Очистка металлов возгонкой

Состав газовой фазы. На полноту очистки металла возгонкой оказывает влияние состав газовой фазы. Вещества газовой фазы (СОг, Ог, N2 и др.) часто взаимодействуют с возгоняемым металлом или неметаллом и примесями. Даже в тех случаях, когда вещество возгоняют в вакууме, в газовой фазе всегда имеется некоторое [c.26]

Очистка металлов возгонкой Введение [c.70]

Способ 2 [3]. Для очистки РЗЭ возгонкой применяется двойная ячейка из молибдена, в которой возгоняемый металл непосредственно переходит в соединение. [c.1163]

Многие фториды металлов, как простые, так и комплексные, неустойчивы к действию влаги, нерастворимы во всех растворителях и не,п,остаточно летучи для очистки их возгонкой, поэтому выделение данных фторидов в чистом виде (для того, чтобы их можно было охарактеризовать)—весьма сложная проблема. В этом случае для идентификации фторидов порошковые рентгенограммы занимают примерно то же положение, что и инфракрасная спектроскопия в органической химии. [c.90]

Очистка металлов методом возгонки является трудоемкой операцией и не всегда дает нужный эффект. Возгонку рекомендуется применять только в тех случаях, когда всякий другой способ очистки металла от примесей связан с еще более трудоемкими операциями. [c.70]

Для получения металлов высокой чистоты проводят предварительную очистку их галогенидов высокотемпературной возгонкой. В этих процессах летучие галогениды образуют димеры, которые обладают большей термической стойкостью, чем мономеры. [c.111]

Продажный фентиазин содержит приблизительно 1 % нетоксичного зеленого продукта окисления, который может быть удален благодаря его нерастворимости в эфире [389]. Методы очистки соединения Т-1 в основном состоят в плавлении его в присутствии активного металла или основания металла с последующей перегонкой или возгонкой, а затем промыванием четыреххлористым углеродом [319, 390]. [c.582]

А вообще очистка полония и выделение его из смеси с другими металлами для современной техники не представляют особо трудной задачи. Существуют разные способы выделения полония, в частности электрохимический, когда металлический полоний выделяют па платиновом или золотом катоде, а затем отделяют возгонкой. [c.287]

Возгонкой или сублимацией называется и спа ре ние твердых веществ при нагревании, т.е. непосредственно превращение их из кристаллического состояния в пар, минуя стадию плавления. На практике возгонка обычно сочетается с последующей конденсацией возогнанных паров твердых веществ в кристаллы. Эти процессы применяются-обычно для получения металлов из руд или для очистки твердых веществ, обладающих невысокой температурой испарения. Таким путем очищают технический иод для медицинских целей, нафталин и его производные, фталевый ангидрид и т. д. Возгонка применяется также при извлечении серы из руд и очистке-серы, в производстве фосфора из фосфатных руд и т. д. [c.117]

Для растворения и химической обработки чистых веществ применяют в основном те реактивы, которые хорошо очищаются дистилляцией (возгонкой), и исключают из употребления большинство неорганических солей. Очистку прочих реактивов следует проводить тем методом, который используют для выделения примесей при анализе. В ряде случаев чистый реактив проще получить на месте (насыщением воды газом, растворением металла в кислоте), нежели очищать готовый продукт. [c.330]

Однако основной методологией изучения веществ и их превращений во времена средневековья была алхимия специфический феномен средневековой культуры, синтез научного и художественного видения мира. Поставленные перед необходимостью создать реальные условия для чудодейственного превращения металлов алхимики разработали такие важные методы очистки веществ, как фильтрация, возгонка, дистилляция, кристаллизация. Для проведения экспериментов они создали такие аппараты, как водяная баня, перегонный куб, реторты, печи для нагревания колб. При проведении опытов с металлами алхимиками были открыты такие важные вещества, как серная, соляная, азотная кислоты, [c.22]

