Мышьяк, определение селен

Если степень прохождения этих реакций велика, в пробе определяют завышенное содержание Аз и 8Ь. При облучении селена в реакторе в течение 24 ч образуется из 8е примерно 1,6- Ю % А5, так что прямое определение содержания мышьяка в селене можно проводить лишь в пробах с содержанием Аз > 3 -10- %. [c.312]

Определению меди мешают большие количества железа (III), окисляющего медь, а также хлорид- нитрит-, роданид-ионы, олово (IV), сурьма (III), мышьяк (III), селен (IV), теллур (IV), висмут, молибден, металлы платиновой группы. [c.85]

Для определения мышьяка в селене высокой чистоты используются радиоактивационные методы [970, 10241, характеризующиеся очень высокой чувствительностью (5 10 г As в пробе) и удовлетворительной точностью (коэффициент вариации 15%). [c.172]

Описано также определение мышьяка в селене методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии [9101. [c.172]

При определенном температурном режиме можно создать такие условия конденсации паров серной кислоты, при которых этот процесс будет проходить на поверхности промывной кислоты без образования тумана мышьяк и селен практически полностью абсорбируются промывной кислотой. [c.102]

Этот метод был применен для определения кислорода в меди, боре, таллии, кремнии, германии, титане, мышьяке, сурьме, селене, теллуре, уране, иоде, висмуте, ванадии, хроме, ниобии, тантале, вольфраме и свинце. [c.823]

Показано, что активационному определению микроколичеств мышьяка в селене мешают реакции п, р), идущие на ядра Se 5е , 5е . Определены эффективные сечения этих реакций в различных зонах атомного реактора. При очень малом содержании Аз его необходимо отделять от селена. После облучения Аз выделяют в виде АзгЗз [166]. [c.195]

Препятствующие анализу вещества. Определению мешает молибден, дающий с роданидом в присутствии восстановителя комплекс красного цвета. Мышьяк, сурьма, селен и теллур, восстанавливаясь до элементарного состояния, также мешают определению. Вредно и наличие сильных окислителей, поэтому боль- [c.194]

Для определения мышьяка в уране предварительно отделяют его в виде арсина и затем определяют в водном растворе [81] или экстрагируя синь с помощью метилизобутилкетона [82]. При определении мышьяка в селене последний предварительно выделяют в элементном состоянии, обрабатывая навеску сернистым ангидридом, и в фильтрате определяют мышьяк [83] или предварительно экстрагируют из фильтрата мышьяк в виде диэтилдитиокарбамата, а затем проводят определение [84]. В случае анализа серы мышьяк предварительно извлекают раствором аммиака и определяют в виде мышьяковомолибденовой сини [85]. [c.143]

Метод окисления органических веществ концентрированной серной кислотой применяют при определении фосфора, мышьяка, кремния и металлов. Например, этим методом очень легко разлагают кремнийорганические соединения. Разработаны методы, позволяющие проводить экспресс-анализ. При разложении по Кьельдалю мышьяк и селен теряются частично, а галогены — полностью мышьяк можно собрать в дистилляте и затем определить [5.1137]. Следует иметь в виду, что некоторые органические соединения, например хлорат и иодат анилина, могут взрываться при действии концентрированной серной кислоты [5.1138]. [c.212]

Гидридным методом определяют преимущественно мышьяк и селен. В этих случаях удается довольно значительно снизить пределы обнаружения однако воспроизводимость определения гидридного метода несомненно хул<е, чем при прямом введении анализируемых растворов в пламя. [c.146]

Далеко не все элементы, входящие в эти группы, могут быть определены методом ААА с приемлемыми для практических целей пределами обнаружения. К последним относятся из IV группы — кремний, титан, олово и свинец из V — ванадий, сурьма и висмут из VI — хром, селен, теллур и молибден. Кроме того, можно определять мышьяк и селен гидридным методом (см. разд. 3.8). Предложены также косвенные методики определения серы, основанные на предварительном окислении содержащейся в анализируемых объектах серы до сульфата, последующем его осаждении барием и определении серы по разности после определения содержания бария в растворе методом ААА. Примеры таких методик даны в работах [82, 83], а также монографии В. Прайса [11, с. 297]. [c.190]

Летучие продукты окисления гетероэлементов могут подвергаться дополнительным химическим превращением в гильзе с образованием оксидов, солей или амальгам. Наиболее широко гильзу применяют для определения галогенов [163]. Установлено, что при сожжении галогенсодержащих соединений в подавляющем большинстве случаев галогениды гетероэлементов не образуются даже при наличии в молекуле связи галоген — гетероэлемент. Поэтому во многих случаях возможно определение четырех элементов из одной навески — углерода, водорода, галогена (в гильзе) и элемента в неорганическом остатке в контейнере) [155, 156, 158, 170]. В присутствии ртути в веществе ее поглощают в охлажденной второй гильзе с золотом, и тогда число одновременно определяемых элементов возрастает до пяти [164]. Подробнее подобные случаи рассматриваются ниже. В гильзе поглощаются также мышьяк, рений, селен и сера [155, 164, 166]. [c.64]

Практическая чувствительность определения мышьяка в селене составляет 2-10- %, вследствие мешающих ядерных реакций, приводящих к образованию радиоактивных изотопов мышьяка из селена [c.465]

Хлорид натрия в количествах до 800 мг не влияет на интенсивность окраски, обусловленной соединением бериллия с реагентом. Фторид натрия в больших количествах (500 мг) вызывает флоккуляцию в течение 5 мин. Сульфат натрия (500 мг) очень незначительно увеличивает интенсивность синей окраски раствора. Небольшие количества фосфата натрия (10 мг) не влияют, так же как и небольшие количества ванадата и молибдата. Известно, что борат, вольфрамат, галлий, индий, германий, мышьяк, сурьма, селен и теллур не дают окраски с хинализарином их влияние (если оно вообще имеет место) на определение бериллия этим методом не было изучено. В том случае, когда содержание алюминия в анализируемом растворе превышает 5—10 мг, к стандартным растворам следует добавлять равное количество алюминия. [c.281]

Токсичные соединения. К числу токсичных веществ, присутствие которых в питьевой воде строго лимитируется, отнесены бериллий, молибден, мышьяк, свинец, селен, стронций, нитраты. Определение их в воде, как правило, производится в случаях, когда предполагается наличие этих веществ в воде водоисточника. Кроме того, установлены ПДК алюминия и полиакриламида, добавляемых к воде в процессе обработки. [c.98]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Элементная и природная сера содержит органические соединения (битумы), продукты окисления серы, селен, теллур, мышьяк и другие примеси содержание их достигает 0,1—0,5%. Данные химического, спектрального и газового анализов показали наличие в сере 24 элементов. Современное состояние методов определения примесей в элементной сере дано в работе [7]. [c.216]

Соли Na, К, Сз, Mg, Са, Ва, 2п, С(1, Мп, N1, Си, РЬ, Ге(П), Ре (III), В1(1П), У(У), Мо(У1) и аммония при концентрациях 5 мг/мл не влияют на точность определения 2 мкг/мл Hg. Мышьяк (III) в концентрациях до 1 мг/мл не оказывает действия, при большей концентрации несколько снижает отсчеты (на 4% при 3 мг/мл и на 7% при 5 мг/мл). В анализируемом растворе должны отсутствовать сильные окислители (хроматы и перман ганаты), а также соли элементов (> 0,1—0,2 мг/мл), реагирующих с хлоридом олова (II) с выделением осадков (селен, теллур). [c.130]

Для отделения мышьяка от селена и теллура при определении мышьяка в газовой сере [324] сначала отделяют селен и теллур осаждением их из сернокислотного раствора (1 4) с помош,ью хлорида олов а(П) при 60—70° С. [c.118]

При определении кальция в селене, фосфоре, мышьяке или сурьме их удаляют в виде летучих хлоридов (Р, As, Sb) [1277] или бромидов (Sb [405], Se [1454]). [c.143]

Радиоактивационный метод применяют для определения фосфора в горных породах и минералах [569, 760, 1109], в сталях и сплавах 542, 555, 738], в металлах — алюминии, железе, магнии, селене, теллуре, сурьме, никеле, кальции, литии, натрии, боре, меди и др. [310, 427, 466, 470, 471, 490, 503, 665, 698, 706, 707], в кремнии [134, 812, 836], в карбиде кремния [532, 1080], в окиси бериллия [252] и мышьяке [982]. [c.81]

Теллур (так же, как мышьяк и селен) является обычной примесью в сере, но присутствует в ней в значительно меньших количествах. Широко применяются чувствительные экстракционнофотометрические методы его определения с помош ью органических реагентов 3,5-дифенилпиразолиндитиокарбамината натрия [89], диэтилдитиокарбамината натрия [7], 5-меркапто-3-(нафтил-2)-1,3,4-тиадиазолтиона-2 190, 91]. [c.219]

Для определения мышьяка в селене и его соединениях из спект-рофотометрических методов лучшими следует считать методы, основанные на фотометрировании окраски мышьяковомолибденовой сини [637, ИЗО]. [c.171]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

Определение. мышьяка в селене. Навеску пробы 1,0—5,0 г растворяют на холоду в 10—70 мл HNO3. После прекращения бурной реакции жидкость нагревают до окончания растворения селена. Раствор вьшарива- [c.164]

В области концентрахщй 10 < и лиже САОФ является избирательным реактивом для определения алюминия и галлия и в ряде случаев может быть использован для их определения в образцах без предварительного отделения от ряда сопутствующих ионов. При содержании алюминия 0,002 мкг/мл допустимо присутствие 40-кратного избытка Fe , большие количества железа можно восстанавливать аскорбиновой кислотой. Иттрий, шщий не мешают определению алюминия в количеству 10 мкг/мл и 2,5 мкг/мл соответственно при концентрации алшиния 0,01 мкг/мл. Мышьяк и селен не мешают определению галлия. [c.120]

Reed J. F., Ana . hem., 30, 1120 (1958).— Определение небольших количеств мышьяка в селене (мет<)Дом образования молибденовой сини после осаждения селена сернистым газом). [c.264]

Первый способ — отгонка Ge k из концентрированного раствора соляной кислоты [449, 1382, 1543] отгоняющиеся в незначительном количестве мышьяк и селен не мешают определению германия. Сильно мешает свободный хлор, который образуется из соляной кислоты под действием окислителей, например манганата, присутствующего в растворе при щелочном разложении пробы. Поэтому перед отгонкой германия проводят восстановление пробы 0,05 г FeS04-7H20 [1182]. [c.292]

Удаление водорода после травления. Если, при кислотном травлении перечисленные выше меры не предотвращают поглощения водорода, значительная часть водорода выделяется из издедий при хранении если детали могут подвергаться воздействию нагретого воздуха, выделение водорода ускоряется. Погружение в горячую воду обеспечивает более эффективное выделение водорода, чем выдержка в атмосфере горячего воздуха. Это легко объяснимо. Предполагается, что водород удерживается в промежутках между атомами железа и, вероятно, может диффундировать к любой точке поверхности, но только в определенных точках создаются благоприятные условия для объединения пар атомов водорода в молекулы если некоторые подобные точки блокированы вследствие адсорбции таких ядов, как, например, мышьяк или селен, то значительно задерживается выделение водорода в виде газа. Если же поверхность погружена в воду, атомы водорода могут перейти в жидкость в любой точке в виде ионов в результате анодной реакции [c.378]

ПОЛУПРОВОДНИКИ — вещества с электронной проводимостью, величина электропроводности которых лежит между электропроводностью металлов и изоляторов. Характерной особенностью П. является положительный температурный коэффициент электропроводности (в отличие от металлов). Электропроводность П. зависит от температуры, количества и природы примесей, влияния электрического поля, света и других внешних факторов. К П. относятся простые вещества — бор, углерод (алмаз), кремний, германий, олово (серое), селен, теллур, а также соединения — карбид кремния, соединения типа filmen (инднй — сурьма, индий — мышьяк, галлий — сурьма, алюминий — сурьма), соединения двух или трех элементов, в состав которых входит хотя бы один элемент IV—VII групп периодической системы элементов Д. И. Менделеева, некоторые органические вещества — полицены, азоаромати-ческие соединения, фталоцианин, некоторые свободные радикалы и др. К чистоте полупроводниковых материалов предъявляют повышенные требования, например, в германии контролируют примеси 40 элементов, в кремнии — 27 элементов и т. д. Тем не менее некоторые примеси придают П. определенные свойства и тип проводимости, а потому и являются необходимыми. Содержание примесей не должно превышать 10 —Ш %. П. применяются в приборах в виде монокристаллов с точно определенным содержанием примесей. Применение П. в различных отраслях техники, в радиотехнике, автоматике необычайно возросло в связи с большими преимуществами полупроводниковых приборов — они экономичны, надежны, имеют высокий КПД, малые размеры и др. [c.200]

Высокочастотные безэлектродные лампы. При определении таких элементов, как мышьяк, висмут, сурьма, селен, теллур, таллий, свинец, хорошие результаты были получены при использовании безэлектродных ламп с высокочастотным (ВЧ) возбуждением. Спектральные высокочастотные безэлектродные лампы представляют собой сферические (рис. 8.6, а, б) или цилиндрические (рис. 8.6, в, г) баллоны из стекла или кварца, нанолненные инертным -азом при низком давлении. В баллон, снабженный отростком, помещается небольшое количество чистого металла либо его соли. Имея более низкую температуру, чем остальной баллон, отросток стабилизирует раснределение температуры в ламие и устраняет перемещение металла по внутренней ее но-верхности, уменьшая релаксационные колебания интенсивности излучения. Копструкцин, изображенные на рис. 8.6, а, б, предназначены для применения в ВЧ-генераторах (20—200 МГц), а конструкции, представленные на рис. 8.6, в, г, — в СВЧ-геиераторах [c.146]

Перед определением содержания меди должны быть удалены окислители азотная кислота (выпариванием с серной кислотой), железо (III) мышьяк (V), сурьма (VI), молибден (VI), селен (VI), а также свинец и висмут, образующие с иодпдом калия окрашенные соединения. Небольшие количества железа можно связать фторидом или пирофосфатом натрия в комплексное соединение, не реагирующее с иодидом. Мышьяк (V) и сурьма (V) взаимодействуют с иодидом только в сильнокислой среде, поэтому содержание меди в их ирисутствии определяют в слабокислой среде. [c.86]

Броматометрическое титрование рекомендовано для определения мышьяка в рудах, концентратах и минералах [356, 1047], в сплавах с висмутом и селеном 1342], в селеномышьякопых продуктах [266], в сталях, сплавах и рудах, содержащих сурьму [987], черновом свинце [182], полупроводниковых соединениях бора с мышьяком [340], арсениде галлия [1083], инсектицидах [1080], металлах, растворимых в кислотах [988], растворах солей железа [96], продуктах, содержащих платиновые металлы [219]. [c.43]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология