Капиллярные колонки требования к детектору

Стеклянные капиллярные колонки, имеющие спиральную форму, при общей длине 50—100 м и наружном диаметре 1—2 мм удовлетворяют самым жестким требованиям по своей термостойкости и химической инертности. Они также обладают достаточной прочностью. Например, при падении с высоты 1—1,5 м разрушения таких колонок обычно не происходит. В настоящее время принято считать, что работа со стеклянными капиллярными колонками требует особого экспериментального мастерства вследствие трудностей нанесения жидкой фазы и сложности присоединения стеклянных капиллярных колонок к детектору и испарителю хроматографа. Однако по мере развития технологии приготовления стеклянных капиллярных колонок и аппаратуры для работы с ними такие опасения, несомненно, будут становиться все менее и менее обоснованными. Нельзя исключить, что в будущем стекло полностью вытеснит все другие материалы для изготовления капиллярных колонок. [c.97]

Чтобы применять капиллярные колонки, нужны высокочувствительные малоинерционные детекторы. Этим требованиям наиболее удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. Капиллярные колонки изготовляют в зависимости от цели анализа из меди, латуни, нержавеющей стали, стекла, алюминия, нейлона, тефлона. [c.77]

Чтобы применять капиллярные колонки, нужны высокочувствительные малоинерционные детекторы. Этим требованиям наиболее удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. [c.121]

По причине чрезвычайно малой величины дозируемых объемов это требование едва ли может быть выполнено на практике. Естественно, что операции с пробами жидкости, меньшими 2 мкг, или пробами газа (или пара) объемом 0,1 мкл заключают в себе некоторые трудности, и техническое осуществление соответствующего дозирования все еще далеко не совершенно. Но поскольку при таких малых количествах вещества чувствительность детектора позволяет еще обнаружить следы компонентов, то овладение довольно сложным процессом дозирования проб, меньших 2 мкг, является необходимым условием для полного использования разделительной способности капиллярных колонок. [c.337]

С точки зрения полной реализации высоких потенциальных возможностей и преимуществ КЖХ можно сформулировать следующие требования к аппаратуре для КЖХ диапазон расходов и максимальное давление ПФ, создаваемые насосом, должны соответствовать оптимальной скорости потока ПФ для получения максимальной эффективности (например, для капиллярной колонки диаметром 5 мкм оптимальный расход составляет 0,002 мкл/мин, при этом максимальное давление на входе в колонку может быть до 50,0 МПа) размер вводимой пробы должен соответствовать диаметру колонки с целью устранения ее перегрузки и снижения в связи с этим эффективности разделения рабочий объем детектора должен также соответствовать параметрам колонки должно быть предусмотрено практически полное отсутствие мертвых объемов от дозатора до детектора. [c.288]

Высокие требования, предъявляемые к отбору пробы, детектору и регистрирующему устройству, затрудняют широкое использование капиллярных колонок. Этот метод применяется главным образом в тех случаях, когда необходимо провести тщательное разделение очень сложных смесей, а также ускорить анализ, который при работе с обычными колонками занимает много времени. [c.526]

Благодаря своей высокой чувствительности аргоновые ионизационные детекторы оказались пригодными для применения с капиллярными газохроматографическими колонками. Для того чтобы полностью использовать высокую мощность разделения капиллярных колонок, чувствительный объем детектора не должен превышать нескольких микролитров. Это требование может быть выполнено лишь косвенным способом. [c.459]

По этим двум причинам упакованными колонками следует пользоваться лишь для простых разделений. В этом случае они имеют ряд практически важных достоинств 1) большую емкость по образцу 2) повышенную точность количественных анализов, обусловленную тем, что в колонку вводится весь образец 3) высокую емкость по отношению к примесям, т. е. грязные образцы можно вводить в колонку, не опасаясь, что она сразу же перестанет работать 4) невысокие требования к оборудованию и простота в обращении 5) достаточную легкость использования детекторов, требующих больших объемов в силу их конструктивных особенностей, например ИК-спектро-метров с фурье-преобразованием. Поэтому, несмотря на предсказываемое теорией явное превосходство капиллярных колонок, упакованные колонки все еще находят применение в газовой хроматографии. [c.368]

В капиллярной хроматографии применяются специальные устройства, позволяющие вводить Б колонку только небольшую (от 0,01 до 0,001) часть общего потока газа я обеспечивающие, таким образом, очень малую величину пробы, быстро вводимой в газ-носитель. Детекторы для капиллярной хроматографии должны обладать высокой чувствительностью и малой инерционностью (а следовательно, возможно меньшим объемом камеры) и хорошей стабильностью. Наиболее близки к этим требованиям ионизационные детекторы, которые обычно и используются при работе с капиллярными колонками. [c.517]

Применение капиллярных колонок предъявляет строгие требования к детектирующей системе. В связи с малой величиной анализируемой пробы детектор должен обладать [c.218]

Описаны устройство для ввода пробы, метод нанесения слоя НФ. Сформулированы требования к детектору для капиллярных колонок. Разделялись углеводороды Се и терпены. [c.42]

Рассмотрены требования к сорбенту, газу-носителю, детектору и дозатору при скоростной ГХ. Предложена величина для ее характеристики, равная отнощению коэфф. разделения к максим, времени удерживания в данной смеси. Приведены примеры разделения сложных смесей углеводородов на колонках с хромосорбом и графитированной сажей, нанесенной на хромосорб, при программировании т-ры до 350°. Лучшее разделение достигают на капиллярной колонке. [c.42]

При выборе газа-носителя следует учитывать такие факторы, как доступность, стоимость, чистота и правила техники безопасности. Все перечисленные выще газы удовлетворяют этим требованиям. При работе с взрывоопасным водородом следует тщательно выполнять правила техники безопасности. Окончательный выбор обусловлен типом детектора. Обычно газы-носители поступают в ГХ-систему достаточно чистыми и не требуют дополнительной обработки. Исключение составляет аргоновый детектор, газ для которого нужно высушивать перед употреблением. В схему хроматографа следует ввести два манометра для определения давления на входе и выходе из колонки и расходомер для определения скорости подвижной фазы. Однако манометры обычно не используют, поскольку данные по удерживанию определяют относительно стандарта, проходящего через колонку в тех же условиях. Чтобы определить оптимальную скорость газа-носителя и добиться воспроизводимости условий эксперимента, используют ротаметр или расходомер. Оптимальный расход газа-носителя определяют графически, строя зависимость ВЭТТ от линейной скорости газа-носителя (см. рис. 1.8), используя уравнения (1.16), (1.17) или (1.18). Расход газа-носителя обычно изменяется в пределах от 50 до 100 мл/мин для колонок с внутренним диаметром 0,6 см от 15 до 50 мл/мин для колонок с внутренним диаметром 0,3 см и от 1 до 5 мл/мин для капиллярных колонок. [c.47]

Существенное влияние на четкость регистрации результатов разделения оказывает также эффективный объем чувствительного элемента детектора. Последний должен быть возможно меньшим по сравнению с объемом газа, в котором распределен анализируемый компонент, выходящий из аналитической колонки. При относительно большом объеме чувствительного элемента в нем может происходить дополнительное размывание или даже смешение полос разделенных компонентов. Особенно жесткие требования к эффективному объему предъявляются при работе с капиллярными и микронасадочными колонками в силу весьма малых объемов анализируемых проб. Поэтому, в частности, с капиллярными колонками используют главным образом пламенно-ионизационный детектор, имеющий весьма малый эффективный объем. [c.68]

Ионизационный ток, возникающий в детекторе, составляет всего 10 1 — 10 а и поэтому должен усиливаться. Используют электрометрические усилители или усилители с динамическим конденсатором. Следует, однако, подчеркнуть, что из-за неизбежно малого количества пробы, особенно при обнаружении следов, требуется самая высокая чувствительность и малая инерционность системы усилитель — детектор. Поэтому капиллярная газовая хроматография ставит более высокие требования к усилителю, чем газовая хроматография с обычными колонками. Здесь же следует указать на необходимость абсолютно жесткого соединения электрода детектора [c.338]

Этим требованиям лучше всего удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. Эффективный измерительный объем равен объему микропламени. Чувствительность детектора составляет 10" г1сек. Мертвый объем практически уменьшен до такого состояния, что компоненты, пройдя капиллярную трубку, поступают непосредственно в дюзу. При попадании органических веществ в пламя мгновенно изменяется диэлектрическая проницаемость поля, расположенного у дюзы. Если постоянная времени подключеннога усилителя и время пробега каретки самописца достаточно малы (т. е. 0,1 — 1,0 сек), то за исключением экспресс-анализа неискаженная запись хроматограммы гарантирована. Наряду с этим уже сегодня существуют приборы, которые удовлетворяют и высоким требованиям экспресс-анализа на коротких капиллярных колонках. [c.338]

Горелки ДПИ обычно изготавливают из нержавеющей стали, никеля или кварца. К материалу горелки предъявляется три требования он должен обладать термической и химической стабильностью и не должен плавиться при температуре водородного пламени. Форма пламени имеет большое значение для работы ДПИ. Существует определенное соотношение между )асходами водорода, газа-носителя и диаметром сопла горелки. Чоэтому при работе с заполненными колонками и при расходе газа-носителя около 30—50 см /мин этот диаметр обычно составляет. 0,5—0,8 мм. Для капиллярных колонок применяют горелки с вцходным отверстием около 0,3 мм. Некоторые фирмы прилагают набор горелок с различными диаметрами отверстий. Электроды детектора с целью увеличения их термической и химической стабильности обычно изготавливают из никеля или нержавеющей стали и полируют. Расстояние между электродами определяется размером пламени и влияет на чувствительность, уровень шумов и напряжение питания. [c.164]

При изучении строения органических соединений методом ПГХ испо-льзуют, как уже отмечалось, два метода метод замещения или отпечатков пальцев и абсолютный метод. В общем случае затруднительно дать рекомендации по предпочтительному использованию указанных двух методов. Выбор метода зависит во многом от характера анализируемого объекта и от наличия стандартов, что позволяет использовать метод отпечатков пальцев . Однако для абсолютного метода выше требования к эффективности хроматографической колонки, чувствительности используемого детектора и его селективности, что позволяет независимо определять природу разделенных компонентов. В этом случае целесообразно использовать высокоэффективные капиллярные колонки и масс-спектрометр как хроматографический детектор наряду с другими селективными детекторами. [c.112]

В цело.м ряде приборов наряду с насадочны.ми. могут при.ме- яться II капиллярные колонки, при этом к аппаратурно.му оформлению прибора предъявляется ряд требований. Поскольку поток газа через капилляр значительно меньше, чем через наса-дочную колонку, объем детектора в это.м случае составляет примерно 1 мкл. Кроме того, инерционность детектора должна быть [c.58]

Способ капиллярной хроматографин во многих случаях имеет существенные преимущества, однако внедрение его в практику оказалось не столь простым делом. Возникают новые требования к изготовлению капиллярных колонок, к газовой системе, включая дозировку малых проб и, что самое существенное, к детекторам. [c.130]

В Европе директивные документы относительно качества питьевой и почвенных вод регламентируют предельные концентрации некоторых фитофармацевтических веществ и пестицидов. Суммарное содержание всех пестицидов не должно превышать 0,5 мкг/л, причем концентрация каждого отдельного вещества не должна превосходить 0,1 мкг/л. Ниже описан метод анализа, соответствующий этим требованиям и заключающийся в твердофазной экстракции с последующим газохроматографическим разделением на двух капиллярных колонках. Детектирование галоген-, азот- и фосфорсодержащих соединений осуществляют одновременно при использовании азотно-фосфорного (термоионного, ТИД) и электронно-захватного детектора [162]. [c.475]

Достаточно высокая емкость позволяет вводить пробу без разделения потока, что уменьшает ошибки в количественных результатах и снижает требования к чувствительности детектора (возможна работа с микрокатарометром). Кроме того, большая емкость НКК приводит к повышению разделительной способности колонки при разделении слабосорбирующихся веществ и расширяет возможности капиллярной хроматографии в анализе примесей. Недостатком НКК по сравнению с классическими капиллярными колонками является довольно большое сопротивление потоку. [c.225]

Различия в требованиях к конструктивному оформлению хроматографического прибора при работе с обьгаными наполненными и с капиллярными колонками можно пояснить с помощью следующего простого примера. Если время удерживания данного компонента принять равным 10 мин. и постоянным для обоих типов колонок, то при эффективности колонки 2 тыс. теоретических тарелок ширина его пика на средней линии составит 32 сек. В случае капиллярной колонки с эффективностью 40 тыс. теоретических тарелок ширина пика будет равна лишь 7 сек. При скорости газа-носителя на выходе наполненной колонки 50 мл1мин объем газа, соответствующий найденной ширине пика, будет близок к 27 мл. В случае капиллярной колонки, через которую проходит всего 1—2 мл мин, за время выхода пика пройдет не более 0,5л л. Если газовая линия, идущая, например, от колонки к детектору, имеет длину 100 мм и диаметр 2 мм, как в ряде существующих хроматографов, то ее объем, равный 0,3 мл, по отношению к объему газа, соответствующего ширине пика, составит лишь 1% в случае наполненной колонки и 30% для капиллярной. Понятно, что наличие такой коммуникации не отразится заметным образом на эффективности разделения в первом случае и вызовет ее весьма существенное снижение во втором. Помимо этого, наличие таких паразитных объемов приводит к серьезному искажению формы пиков, нарушению их симметричности и появлению размытых задних фронтов ( хвостов ). Опыт эксплуатации капиллярных колонок показывает, что особенно неблагоприятно наличие паразитных объемов на выходе колонки, т. е. между колонкой и детектором. [c.121]

Упомянутые выше особенности процесса капиллярной хроматографии предъявляют весьма жесткие требования к детектирующим системам хроматографов. Чувствительность детектора должна обеспечивать возможность регистрации 10 е вещества. Если учесть, что среднее время, в течение которого элюируется пик, составляет 100 сек., то абсолютная чувствительность потокового детектора должна быть не менее 10" — 10" е/сек. Крайне незначительная величина расхода газа в капиллярных колонках (обычно 0,2—0,5 мл мин) требует, чтобы собственный объем детектора не превышал более чем в 3—5 раз количеетво [c.143]

Высокую чувствительность хроматографического анализа можно обеспечить, либо концентрируя компонент в процессе анализа, либо применяя высокочувствительный детектор. В первом случае сжимают полосу компонента, который после вымывания из колонки занимает малый объем и детектируется в форме узкого пика. При анализе малого количества газовой смеси, когда объем вводимой пробы невелик и концентрирование компонентов затруднено, нашример при анализе на капиллярных колонках, также стремятся получать узкие пики. В связи с большой скоростью изменения концентраций компонентов, наблюдающейся при вымывании узких полос, предъявляются требования к быстродействию детектора. Поэтому важным параметром детектора является его инерционность, которую количественно характеризуют постоянной времени т. Было показано 112], что детектор регистрирует пик практически без искажений, если х не превышает 10% длительности пика, измеренной на уровне 60,7% максимального сигнала. [c.18]

Выбор неподвижных фаз ограничен противоречивыми требованиями, предъявляемыми начальной и конечной температурами. Давление паров фазы при конечной температуре не должно быть настолько большим, чтобы вызвать осложнения в работе детектора или нестабильность нулевой линии. Кроме того, обычно предпочитают применять фазу, которая приводит к максимальной разности удерживаний. Количество неподвижной фазы зависит, в частности, от типа колонки. Одно и то же количество неподвижной фазы можно применять в коротких или длинных наполненных колонках или в очень длинных капиллярных колонках. Более длинные колонки имеют большее число теоретических тарелок, но также и больший мертвый объем, и когда речь идет о степени разделения, эти два фактора действуют противоположным образом (гл. 5). В современной практике имеется тенденция к применению более низких концентраций неподвижных фаз, для того чтобы уменьшить сопротивление массопередаче в жидкой фазе в большинстве случаев это приводит к улучшению разделения, особенно для небольших проб. При невысоком содержании неподвижной фазы в колонке необходимо применять по возможности маленькие пробы и инертные твердые носители. Поэтому минимальное количество неподвижной фазы должно быгь достаточным для создания колонки, обеспечивающей получение соответствующей степени разделения при таких температурах удерживания, которые не могли бы вызвать разложение пробы или неподвижной фазы. [c.209]

Этот хроматограф пришеЛ на смену известному хроматографу ВЕГА. Газовый хроматограф серии 8000 сконструирован в соответствии с требованиями современных автоматизированных лабораторий, позволяет опеспечить решение многих аналитических задач, экономить лабораторную площадь, увеличить число производимых анализов, экономить текущие расходы. Прибор обеспечивает возможность выбора различных детекторов и капиллярных иа-садочных колонок, идеаль ю отвечает требованиям эффективного проведения текущих анализов, обладает возможностями комбинирования различных детекторов и инжекторов и удовлетворяет большинству жестких требований исследовательских лабораторий. [c.451]