Аналогично брому иод при нагревании смешивают с током N2, СО2 или Нг и таким образом вводят в реакцию. Многие иодиды можно получить медленным внесением иода в колбу, наполненную порошкообразным металлом, или растиранием элементов с иодом и нагреванием смеси до температуры возгонки соединения (лучше всего в запаянной трубке). При реакциях с иодом и бромом используют также индифферентные растворители. Для очистки продукта, если это допустимо, применяют возгонку в токе N2, СОг или Нг или в вакууме. [c.384]

Еще арабские алхимики не только умели очищать нашатырь методом возгонки, но и применяли его для содействия возгонке таких веществ, как окиси железа и меди, приводя при помощи нашатыря эти металлы в состояние высокого совершенства . Отсюда происходит применение нашатыря при пайке, металлов для очистки поверхности металла от окисной пленки. Нашатырь при пайке диссоциирует на аммиак и хлористый водород, а хлористый водород превращает окисел металла в летучий хлорид, тем самым очищая от окисла поверхность металла. [c.317]

Образование летучих соединений. Этим приемом можно пользоваться в том случае, если образуется летучее соединение только выделяемого вещества, например какого-либо металла. В том случае, если одновременно образуются летучие соединения примесей, этот прием применять не рекомендуется, так как освобождение от летучих примесей может оказаться затруднительным. Во многих случаях образование летучих галогенидов (хлористые или фтористые соединения) некоторых веществ может оказаться очень эффективным как метод очистки, особенно в сочетании с вакуум-перегонкой. Чем ниже температура возгонки или кипения интересующего нас вещества, тем легче его отделить от других и очистить фракционной перегонкой или диффузией. [c.451]

Поскольку основным источником полония является 2 °Bi, существующие методики предусматривают отделение и очистку полония от висмута и свинца. Химические способы выделения полония заключаются в растворении облученного висмута в кислоте, добавлении теллурового носителя и осаждении металлических полония и теллура хлористым оловом. После растворения металлов в кислоте теллур осаждается сернистым ангидридом, а полоний остается в растворе в двухвалентном состоянии. Затем полоний можно очистить электрохимическим выделением на золоте или используя самопроизвольное выделение его на серебре. Полоний отделяется от металлической подложки возгонкой в вакууме или растворением в разбавленной НС1 с последующим осаждением в виде моносульфида. В результате термического разложения моносульфида в вакууме получается чистый металл. [c.209]

Продукты деления можно разделить на несколько групп. Более летучие продукты деления, такие, как Сз, Зг и Ва, эффективно удаляются возгонкой, и степень очистки от них возрастает с ростом количества присутствующих продуктов деления. Редкоземельные элементы, включая иттрий, нелетучи, однако легко экстрагируются серебром. Извлечение редкоземельных продуктов деления редкоземельными экстрагентами, как и следовало ожидать, оказалось высоким. Распределение их близко к тому, которое можно было предполагать на основании растворимости редкоземельных металлов в расплавленном уране. Цирконий и теллур ведут себя при экстракции сходным образом. При однократной экстракции серебром или церием удаляется более 60% 2г. Наиболее трудно отделяемыми от урана элементами являются рутений и молибден, имеющие высокий выход при делении. Рутений экстрагируется церием с коэффициентом распределения а, близким к единице, лантаном (а 0,3) и серебром (а = 0,02). [c.475]

На аноде отлагаются продукты деления в виде анодного шлама (благородные металлы, 2г, ЫЬ, Мо, Ки). В солевом расплаве концентрируются продукты деления — неблагородные металлы и плутоний. Постепенно солевой расплав загрязняется, и его заменяют новым. Из загрязненного солевого расплава плутоний выделяют возгонкой. При небольших масштабах опытов на катоде выделялось 98% урана. Коэффициенты очистки урана от Сз, Зг, 2г и Ри находились в пределах 30—100. [c.481]

Синтез проводили четырьмя разными способами, которые давали примерно одинаковые результаты. Б работе [7] для синтеза р-дикетонатов щелочных металлов использовали лишь один из этих способов, включающий смешивание эквимолярных количеств хелатирующего реагента и водного раствора гидроксида щелочного металла, экстракцию образовавшегося хелата эфиром или этилацетатом, отгонку растворителя и очистку полученного хелата возгонкой при 0,01 мм рт. ст. или перекристаллизацией из этанола или этилацетата. [c.69]

Р-Тиокетоны получают при взаимодействии разбавленного раствора соответствующего р-дикетона в спирте с газообразным сероводородом при низкой температуре [3]. В ранних работах очистку полученных продуктов проводили путем перевода их в хелат свинца, однако этот способ не позволяет очистить продукт от остатков исходного р-дикетона. Поэтому позднее предлагалось тиокетон не чистить, а получать с его помощью требуемые хелаты металлов и проводить их очистку возгонкой или перекристаллизацией [4]. Предложен также другой метод, основанный на реакции хлор производного р-кетоенола с кислым сульфидом натрия [5]. Этот метод позволяет получить р-тиокетоны, свободные от примеси р-дикетона. [c.119]

Состав газовой фазы. На полноту очистки металла возгонкой в значительной мере оказывает влияние состав газовой фазы. Следует иметь в виду, что веш,ества газовой фазы (N2, О, СО2 и др.) обычно в той или иной мере взаимод ействуют с возгоняемым металлом и примесями. Даже в тех случаях, когда возгоняют металл в вакууме, в газовой фазевсегда имеется некоторое количество посторонних газов, в большинстве случаев активно взаимодействующих с возгоняемым металлом или примесями. Если давление диссоциации получаемых соединений при температуре возгонки или конденсации больше давления соответствующего газа в реакторе, то этот газ практически не оказывает никакого влияния на процесс (например, при перегонке ртути в присутствии следов кислорода). Однако такие случаи очень редки. [c.73]

Конечно, получение столь чистых металлов осуществляется в результате совокупности ряда последовательно проводимых приемов очистки, начиная с предварительной очистки исходных продуктов, подбора материалов для аппаратуры (тиглей и т. д.), не реагирующих с содержимым, и кончая усовершенствованием самих методов очистки. Среди этих методов очистки — дистилляции, возгонки, диффузионной кристаллизации (зонная плавка), переплавки в вакууме и в защитной газовой среде, немаловаж- [c.565]

Описаны химические операции получение и очистка металлов, получение и перегонка pa тIiтeльньLx масел, кристаллизации, возгонка, перегонка ртути, применение щелочей и мыла, возгонка в пергамский алудели , нагревание в специальных печах (атанорах — самоподдувателях ). Таково эмпирическое основание для прямого химического опыта. [c.39]

Азотистые основания очищались по методике [16], акридин — перекристаллизацией из этилового спирта, затем возгонкой, индол — возгонкой, карбазол — хроматографической очисткой на окиси алюминия и возгонкой. Тетрахлориды титана и олова марки безводные также подвергались очистке в токе инертного газа. Были приготовлены 0,1- и 0,01-молярные растворы азоторганических соединений в декане и в очищенном дизельном топливе. Тетрахлориды титана и олова концентрации I и 0,1-молярные были-приготовлены в гептане. Гептан, используемый в Качестве растворителя солей металлов, подвергался очигтке 1-молярным раствором четыреххлористого титана, затем перегонкой над гидроокисью калия. Чистота растворителей контролировалась УФ-спектрами. Исследование проводили в боксе в атмосфере очищенного от кислорода и влаги аргона при комнатной температуре и атмосферном давлении. 100 мл азотистых соединений конЦейТраций 0,1- или [c.117]

Технический хлористый алюминий содержит примеси Si U, Ti U, а также Fe U. Четыреххлористые кремний и титан легко удаляются, так как они кипят при температурах, намного ниже температуры возгонки хлористого алюминия. Основные затруднения по очистке хлористого алюминия связаны с удалением хлорного железа. Большинство предлол<енных методов основано на восстановлении хлорного железа до металлического железа путем нагревания с другим металлом, имеющим большее сродство к хлору, чем железо. Чаще всего для этой цели применяют возгонку сырого продукта над алюминиевыми стружками в алюминиевом сосуде [c.755]

Удобным типом соединений для обогащения некоторых элементов являются карбонилы металлов. Так, гексакарбонилы хрома,, молибдена и вольфрама можно считать практически единственными устойчивыми кристаллическими соединениями этих элементов, в которых связь металл — лиганд ковалентна. Гексакарбонилы хрома, молибдена и вольфрама легко подвергаются очистке (перегонкой с водяным паром, перекристаллизацией из органических растворителей, возгонкой в вакууме) и достаточно устойчивы при облучении. Они практически нерастворимы в воде и хорошо растворимы в некоторых органических растворителях. Исходя из этого, образующиеся в результате реакции (я, y) радиоактивные изотопы хрома, молибдена и вольфрама, в форк е ионов или атомов, могут быть отделены от облучаемых веществ экстракцией водным раствором 6 н. НС1. Получаемые при этом радиоактивные препараты хрома, молибдена и вольфрама отвечают факторам обогащения l,8 10 3 и 0,7-10 при выходах радиоактивных атомов 30, 34 и 55% [14]. [c.27]

Рафинирование металлов, получаемых из руд, производят различными способами. Очистку ртути ведут дистилляцией возгонкой очищают олово, сурьму, ртуть, кадмий и цинк. Электролитический метод получения чистой меди был уже описан в гл. XIII. Несколько необычный метод рафинирования металла применяют в разработанном Мондом процессе получения никеля (гл. XXIII, разд. 8). [c.406]

Из химических операций, хорошо знакомых Джабиру, назовем здесь следующие получение и очистка различных металлов, получение и перегонка растительных масел, кристаллизация, сублимация различных веществ, перегонка ртути, применение щелочей и мыла, операции с возгонкой в пергамской алудели , нагревание в специальных печах ( атанор — гамоподдуватель) и др. Джабиру приписываются также высказывания о важности для алхимиков практической деятельности и производства опытов. [c.88]

Для извлечения плутония из урановых материалов зоны воспроизводства наиболее применимы три пирометаллургические операции, а именно экстракция расплавленными металлами, экстракция расплавленными солями и вакуумная возгонка. Путем окислительного шлакования и избирательного электрорафинирования удаляют только часть продуктов деления и поэтому данные способы предлагаются для переработки тепловыделяющих элементов активной зоны, возвращаемых на повторное облучение. При помощи экстракции расплавленными солями избирательно удаляют большинство продуктов деления. Данный способ может быть использован для непрерывной очистки топливного раствора из реактора-размножителя с жидкометаллическим уран-висмутс-вым топливом [21 ]. [c.349]

После предварительной ручной отборки молибденит доводится флотацией до содержания в нем минимум 60—80% MoS . Путем обжига и магнитной сепарации он освобождается от медного колчедана. Желтая свинцовая руда подвергается мокрому обогащению, и содержание М0О3 в ней повышается до 25%. Получение металла можно вести электротермически,— нагреванием в угольном цилиндре тонко размолотого молибденового блеска с обессеривающими веществами (СаО, Si и т. д.). Однако, выгоднее получать металл восстановлением окиси, полученной обжигом руды при умеренно красном калении, и последующей возгонкой при 800°. Наконец, можно переработать на окись молибдена подвергнутые специальной очистке щелочные соли молибденовой или серномолибденовой кислоты и полученную окись восстановить углем в графитовом или угольном тигле. Полученный продукт содержит около 98% Мо и менее 1% углерода. Получение молибдена алюмотермическим путем в настоящее время не применяется, так как при работе по этому методу потери молибдена вследствие его легкой испаряемости очень велики. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология