Калибровка в количественном анализе

Кроме такого качественного анализа, хроматограммы позволяют производить и количественный анализ. В этом случае пред-варительная калибровка состоит в определении зависимости между известным количеством введенного в колонку вацества и [c.549]

Успешное применение масс-спектрометра в количественном анализе зависит, во-первых, от стабильности распределения интенсивностей в масс-спектре каждого анализируемого вещества в течение достаточно длительного времени во-вторых, от постоянства чувствительности масс-спектрометра в течение всего периода между повторными калибровками, которые желательно сделать возможно более редкими и, наконец, от линейной аддитивности масс-спектров различных компонентов. [c.132]

Большим достоинством детектора по плотности является возможность проведения количественного анализа без калибровки детектора. По интенсивности сигнала можно рассчитать содержание компонента в пробе, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты к, которые связаны с молекулярными массами анализируемых веществ и газа-носителя М [c.43]

Большим достоинством детектора по плотности является то, чтО количественный анализ может быть проведен без калибровки детектора. По величине сигнала можно рассчитать концентрацию в весовых процентах, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты К, величины которых связаны с молекулярным весами анализируемых веществ Мд и газа-носителя Мг [c.111]

Интенсивность линий в спектрах ЯМР может использоваться не только для расшифровки спектров и структуры молекул, но, как очевидно, и для количественного анализа. Метод спектроскопии ЯМР применяется в этих целях как в статических условиях (например, ЯМР и на других ядрах) при соответствующей калибровке и принятии мер предосторожности для устранения ошибок из-за явлений насыщения переходов, так и в динамических условиях, о чем уже говорилось. [c.39]

Задание. Провести количественный анализ смеси бензола и гексана методом абсолютной калибровки. [c.169]

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене методом абсолютной калибровки. [c.186]

Применение, Метан квалификации чистый для анализа применяется в качестве эталона для калибровки хроматографов и спектральных приборов, а также в качестве стандартного вещества при качественном и количественном анализе газовых смесей, например, в анализе воздуха угольных шахт с помощью переносных газоанализаторов, в анализе воздуха при разведке месторождений не и и природного газа и т. д. [c.220]

Особенности детектора по плотности 1) количественный анализ возможен без калибровки детектора 2) может быть использован для определения молекулярных весов согласно (Х.23) 3) так как его чувствительные элементы всегда находятся в окружении газа-носителя и не соприкасаются с компонентами анализируемой смеси, они не загрязняются и не изменяют своих свойств 4) чувствительность увеличивается с увеличением давления (разность плотностей увеличивается) и уменьшается с увеличением температуры, так как разность плотностей газов с увеличением температуры уменьшается 5) принцип работы прост, отклик быстрый 6) проба не разрушается [c.253]

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене [порядка 10 —(объемн.)] методом абсолютной калибровки. [c.242]

В количественном анализе интенсивность сигнала у оценивают при заданном 2 (рис. 1.1). Это измерение сопровождается случайной ошибкой Оу. Цель рассмотрения методики измерений заключается в определении наиболее благоприятных соотношений между измеряемой величиной и ошибкой измерения, а также в установлении используемого интервала измерений уи — Уо интенсивности сигнала у. Предварительно следует оценить влияние необходимой эмпирической калибровки на получаемый результат. [c.16]

При качественном анализе проводят относительное измерение длин волн. Положение искомой линии определяют чаще всего сравнением со спектром железа I15]. Отсутствие линии надежно свидетельствует об отсутствии элемента. Уверенный вывод о присутствии данного элемента (ввиду возможного наложения линий) делают при наличии по крайней мере двух линий обнаруживаемого элемента. При количественном анализе измеряемой величиной является почернение фотопластинки, описываемое уравнением (5.2.9). Необходимыми предпосылками количественного определения являются съемка всех спектров при одинаковых условиях и калибровка прибора по пробам известного состава. Особенно часто спектрографический анализ выполняют в полуколичественном варианте. При визуальном сравнении плотности почернений для стандарта и анализируемой пробы можно оценить порядок содержания определяемого элемента (например, 10 , [c.195]

Для целей количественного анализа проводится предварительная калибровка, заключающаяся в определении зависимости между известным количеством введенного в колонку вещества и площадью или высотой пика на хроматограмме (обычно линейная зависимость). Для построения калибровочной кривой используют чистые индивидуальные вещества [10, 12, 13, 15, 18—20, 24—28]. [c.62]

При количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содержания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному веществу. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым по структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.306]

Если нет возможности строго контролировать приборные факторы, то при количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится путем добавления определенных количеств вещества стандарта к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем строят кривую зависимости между процентным содержанием исследуемого вещества и отношением площадей пиков исследуемого вещества и стандарта. [c.152]

Потенциалы полуволн комплексных ионов металла отличаются от потенциалов полуволн простых (гидратированных) ионов металла. Потенциалы полуволн определены экспериментально почти для всех элементов, и их можно найти в специальных справочных таблицах. При качественном анализе раствора неизвестного состава экспериментально определяют по кривым потенциалы полуволн ионов металлов и сопоставляют их с табличными данными (нли с данными, найденными при предварительной калибровке по известным растворам). Для количественного анализа существенно, что при некотором значении приложенного напряжения ток становится постоянным и не возрастает больше при дальнейшем повышении напряжения (см. рис. 25.1). Рассмотрим причины этого явления. [c.485]

Количественный анализ проводился по методу абсолютной калибровки. [c.108]

Количественный анализ основан на измерении высот Л (или площадей Р) пиков. Зависимость высоты (или площади) пика от концентрации, а также время выхода отдельных компонентов устанавливаются проведением предварительной калибровки хроматографа, производимой по искусственно приготовленным контрольным смесям или по чистым газам. [c.96]

Глава седьмая КАЛИБРОВКА ХРОМАТОГРАФОВ 7-1. Методы количественного анализа [c.198]

Точность результатов количественного анализа на хроматографе в значительной степени зависит от правильного выбора метода калибровки прибора и тщательности ее проведения. [c.198]

В большинстве случаев в качестве газа-носителя применяют азот (чистый или с пониженным содержанием кислорода). Его преимуществами являются низкая стоимость, простота очистки и безопасность в обращении. Теплопроводность азота близка к теплопроводности большинства органических веществ, поэтому при количественном анализе с детекторами по теплопроводности при применении азота получают приближенные результаты. В этом случае лучше проводить калибровку прибора для каждого компонента смееи. В случае органических соединений, относящихся к одному гомологическому ряду, калибровка не обязательна. Для хроматографических целей надо применять возможно более чистый водород. Следует Отметить высокую теплопроводность водорода, которая значительно выше Теплопроводности большинства органических соединений. При употреблении детектора по теплопроводности это свойство выгодно сказывается [c.493]

При проведении количественного анализа можно применять методы как внутреннего стандарта, так и абсолютной калибровки. [c.58]

В чем сущность методов количественного анализа а) абсолютной калибровки б) внутренней нормализации (нормировки) в) внутреннего стандарта [c.278]

Параметры этой функции априори неизвестны ни для одного детектора и анализируемого вещества, поэтому, как правило, первым этапом количественного анализа служит калибровка, т. е. установление вида и параметров уравнения (6.1), отвечающих данному сорбату, условиям анализа, детектору и способу количественной обработки хроматограммы. Обычно конструкции детекторов и условия анализа подбираются таким образом, чтобы в максимально возможном диапазоне соблюдалась простейшая линейная зависимость [c.253]

Из неспецифичных (или общих) детекторов наиболее широко применяются катарометры и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометром (с накаливаемой проволокой или с термистором) измеряют разность теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом. Теплопроводность многих веществ гораздо меньше теплопроводности гелия или водорода, обычно используемых в качестве газов-носителей, и благодаря этому эти вещества нетрудно детектировать. Детектор этого типа чувствителен к изменениям скорости газового потока и температуры, и при его применении эти параметры необходимо тщательно контролировать. В количественном анализе желательно проводить точную калибровку детектора по стандартным пробам (определение так называемых коэффициентов отклика ) и, кроме того, работать в диапазоне концентраций, соответствующем линейной части его характеристики. Катарометр механически прочен, стабилен и является недеструктивным детектором, т. е. соединения проходят через него не разрушаясь. [c.430]

Количественный анализ при адсорбционном концентрировании проводят обычно методом абсолютной калибровки, готовя газовые смеси или калибровочные растворы с известным содержанием примеси, подвергая их операции концентрирования и хроматографического разделения, в результате получают калибровочный график в координатах высота (площадь) пика — исходная концентрация примеси в пробе. Возможные потери вещества на стадии адсорбции или десорбции этим графиком учитываются. [c.205]

Далеко не всегда имеется возможность и необходимость специфического определения какой-либо конкретной примеси. Часто достаточно определить суммарное содержание некоторой группы примесей. Испытания такого рода носят условный характер, однако достигают поставленной цели — оценки общей степени загрязненности образца. Например, при испытании методом ТСХ нередко критерием служит отсутствие пятен примесей либо их суммарная интенсивность. При этом условия испытания подбираются так, чтобы гарантировать, например, обнаружение 1% наиболее вероятной примеси. Даже весьма невысокой точности метода ТСХ достаточно для рещения задачи, поставленной таким образом. Недостатком ТСХ является невысокая эффективность, часто препятствующая определению близких по строению веществ. Высокое число теоретических тарелок, характерное для современных колонок, позволяет определять близкородственные примеси. Часто нецелесообразно или даже невозможно иметь полный набор эталонов для корректного количественного анализа. В таких случаях оптимальным способом количественной оценки может стать условная калибровка. [c.267]

Сечение ионизации зависит от энергии бомбардирующих электронов. Начиная от порога ионизации, сечение быстро растет и достигает максимальной величины в области энергий Ее = 50-150 эВ. Из благородных газов наименьшее сечение ионизации имеет Не (0,102-10 см ) и наибольшее — Хе (6,42-10 см ), а из других элементов большие сечения имеют металлы Сз (11,64-10 см ), Ва (11,94-10 см ), Еа (11,96-10 см ), Се (11,70-10- см ). Из этих примеров видно, что при одинаковой концентрации в парах такие элементы, как Сз, Ва, Ьа и Се, будут образовывать большее количество ионов, и их пики на масс-спектрограммах будут выше. Следовательно, для вьшолнения количественного анализа необходимо проводить калибровку прибора. Кроме того, сравнение масс-спектров, полученных разными авторами, возможно, только если использована одна и та же энергия ионизирующих электронов. [c.843]

При количественном анализе микропримесей не так важна высокая точность измерений, как их надежность, что достигается получением зон, свободных от посторонних соединений. Так как точность около 10% считается вполне удовлетворительной, пики можно оценивать по их высоте, меньше зависящей от четкости отделения микропримеси от соседних зон, пики которых могут накладываться на пики анализируемых микропримесей. Хотя оценка по площадям пиков более точна, калибровка по высоте пиков удобнее. [c.86]

На рис. 3-35 приведена хроматограмма пиперина — основного компонента перца (и экстрактов перца), придающего ему жгз чий вкус [52]. Пробу раствора пиперина в дихлорметане объемом 0,5 мкл быстро вводили при температуре термостата 100°С. Дополнительно охлаждали первые несколько сантиметров колонки.. После ввода пробы повышали температуру сразу до 250°С. Высококипящие компоненты пробы концентрировались на первых сантиметрах колонки, а растворитель испарялся. Движения потока в обратном направлении не присходит за счет совокзшного действия дополнительного охлаждения, малого объема пробы и большого диаметра капиллярной колонки. Относительное стандартное отклонение при шестикратном вводе стандартной смеси (рис. 3-35, а) и пробы (б) не превышает 1%. Эти результаты лучше, чем данные анализа методом ВЭЖХ. Представленные данные также свидетельств тот о пригодности как метода внутреннего стандарта, так и абсолютной калибровки при проведении количественного анализа. [c.55]

Точность ВЭЖХ-анализа определяется качеством используемых для калибровки эталонных соединений, точностью подготовки пробы, правильным выбором способа количественной обработки, воспроизводимостью режима и результата хроматографирования. Корректный количественный анализ возможен только при наличии эталона определяемого вещества. Это, конечно, является ограничением метода ВЭЖХ, как, впрочем, и других физико-химических методов анализа. Потребители услуг хроматографистов-аналитиков часто задают вопрос Какова точность хроматографического анализа По нащему убеждению, на вопрос, поставленный таким образом, вообще нельзя дать ответа. Речь может идти только о точности той или иной хроматографической методики применительно к конкретным определяемым соединениям. Всегда необходимо помнить, что любая методика основана на каких-то предположениях, В ходе ее разработки допустимость этих предположений должна быть обоснована. Однако, даже если это сделано добросовестно, при [c.245]

Особенность использования калибровки, связываю-йхей площадь пика на хроматограмме с концентрацией вещества в растворе, состоит в том, что для расчета не Требуется знания абсолютного значения К- Но это отнюдь не означает, что количественный анализ проводится при неизвестном К- По существу, проведение калибровки Ло(с2,) и является определением К., так как уг- [c.47]

Как уже указывалось выше, отличие пластинок 1970-х гг. и 1986 г. определяется, главным образом, применением частиц с меньшим диаметром и более узким разбросом частиц по размерам. Высота тарелки Н снизилась со 100 мкм (или еще с более высокого уровня) почти до Н = 2 dp 20 мкм (в случае коммерческих готовых пластинок). Она может достичь Н dp. Сам слой стал (как правило) характеризоваться меньшей толщиной и (что наиболее важно) поверхность его стала более однородной, чем у ранее выпускавшихся тонкослоГ1ных пластинок. За счет более однородной поверхности снизился фоновый шум (отмечаемый при сканировании) и менее трудоемкой стала калибровка, предшествующая количественному анализу. Никоим образом не следует считать предельно совершенными "специальные пластинки для высокоэффективной тонкослойной хроматографии", предлагаемые в 1986 г. различными фирмами-изготовителями. [c.307]

При использовании дин-амического варианта АРПФ с последующим концентрированием необходимо учитывать возможные потери вещества. Поэтому для количественного анализа следует применять метод абсолютной калибровки по жидкости или метод внутреннего стандарта. В случае невозможности обеспечить постоянство К в процессе калибровки и самого анализа приходится прибегать к расчетным методам. [c.213]

В ходе количественного анализа следует обратить внимание на возможные систематические ошибки, связанные со свойствами измеряемого образца. Точность определения толщины кюветы интерференциоьшым методом может уменьшаться при нелинейной ошибке калибровки спектрофотометра по волновым числам. Если окна кюветы неплоские или непараллельные, толщина кюветы может меняться при измерении на разных спектрофотометрах, отличающихся тем, что луч света проходит через разные участки кюветы. [c.475]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология