Вольфрамовая кислота определение

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Разложение вольфрамата кальция кислотой и получение вольфрамовой кислоты. Вольфрамат кальция, отделенный от маточного раствора и отмытый от натриевых солей, загружают в виде влажного осадка или в виде пасты в горячую соляную кислоту (плотность 1,19). Для скорейшего разложения и для получения вольфрамовой кислоты определенного гранулометрического состава при осаждении производят непрерывное перемешивание. Это особенно важно в том случае, когда вольфрамовая кислота предназначается для производства металлического вольфрама и твердых сплавов. Разложение протекает по реакции [c.596]

Четвертая н а в е с ка для вольфрамовой кислоты. Определение производят, как указано в разд. X, Е. [c.316]

Некоторые редкие элементы с трудом распределяются по группам, установленным старой классификацией качественного анализа. Так, Тредвелл помещает таллий, ванадий, молибден и вольфрам в эту группу. Но против такой классификации имеются возражения. С аналитической точки зрения отмечается например, сходство вольфрамовой кислоты, с одной стороны, с молибденовой кислотой, с другой — с кремневой. Селен и теллур а своих соединениях имеют определенно кислотный характер и их не следовало бы относить к катионам. [c.543]

Метод основан на определении ванадия с фосфорно-вольфрамовой кислотой. Определению предшествует отделение ванадия от циркония экстракцией его в виде диэтилдитиокарбамината 11]. [c.359]

Небольшие количества вольфрама (10 жг W на 40 мл раствора) не мешают определению молибдена. При восстановлении молибдена в присутствии вольфрама образуется немного синего соединения, а при длительном кипячении в 0,7 М НС1 выпадает грязно-синий осадок (загрязненная вольфрамовая кислота), который растворяется в щелочи. Синее соединение исчезает в присутствии избытка комплексона III в щелочной среде при нагревании, и для молибдена получают удовлетворительные [c.175]

Титрованию шестивалентного молибдена раствором Hg2(0104)2 не мешает вольфрам. Выпадающий при подкислении раствора осадок вольфрамовой кислоты практически не влияет на титрование. Так, при определении 0,0220 г Мо в присутствии 0,14 г W ошибка составляет +0,46%- [c.203]

Определение около 0,01% Мо в вольфрамате натрия или вольфрамовой кислоте [183] производят следуюш,им образом [c.216]

При определении молибдена в вольфрамовых рудах, ферровольфраме и технической вольфрамовой кислоте полученное окрашенное роданидное соединение экстрагируют бутилацетатом [1546]. Вольфрам удерживают в водной фазе добавлением фторида натрия. Менее пригодна для этой цели винная или лимонная кислота. [c.222]

Выполнение определения. Методом пользуются при содержании вольфрама не менее 0,5%. Растворяют 1,0 г стружки в 40 мл концентрированной H l в конической колбе вместимостью 300 мл при нагревании на песчаной бане. После прекращения растворения колбу снимают с бани и осторожно по каплям добавляют концентрированную НЫОз для полного окисления железа и вольфрама до прекращения бурного вспенивания (3—6 мл). Колбу кипятят, пока осадок вольфрамовой кислоты не станет желтым с оранжевым оттенком, что свидетельствует о том, что осадок окислился не только с поверхности, но и внутри. Если осадок имеет темно-серый цвет, раствор следует нагревать до появления желтого окрашивания, добавив 2—3 мл концентрированной НЫОз. [c.344]

Для определения мышьяка в вольфраме, трехокиси вольфрама, вольфрамовой кислоте, ферровольфраме и в вольфрамовых рудах используются различные методы. По одному методу [536] для определения мышьяка в вольфрамовой кислоте и вольфрамовом ангидриде выделяют мышьяк в виде арсина и измеряют интенсивность окраски, образуюш,ейся при взаимодействии арсина с пири- [c.160]

Амперометрическое определение кобальта в сталях титрованием раствором 1-нитрозо-2-нафтола [938, 1390]. Методика разработана для определения кобальта в сталях, содержащих вольфрам, ванадий и молибден. Сталь растворяют в соляной кислоте, прибавляют 2 г КСЮз и раствор нагревают до полного окисления двухвалентного железа и осаждения вольфрамовой кислоты. Железо и другие тяжелые металлы осаждают суспензией окиси цинка. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют уксусной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют [c.196]

A. И. Рабинович полагал, что основной путь разработки проблемы устойчивости гидрофобных коллоидов (по крайней мере, в ее химическом аспекте) лежит в установлении связи между закономерностями адсорбции ионов и коагуляцией [9]. Первый цикл работ В. А. Каргина и был посвящен этой проблеме. Этому предшествовала разработка электрохимической методики. Точное электрометрическое определение адсорбции во многих коллоидных растворах — трудная задача вследствие побочных процессов и реакций на электродах. Большое внимание было уделено подбору соответствующих электродов. В это исследование было вовлечено большое число типичных коллоидных систем золи гидрата окиси железа, сернистого мышьяка, вольфрамовой кислоты, двуокиси титана, пятиокиси ванадия, кремнекислоты, гидроокиси алюминия и др. Отдельные из этих работ могут служить образцами тонкого и продуманного эксперимента, проведенного после тщательной методической подготовки, отдельные этапы которой имеют и самостоятельное значение. Из последних отметим обнаруженную неэквивалентность обмена ионов и открытие молекулярной адсорбции. Была показана сложность адсорбционного процесса и возникновение побочных реакций в адсорбционном слое и дисперсной среде, в том числе при добавлении нейтральных электролитов. [c.83]

Следует заметить, что внешняя картина не всегда точно характеризует структуру осадка. Так, по объему желатинозного осадка вольфрамовой кислоты вольфрам может быть определен достаточно точно [41]. Железо, напротив, может быть довольно точно определено по объему осадка гидроокиси, но не по объему ферроцианида. [c.50]

Еще более заметно подобное внешнесферное влияние при некоторых других системах. Так, олово (IV) и железо (II) заметно влияют на спектр поглощения роданидного комплекса молибдена [84]. Значительные трудности возникают при определении молибдена в присутствии вольфрама [85]. В частности, установлено, что вольфрамовая кислота не выпадает в осадок в присутствии молибдата кроме того, вольфрам оказывает влияние на скорость восстановления молибдена до пятивалентного, который образует окрашенный роданид. Ионы алюминия, не образующие прочных комплексов с роданид-ионами, снижают оптическую плотность раствора роданида молибдена [86]. [c.364]

Вольфрамовая кислота, определение кремния 6125 Вольфрамовая проволока, определение Ы, Са, 5г, N3 5397 Вольфрамовые минералы, рациональный анализ 6070 Вольфрамовый концентрат, анализ 3599 Вольфоамсодержащие минералы, исследование 3151, 4262 Волюметры, конструкция 5340 Волюметрический анализ, косвенный метод 5342 Воронка вентилируемая 1669 делительная 1641 разъемная для разделения минералов в тяжелых жидкостях 1652 Воронки стеклянные 1663 Восстановители, периодатометри-ческое определение 720 Восстановление амальгамами, см. амальгама меркурометрическое, механизм 5790 [c.356]

В две пробирки поместите по 3—4 капли насыщенного раствора вольфрамата натрия (или аммония), добавьте по каплям в одну — 2 н. раствор соляной кислоты, в другую — избыток концентрированной соляной кислоты (пл. 1,19 г см ). Вторую пробирку слегка нагрейте на водяной бане. Отметьте выпадение осадков и сравните их цвет. Белый осадок имеет переменный состав WOg-xHjO, желтый соответствует определенному химическому соединению H2W04-xH20. Как отличаются молибденовая и вольфрамовая кислоты по их растворимости в кислоте [c.206]

Количественное определение производят биологическим путем, основанным на способности адреналина повышать кровяное давление v кроликов. благичарм сужению у них сосудов. В литературе описаны различные колориметрические методы определения адреналина (с персульфатом калия, солями ртути, фосфорно-мачибдеиовой, фосфорно-вольфрамовой кислотой и др.). [c.243]

В вольфрамовой кислоте определяли 0,006 0,033% NajO [443, 790]. При определении натрия в тетрахлориде германия рекомендована следующая методика [420]. [c.170]

Поскольку вольфрам совсем не мешает определению рения, оставаясь в виде вольфрамовой кислоты в водной фазе, метод рекомендуется для анализа W—Ке-сплавов. Для устранения ме-шаюш,его действия Мо, 8е и V используется метод дифференциальной снектрофотометрии в варианте, описанном Пешковой и Громовой [381]. Используя этот метод, устраняется влияние 100 — 200-кратных (по отношению к весовому содержанию ренпя) количеств Мо, Зе и V. [c.115]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

Растворы соединений других элементов взаимодействуют со всеми производными дитиофосфорной кислоты следующ им образом. Белый осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при добавлении соляной кислоты к раствору вольфрамата натрия, медленно восстанавливается всеми реагентами до вольфрамовой сини, а желтый солянокислый раствор ванадата аммония довольно быстро переходит в зеленый. Соли уранила и титана не дают реакций окрашивания. Серебро, двухвалентная ртуть, свинец, одновалентный таллий, кадмий, мышьяк выделяются в виде белых, а висмут и олово — желтых аморфных осадков. Сурьма образует осадки желтого или слабо-желтого цвета. Одновалентная ртуть и трехвалентное железо дают черные, а иедь желто-зеленые осадки. Соли никеля образуют муть сиреневого цвета, растворимую в этиловом эфире с образованием красно-фиолетового раствора. Соли кобальта образуют соединения грязно-оранжевого цвета, растворимые в эфире с образованием оранжевого раствора. Соли многих других элементов не дают осадков или окрашивания. Таким образом, большинство изученных производных дитиофосфорной кислоты можно считать селективными реагентами на молибден, поскольку при определенных условиях они образуют с молибденом характерное малиновое или красное окрашивание. [c.79]

Выполнение определения. Растворяют 0,25—2,0 г стали (при содержании фосфора от 0,01 до 0,20 %) в 20 мл разбавленной (1 1) HNO3 при нагревании. При содержании в стали вольфрама растворение ведут в 20 мл смеси кислот концентрированной НС1 и концентрированной HNO3 (3 1). После растворения навески добавляют горячей воды до 200—250 мл, нагревают до кипения и выдерживают на песчаной бане в течение 1—2 ч для выделения вольфрамовой кислоты. Осадок отфильтровывают на фильтр синяя лента с фильтро-бумажной массой, промывают 8— 10 раз горячей разбавленной (3 97) HNO3. [c.336]

Выполнение определения. Растворяют 0,5—1,0 г пробы стали (в зависимости от содержания никеля) в стакане вместимостью 600 мл в 30—40 мл концентрированной НС1 при нагревании. К раствору добавляют по каплям концентрированную HNOa до прекращения вспенивания и избыток 2—3 капли, затем раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл концентрированной H I, раз- бавляют до 40—50 мл и отфильтровывают кремниевую и вольфрамовую кислоту (если в стали присутствует ] вольфрам) через фнльтр белая лента . Осадок на филь- тре промывают горячей разбавленной (3 97) НС1 до от- j рицательной реакции на ион Fe +. Фильтрат разбавляют до 300—350 мл, добавляют 5 г лимонной кислоты, кон- i центрированный аммиак до слабого запаха и 40—100 мл 1 %-ного раствора диметилглиоксима (из расчета 10 мл на [c.338]

При разложении в соляной кислоте раствор выпаривают до определенного объема, при этом выделяется желтая модификация вольфрамовой кислоты. Наряду с ней образуются раствортшые хлоридные комплексы вольфрама, т. е. выделение вольфрама происходит неполностью.. Для разрушения хлоридных комплексов и предотвращения образования вольфрамовой кислоты в коллоидной. форме прибавляют концентрированную азотную кислоту. При таком способе разложения элементы, соединения которых растворимы в кислотах, остаются в растворе, а в осадке вместе с вольфрамовой кислотой находятся силикаты, оксиды ниобия и тантала и касситерит 5п02- Вольфрамовую кислоту затем переводят в раствор аммиака или щелочи, отделяя таким образом ее от неразложив-шейся части руды. [c.169]

Для разложения вольфрамовых руд с низким содержанием вольфрама, а также при определении вольфрама в касситерите применяют сплавление пробы с едким натром и последуюшее выщелачивание плава водой. При этом вольфрам в виде растворимого вольфрамата натрия переходит в раствор, в котором можно определить концентрацию вольфрама фотометрическим методом. Для минералов с высоким содержанием вольфрама такой способ разложения обычно не применяют, так как ионы щелочных металлов препятствуют последующему гидролитическому выделению вольфрамовой кислоты. [c.170]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

В спектральном методе для определения мышьяка в вольфраме, вольфрамовой кислоте и голубой окиси (W02,7o — W02,95) их предварительно переводят в трехокись вольфрама нагреванием в муфельной печи при 650—700° С. Полученную трехокись смешивают с графитовым порошком и окисью цинка, содержащей 8Ь20з,и спект-рографируют. Аналитические линии Аз 228,81— ЗЬ 228,90 нм. Метод пригоден для определения мышьяка при его содержании 2.10- -6.10-зо/о. [c.161]

Цериметрическое определение кобальта в сталях [1452]. Способ состоит в окислении двухвалентного кобальта до трехвалентного в присутствии 1,10-фенантролина раствором хлорного железа и титровании образовавшегося при реакции фенантро-лината двухвалентного железа раствором сульфата четырехвалентного церия. Навеску стали 0,1 — 1 г (при содержании кобальта-от 1 до 40%) растворяют в смеси НС1 и НЫОз, раствор концентрируют выпариванием, охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют раствором едкого натра до pH 2—4, прибавляют 20 мл раствора 1,10-фенантролина, предварительно подкисленного соляной кислотой до pH 3, и через 15 мин. прибавляют 50 мл 9 N раствора серной кислоты [c.195]

Ленч [9101 усовершенствовал метод определения фосфора в железе и сталях любой марки. Ингибирующее действие железа на осаждение оксихинолинфосфоромолибдата устраняют добавлением большого избытка осадителя или выдерживанием анализируемого раствора с осадком (после введения осадителя) при нагревании. Аз предварительно удаляют отгонкой из раствора, содержащего НВг. Осаждение хинолинниобо- и хинолинатантало-молибдатов предотвращают добавлением винной кислоты. Винная кислота предотвращает также осаждение вольфрамовой кислоты, с которой соосаждается фосфор. [c.33]

Определение меди в сплавах на основе железа [451, 452]. Навеску сплава 0,2 г растворяют при нагревании в смеси 20—30 жл НС1 (1 1)и10л<л конц.НМОд. После растворения навески отфильтровывают вольфрамовую кислоту, фильтрат [c.108]

Методы термического анализа нащли широкое применение при детальном исследовании термической устойчивости кристаллогидратов неорганических соединений, количественном описании процессов дегидратации и разложения. В настоящей работе для определения стадии, лимитирующей скорость реакции термического разложения, был использован метод изотопного звмещения, который часто применяется с целью выяснения механизмов органических реакций [1, 2]. В литературе отсутствуют сведения об использовании изотопного замещения при изучении термических превращений неорганических гидратов методами неизотермической кинетики. Мы полагали, что с помощью изотопного эффекта можно установить различия в кинетических характеристиках термиче ского разложения исследуемых кремве,-12-водьфрамовой л фосфор-12-вольфрамовой кислот (КВК и ФВК) на тех стади- [c.32]