Ниобий и тантал осаждение

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

К специальным методам можно отнести метод рекристаллизации с попеременным чередованием механической деформации и отжига (до сих пор этот метод применялся для некоторых металлов, полупроводников и оксидов), а также метод выращивания, по которому летучее соединение металла разлагают на сильно нагретой проволоке, что ведет к осаждению соответствующего металла (или неметалла). Этот метод, называемый также процессом ван Аркеля и де Бура [20, 21], служит для получения некоторых металлов, которые другим путем в столь чистом состоянии получить нельзя (титан, цирконий, гафний, ниобий, тантал и др., см. также выше реакции в парах). [c.136]

Гидролитическое осаждение. Для гравиметрического определения тантала и ниобия используют осаждение их гидроксидов из тартратных растворов (тартрат-ный гидролиз) или разложение щелочных ниобатов и тан-талатов минеральными кислотами. [c.155]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Мешают анализу, переходя в осадок, ниобий, тантал, вольфрам, кремний и палладий. Эти элементы следует отделять до осаждения молибдена или определять в окиси с последующим внесением поправки. [c.65]

Осаждению мешают многие другие катионы, осаждаемые NH OH в виде гидроокисей вместе с Ре(ОН)з. Число катионов металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. К ним относятся катионы бериллия, алюминия, хрома, циркония, титана, урана, ниобия, тантала, висмута, таллия, галлия, индия, редкоземельных металлов и др. Поэтому перед осаждением Ре(ОН)з мешающие катионы должны быть удалены из анализируемого раствора. [c.292]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Рядом авторов было показано, что железо можно отделить от титана, есЛи холодный кислый раствор солей обоих элементов обработать сначала 30%-ной перекисью водорода, взятой в значительном избытке, затем едким кали и выделившийся осадок отфильтровать и промыть холодной водой, содержащей перекись водорода. Некоторые другие элементы также останутся полностью или частично в растворе вместе с титаном например алюминий, цирконий, ниобий, тантал, хром, ванадий и фосфор. При нагревании раствора титан частично осаждается, а при кипячении осаждение титана становится полным. [c.118]

Если присутствует большое количество вольфрама, то его лучше отделить нагреванием с азотной кислотой (стр. 765). Для определения свинца, захваченного осадком вольфрамовой кислоты, осадок растворяют в аммиаке и ацетате аммония и осаждают свинец сульфидом аммония. Свинец может быть отделен от ниобия и тантала осаждением сероводородом в кислом растворе, содержащем винную кислоту, или в щелочном растворе, содержащем тартраты (стр. 89). [c.259]

Ниобаты и танталаты большей частью нерастворимы в соляной или азотной кислоте, но некоторые из них более или менее легко разлагаются фтористоводородной кислотой. В тех случаях, когда анализируемая проба полностью разлагается фтористоводородной кислотой, фториды редкоземельных металлов, тория и урана (IV) осаждаются практически количественно и могут быть отмыты почти от всех посторонних элементов разбавленной фтористоводородной кислотой. Это особенно удобно для отделения редкоземельных металлов и урана (IV) от ниобия, тантала, титана, циркония и урана (VI), фторид которого растворим. После нревраш фторидов в сульфаты и растворения в соляной кислоте осаждением аммиа- [c.621]

Цирконий (а также й гафний) осаждается арсенатом аммония из кипящего 2,5 н. солянокислого или 3,75 н. азотнокислого раствора, свободного от серной кислоты Перекись водорода мешает осаждению из азотнокислого раствора. Осадок можно прокаливать до окиси, если в начале прокаливания имеется достаточное количество углерода (желательно добавлять обугленный сахар). Церий (IV), торий, вольфрам, тантал и ниобий препятствуют осаждению из солянокислых растворов, содержащих перекись водорода, поэтому в присутствии этих элементов требуется специальная обработка [c.642]

Осажденная вольфрамовая кислота обычно содержит ряд посторонних примесей. Из наиболее часто встречающихся примесей кремнекислота, олово, сурьма, ниобий, тантал выделяются из раствора при обработке, которая применяется для осаждения вольфрамовой кислоты. Фосфор, молибден и ванадий соосаждаются, образуя нерастворимые соединения с вольфрамовой кислотой. И, наконец, такие элементы, как железо и хром, удерживаются вольфрамовой кислотой при однократном осаждении. Многие из этих примесей удаляются способами, рассмотренными ниже. [c.770]

Осаждение таннином. Ниобий- и тантал можно осадить таннином из щавелевокислой среды при pH >4—4,5. Ниобий, тантал и титан осаждаются также из виннокислой и из сульфосалицилово-кислой среды. [c.923]

Осаждение оксихинолином. В виннокислой среде при pH 6,5 осаждается оксихинолят ниобия. Тантал, сурьма (П1) и олово (IV) остаются в растворе. Титан осаждается частично. [c.925]

Осаждение фторида тория. Этот метод используется чаще всего для выделения следов тория. Коллектором служит лантан. Так можно легко отделить торий от урана (VI), ниобия, тантала, титана, циркония и железа (III). [c.1037]

Вольфрам, ниобий, тантал В1, Сё, 8Ь, Зп, РЬ Осаждение сероводородом uS — 5-10 "- ЫО [404, 405] [c.50]

Метод изотопного разбавления открывает новые возможности в анализе сложных смесей и элементов, близких по своим химико-аналитическим свойствам. Например, при анализе смесей цирконий — гафний или ниобий — тантал можно получить чистый осадок одного из компонентов, но осаждение не будет полным. Если добиться полного осаждения, то полученный осадок будет загрязнен элементом-аналогом. В методе изотопного разбавления проводят неполное осаждение и, используя измерения активности, находят содержание анализируемого элемента с достаточной точностью. Аналогичный прием используется также при анализе различных смесей органических веществ. [c.272]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Осаждение таннином также иногда рекомендуется как метод концентрирования или отделения германия от сопутствующих элементов. Одновременно с германием осаждаются олово, ниобий, тантал и титан. При действии таннина на оксалатные растворы после отделения Рёч, Аи и нерастворимых хлоридов Ag, РЬ, ТР, Hg осаждается только таннат германия. Однако в этом случае количественное осаждение происходит только из растворов с концентрацией германия, значительно большей 0,1. мг л , и весьма трудно избежать соосаждения соединений железа, молибдена, сурьмы, вольфрама, висмута. При концентрациях германия 0,5 степень осажде- [c.328]

Начиная с III группы периодической системы, выделяются металлы подгрупп алюминия и скандия (в том числе лантаноиды и актиноиды), которые дают при осаждении сульфид-ионами гидроокиси Ме(ОН)а—бериллий, европий, иттербий Ме(ОН)з—алюминий, титан (III), хром (III), скандий, иттрий, лантан Ме(0Н)4— титан, цирконий, гафний, церий, торий, уран [МеОгЮН-ниобий, тантал. [c.187]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

Осажденные твердые катализаторы для приготовления высокомолекулярных полиэтиленов при низком давлении можно готовить взаимодействием солей титана, циркония, гафния, тория, урана, ванадия, ниобия, тантала, хрома, молибдена и вольфрама с триалкилалюминием [101]. Вместо триалкилалюми-ния можно применять галогениды алюминия [102] и алкильные производные магния и цинка [103]. Возможно также использовать алкильные производные металлов группы I, например натрия или лития [52, 75]. Аналогичные -катализаторы могут использоваться и для полимеризации высших олефинов [1, 59]. [c.288]

Один из наиболее старых гравиметрических методов определения содержания титана основан на осаждении его аммиаком в виде гидроксида с последующим прокаливанием выделенного осадка до оксида титана Т102. В данном случае определению мешают элементы, осаждаемые аммиаком (например, железо, цирконий, ниобий, тантал и др.), а также фосфор, ванадий, мышьяк. [c.126]

Различная растворимость гидроокисей металлов позволяет осуществить гидролитическое отделение кобальта ог высоковалентных легкогидролизующихся ионов 1П аналитической группы, а именно, от ниобия, тантала, циркония, титана, железа, алюминия, галлия, индия, таллия, хрома, урана, бериллия, редкозе.мельных элементов. Применяется осаждение гидроокисью аммония, ацетатом, сукцинатом или бензоатом аммо- [c.60]

Осаждение щавелевой кислотой. Щавелевая кислота образует малорасгворнмые оксалаты с катионами многих металлов. Оксалат аммония при pH —8 полностью осаждает ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, железа, золота, висмута, индия, олова, ниобия, тантала частично осаждает ионы лития, бериллия, магния, бария, радия, титана, циркония, гафния, тория, марганца, кобальта, никеля, ртути, таллия и свинца. При некоторых условиях осаждаются также ванадий и вольфрам. При pH 3—4 полностью осаждаются ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, тория и золота неполностью осаждаются ионы бария, тантала, марганца, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, олова, свинца и висмута. [c.98]

Выделение ниобия и тантала обработкой пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и галлия кипящей водой Осаждение селена и теллура действием восстановителей (HaS, НаЗОз) [c.49]

Опыт показывает, что, изменяя pH раствора, очень часто можно провести последовательное осаждение и разделение различных катионов при помощи одного и того же органического осадителя. Так, например купферрон из сильнокислых растворов осаждает только ионы ниобия, тантала, титана, циркония, ванадия, железа (HI), олова и позволяет отделять их от неосаждающихся в тех же условиях ионов алюминия, хрома, урана (VI), бериллия, марганца, никеля, кобальта, цинка, фосфора, бора. [c.356]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов нри анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратом (стр. 115) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении, — никель, кобальт, цинк и маранец (частично) — редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.438]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Обработка фильтрата от фторидов. Фильтрат после отделения фторидов редкоземельных металлов, содержащий ниобий, тантал и другие элементы, выпаривают почти досуха. Затем вводят серную кислоту и продолжают выпаривать до появление ее паров. По охлаждении разбавляют концентрированным раствором винной кислоты и насыщают сероводородом. Если при этом выделяются сульфиды, фильтруют, промывают осадок сероводородной водой и обрабатывают, как обычно. Присутствовать могут свинец, медь, олово и другие металлы. Фильтрат, оставшийся восле осаждения сероводородом, обраба(тывают, как описано на стр. 671. [c.668]

В этом случае осадок следует прокаливать до ZrO [707]. Полноты осаждения достигают при добавлении к кислому раствору циркония избытка горячего раствора реагента. Кислотность при осаждении из солянокислого, раствора не.должна превышать 3 N, а из сернокислого — 3,6 N. Присутствие в растворе до 5% винной кислоты и до 0,15% перекиси водорода не мешает. Для предупреждения осаждения титана, ниобия, тантала и ванадия осаждение циркония выполняют в присутствии Н2О2. [c.59]

Концеитрация серной кислоты выше 10% (по объему) препятствует количественному осаждению циркония. Осаждению фенил-арсоната также мешают Н2Р2, щавелевая и винная кислоты. Чувствительность метода составляет 1 10 . Фениларсоновая кислота позволяет отделять цирконий и гафний от большинства сопутствующих элементов. Вместе с цирконием осаждаются 8п (1 , титан, ниобий, тантал, Се " . Перекись водорода препятствует осаждению титана, ниобия и Се " . При большом содержании ниобия и тантала метод непригоден. Торий также осаждается, но осадок растворим в минеральных кислотах [75]. В присутствии тория и титана и при высоком содержании железа необходимо переосаждение. [c.62]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

Общие методы разделения. Осаждение сероводородом. В виннокислой среде можно осадить сероводородом большинство сульфидов, малорастворимых в кислотах, в частности сульфид олова (IV) SnS2. В аммиачном ( содержащем тартрат-ионы ) растворе сероводород осаждает сульфиды железа, марганца и т. д. Ниобий, тантал, титан и цирконий остаются в растворе. [c.922]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Нами было подробно изучено осаждение ниобия, тантала из различных сред комплексообразователей (винной, щавелевой, лимонной, триоксиглутаровой, аскорбиновой кислот) с добавлением минеральных кислот (НС1, НзЗО ) и в отсутствие их. При этом тантал осанедается значительно легче и полнее, чем ниобий. При выделении из растворов оксикислот без добавления минеральной кислоты осаждение ниобия и тантала весьма незначительное. При этом наблюдается следующая последовательность в полноте осаждения [c.220]

С особенно высокими температурами приходится сталкиваться при космических полетах. По своей жаропрочности для этих целей наиболее перспективны сплавы на основе молибдена. Но из-за плохого сопротивления окислению они нуждаются в защитных покрытиях и хорошего сцепления с основой. Чао, Прист и Майерс [935] в предварительном порядке исследовали долговечность и пластичность различных покрытий. В качестве исходного материала они выбрали сплав молибдена с 0,5% Ti. Листы из этого сплава защищали покрытиями, наносимыми путем камерной цементации , но детали этого процесса онп не сообщают. Процесс нанесения покрытия первого типа предпо-пагает совместное осаждение кремния и легирующего элемента (бор, углерод, кобальт, хром, ниобий, тантал, ванадий, вольфрам или цирконий) за один цикл. Процесс второго типа включает два цикла. За первый цикл наносится хромистое (или хромокремниевое) покрытие, тогда как за второй цикл осуществляется совместное осаждение кремния с каким-нибудь одним металлом (или просто осаждение одного металла). Процесс третьего типа предназначен для нанесения многослойных чередующихся покрытий, причем за отдельные циклы поочередно наносятся слои хрома, кремния и легирующих элементов, связывающиеся друг с другом и с основой посредством диффузионных зон. [c.401]

Метиловый фиолетовый применяется для экстракционнофотометрического определения тантала в рудах , а также в металлических цирконии, гафнии и ниобии . Экстракционные и хроматографические методы разделения ниобия, тантала и титана имеют большое значение в связи с отсутствием достаточно селективных реагентов для определения этих элементов. Экстракционные методы дают возможность достигнуть более полного разделения ниобия и тантала с меньшей затратой времени по сравнению с методами, основанными на реакциях осаждения. Однако применение их на практике ограничивается необходимостью работать со специальной пластмассовой посудой, устойчивой к воздействию растворов фтористоводородной кислоты. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология