Определение серы в различных объектах

Д. Б о л ц и др. Сборник. Колориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов. Пер. с англ. ИЛ, 1963 (467 стр.). Практическое руководство по фотометрическим методам определения фосфора, кремния, азота, хлора, брома, иода, фтора, серы, теллура, селена и бора. Описаны методы разделения и определения в различных объектах. Приведена библиография. [c.473]

Методы ИК-спектрофотометрии позволяют автоматизировать определение серы в различных объектах. Описаны устройства для быстрого определения серы в стали с чувствительностью [c.125]

Достаточной скоростью, воспроизводимостью и точностью при определении серы в различных объектах обладают рентгенофлуоресцентные методы, Для возбуждения характеристического рентгеновского излучения серы используют радиоактивный источник Fe с активностью Ю мкюри. . Образующееся рентгеновское iT-излучение серы с энергией 2,31 кэв регистрируют при помощи пропорционального счетчика с неоновым наполнением [809]. Метод пригоден для непрерывного контроля содержания SO2 [c.152]

Выбор способа разложения пробы и метода анализа зависит от состава образца и содержания в нем серы. Обзорные работы по определению серы в конкретных природных и технических объектах будут даны в соответствующих разделах. Обзор по методам определения в различных неорганических и органических материалах дан в" работе [719]. [c.158]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ В РАЗЛИЧНЫХ ОБЪЕКТАХ [c.171]

При определении серы сплавлением с карбонатами щелочных металлов в присутствии окислителей сульфидная сера окисляется, а нерастворимые сульфаты переходят в растворимые [16]. Метод может быть применен для объектов, содержащих серу в различных формах. [c.193]

Масс-спектрометрические определения обнаружили естественные колебания изотопного состава серы различных природных объектов. [c.397]

Приведенный материал заставляет думать, что причина орто-эффекта не сводится только к воздействию уже известных структурных факторов, присущих заместителям [198, 199, 715, 718, 719]. Примечательно, что такой вывод следует из результатов независимой и параллельной работы в двух лабораториях над совершенно различными объектами и при условии максимально возможных отличий в условиях проведения реакций (газовая фаза при 337° С и водные растворы при температурах, не выше 85°С). В обоих случаях целью исследований являлось определение величин индукционных постоянных а° для орто-замещенных фенилов с надеждой покончить, наконец, со смутными временами в области количественной оценки влияния орто-заместителей. Исходя из этого в той и другой лаборатории была предварительно подобрана и тщательно охарактеризована реакционная серия, для которой отсутствие полярного сопряжения пара-заместителей с реакционным центром не вызывало сомнения. Затем были получены данные для тех же серий и в случае орто-заместителей, исходя из которых вычислялись величины а . В этой связи представляет интерес рассмотреть здесь более подробно результаты указанных исследований и сопоставить их между собой и с другими данными. [c.319]

Это определение математической статистики носит весьма общий характер, обусловливаемый тем, что математическая статистика находит применение в самых разнообразных областях науки и техники. Применение математической статистики в какой-либо одной научной дисциплине всегда связано с преимущественным использованием определенных ее аспектов. В лабораторной работе и, в частности, при анализе вещества математическая статистика используется преимущественно для свертывания (сокращения) и анализа экспериментального материала методами, основанными на теории вероятностей. Объясняется это тем, что в исследовательских работах приходится иметь дело с действием и взаимодействием большого числа факторов, трудно поддающихся учету, поэтому постановка одной серии экспериментов обычно не дает возможности обнаружить действующие здесь физические закономерности. Эти закономерности могут быть выявлены только при сравнении результатов исследований, выполненных над различными объектами в различных условиях и разных лабораториях. Такое сравнение становится возможным только в том случае, если результаты опытов с помощью математической статистики представляются в компактной форме, удобной для хранения, передачи и дальнейшей обработки. Свертка (сокращение) информации, в частности, заключается, например, в том, что с помощью аппарата математической статистики всю [c.11]

Рассмотрены способы увеличения чувствительности и точности прямого спектрального анализа. Особое внимание уделено обсуждению процессов поступления микроэлементов из кратера электрода и их распределению и возбуждению в плазме. Разработаны принципиально новые методы определения галогенов, серы, фосфора в геологических объектах, а также ряд методов определения микроэлементов с повышенной чувствительностью в чистых веществах, геологических объектах и лунном грунте. Подробно обсуждается механизм воздействия магнитного поля, инертных газов при анализе сухих остатков разбавленных растворов, нанесенных на торец электрода. Приведены способы повышения чувствительности определения примесей РЗЭ в различных объектах эмиссионным спектральным и люминесцентным методами. [c.362]

Хорошо известно, что хранение углей на складах ухудшает их коксуемость в результате окисления и что этот эффект становится более заметным в углях с высоким выходом летучих веществ, например таких, как коксовый жирный уголь. Целесообразно уточнить порядок величин этого явления для различных марок углей, используемых на лотарингских коксохимических заводах. Именно это было объектом исследований в проведенных двух сериях опытов. Несомненно, что определенную роль играют условия складирования. [c.350]

Непрозрачность металлов также обусловлена присутствием в кристаллической решетке (а также и в расплаве) свободных электронов. Подвижные электроны в металле гасят световые колебания, превращая их энергию в теплоту или, в определенных условиях, используя ее для высвобождения электронов с поверхности металла (фотоэлектрический эффект). Как известно, металлический блеск объясняется тем, что металлы отражают большую долю падающего на них света. Интенсивность блеска определяется долей поглощаемого света. Наиболее ярко блестят палладий и серебро. Большинство металлов почти полностью отражает свет всех длин волк спектра, в связи с чем они имеют белый или серый цвет. И только некоторые металлы (медь, золото, цезий) поглощают зеленый или голубой свет сильнее, чем свет других длин волн, в связи с чем они окрашены в желтый или даже красный цвет. Этим объясняется способность всех металлов полностью отражать радиоволны, которая используется для обнаружения различных металлических объектов с помощью радиоволн (радиолокация). [c.221]

Если анализируются объекты с постоянными коэффициентами распределения в различных образцах, значения К могут быть предварительно измерены одним из известных способов и в дальнейшем использованы при расчетах во всей серии анализов. Когда объектом исследования являются растворы с изменяющимися свойствами (случаи переменных К, вызванные изменением состава раствора или нелинейностью изотермы распределения), процедура анализа должна включать определение значения К, присущего данному образцу. [c.235]

Многообразие форм серы и большое число различных промышленных и природных объектов обусловило появление множества методов разделения. Во многих случаях методы разделения сводятся к отгонке сероводорода, получаемого предварительным восстановлением образца. Метод экстракции используется только для отделения и определения элементной серы. Успешно развиваются методы хроматографии и ионного обмена. [c.55]

Цель настоящей монографии заключалась в обобщении материала и отражении современного состояния аналитической химии ртути. Она написана по общей схеме, рекомендованной для серии Аналитическая химия элементов . В книге рассмотрены химические, физико-химические и физические методы определения и выделения ртути при анализе различных природных и промышленных объектов как неорганических, так и органических. Наибольшее внимание уделено методам, позволяющим определять [c.5]

Анализ твердых неметаллических материалов. Такие объекты включают в себя природные минералы, руды, полупроводниковые вещества и материалы, различного рода стекла. Основу газосодержания перечисленных объектов составляют газовые включения. Задача анализа в этом случае может заключаться как в определении полного газосодержания, так и в определении содержаний отдельных газообразующих элементов (как правило, кислорода, углерода, серы). Первая задача обычно решается применением вакуумной высокотемпературной экстракции газов из анализируемой пробы с последующим объемно-манометрическим измерением количества газа. Условия экстракции (температура, сбор газа и пр.) определяются отдельно для каждой конкретной аналитической задачи. Вторая задача решается на основе применения различных селективных методов анализа — масс-спектрального, спектрального, различных вариантов метода изотопных добавок и др. [c.930]

Термокарандаши (мелки) выполняют в виде заостренных палочек из смеси различных веществ. Каждый карандаш предназначен для обнаружения определенной температуры. Карандашом касаются поверхности тела в области, где необходимо контролировать температуру, и по расправлению карандаша судят о достижении этой температуры. При необходимости контроля за температурой всего объекта или значительной его части на поверхность наносят серию линий или точек и по плавлению их частей определяют распределение температур по контролируемому объекту в динамическом режиме. [c.177]

Действительная структура алюмосиликатных катализаторов была вскрыта в работе Киселева, Леонтьева, Лукьяновича и Никитина [62], применивших, помимо адсорбционного, также электронно-микроскопический метод. Объектами исследования служили две серии катализаторов различной обработки исходные, прокаленные в воздухе при 900° и обработанные перегретым водяным паром при 750°. Исследование в электронном микроскопе приготовленных двухступенчатым методом кварцевых или бериллиевых реплик сразу позволило убедиться в глобулярном строении катализаторов. Исходный образец первой серии состоял из шаровидных частиц диаметром около 150 А и меньше. Прокаливание на воздухе не приводило к изменению размеров частиц, но после обработки в атмосфере перегретого водяного пара последние вырастали до средних размеров около 450 А (фото 31). Эти частицы в первом приближении можно считать непористыми ввиду близких величин удельных поверхностей катализаторов, определенных адсорбционным и электронно-микроскопическим путем (например 80 и 60 соответственно для образца, обработанного водяным паром). Следовательно, порами являются зазоры между час- [c.148]

Методом, подобным рассмотренному выше, определяют содержание серы в растворе серной кислоты или в растворимых сульфатах, а также во всех объектах, в которых сера может быть тем или иным способом окислена до ионов SOJ . Таковы, например, различные сульфидные руды железа, меди, мышьяка и т. п. Рассмотрим простейший случай, а именно определение содержания серы в растворе серной кислоты. [c.177]

Зерно угля в форме цилиндра диаметром 5 мм и длиной от 6 до 9 мм помещалось в сорбционную ячейку из плексигласа, как показано па рис. 49. Герметизация крепления зерна достигалась притиранием его боковой поверхности к стенке трубки. Зерно угля обдувалось с торца потоком паровоздушной смеси из азота и паров бромистого этила и через определенные промежутки времени облучалось рентгеновскими лучами. На рентгеновской пленке фиксировалось положение фронта адсорбции внутри зерна. Для исключения влияния неоднородности структуры и свойств поверхности различных зерен угля серия опытов проводилась с одним и тем же зерном, которое после отработки регенерировалось непосредственно в трубке высоковакуумной откачкой при комнатной температуре в течение 72 час. Полнота регенерации контролировалась рентгеновским просвечиванием. Опыты проводились при концентрации паров бромистого этила 20,7 и 75,9 мг л, скорости паровоздушной смеси 1,8 и 13,6 л мин-см и температуре 20 0,5° С. Источником рентгеновских лучей служила рентгеновская трубка с медным антикатодом. Напряжение на аноде 30 кв, сила тока 10 ма, расстояние до объекта 30 см. Скорость продувания азота через зерно составляла 28 см /мин, что соответствовало перепаду давлений на [c.129]

Для определения эквивалентных чисел оборотов в лабораторном и модельном реакторах достаточно провести в этих аппаратах серию простых экспериментов по растворению модельного объекта (например, кристаллов неорганической соли) при различных числах оборотов мешалки. По результатам этих опытов в модельном реакторе можно построить графики зависимости времени растворения tп, необходимого для достижения некоторого фиксированного значения О), от числа оборотов мешалки п. В принципе достаточно выполнить это построение для одного значения ш. Однако это простое графическое представление экспериментальных данных лучше провести для ряда значений со, что повысит надежность определения эквивалентных чисел оборотов (рис. 4.15). Затем экспериментальную зависимость со от t при некотором значении п , полученную в лабораторном сосуде (рис. 4.16), используют для определения эквивалентного числа оборотов в модельном реакторе. Для этого достаточно определить ряд значений t , соответствующих различным значениям со на кривой для лабораторного сосуда (например, в соответствии с рис. 4.16, при со = 0,5 t = 1,7 мин). Этим значениям со и на графике кривых (п) для модельного реактора соответствует единственное эквивалентное число оборотов э в = 1180 20 об/мин (см. рис. 4.15). Точно таким же образом зависимость со от п для другого значения Пз в лабораторном реакторе позволит определить эквивалентное значение Пд экв Для модельного реактора и т. д. [c.114]

При проверке динамических моделей на адекватность представления ими описываемых процессов снимают характеристики последних в динамическом режиме работы объекта. Были сняты динамические характеристики процесса в электролизерах типа БГК-17-25/730. Возмущение наносилось изменением расхода рассола. Перед нанесением возмущения в течение суток производилась стабилизация условий процессов, протекающих в электролизере, насколько это возможно в условиях производства. При исследовании выполнялись анализы рассола, анолита, католита, измерялось напряжение на электролизере, токовая нагрузка, температура рассола, анолита, католита, хлор- и водород-газа. Анализы и замеры параметров проводились каждые 15 мин. Кроме этого до нанесения возмущения и после наступления установившегося режима анализировали хлор-газ. Для экспериментов выбирали электролизеры с различным пробегом анодов. Результаты двух серий экспериментов (по 5 опытов в каждой серии) приведены в таблицах 18—27 [13]. Расчет параметров процессов, проходящих в электролизере, в статическом режиме (до нанесения возмущения и после наступления установившегося режима) для определения начальных условий, необ.ходимых при решении дифференциальных уравнений динамического режима, проводили по математической модели (см. гл. II, раздел 2) электролизера. [c.77]

До недавнего времени определение примесей углерода и серы в неорганических материалах являлось традиционной задачей в черной и цветной металлургии [1, 2]. Однако бурное развитие промышленности полупроводниковых материалов, оптического стекловарения и волоконной оптики, производства чистых реактивов и материалов высокой чистоты, требования зашиты окружающей среды выдвинули эту проблему в ряд важнейших аналитических задач. В зависимости от изучаемого объекта, требований точности анализа и концентрации углерода или серы в образцах используют различные методы определения этих элементов [1]. Как правило, определение углерода и серы проводят раздельно, что связано с взаимным мешающим влиянием их при определении. Целесообразно поэтому рассмотреть имеющиеся сведения о методах анализа углерода и серы с преимущественным акцентом на последние работы в этой области. [c.217]

В монографии рассмотрены химические свойства серы, методы идентифик< отделения и определения элементов (химические, физико-химические и физичес Большое внимание уделено определению серы в различных природных и промышле объектах, приведена обширная библиография по этому вопросу. [c.272]

Определение серы в виде сульфата было первой полярометрической работой, выполненной еще в 1929 г. Гейровским и Березицким. О возможности использования этой реакции для полярографического титрования Гейровский говорил еще раньше — в 1927 г. Описанию этого титрования посвящено очень большое число работ, в которых рассматриваются главным образом различные условия проведения титрования применительно к разным объектам. Основным затруднением является сравнительно высокая растворимость-осадка сульфата свинца, соли которого обычно применяются при титровании сульфатов. Почти все исследователи рекомендуют титровать в присутствии какого-либо органического растворителя, понижающего растворимость сульфата свинца, — этилового или метилового спирта, других высших спиртов, ацетона. [c.294]

При малых концентрациях хлорид-иона выпадение осадка не происходит, а возникает помутнение раствора (опалесценция), степень помутнения зависит (при прочих равных условиях) от концентрации хлоридов в растворе. Это свойство давно используется для определения малых количеств хлорид-ионов в различных объектах (в воде, солях брома и иода, в биологических материалах и т. п.). Измерять степень помутнения можно методом стандартных серий, в нефелометрах и фотонефелометрах. Метод позволяет уверенно определять до 0,002% хлорид-иона в препаратах иодистого калия. [c.98]

Из большого числа разнообразных химических и физических методов аналитической химии, широко используемых в практике химического анализа, ни один не является универсальным, так как не позволяет за один прием осуществлять полный качественный и количественный анализ любого объекта любой сложности по составу и количеству пробы. Безусловно, химико-ана-литики добиваются хороших результатов путем комплексного применения серии различных методов разложения, разделения, концентрирования и конечного определения. Однако при этом, как правило, сам анализ значительно усложняется, становится слишком трудоемким, в нем появляется слишком много источников систематических ошибок. Так называемые ускоренные или упрощенные методы анализа в большинстве случаев позволяют получать лишь полуколичественные данные. [c.3]

Радиозащитный эффект радиопротекторов, содержащих серу, объясняется различными взаимодействиями их молекул и метаболитов с молекулами облучаемого объекта (поглотителя), причем для достижения защитного эффекта необходима определенная концентрация протектора в тканях. При повышении дозы протектора его защитное действие не возрастает беспредельно. При достижении определенной концентрации аминотиолов в организме, при насыщении ими тканей или при достаточной концентрации в соответствующих воспринимающих рецепторах (феномен насыщения) дальнейшее повышение дозы протектора не приводит к усилению радиозащитного действия [Жеребченко, 1978 Ba q, 1965]. [c.60]

Бетаскоп-СС-950 является толщиномером, использующим р-рассеяние, и построен йа базе микропроцессора. Им можно измерять толщину гальванических покрытий от 100 до 0,1 мкм на различных основаниях, отличающихся по атомному номеру покрытия на 3—5 единиц. В этом толщиномере имеется набор легко заменяемых источников излучения и обеспечивается отсчет толщины покрытий для различных сочетаний материалов путем введения их цифровых кодов. При измерениях с помощью этого прибора оператор устанавливает в соответствии с рекомендациями для данного сочетания материала основания и покрытия определенный источник излучения, набирает переключателями номера, присвоенные каждому из материалов, указывает режим измерений и помещает контролируемый объект в измерительную зону. Бета-скоп-СС-950 с помощью микропроцессора, производящего необходимые расчеты, показывает на выходном цифровом индикаторе среднее значение толщины покрытия и отклонение в среднем для серии измерений, что позволяет оценить статистическую погрешность. Применение микропроцессора облегчает учет свойств материалов основания и покрытия, параметры выбранного источника и число выполненных измерений. В приборе также предусмотрен выход на цифропечатающее устройство. Минимальная площадь, на которой может проводиться измерение, — 0,15 мм . Помимо толщинометрии им можно определить коэффициент обратного рассеяния р-излучения, т. е. оценивать физические свойства материалов из монолитных объектов. [c.351]

Быстро развивается и показывает хорошие результаты рентгенофлуоресцентный метод, основанный на том, что падающее первичное излучение создает при взаимодействии с материалом покрытия характеристические электромагнитные волны [25], имеющие кванты определенных длин волн и интенсивности. Спектральный состав излучения зависит от того, какие элементы имеются в материалах контролируемого объекта, а интенсивность — от массы данного элемента. Подбирая фильтры, выделяющие необходимую спектральную линию, характерную для материала покрытия, анализируя интенсивность и энергию квантов вторичного излучения с помощью различных электронных дискриминаторов, можно определить толщину одного или нескольких не очень толстых покрытий. Используемые при рентгенофлуоресцентном методе эффекты более сложны в приборной реализации, поэтому аппаратура на базе этого метода пока не выпускается крупными сериями. Вместе с тем имеются примеры успешного внедрения таких приборов в практику неразрушающего контроля толщин покрытий при разных сочетаниях материалов хром, олово, цинк, алюминий, титан или серебро на стали, медь на алюминии, хром на цинке, кадмий на титане и др. Решающим фактором применимости рентгенофлуоресцентного метода является наличие достаточной интенсивности вторичного излучения в диапазоне, где его регистрация эффективна. Также его ценным качеством является возможность из гpeний толщины многослойных покрытий, причем, когда их толщины соизмеримы, можно проводить в ряде случаев раздельный контроль. Успешно производится измерение толщины серебра на фотобумаге и ферролаковом покрытии. [c.352]

Фупп (-0-, =0, -ОН, >С=0, -СН=0, СООН, -8-, >8=, >8<, —8Н, —ЫН2, >ЫН, >N—, >Ы, N, и тд ) Анализ веществ нерегулярного строения путем количественного определения всех составляющих его структурных элементов может быть полезным способом представления химического состава исследуемых объектов только при соблюдении трех условий если он обеспечивает полноту описания объекта, обладает способностью количественного мониторинга его химических превращений, обладает способностью предсказания свойств объектов или хотя бы их изменений Конкретный набор фрагментов в каждом случае определяется их представительностью (например, ацетиленовые и алленовые фрагменты для природного органического сырья нетипичны), необходимым уровнем дискретизации (например, замещенные ароматические атомы углерода можно определять либо суммарно, либо раздельно — кислород-, азот-, серо- и углеродзамещенные), а также реальными экспериментальными возможностями метода ЯМР на различных ядрах применительно к объекту (например, спектры [c.13]

Ввиду того что качество воды в большинстве-случаев изменяется как в разных местах данного объекта, так и в различные периоды времени, однократного взятия пробы воды обычно недостаточно. В таких случаях применяют серийный отбор проб, при котором каждую пробу берут в определенной связи с остальными. При анализе серии взятых проб определяется изменение содержания наблюдаемых компонентов с учетом места, времени или обоих этих факторов. При анализе серии проб получают соответствующее количество результатов, которые обрабатывают и оценивают, обычно используя методы математической статистики. Полученные данные более правильны по сравнению с результатами разового отбора точноеть их зависит от числа проб в серии. [c.12]

Трудность анализа состава сточных вод ЦБП определяется как сложностью состава основного объекта технологического процесса древесины, так и многообразием химических операций, проводимых с древесиной, затем с целлюлозой, в результате чего образуются щелока, поступающие в сточные воды. Для делигнифика-ции древесины при получении целлюлозы используют различные химические реагенты щелочные растворы сульфида натрия или двуокиси серы. Разнообразны способы отбелки целлюлозы хлорирование, щелочение, обработка гипохлоритом натрия, двуокисью хлора, перекисью водорода, кислородом [1, 2]. Реакции, протекающие в процессе получения целлюлозы из древесины, приводят к образованию и накоплению в сточных водах ЦБП огромного количества веществ, различных по химическому составу, строению, дисперсному состоянию. Сточные воды содержат органические и неорганические, низко- и высокомолекулярные, растворенные, эмульгированные и суспендированные вещества. Положение осложняется тем, что концентрации многих компонентов очень малы, а это накладывает серьезные ограничения на использование ряда аналитических методов для их определения. Сложность состава сточных вод и неустойчивость многих компонентов весьма затрудняют идентификацию веществ. Отметим, что в наиболее изученном сульфатном черном щелоке идентифицировано к настоящему моменту 100 соединений, но это лишь небольшая часть всех веществ, имеющихся в щелоке [3—7]. Сточные воды бумажного производства значительно проще по составу, чем целлюлозного производства, и не определяют специфику аналитического конт-ро.ля сточных вод ЦБП, поэтому мы не будем их рассматривать [8]. [c.72]