расплавленное, баня из него

Тигель с расплавом переносят в термостат (песчаная баня или тигель большего размера), чтобы охлаждение было не слишком быстрым, и погружают в тигель термопару. Термопара должна быть укреплена так, чтобы кожух ее не касался стенок и дна тигля, но чтобы при этом он был погружен в металл не менее чем на 1,5— [c.114]

Температура плавления зависит от скорости, с которой нагревают образец. Если температуру повышать так, как это делают обычно, то вещество плавится (с выделением газа) при 152—153° если же баню нагреть до 150° до введения в нее пробы, то температура плавления достигает 159°. С другой стороны, если образец нагреть до 140—145°, то при этой температуре он расплавится примерно через 6 мин. Повидимому, разложение оказывает значительное влияние на температуру плавления. [c.278]

Затем при сильном перемешивании реакционную смесь выливают в 750 мл 10%-ного раствора едкого натра, охлажденного до 0°, образовавшемуся осадку дают осесть, а находящуюся над ним жидкость декантируют. К остатку приливают 250 мл ледяной уксусной кислоты, и смесь нагревают до тех пор, пока твердое вещество полностью не расплавится. Обе жидкие фазы тщательно смешивают, пользуясь при Этом мешалкой, смесь охлаждают до 5° в бане со льдом и жидкость декантируют. Затем полученное вещество нагревают с 500 мл 10%-ной уксусной кислоты, пока оно не расплавится, смесь тщательно перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Водный раствор декантируют и все эти операции повторяют с 500 жл 1%-ного, раствора едкого натра (примечание 2). Твердый [c.14]

Растворяя в воде различные вещества, особенно соли, можно значительно повысить температуру кипения. Так, например, насытив воду поваренной солью, можно поднять температуру кипения до 108 . Более высокая температура достигается при применении хлористого кальция, 50%-ный раствор которого (насыщенный раствор при 30 ) кипит около 130 , а раствор, насыщенный при кипении (75%),— при 178 . Еще более высокие температуры бани могут быть достигнуты при помощи концентрированных растворов щелочей, которых, однако, из-за их высокой реакционной способности обычно не применяют. Указанные концентрированные растворы при охлаждении полностью затвердевают в этом отношении они подобны расплавам солей, которые описаны выше. Растворы в качестве жидкостей для бань обладают тем недостатком, что они усиливают коррозию металлических стенок. [c.102]

Для нагревания до температур, превышающих 300°, используют расплавленные соли или их смеси. Чаще всего в солевых банях применяют эквимолярную смесь нитрата натрия (48,7%) и нитрата калия (51,3%) ст. пл. 219°. В отдельности оба нитрата плавятся значительно выше (нитрат натрия при 312°, а нитрат калия при 308°). Баня применима в интервале температур от 230 до 500°. При работе с ней приборы необходимо изготовлять из хорошего стекла. Колбу погружают в расплав, имеющий температуру около 230 по окончании работы ее следует вынуть из еще горячего расплава, прежде чем он затвердеет. Солевые бани сначала нагревают с одного края для того, чтобы расплав, обладающий большим термическим коэффициентом расширения, мог выходить через боковой канал. В противном случае горячий расплав может выплеснуться, что приведет к тяжелым ожогам. [c.104]

Калибрование гальванометра. После сборки установки, состоящей из соответствующего нагревающего устройства, термопары (холодные концы которой опущены в тающий лед), соединенной последовательно через магазин сопротивления с гальванометром (милливольтметром), расплавляют в тигле 30 г эвтектической смеси 2п и С(1 (или чистого олова), предварительно насыпав поверх металла порошок древесного угля для предотвращения окисления металла. Тигель нагревают и в расплав металла погружают термопару, закрепляя ее таким образом, чтобы она не касалась дна и стенок тигля затем тигель глубоко погружают в песочную баню и по секундомеру через каждые —1 мин записывают температуру охлаждающегося металла, причем один из ведущих работу следит за показаниями гальванометра, а другой производит отсчет времени и записывает результат наблюдений. После отвердевания расплава (температурная остановка) производят еще 5— [c.206]

Капилляр тщательно вытирают снаружи и прикрепляют колечком, вырезанным из резиновой трубки, к термометру. Нижний конец капилляра и ртутный шарик термометра должны быть на одном уровне. Термометр на пробке вставляют в пробирку так, чтобы он не касался ее стенок. Пробирку погружают в водяную баню и нагревают тазовой горелкой. Нагрев вблизи температуры плавления следует проводить со скоростью 1 °С в минуту. За температуру плавления принимают то показание термометра, при котором весь столбик парафина в капилляре полностью расплавится. [c.156]

Определение степени чистоты вещества на основании точного измерения температуры плавления возможно только в том случае, если испытание проводят с большим количеством вещества и температура остается постоянной в течение всего процесса плавления — затвердевания. Этот способ термического анализа в равной степени применим также к определению точек превращения, поскольку он указывает не только на присутствие загрязнений, но и позволяет сделать заключение о присутствии примесей внутри расплава. Так, при погружении небольшого количества чистой моноклинной серы в баню с соответствующей температурой сначала устанавливают идеальную температуру ее плавления 119,25°, которая затем вследствие установления равновесия внутри расплава понижается в течение нескольких часов до естественной температуры плавления 114,5° [20]. Термический анализ имеет еще то преимущество, что не требует непосредственного наблюдения за веществом и его в равной мере успешно можно применять для температур от наиболее низких до очень высоких. [c.203]

Все имеющиеся экспериментальные данные как по полимерам, так и для неполимерных материалов говорят о том, что сферолитная кристаллизация в первом приближении определяется видами молекул, исключаемыми из кристаллизации. Концентрируясь локально, эти виды молекул не только ограничивают толщину фибрилл, но и обеспечивают также образование между фибриллами областей расплава с примесями, которые в лучшем случае могут кристаллизоваться относительно медленно. Как показали Банн и др., именно на последней стадии кристаллизации этих областей, по-видимому, играют исключительную роль различные явления, связанные с запутанностью молекул. Можно ожидать, что кристаллизация этих слоев расплава происходит с непрерывно уменьшающейся скоростью отчасти из-за того, что с дальнейшей кристаллизацией продолжает расти концентрация примесей, и отчасти из-за сокращения размеров слоев. Подвижность молекул будет все более ограниченной. Тем из них, которые оказались прочно связанными с двумя (или несколькими) фибриллами, особенно если фибриллы разделены тонким слоем жидкости, будет очень трудно расположиться упорядоченно они будут затруднять также перераспределение других молекул. Отсюда можно понять, почему даже в случае полиэтилена кристаллизация замедляется и в конце концов останавливается, когда еще существует значительное количество молекул с неупорядоченными конформациями. Концентрация неупорядоченных молекул будет относительно больше у полимеров, а) которые обладают меньшей стереорегулярностью, б) с длинными повторяющимися химическими звеньями и в) у которых запутанность молекул увеличивается в результате взаимодействий больших полярных боковых групп. Во всех этих случаях чем ниже температура кристаллизации, тем тоньше текстура сферолитов, что приводит, как наблюдается на практике, и к понижению кристаллич ности. [c.467]

Они использовали способ стробоскопического центрифугирования, которым измеряется разность величин плотности следующим образом приготавливается суспензия из измельченного в порощок образца в жидкости с высокой плотностью и ведется наблюдение за осаждением частиц, в зависимости от разности плотностей к температуры водяной бани. В случае неоднородных частиц строятся кривые температура — процент фракций стекла в верхней части расплава. По таким кривым устанавливают разность величин плотности в зависимости от времени плавления стекольной шихты (фиг. 861) [c.858]

Органические вещества образуют не только пересыщенные растворы, они также легко дают переохлажденные расплавы. Так, низкоплавкие вещества при температурах ниже их точек плавления довольно часто выделяются из растворов в виде густых сиропов или масел. В таких случаях добавляют небольшие количества растворителей и полученный раствор очень медленно охлаждают (например, оставляют в остывшей водяной бане). Кристаллизацию можно вызвать трением стеклян- [c.58]

Свежеперегнанный З-метилпиридин-1-оксид (т. кип. 101— 103°/0,7—0,8 мм) остается в виде переохлажденной жидкости в течение нескольких часов, после чего он затвердевает. Весьма гигроскопическое вещество можно расплавить на паровой бане в плотно закрытой и предварительно взвешенной колбе и плав медленно прилить к серной кислоте. При перемешивании выделяется большое количество тепла. [c.28]

Теплую реакционную смесь выливают в 100 мл воды и колбу ополаскивают водой из промывалки. (Если смеси дают охладиться, то она превращается в густую массу кристаллов моногидрата л-толуолсульфокислоты, которую можно расплавить и обработать, как описано ниже.) Кислый раствор осторожно нейтрализуют небольшими порциями бикарбоната натрия (15 г), добавляют 40 г хлорида натрия и нагревают смесь до полного растворения, приливая, если нужно, еще немного воды. Насыщенный раствор, не фильтруя, охлаждают па ледяной бане, смывают кристаллы натриевой соли л-толуолсульфокислоты на фильтр маточным раствором, отжимают и промывают 20 мл насыщенного раствора хлорида натрия (продукт очень хорошо растворим в воде). [c.176]

Получение. В колбу (см. ри,с. 2,а, стр. 13) наливают 30%-ный раствор сульфата, меди, а в капельную воронку насыщенный раствор цианида алия. Включив вакуум-насос, эвакуируют установку и к (раствору в колбе постепенно прибавляют раствор цианида калия. Сразу начинается выделение дициана. Скорость выделения дициана регулируют добавлением раствора цианида калия. Бсл.и реакция замедляется, реакционную колбу нагревают на водяной бане. Выделяющийся газ, содержащий до 20% двуокиси углерода проходит через конденсатор, охлаждаемый в бане со льдом и постушает в колонки, содержащие плавленый хлорид кальция и пятиокись фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, погруженный- в сосуд Дьюара с охлаждающей омесью из твердой углекислоты и ацетона, имеющей температуру около —55 С, где он конденсируется в твердом состоянии. Несконденсированные газы (двуокись углерода, воздух) откачивают с помощью насоса. Для удаления несконденсярованных газов, -растворенных. в твердом дициане, конденсатор нагревают так, чтобы находящийся в. нем дициан расплавился и превратился в жидкость при этом растворенные газы выделяются. Снова переводят дициан Б твердое состояние, охлаждая конденсатор до —55 °С, и откачивают газ над твердым дицианом. Описанную операцию выделения и откачивания растворенных яесконденсирован-ных газов повторяют 2—3 раза. В случае необходимости проводят дополнительную очистку газа с помощью прибора для фракционированной дистилляции в вакууме (см. рис. 91, стр. 260). [c.259]

Органические вещества образуют не только пересыщенные рас-З-воры, они также дают легко переохлажденные расплавы. Так, аизкоплавкие вещества при температурах ниже их точек плавления довольно часто выделяются из растворов в виде маслянистых чясядкостей . В этом случае раствор надо немного разбавить и очень медленно охладить (например, оставить охлаждаться в остывающей водяной бане). Кристаллизацию ускоряют трением стеклянной палочкой нли растирая несколько капель вещества на шероховатой стеклянной пластинке или растирая их с легколетучи.м растворителем на часовом стекле. [c.57]

Расплавы солей служат прекрасной средой для проведения реакций многих веществ, в том числе неорганических и органических газообразных и твердых соединений, металлов и окисей кроме того, они могут использоваться в качестве бань для поддержания постоянной температуры. Известные к настоящему времени солевые системы позволяют перекрыть температурный диапазон более 1000 С. Свойства расплавленных солевых систем подробно обсуждаются в следующих монографиях и статьях общие сведенпя (1—6] применение в органической химии (7, 8] (реакции обмена галогена в арилгалогенидах и другие реакции), 9] (расплавы органических солей), (10] (обзор) сиектрофото-метрия [11]. Кроме того, свойства расплавов солей детально рассмотрены в книге [12]. Большая часть приведенных нилсе данных взята из этого издания. [c.47]

Воспроизводимые величины температур плавления указанных соединений, в том числе и я-бромфенилмочевины, были получены следующим простым способом. После того как будут определены приблизительная температура размягчения или пределы температуры плавления производного мочевины, температуру бани поднимают на 10—20° выше этой температуры, а затем вводят образцы в медленно охлаждающуюся баню и оставляют их там, пока температура не достигнет такой величины, при которой пробный образец оказывается уже не расплавленным. Испытание еще одного образца при температуре, на 1° превышающей найденную, приводит к мгновенному расплавлению, и эта температура может быть принята как температура плавления данного производного мочевины. В таких условиях превращение в диарилмочевину практически не происходит, и образцы, изъятые из бани немедленно после того как они расплавятся, содержат азот в количестве, отвечающем исходной арилмочевине. Описанный метод позволяет определять воспроизводимые физические константы для производных мочевины, свойства которых исключают возможность медленного нагревания. [c.63]

Не вошедший в реакцию сиирт отгоняют на масляной бане до тех пор, пока оставшаяся масса не расплавится с образованием темноокрашенной жидкости, которую переливают в колбу Клайзена и перегоняют в вакууме с коротким воздушным холодильником, причем в качестве приемника служит склянка для отсасывания из стекла пирекс . Ввиду того, что этот этилат алюминия довольно легко возгоняется, между приемником и вакууЛ1-линией полкщают тампон из стеклянной ваты, для того чтобы не произошло закупорки. Перегонку ведут на голом огне, и притом достаточно быстро. Дестиллат еще в жидком состоянии переливают в колбу из стекла пирекс , где ему дают охладиться. Он образует твердую белую массу, которую необходимо сохранять в хорошо закупоренной колбе во избежание поглощения водяных паров. Выход достигает 90% теоретич. [c.487]

Из раствора 5—10 г золота в царской водке отгоняют растворитель при температуре водяной бани в вакууме, достигаемом при действии водоструйного насоса (при этом через капилляр пропускают диоксид углерода в качестве защитного газа). Для вытеснения азотной кислоты жидкость упаривают таким же путем еще два раза с концентрированной соляной кислотой, а остающийся темный красно-бурый расплав выливают в чашку, в которой он затвердевает в виде кристаллической массы. Эту массу нагревают в высоком вакууме при 100 °С до тех пор, пока не перестанет обнаруживаться заметное давление паров. При этом НАиСЦ снова расплавляется. В связи с наблюдающимся небольшим разбрызгиванием расплава необходимо соблюдать осторожность. Когда вся вода будет удалена, температуру поднимают до 156 С (используют кипящий бромбензол в качестве нагревательной жидкости). При более высокой температуре (170—205 °С) разложение заканчивается в течение нескольких часов. [c.1104]

Нерастворимые сульфаты превращаются в растворимое состояние путем сплавления с 4—5-мратным количеством кальцинированной соды или со смесью равных частей углекислых натрия и калия в платиновом тигле. Тонко измельченное вещество смешивают в платиновом тигле с содой, смесь покрывают тонким слоем соды и, закрыв тигель, сначала напревают на. маленьком пламени, чтО бы удалить воду, всегда содержащуюся в соде, а зате.м повышают постепенно температуру до тех пор, пока масса не. расплавится, после чего продолжают нагревание в течение 1/4 часа при той же температуре. Еще накаленный горячий тигель охлаждают быстрым погружением в холодную де-стиллированную воду, приче.м плав сжимается и большею частью лепко отстает от стенок тигля. Плав нагревают с небольшим количеством воды на водяной бане до тех пор, пока он совершенно не распадется и. под палочкой не перестанут ощущаться твердые комочки, после чего жидкость фильтруют. В фильтрате находится серная кислота в виде сернокислого натрия, (В остатке — щелочные земли в виде углекислых солей. Последние промывают несколько раз концентрированным раствором соды, затем 5%-ным раствором соды до исчезновения в промывных водах серной кислоты и только после этого промывают горячей водой до исчезновения и елочной реакции (стр. 298). Углекислые соли растворяются в азотной кислоте и раствор исследуют по стр. 305. [c.504]

Навески смесей рассчитать таким образом, чтобы они были равны 3,5 грамма каждая. В таких же количествах взять и чистые вещества. С каждой из навесок проделать следующее навеску поместить в пробирку, пробирку закрыть пробкой, в которую вставлен термометр на 250° С и стеклянная мешалка. Вещество в пробирке расплавить в масляной бане (масляная баня—дибутил-фталат, нагретый в стакане под вытяжным шкафом до 200°С). Когда смесь расплавится, пробирку с расплавленной смесью вынуть из масляной бани и вставить на пробке в более широкую пробирку. Непрерывно помешивая стеклянной мешалкой, отмечать через каждые 15 минут температуру остывания расплава. После появления кристаллов в остываюш.ей расплавленной смеси помешивание прекратить, а отсчет температуры продолжить до застывания эвтектики. [c.231]

Из солевых бань наиболее распространены расплавы нитратов щелочных металлов главное их свойство — они не действуют на сталь, и поэтому их широко применяют в технике. Смесь 53 вес.% KNO3, [c.98]

Большая часть воды испаряется. Однако отчасти она разлагается током, так что на катоде, помимо натрия, всегда выделяется водород, который, выходя из-под, крышки внутреннего Цилиндра, воспламеняется. Более тяжелые примеси расплава собираются в нижней суженной части сосуда. В самом низу сосуд закупорен слоем, застывшего едкого натра. Важно, как указывал уже Кастнер, чтобы температура бани возможно меньше превышала температуру плавления наяг/)мя, таккак в противном случае металлический натрий смешивается с расплавом и окисляется кислородом, который при более высокой температуре также в значительном количестве-растворяется в расплаве. [c.190]

Девис и Уилер [70] повторили работу Одибера, используя тот же метод и некоторые из тех же углей. Особое внимание было обращено на взаимодействие между плавкой и неплавкой частями углей. Девис и Уилер, в противоположность Одиберу, нашли, что 1) при всех температурах бани ниже температуры плавления угля Тр указатель прибора оставался неподвижным 2) при всех температурах между и более высокой температурой вспучивания Тд стрелка опускалась вниз и продолжала двигаться в течение некоторого времени 3) при температурах выше, чем Тд, стрелка сначала поднималась, а затем опускалась. Девис и Уилер сделали заключение, что если уголь расплавился под действием силы тяжести трубки, что соответствует, по Одиберу, полному плавлению угля, то усадка, выраженная в процентах, должна постепенно увеличиваться с увеличением разницы между диаметром угольного брикета и диаметром трубки. Произведенные ими испытания 5 углей, исследованных Одибером, показали, что усадка ни одного из этих углей не достигала теоретического значения в 54% (рассчитанного из размеров брикета и трубки), даже если угли плавились и растекались так, что вполне заполняли трубку. Они предположили, что результаты, полученные Одибером, на основании которых он сделал заключение о полном плавлении брикетов при нагревании, оказываются зависящими т случайного выбора размеров брикетов и дилатометрических [c.152]

Нагревают до 260— 270° в автоклаве из нержавеющей стали концентрированный (около 80%) водный раствор капролактама, содэржащин небольшоэ количество уксусной кислоты (0,5%), добавляемой в качестве стабилизатора (катализатора) роста цепей. После достижения указанной температуры воду отгоняют, а прозрачный расплав продавливают через щель, из которой он выходит в виде широкой ленты. Во избежание окрашивания расплава и окисления его на воздухе ленту, выходящую из автоклава, быстро охлаждают в водяной бане и далее измельчают на маленькие куски на специальной резательной машине. Эти куски кипятят с дистиллированной водой для доведения содержания лактама до 0,1 %. [c.32]

По ок1ончании сплавления и охлаждения крышку снимают и сплав выщелачивают горячей водой в фарфоровой чашке диаметром 22 см. Во время выщелачивания гидроокись железа и т. п. проявляют склонность образовывать защитный слой над расплавом. Растворение ускоряют постоянным устранением этого слоя стеклянной палочкой. Раствор фильтруют через фильтр диаметром 15 см, стойкий к воздействию растворов едких щелочей, и остаток промывают 5 раз горячим раствором разбавленной соды. Затем фильтрат подкисляют избытком азотной кислоты и выпаривают за ночь в большой фарфоровой чашке на водяной бане. Этого выпаривания, однако, не достаточно для удовлетворительного обезвоживания кремнекислоты, и всегда необходимо еще прогреть остаток на песчаной бане для того, чтобы удалить последние следы азотной кислоты. При нагревании масса становится вязкой, ее непрерывно перемешивают стеклянной палочкой, пока она постепенно с удалением азотной кислоты не станет зернистой и пылевидной. Вполне высохший остаток обрабатывают для удаления кремнекислоты (см. стр. 56), но с применением азотной кислоты вместо соляной. [c.124]

Навеску 5 г металлического индия помещают в стакан из термостойкого стекла емкостью 100 мл, приливают6—7 мл 75%-ного раствора хлорида цинка и нагревают на бане или электроплитке до тех пор, пока металл не расплавится. После этого осторожно приливают небольшими порциями соляную кислоту (уд. в. 1,19), всего 10—12 мл для растворения индия, не допуская застывания металла вследствие слишком сильного разбавления раствора. Прекращают нагревание , когда объем металла уменьшится примерно в 10 раз и вес нерастворенного металла будет около 0,5 г. По охлаждении содержимого в стакан приливают 25—30 мл воды, вынимают щипцами остаток металла, освобождают его от приставших частичек выделившейся индиевой губки и тщательно промывают водой. При таком способе разделения в раствор переходит весь таллий, и потому он не мешает определению свинца. Остаток металла используют для определения свинца по методике, описанной выше для непосредственного определения свинца в индии. [c.308]

Стеклянный сосуд нельзя сразу помещать в жидкий расплав солей - он лопнет. Чтобы этого не случилось, нафевают твердую смесь солей и одновременно в ней проплавляют углубление, в которое и помещают сосуд. Через это углубление жидкий расплав, образующийся на дне бани, сможет, омывыя сосуд, вытекать на поверхность твердой массы. Углубление проплавляют герметичным элекфонафевателем, способным развивать необходимую температуру. По окончании работы сосуд немедленно удаляют из жидкого расплава и только после этого отключают нафев бани. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология