Тантал осаждение с таннином

Принцип метода. Определение производят, используя осаждение таннином из солянокислой среды после удаления фторид-ионов упариванием раствора с серной кислотой. Методика рассчитана на определение суммарного содержания ниобия и тантала более 25%. Относительное стандартное отклонение результатов анализа 0,01. [c.161]

Отделение тантала от ниобия осаждением таннином в щавелевокислом растворе [c.681]

Осаждение таннином. Ниобий- и тантал можно осадить таннином из щавелевокислой среды при pH >4—4,5. Ниобий, тантал и титан осаждаются также из виннокислой и из сульфосалицилово-кислой среды. [c.923]

Из большого количества способов, рекомендованных для разделения и определения ниобия и тантала, таких как фракционное осаждение таннином, основанное на варьировании кислотности [1, 2], осаждение тантала бруцином [3], разделение при помоши фениларсоновой кислоты [4, 5], М-бензоил-К-фенилгидроксиламина [6], акридина [7], купферона [8] и т. п. [9, 11], ни один не дает возможности полностью (с точностью до 0,1%) разделить N5 и Та, во всяком случае, путем однократного осаждения. Не удовлетворяют в данном случае и объемные методы (12, 13]. Гораздо более перспективными оказались спектрофотометрические методы, которые дают возможность довольно быстрого и точного определения. [c.222]

Осаждение таннином также иногда рекомендуется как метод концентрирования или отделения германия от сопутствующих элементов. Одновременно с германием осаждаются олово, ниобий, тантал и титан. При действии таннина на оксалатные растворы после отделения Рёч, Аи и нерастворимых хлоридов Ag, РЬ, ТР, Hg осаждается только таннат германия. Однако в этом случае количественное осаждение происходит только из растворов с концентрацией германия, значительно большей 0,1. мг л , и весьма трудно избежать соосаждения соединений железа, молибдена, сурьмы, вольфрама, висмута. При концентрациях германия 0,5 степень осажде- [c.328]

Три специфические реакции служат для раздельного испытания на ниобий и тантал 1) таннин (красный осадок ниобиевого комплекса, желтый — танталового), 2) действие цинковой пыли в фосфорнокислом растворе (темное окрашивание в присутствии ниобия, отсутствие окраски с танталом) и 3) осаждение фтористым калием из фторидного раствора (кристаллический осадок в присутствии тантала, с ниобием осадок не образуется). [c.260]

Из всех трех перечисленных выше реакций проба с таннином является наиболее важной и ее следует предпочитать всем остальным. Для успеха испытания необходимо отсутствие заметных количеств титана — постоянного спутника земельных кислот. При дробном, в последовательном порядке осаждении таннином титан занимает промежуточное положение между танталом и ниобием (см. разд. III, И), поэтому выделение тантала всегда сопровождается некоторым соосаждением титана, если он присутствует, н небольшая П римесь -красного таннинового комплекса последнего сообщает коричневый оттенок серно-желтому осадку тантала. [c.261]

Метод осаждения таннином , разработанный для разделения этих элементов и отделения их от других элементов, применим обычно лишь для образцов, в которых содержание ниобия и тантала составляет значительную часть. [c.613]

Из осадителей, содержащих фенольные гидроксилы и карбоксильные группы в различных комбинациях, можно назвать таннин, пирогаллол и др. Эти осадители применяются для ряда важных разделений в группе редких элементов например, для осаждения тантала, ниобия, титана и др. [c.100]

Изучение реакции осаждения ниобия и тантала таннином в щавелевокислой среде показало, что таким способом осуществить количе- [c.681]

Для осаждения германия применяют также таннин или тан-нин в комбинации с оксихинолином [600]. Этот метод выгодно отличается от предыдущего тем, что позволяет отделить германий от мышьяка, который часто сопутствует германию и также осаждается сероводородом в кислой среде. Можно осаждать германий таннином нз оксалатного раствора при строго определенной кислотности [Н+] = 0,077 такая кислотность позволяет избирательно осаждать германий в присутствии олова, тантала и титана. [c.224]

Осаждение Р (желтый). Раствор таннина прибавляют в кипящий раствор небольшими порциями из бюретки при постоянном перемешивании при достаточно высоком содержании тантала образуется желтый осадок. Оранжевая окраска, появляющаяся в том месте, куда падают капли реактива, исчезает при перемешивании раствора. Прибавление таннина прекращают прежде, чем наступит устойчивая перемена окраски. Ни в каком случае не следует прибавлять более 50 мл раствора таннина. Полное свертывание осадка достигается прибавлением 30—50 мл насыщенного раствора КН С1. Раствор осторожно кипятят в течение 5—10 минут и, оставляют стоять на водяной бане в течение часа. Осадок Р отфильтровывают, хорошо промывают и сжигают во взвешенном фарфоровом тигле. [c.447]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

В растворах, содержащих винную кислоту, могут быть созданы условия, при которых происходит осаждение таннином тантала, ниобия, титана, циркония, тория, урана, хрома, алюминия, бериллия, ванадия и, вероятно, других элементов. Это имеет существенное значение, так как исключается необходимость разрушения винной кислоты, которую иногда приходится вводить в предыдущих оцерациях, как, например, при ова-ждении сероводородом металлов сероводородной группы и группы сульфида аммоПия, которое проводится в присутствии винной кислоты сначала из кислого, а затем из аммиачного раствора. Осаждение таннином может быть осуществлено в сероводородном фильтрате после его подкисления, удаления сероводорода кипячением и последующей нейтрализации раствора. [c.152]

Для отделения вольфрама от титана, циркония, ниобия и тантала смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, водный раствор плава обрабатывают слабоаммиачным раствором сульфата магния и хлорида аммония. Осадок, содержащий все эти элементы, за исключением вольфрама, отт фильтровывают, а вольфрам определяют в фильтрате таннин-цинхонино-вым метрдом. Смесь пятиокисей ниобия и тантала можно выделить осаждением таннином после растворения магнезиального осадка в кислоте осадок отфильтровывают и затем прокаливают. Остаток после прокаливания, как правило, еще содеряшт небольшие количества вольфрама, для отделения которых его снова сплавляют с карбонатом и повторяют весь процесс. Ураа частично попадает в осадок от сульфата магния, а часть его, перешедшая в раствор, остается в фильтрате после осаждения вольфрама таннином и цинхонинном [c.768]

В качестве методов концентрирования тантала при анализе многокомпонентных проб применяют при определении с бутилродамином С и родамином 6Ж—осаждение в составе гидроокисей аммиаком или последовательно аммиаком и едким натром [23, 24, 245], с бутилродамином С — осаждение на двуокиси марганца [244], с кристаллическим фиолетовым — осаждение таннином [235, 236]. Некоторые схемы анализа предусматривают определение тантала и ниобия (роданидным методом) из аликвот одного раствора [235, 244, 245]. [c.148]

Тантал отделяют от большей части титана осаждением таннином, предварительно восстанавливая титан до трехвалентного состояния. После растворения осадка экстрагируют тантал циклогексаноном и отделяют от соосадившегося титана. Определение тантала заканчивают пирогаллоловым фотометрическим методом. [c.207]

Ниобий и тантал количественно осаждаются н отделяются от многих сопутствующих элементов таннином. Метод позволяет выделять очень малые количества нпобня и тантала (0,1 мг). Осаждение таннином рекомендуется производить в солянокислом растворе серная кислота и сульфаты щелочных металлов препятствуют полноте выделения ниобия и тантала таннином. [c.310]

На основании материалов сравнительного изучения методов определения малых количеств ниобия и тантала в минеральном сырье авторы исследований считают, что при массовых определениях малых количеств ниобия и тантала целесообразно заменить экстракцию отделением мешающих элементов таннином. В этом случае после двукратного осаждения таннином можно определить оба элемента из одного раствора — ниобий роданидным методом, а тантал — диметилфлуороновым, что значительно быстрее определения их указанными методами из отдельных навесок. [c.342]

Вымывание тантала достигается пропусканием через колонку 250 мл насыщенного водой кетона небольщими порциями несколько первых порций растворителя употребляют для обмывания платиновой чащки. Элюат собирают в политеновый стакан емкостью 600 мл, выпаривают на водяной бане до небольшого объема и тантал затем выделяют осаждением таннином по методу выделения земельных кислот, описанному в 3, 4. [c.250]

Тантал осаждают таннином,, контролируя полноту осаждения по цвету осадка [73] или по индикатору бромфенолсинему [33]. Ниобий, увлеченный в осадок тантала, определяют колориметрическим методом для внесения поправки. [c.254]

Наиболее удовлетворительное отделение циркония от титана, ниобия и тантала дo тигaeт я сплавлением смеси окислов этих металлов с пнросульфатом калия, растворением плава в насыщенном растворе оксалата аммония и осаждением таннином из слабокислого кипящего раствора, полунасыщенного хлоридом аммония. Полученный осадок промывают раствором, содержащим 5% хлорида аммония и 1% оксалата аммония, высушивают и прокаливают в кварцевом тигле. В этих условиях тантал, ниобий и титан осаждаются, тогда как бериллий, алюминий, железо, торий и уран остаются в фильтрате совместно с цирконием. Если присутствуют лишь небольшие количества циркония, целесообразно предварительно отделить большую часть ниобия и тантала, для чего смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, плав выщелачивают водой, содержащей небольшое количество едкого кали, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором карбоната калия. Остаток вместе с фильтром обрабатывают затем при нагревании разбавленной соляной кислотой, осаждают аммиаком и фильтруют. Успешность разделения зависит от тщательности выполнения всех указаний. Протактиний, если он присутствует один, не переходит в водный раствор после сплавления с карбонатом калия . Его поведение в присутствии других элементов неизвестно. [c.584]

Изучение реакции осаждения ниобия и тантала таннином в щавелевокислой среде показало, что таким способом осуществить количественное разделение этих элементов в один прием не представляется возможным вследствие близости pH гидролитического разложения их оксалатных комплексов. (В кипящем растворе, содержащем щавелевую кислоту, тантал осаждается таннином при рН=2, а выделение ниобия начинается при рН = 3.) Некоторое усовершенствование в метод введено Куннинге-мом , который при анализе стали, содержащей малые по сравнению с ниобием количества тантала, избегает выделения промежуточных фракций. Для этого он вводит таннин в раствор, нейтрализованный по феноловому синему (рН=4,б). При кипячении такого раствора в осадок выделяется тантал с небольшими количествами ниобия, на которые вводится поправка после определения их объемным способом. [c.623]

Вместе с ниобием осаждается титан если проба содержит этот металл, то его определяют в осадке NbaOs фотометрически и корректируют результат или проводят переосаждение ниобия с оксином, что позволяет разделить эти металлы практически полностью. В фильтрате можно определить тантал осаждением с таннином. [c.188]

Эта реакция специфична для тантала и ниобия. При указанных условиях осаждается тш<же и вольфрамовая кислота, но осадок желтого цвета и получается только в концентрированном растворе, кроме того осаждение неполное. Титан при этих условиях не реагирует если в исследуемом материале (Превалирует цирконий, материал должен быть сначала подвергнут обработке широсульфатом и таннином (реакция 7, стр. 595) полученный при этой операции осадок (прокаливают, сплавляют с бисульфатом и подвергают гидролитическому разложению в винной кислоте. [c.639]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

Осаждению из аммиачных растворов таннин может способствовать вследстаие образования в омнлексных тапниповых соединений вместо гидроокисей, которые осаждает аммиак (как, например, при осаждении алюминия 1, бериллия и рейкоземельных металлов ), или же вследствие образования осадков в растворах, содержащих органические ком-плексообразователи, препятствующие осаждению одним аммиаком (что наблюдается в случае выделения таких элементов, как тантал, ниобий, титан, цирконий, уран, редкоземельные металлы, бериллий и марганец) [c.152]

Другие случаи применения таннина приводятся при оксалатном методе отделения тантала от ниобия (стр. 681) и при таннино-цинхонино-вом методе осаждения вольфрама (стр. 766). [c.154]

Уран количественно отделяется от тантала, ниобия и титана при осаждении этих элементов таннином из нолунасыщенного хлоридом аммония слабокислого раствора, содержащего оксалат Полученный осадок отфильтровывают и затем выделяют уран из фильтрата, прибавив к нему еще некоторое количество таннина и сделав его аммиачным. [c.525]

Если имело место полное осаждение ниобия и тантала, то обработка кипящего фильтрата небольшим добавочным количеством таннина (и, когда это требуется, каплей аммиака) не вызывает никакйх изменений в растворе или же вызывает осаждение беловатого осадка. Чтобы удостовериться в полном отделении циркония, взвешенный прокаленный остаток можН о сплавить и операцию осаждения повторить. [c.674]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

Независимо от Куннингема, Ю. А. Чернихов и Е. И. Вендельштейн для анализа колумбита и зхродуктов его переработки также предложили разделять ниобий И тантал таннином только на две фракции. Эти авторы процесс осаждения контролируют по цвету осадка, а ниобий, попавший в осадок тантала, определяют колориметрически. [c.682]

К солянокислому раствору соли циркония прибавляют раствор аммиака до появления мути, после чего прибавляют 10 г-ацетата, аммония, 20 г нитрата аммония и 20—25 мл 80%-ной уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор таннина в десятикратном избытке. После непродолжительного кипячения осаждение циркония заканчивается отстоявшийся осадок отфильтровывают и промывают горячим 10% -ным )аствором уксусной кислоты, к которой прибавлено немного нитрата аммония. 1осле высушивания при 110° С осадок озоляют и прокаливают. К остатку прибавляют несколько капель азотной кислоты и вновь прокаливают до постоянного веса Zr h. Мешают олово, медь, вольфрам, железо, ванадий, алюминий, торий, хром, галлий, молибден, ниобий и тантал. Цирконий хорошо определяется таннином при содержании более 0,6 мг 2гОг в 1 мл раствора. [c.55]

Таннин применяют для анализа руд как с малым, так и с большим содержанием ниобия и тантала [31, 131, 143] осаждение производят из солянокислых растворов. Для выделения 0,01—0,1% 1Mb и Та достаточно однократного осаждения танни-ном при осаждении 0,001—0,2% Та необходимо переосаждение, в осадок частично переходят титан и вольфрам. [c.22]

Диметилфлуороновый ( экстракцией но-фотомет-ричсский) Осаждение ниобия и тантала таннином. Экстракция соединения Та смесью ацетона и изобу- 0,5 мке/мл Та2О5 150 мкг W ЮОл/сгМо 5 мкг Sn 100 мкг Ti 500 мкг Zr -100 мкг Nb Руды, минералы любого состава [c.25]

Осаждение дополнительной фракции земельных кислот. Из раствора, освобожденного от железа и тяжелых металлов, соответствующим образом подкисленного (около 10% по объему свободной минеральной кислоты), земельные кислоты осаждаются 6%-ным раствором купферрона при температуре не выше 10° С (предпочтительно охлаждение ледяной водой). Этот купферроновый осадок, наряду с земельными кислотами, содержит весь цирконий и титан, частично вольфрам ванадий редко встречается в тантало-ниобиевых минералах. Купферроновый осадок осторожно высушивают вместе с фильтром в тигле, осторожно сжигают и прокаливают. S hoeller часто рекомендует заменять осаждение купферроном таннином. Таннин при наличии щавелевой кислоты и достаточного количества хлористого аммония осаждает из нейтрального [c.443]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология