Циммермана метод

Синтез этого интересного углеводорода (т. пл. 16 °С) успешно осуществил Циммерман (1960) по остроумной схеме, включающей окислительное двойное присоединение диена при нагревании а-пирона с избытком метилвинилкетона. Наряду с жидким изомером образуется твердый дикетон, который обычным методом был превращен в окта-триен [c.247]

Существует два варианта процесса обезвреживания сточных вед методом ЖФО — при постоянном давлении и постоянном объеме. Первый вариант получил название процесса Циммермана. Циммерманом предложено несколько схем осуществления процесса ЖФО сточных вод [c.344]

Прямые измерения ультрамалых концентраций радикалов очень сложны. Поэтому часто прибегают к косвенным методам. Например, содержание радикалов НО может быть определено по убыли содержания некоторых компонентов А и В в воздушных массах во время их переноса. При этом используется следующее простое выражение (Сингх и Циммерман, 1992) [c.161]

Позднее (1966 г.) Циммерман распространил этот метод и на системы с топологией Мёбиуса. Для этого необходимо лишь изобразить многоугольник так, чтобы внизу была расположена сторона многоугольника. [c.71]

В некоторых случаях в качестве источника тепла удобно использовать инфракрасные лампы. Содержащаяся в образцах вода поглощает энергию инфракрасного излучения оба основных параметра —максимум и интенсивность излучения —определяются температурой нити накаливания. Это хорошо видно из рис. 3-7, на котором приведены спектры излучения инфракрасной лампы при двух температурах [287]. Часть энергии поглощается парами воды, находящимися между анализируемыми пробами и лампами. Однако этот фактор, а также излучающая поверхность, являются второстепенными по сравнению с температурой источника излучения [287]. Около 15% энергии, излучаемой инфракрасной лампой примерно при 2000 К, проникает на 2—3 мм в глубь образца [378], что приводит к увеличению поверхности испарения. При таком методе высушивания, в отличие от обычного высушивания в сушильном шкафу, не требуется нагревать окружающий воздух. Использование принудительной вентиляции при высушивании с помощью инфракрасной лампы способствует тому, что давление паров воды над анализируемым образцом поддерживается на низком уровне. Для высушивания фиников и других пищевых продуктов Циммерман [3781 сконструировал простой прибор (рис. 3-8). При высушивании в таком приборе, несмотря на высокую скорость дегидратации, корка на поверхности высушиваемых продуктов не образуется, что обычно имеет место при высушивании в сушильном шкафу. Например, образцы, содержащие несколько граммов мякоти фиников, высыхают примерно на 25 мин (см. разд. 3.1.3.3). [c.81]

Методы для определения растворимости в широких пределах экспериментальных условий были рассмотрены Циммерманом [90]. При изучении равновесия в водном растворе изменение растворимости в зависимости от начального состава водной фазы измеряется при постоянной температуре. Так как равновесное и фазовое разделения в жидкостных системах рассматриваются в гл. 10, здесь будут обсуждаться лишь методы измерения растворимости твердых веществ. [c.231]

Усовершенствованная процедура была разработана для установления соответствия функции состояния продуктов с функцией реагентов [51. Степень перекрывания указывает на то, являются ли функции топологически идентичными, и соответственно на то, запрещена или разрешена реакция. Эта процедура должна была бы быть полезной для того, чтобы выбрать между двумя возможными разрешенными направлениями, однако в других отношениях она сложнее, чем нужно. Более простой метод, разработанный Циммерманом [9], будет пояснен ниже на примере рассмотрения [1,2]-сдвигов водорода или алкильных групп [10]. [c.111]

Циммерманом предложено несколько схем осуществления процесса обезвреживания БСВ методом мокрого сжигания [101—103], некоторые из них приведены на рис. 55 и 56. [c.54]

Осадок гидроокисей железа и алюминия можно растворить также в горячей 10 %-ной соляной кислоте и определить железо по методу Циммерман — Рейнгардта (см. т. I, стр. 81). [c.319]

Теоретически считают, что отклонение отдельных величин от средней величины изменяется антибатно с насыщение.м и сред-1ей величиной емкости. Как видно из 5-кривых, при уменьшающейся степени насыщения среднее пропорциональное отклонение отдельных величин увеличивается вначале медленно, а затем быстро. Сравнение 5-кривых для обоих типов смол позволяет судить о различных свойствах смол. Различная крутизна кривых связана, очевидно, с формой и размером зерна и тем самым с упаковкой зерна в колонке после каждого взрыхления. Подобная картина наблюдается и при работе на больших колонках. Таким образом, при работе можно или использовать небольшой избыток регенерирующего агента, но при этом необходимо учитывать отклонение рабочей емкости от средней величины (необходимо проводить большое число опытов для определения истинной средней емкости), или ограничиться несколькими опытами. В последнем случае нужно при работе на маленьких фильтрах использовать принципиально больший расход поваренной соли, чем расход, обычно необходимый в промышленных условиях. При использовании полученных средних величин ДОЕ в промышленных масштабах необходимо вносить поправку. Как уже неоднократно упоминалось, в последние годы предлагались различные быстрые методы (Фукс, Лист, Штах и Циммерман). При этом частично рекомендуются колоночные методы (динамические), частично — методы при перемешивании (статические), проводимые при определенных эмпирически установленных рабочих условиях. Поскольку речь идет о сходных ионитах, то величины, найденные этими методами, большей частью довольно хорошо сравнимы, и полученные цифры также часто неожиданно хорошо совпадают с результатами промышленных опытов. Однако нельзя отказываться от промышленных испытаний, особенно в тех случаях, когда нужно точно сравнить обменники различного типа и зернения по их промышленной мощности. [c.470]

Циммерманн ом [116] было высказано предположение о блокировании фосфорными кислотами и их эфирами каталитического действия ацетатов двухвалентных металлов путем образования каталитически неактивных фосфатов и фосфитов. Это было проверено [117] количественно с применением метода потенциометрического титрования растворов катализаторов, фосфорных кислот и их эфиров в этиленгликоле. Было подтверя дено наличие взаимодействия между катализаторами переэтерификации — ацетатами металлов, и стабилизаторами — фосфорными кислотами и их эфирами. Продуктами реакций чаще всего являются соли металлов и кислых эфиров этих кислот с этиленгликолем, что совпадало с выводами Циммерманна [118]. [c.94]

Мейс и Бреди [17] опубликовали предварительные данные по адсорбции воды на рутиле (TIO2) при 77, 195 и 300° К и разной степени покрытия. Циммерман с сотрудниками [18] провели многочисленные измерения магнитного резонанса (методом спинового эхо) протонов воды, адсорбированной на силикагеле. Были измерены продольные и поперечные времена релаксации при комнатной температуре и различных степенях покрытия поверхности, и было показано, что адсорбированная вода ведет себя, как состояш,ая из двух фаз. [c.11]

Циммерман и др. [18] изучали ядерный резонанс воды, адсорбированной на силикагеле. Используя метод спинового эха, авторы измерили продольное (Ti) и поперечное (Гг) время релаксации различных количеств воды, адсорбированной при 25° С, и показали, что как Гг, так и Г] характеризуют две фазы воды на ЗЮг (рис. 10а и 106). Обычно для Г получается только одно значение, соответствующее одной фазе, за исключением величины х т гН20 г5Ю2) вблизи значения х/т = 0,126. Для Гг наблюдалось два значения при х/ш > 0,07. Двухфазная природа Гг и однофазная природа Ti связаны с продолжительностью времени, которое протон проводит в данной фазе. Это время жизни обычно велико по сравнению с величиной Гг и мало по сравнению с Г1. Фаза, связанная с малым временем поперечной релаксации Гз (рис. 10а), обусловлена водой, которая имеет наибольшую теплоту адсорбции, поскольку эта фаза превалирует при низких степенях заполнения новерхности. Время жизни протона в этой фазе с коротким временем релаксации при х/т = 0,104 равно 1-10-2 сек, а в фазе с большим временем поперечной релаксации (Г21) равно 2,5-Ю-з сек. [c.42]

Вода. Жигер и Харвей опубликовали превосходный обзор исследований ИК-спектров и спектров КР жидкой и твердой Н2О и ВгО [757] (см. также [1095, 1535а]). Либрационному колебанию во льду и жидкой Н2О приписывают в этих спектрах полосы, частоты которых находятся в интервале 450—780 см . Жигер и Харвей заново измерили спектр поглощения и получили результаты, приведенные в табл. 37. Полоса поглощения в этой области широкая (согласно неопубликованным данным Циммерманна и Пиментела по спектру льда = 150 ж" ) и более интенсивная, чем полоса деформационного колебания при 1600 см" как в жидкой, так и в твердой фазе. Ширина полосы жидкой воды, по-видимому, зависит от метода изучения. Плайлер и Аквиста сообщили, что слой, толщина которого равна примерно 0,005 мм, полностью поглощает в области 250—1000 см [c.113]

Окись, железа как составную часть муллита из обожженных глин изучали рентгеновскими методами Циммерман и ФаведжиВ структуре муллита атомы железа могут заменять алюминий, причем максимально возможное соотношение между окисью железа и глиноземом составляет 0,12. Однако избыток окиси железа особенно легко восстанавливается, до металлического а-железа, которое можно вновь окислить до гематита. Поэтому желтая черепица и кирпичи, не содержащие извести, после обжига приобретают красную окраску. Никаких признаков образования закиси железа и магнетита при обжиге в восстановительном пламени не наблюдалось. [c.742]

Эффективным методом переработки осадков сточных вод является жидкофазное окисление. Метод был открыт независимо друг от друга Цедерквистом (Швеция) в 1949 г. и Циммерманом (ФРГ) в 1950 г. Про- [c.64]

Циммерман [738] приспособил метод Шютце к микроанализу, Унтерцаухер [669, 672] увеличил точность анализа, определяя выделяющийся иод объемным методом по Лейперту [399] (ом. стр. 106). [c.120]

Если сравнить метод мокрого сжигания по Циммерману с методом Гаувина, то на первый взгляд кажется, что метод Циммермана более экономичен, в частности из-за переработки слабого щелока, тогда как метод мокрого сжигания связан с большими затратами на кислотоупорную аппаратуру для окисления под высоким давлением и требует высокой квалификации обслуживающего персонала. При методе Гаувина применяется давление порядка только 2 ати, работа ведется с концентрированными щелоками. Окажется ли целесообразным нагрев трубы до 700—750° в промышленном масштабе, покажут результаты работы первой опытной заводской установки. [c.134]

Альтернативные методы получення основных органических веществ из углеродсодержащих полезных искоааемых (по Риделю и Циммерману, 1976) [c.42]

Впервые Бломберген, Парселл, Паунд [21, 22] обратили внимание на исключительно малое влияние на релаксацию протонов ионов [Ре(СЫ)б1 , что было объяснено ими наличием шести групп N вокруг атома железа, увеличивающих расстояние аибольшего сближения парамагнитного иона с протонами. Влияние комплексообразования на эффективность действия парамагнитных ионов в релаксации затем наблюдалась Козыревым и Ривкиндом [36, 37] и Циммерманом [38]. Исследования, проведенные Б. М. Козыревым и А. И. Ривкиндом [36, 37, 39], показали, что в растворах релаксационные характеристики ядер растворителя чувствительны к изменению ближайшего окружения ионов, к реакциям замещения молекул воды, находящихся вблизи иона, другими диамагнитными частицами. Изучение влияния ближайшего окружения на релаксационную эффективность парамагнитной частицы привело [35, 39, 204] к выводу о возможности изучения реакций комплексообразования по изменению Т1 и положило начало развитию нового физико-химического метода исследования реакций комплексообразования в растворах. [c.132]

На основе опыта Института физических методов разделения (ГДР) фирма Циммерман сконструировала анализатор изотопного состава водоро-да22,2з достаточно высокой чувствительностыр. Когда ис- [c.8]

Коршун и Шевелева показали, что сульфоны дают количественные выходы трехокиси серы в трубке для микросожжения при температуре 950 °С с платиновым катализатором или без него. Трехокись серы улавливается в виде сульфата серебра куском серебряной сетки, поддерживаемой при температуре 700 °С. Эти авторы указывают, что улавливание сульфата оказывается неполным, если температуру серебряной сетки поддерживать при 420— 600 °С . Были попытки использовать и другие реакции сульфонов окислять их в сульфаты, пользуясь техникой сожжения в закрытой колбе, или восстанавливать до сульфидов сплавлением с калием по методу Циммерманна. [c.319]

Большие количества Р04 -ионов не помешают определению, если прибегнуть к методу обратного титрования. Циммерман [58(6)] предлагает для определения Са в присутствии фосфат-ионов титрованный раствор, 0,1 М по ЭДТА и 0,05 М по 2пУ. В крайнем случае, при исключительно высоком содержании фосфат-ионов, их отделяют методом ионнОго обмена [53(5)] или экстракцией [54(25)]. [c.163]

Циммерман [18], находя неудобным первый метод, предложенный Раильтоном, получал этиловый эфир фосфористой кислоты, действуя треххлористым фосфором на алкоголят натрия, причем заметил, что для успешного приготовления эфира необходимы следующие условия во-первых, абсолютная сухость как приборов, так и материалов, во-вторых, чистый, свежеперегнанный треххлористый фосфор и, кроме того, безусловно необходимо, чтобы алкоголят был лишен кристаллизационного спирта, в противном случае, по мнению Циммермана, получающийся эфир разлагается спиртом по уравнению [c.67]

При контакте ионитов в Ыа-форме с раствором жесткой воды или сернокислого кальция определение остаточной жесткости требует значительного времени . Для упрощения Циммерман использовал фотометрический метод определения остаточной жесткости с титановым желтым. Дешлер для быстрого определения остаточной жесткости рекомендует применять комплексоны. Напротив, предложение Штаха, а также Фукса и Вагнера применять обменник в Н-форме и приводить его в равновесие с раствором поваренной соли или ацетата натрия облегчает аналит ческий контроль (титрование выделившейся свободной кислоты), но не всегда приемлемо, хотя емкость, определенная по реакции обмена [c.451]

Глубокое изучение процессов сожжения возможно только на не полностью автоматической аппаратуре, а для наиболее быстрого уяснения всех тонкостей анализа и приобретения необходимых навыков надо проделывать все собственными руками . Поэтому целесообразно сначала описать анализ по Преглю, а затем автоматическое сожжение по методу Циммерманна. Следует учитывать также и то, что еще не все лаборатории перешли на автоматическую аппаратуру и, кроме того, работники, обученные работе на таких приборах, в любое время могут быть вынуждены вернуться к надежным приемам Прегля, например при анализе взрывчатых веществ, сожжение которых невозможно производить на автоматически действующем приборе, или при повреждении подвижной печи и даже прибора для очистки поглотительных аппаратов. [c.107]

Не только в исследовательских лабораториях, в которых работу проводят одновременно на нескольких автоматических приборах, но и там, где имеется только один прибор, все большее признание получают электрифицированные автоматические приборы для сожжения, так как они обладают значительными преимуществами, которые будут рассматриваться ниже. Автоматический прибор Циммерманна является наиболее совершенным как по его конструкции, так и в практическом отношении. При разработке прибора исходили из метода Прегля, сочетая его с автоматическим прибором Рейлен-Вайнбергера обогревавшимся газом. [c.130]

Для определения серы в виде сероводорода применяется способ Тер Мейлена, заключающийся в каталитическом гидрировании серы в трубке в токе водорода и в последующем определении ее в виде сероводорода иодометрическим способом. Однако после появления способа Бюргера и Циммерманна способ Тер Мейлена едва ли найдет себе применение. Способ Бюргера и Циммерманна не только очень точен, он отличается простотой и быстротой выполнения. Без сомнения, метод Бюргера и Циммерманна в настоящее время занимает первое место в исследовательских микроаналитических лабораториях. Ниже приводится его описание. [c.166]

Определение серы по методу Бюргера и Циммерманна 172 [c.167]

Рис. 61. Прибор для определения серы по методу Бюргера и Циммерманна

Автоматическое определение азота по методу Циммерманна 9 [c.188]

Предложено видоизменение метода Циммерманна, основанное на применении описанного ранее обратного промывания, при котором двуокись углерода пропускают в противоположном направлении, т. е. от оттянутого конца трубки для сожжения к ее широкому концу. Вследствие этого при введении исследуемого вещества можно оставлять трубку для сожжения в длинной печи. Вещество вводят в трубку не вместе со сменяемым наполнением, как делалось раньще, а смешивают с окисью меди в кварцевой лодочке и вносят в трубку, поместив лодочку в окисленную медную спираль. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология