Измерение микробюретка

Статические методы состоят в том, что адсорбент помещается в атмосферу газа или пара и, по установлении равновесия, измеряется равновесное давление и количество поглощенного адсорбата. Последнее измерение производится или непосредственно по привесу адсорбента (весовые методы) или по разности введенного количества адсорбата и оставшегося в равновесной газовой фазе (метод испарения жидкости из вакуумной микробюретки, газовый объемный метод). Статические методы применяются обычно при изучении адсорбции индивидуальных газов или паров в вакуумных установках, в которых адсорбент предварительно откачивается при нагреве для удаления ранее адсорбированных веществ. Наличие посторонних веществ снижает величину адсорбции и замедляет достижение равновесия. [c.457]

В раствор вносят навеску анализируемого вещества так, чтобы содержание в ней альдегида соответствовало бы взятому раствору гидроксиламина. Для удобства вычисления следует при предварительном определении содержания альдегидов и при определении сложных эфиров применять равные объемы анализируемой смеси, измеренные микробюреткой. Для выражения результатов в процентах по массе этот объем может быть однократно взвешен. После 20-минутного стояния к смеси приливают 20 мл 1 или 2 н. раствора щелочи и нагревают до 60 С в течение Vs—1 Параллельно проводят контрольный опыт с тем же объемом щелочи, но без добавления гидроксиламина. По охлаждении избыток щелочи титруют 0,5 н. раствором кислоты в присутствии тимолфталеина, дающего при титровании смесей, содержащих оксимы, более резкую эквивалентную точку, чем фенолфталеин. [c.169]

При измерении адсорбции газов микробюретка заменяется газовой бюреткой. [c.458]

Диафрагма формировалась в трубке 2), имеющей два отвода с платиновыми электродами для измерения электросопротивления диафрагмы (5). Скорость течения раствора учитывалась по микробюретке. Потенциал течения измерялся с помощью [c.101]

Для решения первой задачи помимо указанных физических методов анализа пригодны методы ультрамикроанализа, в том числе ультрамикрохимический анализ. Он представляет собой совокупность приемов использования специальной аппаратуры для работы с ультрамалыми объемами растворов. Для взвешивания образцов созданы ультра микровесы, для измерения малых объемов — микробюретки, микропипетки и т. п. Все операции проводят с помощью специальных манипуляторов, аналитические эффекты наблюдают под микроскопом. Для решения второй задачи в качестве предварительной операции используют концентрирование. Оно необходимо в тех случаях, когда нужно увеличить концентрации микрокомпонентов для последующего анализа или отделить следовые количества определяемых компонентов от основных (матрицы) или других микрокомпонентов. При абсолютном концентрировании микрокомпоненты переводят из большого объема в меньший. [c.98]

Вычислите относительную погрешность измерения объема раствора, равного 2 мл а) мерным цилиндром ( 0,1 мл) б) бюреткой ( 0,05 мл) в) микробюреткой ( 0,001 мл). Ответ а) 5,0% б) 2,5% в) 0,05%. [c.8]

Метод ша определения- Силикагель измельчают, отбирают фракцию 0,25—0,5 мм и прокаливают ее в муфеле при 200 °С в течение 2 ч. Затем навеску адсорбента около 1 г (взвешивание производят с точностью 0,01 г) помещают в герметичную ампулу или пробирку с пришлифованной пробкой и приливают из микробюретки точно 2 мл смеси 40% толуола и 60% изооктана показатель преломления исходной смеси должен быть в пределах 1,4328—1,4330. Адсорбционное равновесие устанавливается через 3 ч. Затем определяют коэффициент преломления раствора, особое внимание уделяя точности термостатирования призм рефрактометра (20 С). Точное количество адсорбента и раствора устанавливают путем последовательного взвешивания пустой ампулы, ампулы с адсорбентом и раствором. Обычно с одним образцом проводят параллельно 2—3 измерения. [c.99]

Кондуктометрическое титрование требует только одного условия —в реакции должны участвовать ионы. Кондуктометрическое титрование можно провести на аппаратуре для измерения электрической проводимости растворов. Для этого требуется, например, реохордный мост Р-38 или другой прибор для измерения электрической проводимости, платиновые электроды, стакан для проведения титрования, бюретка (чаще всего микробюретка) и мешалка. По технике выполнения кондуктометрическое титрование напоминает потенциометрическое титрование. В электролитическую ячейку помещают точный объем анализируемого раствора. Если электроды не полностью закрыты раствором, то добавляют воду и измеряют электрическую проводимость. Затем из бюретки порциями добавляют титрант и фиксируют электрическую проводимость. [c.279]

Видно, что максимальные погрешности вносят операции взвешивания вещества и измерения объема титранта. Их можно уменьшить, увеличивая разность отсчетов для аналитических весов и бюретки, т. е. увеличивая навеску и объем титранта V. Приведенный расчет относится к методу отдельных навесок. В методе пипетирования к указанным выше погрешностям прибавляют погрешность отбора аликвотных частей пипеткой, и суммарная погрешность титрования будет больше. Уменьшить погрешность измерения объема титранта можно, переходя к микробюреткам, имеющим меньшую цену деления, однако при этом уменьшается и объем титранта, который помещают в бюретку. [c.106]

Предварительно ячейку каждой данной конструкции градуируют либо по газовой эмульсии заданного состава, либо присоединяют к ячейке калиброванную микробюретку для прямого измерения изменения объема, либо используют набор эмульсий неэлектропроводных жидкостей известных концентраций в испытуемой дисперсионной среде. Типичный вид градуировочной кривой приведен на рис. V. 13. [c.171]

Бюретки необходимо тш,ательно обезжиривать и хранить открытыми. Между сериями измерений их промывают хромовой кислотой и споласкивают. Средний объем капли определяют по изменению объема в микробюретке или в шприце-микрометре после отрыва нескольких капель. Средний вес капли устанавливают по увеличению веса сосуда. [c.170]

Для кондуктометрических титрований используется та же аппаратура, что и для измерения проводимости растворов. Так как при титрованиях используют небольшие объемы концентрированных растворов реагента, то следует пользоваться микробюреткой. [c.97]

Для определения содержания меди в растворе сернокислой меди готовят стандартный раствор, содержащий, например, 1 г меди в 1 л. С помощью микробюретки или градуированной пипетки в пробирки вносят различные количества стандартного раствора, добавляют одинаковые количества водного раствора аммиака (избыток по отношению к сернокислой меди), разбавляют водой до одинакового объема, закрывают и перемешивают. С приготовленной таким образом серией (состоящей, например, из десяти растворов) сравнивают визуально раствор, приготовленный из анализируемого раствора тем же методом и в такой же пробирке. Находят одинаковый по интенсивности окраски раствор шкалы и рассчитывают содержание меди в пробирке и в анализируемом растворе. Если окраска анализируемого раствора интенсивнее, чем самый интенсивный раствор шкалы, измерение повторяют после соответствующего разбавления анализируемого раствора. Следует познакомить учащихся с приемами пользования компаратором. [c.203]

Для измерения малых объемов в микрометоде применяют микробюретки Банга с прямым или боковым краном (рис. 90). Бюретки с боковььм краном укрепляются в деревянном штативе. Вместимость их бывает от 1 до 10 мл с градуировкой до 0,01 или 0,001 мл отсчет по ним проводится до 0,001 мл. [c.107]

Убыль жидкости (адсорбата) в капилляре измеряется при помощи катетометра. Обеспечивая примерно такую же точность измерений, как весовая адсорбционная установка, жидкостная установка особенно удобна для изучения структуры пор катализаторов. Это обусловлено тем, что важные для изучения пор физические константы адсорбата — его мольный объем и поверхностное натяжение — имеют более выгодные значения для паров таких соединений, как бензол, метиловый спирт, четыреххлористый углерод, чем для азота и аргона. Кроме того, петля капиллярно-конденсационного гистерезиса при адсорбции органических паров смещена в сторону меньших давлений, более широка и более четко очерчена. Это дает возможность более точно вычислить по ней распределения объема пор по радиусам, чем это можно сделать по азоту и аргону. Поэтому целесообразна специализация объемной установки с газовой бюреткой на измерение удельной поверхности, а установки с жидкостной микробюреткой — на изучение характеристики пор катализаторов. Интересна комбинация обеих установок [45], позволяющая всесторонне изучить образец катализатора без его перемещения. [c.407]

Калибровочная кривая. Отбирают микробюреткой 0 0,2 0,4 . . . 2,0 мл рабочего стандартного раствора и разбавляют в центрифужной пробирке дистиллированной водой до 2 мл. В этих растворах содержится 0 2 4 . . . 20 мкг аминного азота (что отвечает удвоенным количествам аминного азота в анализируемой пробе). Затем прибавляют раствор бромкрезолового пурпурного, хлороформ и продолжают, как при анализе пробы. По результатам измерения оптической плотности строят калибровочную кривую. [c.334]

При дальнейшем пропускании газа-носителя поглощенные вещества начинают ступенчато десорбироваться и выходить из колонки. Процесс десорбции иногда ускоряется повышением температуры колонки. Выходящие газы поступают в детектор-ана-лизатор 6, связанный с самописцем 7, фиксирующим результаты анализа. В качестве детекторов-анализаторов применяют разнообразные устройства. Простейшим из них является газовая микробюретка для десорбированного газа. Ее можно применять в том случае, если газ-носитель может быть легко поглощен перед измерением объема десорбированного газа. [c.537]

Микробюретка 4 предназначается для точного измерения реактива, расходуемого на титрование. Титрование ведется непосредственно из микробюретки. Микроамперметр 6 служит для измерения диффузионного тока, возникающего при титровании исследуемого раствора. Чувствительность микроамперметра 10 X X 10-8 А. [c.242]

Бюретки предназначаются для измерения объема выливаемой из них жидкости. Это цилиндрические трубки, на которых нанесены деления, соответствующие миллилитрам и долям миллилитра. Бюретки бывают на , 2, Ъ мл (называемые микробюретками) и на 10, 25, 50 мл. В нижней части есть кран — особое приспособление для спускания жидкости из бюретки. [c.12]

Точность метода А-1 лимитируется в основном чистотой газа-носителя (двуокиси углерода) и точностью измерения объема, компонентов. При использовании микробюретки с ценой деления — 0,02 мл ошибка в отсчете показаний может достигнуть 0,7% (для образца объемом 1,5 мл). Точность метода А-2 лимитируется чувствительностью электроизмерительной схемы, стабильностью температуры и скорости подачи газа-посителя, точностью измерения высоты пиков. Изменение температуры па 1° С меняет результаты анализа. Изменение скорости газа-носителя приводит к изменению высоты пиков. Например, изменение высоты пика на 1 мм, обусловленное непостоянством скорости подачи газа-посителя или ошибкой, допущенной при замере хроматограммы, приводит к ошибке, достигающей 1 %. Указанные ошибки могут быть сведены до минимума при строгом соблюдении условий анализа. [c.201]

Калибровочный график. Отбирают микробюреткой 0,05—1,5 мл рабочего стандартного раствора соснового масла (что соответствует его содержанию от 0,005 до 0,15 мг), помещают в пробирки, снабженные притертыми пробками, и доливают в каждый раствор спирт до объема 2 мл. Затем вносят в каждую пробирку по 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты и по 1 мл серной кислоты, порциями по 0,2 и 0,3 мл, перемешивая раствор после добавления каждой порции. Дают постоять 30 мин, разбавляют каждый раствор спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов по отношению к раствору холостого опыта, помещая оба раствора в кюветы фотометра с толщиной слоя 1 см, и проводят измерение при К — 656 нм. Окраска устойчива в течение суток. [c.366]

В связи с необходимостью градуировки хроматографического прибора по концентрации порядка 10 — 10 % сероводорода мы в качестве сосуда для измерения количества подаваемого в смесь сероводорода применили микробюретку с це-цой деления 0,001 лл и показали, что подача газа при равномерном поднятии напорного сосуда происходит также равномерно. [c.254]

Другим методом, который оказался З добным и надежным, особенно при испытании в лабораторных условиях, является газометрический, или метод выделения газа, осуществляемый при температуре, обеспечивающей получение достаточного количества газообразного кислорода за счет реакции разложения в течение приемлемого промежутка времени. Этот анализ может производиться в условиях либо постоянного давления, либо постоянного объема. На рис. 71 показан прибор для анализа при постоянном давлении [31. Кислород собирают в газовой бюретке над ртутью, и по его объему, приведенному к нормальным условиям, можно вычислить количество разложившейся перекиси водорода в пробе. На ртуть в бюретке наливают около 1 мл воды, чтобы собирающийся газ был насыщен влагой при температуре измерения. При низких скоростях разложения необходимо применять микробюретку, лучше всего с водяной рубашкой, и соединять бюретку при помощи капиллярной трубки из стекла пирекс с сосудом, содержащим пробу и находящимся в термостате при желательной температуре. Растворы перекиси водорода могут пересыщаться кислородом, а поэтому измерения обычно проводят лишь после выдерживания раствора в течение 4—16 час. при температуре термостата (иначе нельзя получить согласованные результаты при последовательных определениях). [c.431]

Бюретка и микробюретка поставлены в широкий цилиндр (водяную рубашку) 25 и укреплены в нем на корковых или резиновых пробках. В цилиндр наливают воду для выравнивания температуры в бюретках. Отводы 23 в нижней и верхней частях цилиндра служат для поступления свежей и удаления нагревшейся воды. Таким образом, в цилиндре можно поддерживать определенную температуру, пропуская через цилиндр воду. Это упрощает последующие вычисления, так как все измерения объемов газа можно производить при одной и той же температуре. Температуру воды в цилиндре измеряют термометром 22 с делениями на 0,1-0,2°. [c.105]

Ввиду того, что при использовании обычной бюретки разность двух титрований находилась в пределах ошибок измерения, для определений применялась бюретка особого устройства [2], выполненная из пипетки на 100 мл, к нижней части которой припаяна микробюретка на 2 мл с ценой делений 0,01 мл. Широкая часть бюретки окружена рубашкой, через которую пропускалась вода из термостата для поддержания бюретки при постоянной температуре. [c.36]

Метод измерения потенциала электрической стабильности змульсии. Метод основан на изменении электропроводности эмульсии в процессе ее разрушения под действием деэмульгатора [116], что сопровождается резким увеличением электроароводности. Для проведения анализа необходимы прибор для измерения низких напряжений, гомогенизатор, стакан емкостью 100 см, микробюретка, нефть, деэмульгатор и вода дистиллированная. [c.151]

Выполнение работы. Перед началом измерений установку от-качивак т, проверяют на герметичность и откалибровывают (см. рис. 35). В микробюретку вводят исследуемую жидкость, а в ампулу — навеску адсорбента [13]. Приступая к измерениям, ампулу с адсорбентом и капилляр с жидкостью термостатируют погружают в сосуды Дьюара с водой, имеющей заданную температуру (например 20° С). Определяют положение мениска жидкости (этилового спирта) в капилляре 2 катетометром (записывают показание). Открывают краны 4, 5 и дают жидкости в микробюретке испариться до предварительно намеченного уровня. Закрывают кран 5. Измеряют новое положение мениска катетометром. Выдерживают систему пар — адсорбент до того момента, когда перестанет снижаться давление. Следят за этим по манометру 3 с помощью второго катетометра. Убеждаются в достижении равновесия, получаГя данные о постоянстве уровня мениска ртути в манометре для двух-трех последовательных измерений, проводимых через 10—15 мин. Записывают равновесное давление. [c.133]

Выполнение работы. Анализируемый раствор смеси кислот в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки дистиллированной водой. Переносят пипеткой 20 мл в стакан для титрования и, если необходимо, добавляют дистиллированную воду так, чтобы стеклянный электрод был погружен в раствор. Проводят ориентировочное титрование смеси раствором NaOH, прибавляя его из микробюретки порциями по 0,2 мл. Записывают показания рН-метра и объем NaOH. По отклонению стрелки на шкале рН-метра определяют первый скачок потенциала, от-вечаюш,ий оттитровыванию хлороводородной кислоты. Затем прибавляют 10 мл глицерина и продолжают титрование до обнаружения второго скачка. После этого проводят более точное титрование, снова наливают в стакан 20 мл смеси кислот и повторяют все операции. В области скачков титрования раствор NaOH приливают порциями по 1—2 капли и включают соответ-ствуюш,ие пределы измерений pH с помощью переключателя на измерительном приборе. [c.134]

Пипеткой со шприцем переносят по 5 мл исследуемого раствора из мерной колбы в восемь центрифужных пробирок и добавляют в них из микробюретки 0,15 0,30 0,45 . .. , 2 мл 0,2 М раствора K4[Fe( N)e]. Выделившиеся осадки отделяют центрифугированием. Из каждой пробирки пипеткой емкостью 1 мл со шприцем отбирают цробы прозрачного раствора по мл в чашечки для измерения активности. Последовательность отбора проб — от восьмой пробирки к первой. Затем берут пробу в 1 мл т мерной колбы. Все растворы в чашечках упаривают досуха под лампой для выпаривания тяга ). Измеряют фон счетчика. Затем измеряют активность остатка в каждой чашечке в течение времени, достаточного для регистрации 3—5 тысяч импульсов. После каждого измерения определяют фон счетчика. Результаты измерения активности за вычетом фона наносят на график в координатах активность — объем реагента. Точку эквивалентности определяют графически. Повторяют определение ионов меди и цинка и вычисляют их содержание в исследуемом растворе. [c.352]

И титруют при взбалтывании, иногда систему гомогенизируют добавлениехМ спирта. Для измерения расхода раствора для титрования пригодна любая микробюретка, например простая и очень точная ртутная микробюретка Матоушека [99]. [c.431]

К 0,2 мл исследуемого раствора добавляют равные объемы 20%-ного раствора трихлоруксусной кислоты, 25%-ного раствора ацетата натрия н стандартного раствора натрий-бортетрафенила (0,5 мг1мл) и центрифугируют Прозрачный центрифугат помещают в кювету фотометра, избыток осадителя титруют раствором бромида цетил-триметиламмония При этом образуется муть малорастворимого цетил-триметиламмоний-бортетрафенила Измерения производят при 400 ммк По мере добавления цетил-триметиламмония оптическая плотность раствора возрастает, титруют из микробюретки до практи чески постоянной оптической плотности. [c.93]

Для исследования адсорбции пара вещества, находящегося вблизи комнатной тенпературы в жидком состоянии, очень удобен, а при не слишком малых величинах удельной поверхности адсорбента 8 и достаточно точен, метод капиллярной жидкостной микробюретки. Этим методом определяют величину адсорбции с помощью измерения положения мениска жидкости в капилляре до и после адсорбции. Изменение положения мениска пропорционально количеству адсорбата, перептедшему из микробюретки в сосуд с адсорбентом [1, 15, 16]. [c.95]

Вгсьма детальное описание методики и аппаратуры для турбидиметрического титрования было сделано Хэррисом и Миллером [1Ю] которые исследовали этим методом кривые МВР различных образцов полиметилметакрилата. Растворителем служил ацетон, осадителем — вода. Для измерения мутности авторы пользовались установкой, схема которой приведена на рис. 40. Раствор полимера заливался в термостатированную ячейку (/) с плоскопараллельными стенками и осадитель приливался из микробюретки с делениями 0,01 мм. После добавки каждой порции (вначале по 0,1 мл, затем по 1,0 мл) раствор осторожно перемешивался вручную стеклянной мешалкой. [c.62]

Непрерывное измерение объемов фракций, разделенных адсорбционным методом, было впервые введено Шуфтаном [9]. Для этой цели применяются двуокись углерода в качестве газа-носптеля и микробюретка в качестве фиксирующего прибора. При медленном поступлении газа в бюретку, наполненную раствором щелочи, достигается полное поглощение двуокиси углерода (при пропускании чистой СОо объем жидкости в бюретке не изменяется). Для [c.278]

Эта же идея была применена в конструкции автоматической газовой микробюретки Цуринова и Колодяжного [52] для специальной работы с навесками до 0,03 г. Принцип работы последнего прибора состоит в следующем выделившийся при разложении газ из реакционного сосуда специальной конструкции (рис. 9) отмечается манометром 5. Измерение уровня напол- [c.247]

Схема установки для измерения электродных аютенциалрв металлов в тонких слоях электролитов приведена на рис. 66 в установке предусмотрена возможность снятия поляризационных кривых [7]. Электрохимическая ячейка, состоящая из двух металлических электродов 9 размером 4—5 мм, вмонтированных в стеклянную обойму, помещается в плексигласовую камеру 7, в которой с помощью насыщенного раствора Са304 8, содержащего избыток соли, создается влажность, близкая к 100%. Электроды укрепляются на крышке 4 камеры с помощью штуцеров 3 и гаек 2. На поверхность стеклянного держателя диаметром 35 мм наносится тонкий слой электролита толщина его рассчитывается исходя из веса и объема капель, наносимых из микробюретки, и составляет обычно 30—300 мкм. Если на установке измеряют только потенциалы, то образцы не соединяются электролитическим ключом. Для большинства [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология