Ацетаты, титрование в неводной среде

Методы количественного определения препаратов фенотиазинового ряда разнообразны и базируются на свойствах соединений. Фармакопейным методом является метод кислотно-основного титрования в неводных средах. Препарат растворяют в ледяной уксусной кислоте ли ацетоне, добавляют ацетат окисной ртути и титруют хлорной кислотой по индикатору кристаллический фиолетовый или метиловый оранжевый. [c.322]

Оттитровать в неводной среде соли галогеноводородных кислот органических оснований можно и без помощи ацетата ртути (II). Для этого в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 1 20. Такое сочетание растворителей повышает основность растворов и позволяет выполнить титрование с использованием в качестве титранта хлорной кислоты (индикатор — кристаллический фиолетовый), например, эфедрина гидрохлорида и дефедрина. В других случаях к указанной смеси прибавляют бензол, например, при определении этмозина и этацизина и др. Не требуется добавления ацетата ртути и при определении некоторых солей органических оснований (например, аминазина) с использованием в качестве индикатора малахитового зеленого (растворитель уксусный ангидрид, титрант — 0,1 М раствор хлорной кислоты). [c.142]

Ряд определений методами осадительного титрования, проводимых в водных растворах, можно осуществить при добавлении к воде смешивающегося с ней растворителя (для уменьшения растворимости осадка) или при использовании чистого неводного растворителя в качестве среды для титрования. Примером второго случая может служить титрование сульфата в среде уксусной кислоты раствором ацетата бария или титрование галогенидов и роданидов в среде метанола раствором нитрата серебра. [c.349]

Неводное титрование [66]. Солянокислые соли производных фенотиазина нельзя титровать в ледяной уксусной кислоте в присутствии ацетата ртути (II) хлорной кислотой с определением точки эквивалентности по изменению окраски, так как в процессе титрования вследствие окисления раствор обесцвечивается. Однако определение можно провести по приведенной ниже прописи в совершенно безводной среде и без добавления соли ртути (II). [c.426]

Галогениды четвертичного аммония также можно количественно определять по реакции с ацетатом ртути. Ион ртути комплексно связывает галогенид-ион, образуется ацетат четвертичного аммония, который обладает щелочной реакцией и может быть оттитрован в неводной среде. В этом методе конечная точка титрования выражена резко, метод обладает хорошей воспроизводимостью и высокой точностью (обычно более 170). Однако этот метод меиее специфичен, чем предыдущий некоторые галогениды, [c.521]

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии винильных мономеров с ацетатом ртути в среде метилового спирта и последующем потенциометрическом титровании в неводной среде уксусной кислоты. [c.248]

Метод основан на том, что при добавлении ацетата ртути соли галоген-водородных кислот превращаются в ацетаты и титруются как основания, а галогенид-ионы связываются в практически недиссоциированные соли двух-ва.пентной ртути. Титрование проводится в неводной среде хлорной кислотой в присутствии метанилового желтого. [c.142]

Метод основан на неводном титровании серной кислоты раствором ацетата натрия в среде уксусная кислота — уксусный ангидрид [c.150]

Хорошо известно, например, что при титровании в неводных средах уксусная кислота является слабой кислотой , в то время как сопряженное основание — ацетат-ион представляет собой сильное основание . Анилин — слабое основание, но катионная кислота (ион анилиния), полученная из него в результате присоединения протона, представляет собой сильную кислоту. [c.19]

Действующее начало образца нельзя определить непосредственным титрованием в неводной среде, поэтому вещество следует экстрагировать в форме основания. Для этого в делительной воронке на 25 мл взвешивают 140— 160 мг тонкоизмельченной таблетки и суспендируют в мл дистиллированной БОДЫ, добавляют 5 мл насыщенного раствора бикарбоната калия и экстрагируют 5 мин (1 X 10 и 3x5 мл) хлороформом. Объединенные вытяжки высушивают безводным сульфатом натрия, смешивают с 2—3 мл уксусной кислоты и титруют 0,01 н. хлорной кислотой. 1 мл 0,01 н. раствора эквивалентен 2,698 мг метил-1-фенил-1-пиперидил-(2)-ацетата (свободного основания). [c.330]

Количественное содержание эфедрина в препарате может быть определено различными методами. ГФ X рекомендует метод кислотно-основного титрования в неводных средах в присутствии ацетата окисной ртути. Его можно определить фотоколориметрически по окрашенному комплексу с сульфатом меди. Можно использовать метод нейтрализации и аргентометрии (по НС1). [c.277]

Титрование желательно проводить в неводной среде, например в уксусном ангидриде, раствором ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте, применяя диметиламиноазобензол в качестве индикатора. [c.512]

Ацетон и дихлорэтан, используемые в неводном титровании, также подвергаются дополнительным испытаниям на пригодность. Так, на титрование 30 мл ацетона, применяемого в качестве среды, должно расходоваться не более чем 0,1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты. В случае титрования с метиловым оранжевым в присутствии ацетата окис-ыой ртути после добавления последнего к ацетону не должно появляться желтое окрашивание. [c.134]

Один из методов определения ненасыщенных мономерных соединений основан на реакции оксимеркурирования (555—558] эту реакцию применили для определения степени чистоты винильных замещенных пиридинового ряда, таких, как 2-метил-5-винилпири-дин, стирол, метилстирол и 2,4-диметилстирол. Выделившуюся в результате реакции уксусную кислоту в количестве, эквивалентном содержанию определяемого мономера, титруют метаноловым раствором КОН. Показана возможность дифференцированного определения цис- и транс-изомерных кислот—фумаровой и малеиновой, мезаконовой и цитраконовой, олеиновой и элаидиновой (559]. Определение цис- и транс-изомерных форм кислот сводится к нахождению общей кислотности и определению содержания цис-изо-мера по указанной выше реакции оксимеркурирования с последующим потенциометрическим титрованием непрореагировавшего ацетата ртути в неводной среде. [c.169]

Алицино [2] предложил определять тиомочевину титрованием хлорной кислотой в присутствии ацетата ртути в неводной среде с индикатором кристаллическим фиолетовым, [c.252]

Г ри титровании соединений кислого характера в неводных средах в качестве оснований применяют метилаты, этилаты, бутилаты, амилаты щелочных металлов, растворенные в соответствующих спиртах. Более сильными основными титрантами являются амииоэтилат натрия в среде этилендиамина, а также литийалюминийгидрид и лнтийа.тюминийамид в среде тетрагидрофурана. Р-ры пек-рых аминов, в том числе дифенилгуанидина, и-бутиламина, цпклогекспламина и других, также применяют нри титровании неводных р-ров к-т, Титрантами основного характера часто служат спиртовые и эфирные р-ры едких щелочей и уксуснокислые р-ры ацетатов щелочных металлов. Самыми сильными основными титрантами являются гидроокиси четвертичных аммониевых оснований гидроокиси тетраметил-, тетраэтил-, тетрабутилам-моння и нек-рые другие их производные. Р-ры этих титрантов готовят в среде изопропилового спирта или смеси бензола с метиловым спиртом в отношении от 3 1 до 10 1. Стандартизацию растворов оснований в неводных средах производят в основном но х. ч. бензойной и янтарной кислотам. [c.101]

Для определения Основного вещества в ТАМАМ и ТАБАХ применили ацидиметрическое титрование в неводной среде. Титрование проводили безводной хлорной кислотой в среде толуол — ледяная уксусная кислота по индикатору кристаллическому фиолетовому. Известно [8], что в ледяной уксусной кислоте ЧСА в виде перхлоратов, иодидов, бромидов и хлоридов не титруются. Амины в виде оснований титруются непосредственно кислотой. Слабо диссоциированные ЧСА — тиоцианаты или ацетаты титруются безводной хлорной кислотой. [c.127]

Для раздельного определения аминов н ЧСЛ анализируемый толуольный раствор ТАБАХ или ТАМАМ встряхивают с аммиачным раствором иодида калия (аммиачный раствор позволяет перевести протонированные амины. в свободные), отмывают аммиак водой, затем титруют амины в неводной среде хлорной кислотой до перехода окраски индикатора в сине-зеленый цвет. После титрования аминов добавляют ацетат ртути(П) [9] для перевода иодида (К4К1) в ацетат (К4ЫСНзСОО) согласно уравнению [c.128]

Ранее нами была установлена возможность титрования в неводных средах ряда тиобис -и метиленбисфенолов (10). Титрование проводили потенциометрическим методом в среде этил-ацетата, ацетона или пиридина, используя в качестве титранта бензольнометанольный раствор гидроокиси тетраэтиламмония и сииртовый раствор гидрата окиси калия. [c.465]

Целью теории является распространить концепцию кислот и оснований на неводные среды. Например, ацетат натрия, растворенный в ледяной уксусной кислоте, имеет то же отношение к уксусной кислоте, какое NaOH, растворенный в воде, имеет к воде. В обоих растворах титрование сильной кислотой дает первоначальный растворитель. [c.129]

Титрование в неводных растворах. К титрованию оснований и солей алкалоидов в неводной среде применимы положения, приведенные в XIII. б. Для неводного титрования алкалоидов, содержащихся в водном растворе, рекомендуется добавление ацетата ртути и катионита [15]. [c.347]

Аналитические методы с использованием соединений двухвалентного хрома осуществляются в водной среде. Однако, Минчевский с сотрудниками [27—29] недавно показали возможность применения раствора ацетата двухвалентного хрома в диоксане для редуктометрического титрования в неводной сред-с платиновым и индикаторным электродом на примере солей уранила в органических растворителях, трехвалентного железа и других элементов в органических экстрактах, органических соединений, содержащих карбонильные, нитро-, нитрозо-, азо- и другие группы. Дальнейшие исследования покажут, насколько плодотворно такое направление работ. [c.9]

Дифференцирующие свойства неводных сред более отчетливо проявляются при индикации конечных точек при кондуктометри-ческом, нежели чем при потенциометрическом титровании. Так, при титровании растворов серной кислоты ацетатом натрия в уксуснокислой среде на кривой потенциометрического титрования четко фиксируется только скачок, соответствующий нейтрализации Н"-ионов по первой константе диссоциации серной кислоты (образование бисульфата натрия), тогда как нейтрализация Ш-иона по второй константе практически не фиксируется. На кривой низкочастотного кондуктометрического титрования (рис. 74) зафиксированы две конечные точки, отвечающие реакциям [81] [c.159]

Активные терапевтические агенты кислотного или основного характера в таблетках и порошках могут быть оттитрованы непосредственно в неводной среде, если определе-ишо не мешают другие кислотные илт основные связующие вещества (см. табл. 76), Из тонкоизмельченной таблетки приготовляют в. шесь в соответствующем растворителе и проводят титрование кислоты илп кислотные аналоги титруют алкоголятом щелочного металла илп гидроокисью алкиламмония, а основания — хлорной кислотой. Мешающие примеси, напрпмер стеариновую кислоту, можно удалить, если тонко измельченный порошок предварительно проэкстрагпровать петролейным эфиром или н-гексаном. Большинство соединений, содержащих полярные функциональные группы, а также соли карбоновых кислот, основные гидрохлориды (сульфаты и т. д.) не растворяются в этих растворителях. Стеарат магния растворяется в уксуспой кислоте и переходит в ацетат. В таком случае порошкообразный образец суспендируют в очищенной уксусной кислоте, иногда ири слабом нагревании, и титруют хлорной кислотой. К атому раство1>у добапля-ют нейтрализованный 3%-ный раствор ацетата ртути(И) в уксусной кислоте, при этом образуются недиссоциирующий галогенид ртути(П) и свободное основание (ацетат) из основного хлоргидрата. Это основание титруют хлорной кислотой. На титрование фармацевтических препаратов хлорной кислотой в различной степени влияют связующие вещества таблеток. Степень мешающего воздействия зависит от использованного растворителя так, в хлороформе она меньше, чем в уксусной кислоте [133] (табл. 76). (В табл. 76 [c.227]

Число примеров окислительно-восстановительного титрования в неводной среде относительно мало. Первые работы в этой области провели Томичек и сотр. [816, 817]. Для титрования используют бром в уксусной кислоте [216, 897], перманганат калия в уксусной кислоте [131], ацетат хрома(П) в диоксане [589, 591], ацетат меди(П) в смеси пиридин — этиловый спирт [107], церий(1У)аммонийнитрат в ацетоннтриле [666], mpm-бутилгипо-хлорит в уксусной кислоте [336], бихромат калия в уксусной кислоте [685], тетраацетат свинца в уксусной кислоте [785] и т. д. [c.374]

Неводное титрование, как видно, допу скает титрометрическое определение веществ, которые в водном растворе являются очень слабыми протолитами — кислотами или основаниями. К ним относятся множество солей карбоновых кис лот, таких, как ацетаты, формиаты, аминокислоты, спирты, фе НОЛЫ, амины, некоторые алкалоиды и др. Метод позволяет также титровать вещества, нерастворимые в воде, которые из-за этого нельзя титровать в водной среде.. Таковы, например, высшие карбоновые кислоты, высшие спирты, большинство алкил- и арилами-нов и др. Метод исключительно подходит для определения фармацевтических препаратов, веществ, которые разлагаются в водной среде,а также соединений, определение которых при помощи других методов связано с большими затратами времени и значительными экспериментальными трудностями. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология