особых оптических условий, в которых находятся линзы объектива. Искажения изображения в последнем случае можно избежать [9], если изменить длину тубуса микроскопа или применить специальную корректирующую шайбу, но это влечет за собой изменение степени увеличения. Поэтому образец обычно приходится помещать в какую-либо подходящую среду. Например, дегидратированные зерна ионита измеряют не в воздухе, а в безводном октане, причем такая среда имеет и другие преимущества по сравнению с водной, затрудняющей измерения. Ненабухающие зерна сополимера можно измерять в водной среде. [c.337]

Тот факт, что в полимерных смесях и блок-сополимерах происходит фазовое расслоение двух компонентов, уже давно был осознан исследователями, так же как и важность этого явления для проявления характерных механических свойств Но изучение структуры механических смесей, кроме самых грубых, стало возможным только после создания электронного микроскопа, хотя и после этого оставалась серьезная проблема достижения контраста между двумя фазами. Эта сложность была преодолена в 1965 г. Като [450, 451], который обнаружил, что тетраоксид осмия избирательно окрашивает макромолекулы, содержащие двойные углерод-углеродные связи, например молекулы полибутадиена и полиизопрена. Кроме того, тетраоксид осмия способствует увеличению жесткости эластомерной фазы, что позволяет получать ультрамикротомированием образцы толщиной вплоть до 500 А. Для окрашивания образец выдерживали в парах тетраоксида осмия в течение недели или в 1%-ном водном растворе ночь. Оба метода позволяют избирательно окрашивать и увеличивать жесткость ненасыщенного каучука до глубины в несколько микрон, достаточной для приг-отовления образцов. [c.60]

При помощи электронного микроскопа можно рассматривать как сам образец, так н отпечаток рельефа его поверхности (реплика). Таким образом, при изучении твердых веществ, в том числе катализаторов и носителей, можно анализировать 1) порошки 2) ультратопкие срезы 3) реплики [65—67]. [c.311]

Для сравнения был выбран образец с нерегулярным статистическим распределением функциональных групп, аналог МЭА — олигоэфирмалеинат. Из данных таблицы видно, что характер распределения функциональных групп в цепи при одинаковой их природе не оказывает существенного влияния а величину внутренних напряжений. При изучении структуры покрытий из этих систем методом электронной микроскопии было установлено [55, 56], что она является глобулярной. Методом ЯМР высокого разрешения исследовалась потеря подвижности концевых и каркасных групп молекул олигомеров при образовании ассоциатов [57]. Из этих данных следует, что для олигомеров этого типа потеря подвижности концевых и каркасных групп осуществляется неодновременно и с разной скоростью. В результате этого глобулярные структуры в покрытиях из этих систем могут состоять из свернутых и беспорядочно расположенных молекул (рис. 2.22). [c.67]

Ловицем изучен и второй путь использования кристаллографического и кристаллохимического анализа. Занимаясь соляными налетами , Ловиц предложил пользоваться для их детального изучений и точной идентификации солей микроскопом. Описывая скелетные формы кристаллов, которые несравненно бывают единообразнее и постояннее в виде налета их на плоское стекло, нежели в виде правильных кристаллов , Лойиц иллюстрирует их большую практическую ценность примером. Получив от А. А. Мусина-Пушкина образец весьма красивой платинной соли и желая произвести ее полный анализ, Ловиц встал перед задачей имеется ли в составе этой соли щаточная ископаемая соль , т. е. натрий. Он прокалил платинную соль , которая оказалась хлор-платинатом натрия, и, восстановив таким путем платину, выщелочил остаток водой и получил из раствора по своему способу соляной налет на стеклянной пластинке. При рассматривании этого налета простым глазом и особливо в сложный микроскоп он показывал совершеннейшее сходство с налетом поваренной соли . [c.483]

Макроскопический анализ производится путем изучения объекта невооруженным глазом или через оптические системы при небольших увеличениях до А 20 и в отдельных случаях до X 40 при помощи лупы или бинокулярного микроскопа. Образец металла, специально подготовленный для макроисследования, называется макрошлифом. [c.60]

Величина L соответствует эффективному расстоянию между образцом и фотографической пластинкой. В то же время ни значение Ь, ни длина волны "к, входящие в уравнение (УП-1), не определены еще с достаточной точностью. Поэтому для установления точного соотношения между величинами Г(ни1) и (1(ны) необходимо получить электронограмму вещества с уже хорошо известными значениями межплоскостных расстояний. В качестве подобного рода соединений наиболее часто используют и Т1С1 (см. Ретер [1 ]). Для прецизионных расчетов параметров ячейки целесообразно напылять указанные выше соли галогенов непосредственно на образец это особенно важно при изучении микродифракции в электронном микроскопе, поскольку значение величины Ь в значительной степени зависит от характера фокусировки линз. [c.232]

Люминесцентные микроскопы конструируют так, чтобы возбуждающий свет мог либо проходить через анализируемый образец, либо падать на его поверхность сверху, через объектив микроскопа. Первый вид возбуждения применяют при изучении тонких образцов, е обладающих большим поглощением. Второй вид возбуждения используется при работе с толстыми непрозрачными образцами, которые часто встречаются а геологических и металлографических исследованиях. Он оказывается гакже полезным при изучении различных органов и непрозрачных тканей кивых организмов. [c.436]

Для наблюдения за развитием процесса кристаллизации образец время от времени вынимался из печи и исследовался под микроскопом. Это давало возможность установить последовательность выделения кристаллических фаз (первичной, вторичной и третичной). Микроскопическое исследавание производилось путем изучения кристаллов иммерсионным методом и непосредственно в стекле без его раздробления, так как в нераздробленном стекле легче наблюдать выделение первых кристаллов. Кроме того, этот метод позволяет значительно лучше определить кристаллографическую форму выделяющихся фаз, знак зоны удлинения, характер погасания и пр. [c.31]

Изучение адсорбции производилось на закиси никеля, полученной термическим разложением карбоната никеля марки ч. д. а. на воздухе при 900° С в течение 6 час. Поверхность образца, измеренная по низкотемпературной адсорбции Кг объемным методом, составляла 7,5 15% м /г. Для каждого адсорбционного опыта использовался 1,0 г свежей навески N10, предварительно оттренированной в вакууме 10 мм рт. ст. при 400° С в течение 2 час. При тренировке образец защищался от паров смазки ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, которая затем размораживалась при отключении образца затвором с жидким сплавом из Са — 1п — 8п. После окончания тренировки и охлаждения образец выдерживался в вакууме 20 час. Адсорбционные измерения с одновременной записью контактной разности потенциа-лов (КРП) производились в специально разработанной ячейке с отсчетным электродом, изолированным от газовой фазы стеклянной перегородкой [4]. Измерение и запись КРП осуществлялись с помощью ранее описанного устройства [5]. Адсорбционные измерения состояли из комбинированного определения суммарного давления стеклянным мембранным манометром и состава газовой атмосферы — манометром Пирани. Для непрерывной записи показаний манометра Пирани в диагональ моста, питающего манометр, вместо гальванометра включался самописец ЭППВ-60. Градуировка манометра Пирани по разным газам производилась с использованием стеклянного мембранного манометра с чувствительностью 1,16 10 мм рт. ст. на 1 деление микроскопа. Манометр Пирани был припаян в непосредственной близости от образца, что сводило к минимуму возможные диффузионные осложнения. Приготовленные смеси выдерживались в течение 30 мин. для перемешивания компонентов. Все адсорбционные измерения производились при комнатной температуре. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология