Молибден роданидным методом

Рекомендуется определять молибден роданидным методом в рудах после их разложения нагреванием с царской водкой и последующим выпариванием с серной кислотой [140]. Медь, если она присутствует, удаляют сначала из раствора осаждением едким натром и отфильтровыванием осадка основной соли. [c.213]

Остаток после озоления обрабатывают аммиаком и производят осаждение еще два раза. В остатке определяют молибден роданидным методом. Найденное содержание молибдена умножают на 1,1 при двукратном соосаждении и на 1,2 — при трехкратном. [c.152]

Образовавшийся осадок отделяют флотацией, для чего прибавляют 5 мл толуола и встряхивают. После расслаивания водную фазу сливают, а осадок промывают 1%-ным раствором роданида аммония, растворяют ъ 2 мл серной кислоты (1 3), раствор переносят в кварцевый стаканчик, добавляют 1 мл 30%-ной перекиси водорода и выпаривают на песчаной бане до появления густых белых паров. Если при этом жидкость пе обесцвечивается, то добавляют еще перекись водорода и повторяют выпаривание. Жидкости дают остыть, разбавляют водой до 10—20 мл и определяют молибден роданидным методом. [c.153]

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

Определению микрограммовых количеств рения роданидным методом не мешают Ga, Ge, Zn, Со, Ni, Os, Ru, Rb, Ta, r, U, e, Mo, W, V в количестве 2 мг Nb, Pt, и Rh мешают определению и должны быть удалены. Установлено, что молибден в условиях определения рения образует комплексное соединение состава MoO(S N)4- [464]. [c.95]

Тиогликолевая кислота как реагент на молибден обладает достаточно высокой селективностью ее применяют для обнаружения молибдена [525, 794, 1540] и его фотометрического определения (стр. 238) в различных объектах. Тиогликолевую кислоту используют также при хроматографическом и экстракционном отделении молибдена от ряда элементов ее применяют как восстановитель шестивалентного молибдена в среде 2Ы НС1 при его обнаружении роданидным методом [1088]. [c.71]

Молибден можно выделить из его очень разбавленных растворов (1 103) практически количественно (на 95—100%) соосаждением осадками таната или роданида метилвиолета из растворов 0,2 М. соляной кислоты [168, 172]. Сначала молибден вместе с некоторыми сопутствующими элементами выделяют с осадком, образованным танином и метилвиолетом. Осадок озоляют, переводят молибден в раствор, затем выделяют его с осадком роданида метилвиолета из 0,2 N НС1 при концентрации винной кислоты, равной 0,05 М.. При втором соосаждении молибдена вольфрам выделяется только на 10—20%. Таким путем удается отделить следы молибдена от большинства сопутствующих элементов [172]. Кроме указанных количеств вольфрама, в осадке вместе с молибденом находятся небольшие количества олова, сурьмы и висмута, если они содержались в анализируемом объекте. Молибден после выделения определяли фотометрическим роданидным методом. [c.151]

Таким образом, хотя вольфрам и молибден образуют окрашенные роданидные комплексы, роданидный метод позволяет определять содержание вольфрама в присутствии молибдена, а содержание молибдена — в присутствии вольфрама без предварительного их разделения. [c.172]

При определении вольфрама роданидным методом применяют разные приемы устранения влияния мешающих ионов. Например, вольфрам и молибден экстрагируют бензоин а-оксимом [58]. Железо экстрагируют метилизобутилкетоном, а другие ионы— куп-фероном [59]. [c.240]

Таким образом, при использовании органических соосадителей можно концентрировать молибден с отделением почти от всех прочих элементов, соосаждая молибден вначале с таннатом метилвиолета, затем с роданидом метилвиолета. Приводимая ниже пропись метода была проверена на природных объектах. Результаты определений молибдена приведены в табл. 3. Молибден после концентрирования определялся обычным колориметрическим роданидным методом [4]1. [c.92]

Метод проверен па природных объектах. В остатке после концентрирования молибден определялся колориметрически, роданидным методом. [c.97]

Метод основан на удалении органического вещества почвы прокаливанием или окислением парами азотной кислоты, обработке почвы азотной, соляной и серной кислотами и растворении образовавшихся солей в соляной кислоте. В полученном растворе медь и цинк определяют пробирочным методом в форме их дитизонатов по методу смешанной окраски. Кобальт определяют в форме комплекса с нитрозо-Н-солью после извлечения кобальта дитизоном из полученного после разложения почвы солянокислого раствора. Молибден определяют визуально в виде молибден-роданидного комплекса, марганец — пер-сульфатным методом. [c.68]

Калибровочный график строят до содержания 1,2 мг W в объеме 50 мл. Если в растворе присутствует молибден, его можно определить роданидным методом в присутствии винной кислоты, связывающей W (VI), и затем ввести поправку. [c.112]

Виноградов и Дронова [67] применили метод для определения 0,047—0,374% W в металлическом молибдене, 0,04—0,89% W в молибденовом концентрате и 0,0033% W в молибдате аммония. Предварительно Mo(VI) восстанавливают до Mo(V) гидразином, маскируют комплексоном III и при pH 2—3 экстрагируют 8-оксихинолинат вольфрама(У1). После разрушения экстракта комплекса определяют вольфрам роданидным методом. [c.116]

Увеличение чувствительности в несколько раз (е 1,5-10 ) по сравнению с методом фосфорномолибденовой сини достигается в косвенном методе определения фосфора [84, 85], состоящем в следующем. Из 0,4 н. НС1 экстрагируют бутанолом фосфорномолибденовую кислоту. Экстракт отмывают от примеси молибденовой кислоты 0,4 н. соляной кислотой. Затем фосфорномолибденовую кислоту реэкстрагируют 0,1 п. раствором NaOH и в реэкстракте определяют молибден роданидным методом (см. стр. 255). В другом методе, основанном на том же принципе, фосфорномолибденовую кислоту экстрагируют смесью хлороформа с бутанолом и определяют молибден с помощью 2-амино-4-хлорбензолтиола (е = 9,7-10 ) [86]. [c.431]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Для выделения из почв лег.корастворимого молибдена 50 г почвы обрабатывают раствором с pH 4,0, содержащим 20 г ацетата аммония, 66 г сульфата аммония я 62,5 г ледяной уксусной кислоты на 1 л [434]. Раствор всегда должен быть насыщен относительно сульфата кальция. Молибден (0,03— 0.24 мкг г) затем определяют роданидным методом. [c.96]

Обнаружение молибдена при помощи роданида в присутствии Sn b или другого восстановителя— один из наилучших методов. Роданидный метод часто применяют для обнаружения молибдена в рудах 5, 142, 504, 1253], сталях [24, 176, 230, 231, 423, 571, 841, 1053, 1125, 1359, 1452], металлическом молибдене (536], тугоплавких сплавах [1003] и других объектах. [c.101]

Разделение молибдена и рения (0,01—10 мг Мо и 30 мкг Не) выполняют следующим образом [98]. В 50—60 мл анализируемого раствора создают pH 3—5 (по метиловому оранжевому), пропускают раствор через колонку с суль-фоугл .м или катионитом СБС со скоростью 3—4 мл1мин. При этом ренин остается в растворе, а молибден поглощается катионитом. Затем колонку несколько раз промывают водой. Раствор с промывными водами упаривают до 10— 15 мл, и рений определяют роданидным методом. [c.133]

Для определения молибдена в сталях раствор в Н2504 и Н3РО4 пропускают через колонку, наполненную целлюлозой. При этом поглощаются Мо, Си, Ре, Со, V, Сг, N1 и Мп в случае последующего пропускания через колонку ацетилацетона вымывается только молибден [729, 1496]. Определение последнего заканчивают фотометрически роданидным методом. Таким путем возможно определение 0,05—3% Мо с погрешностью 0,02%. [c.135]

Ацетилацетон представляет селективный реагент для экстракционного выделения молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента, например различных легированных сталей [1059]. Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 6 N Н2804 при этом вольфрам, медь, хром не экстрагируются. Большая часть трехвалентного железа не экстрагируется (в органическую фазу переходит около 3% Определение молибдена заканчивают фотометрическим роданидным методом после трудоемкого мокрого окисления ацетилацетоната молибденила. [c.143]

К анализируемому раствору при pH 9—11 прибавляют большой избыток водного раствора этилксантогената калия, затем прибавляют избыток соляной кислоты и экстрагируют соединение молибдена с ксантогенагом смесью (1 1) четыреххлористого углерода и бензола. Органическая фаза окрашивается в интенсивный красно-фиолетовый цвет. Водная фаза должна быть бесцветной или слабо-розовой. Весь молибден перед добавлением этилксантогената должен находиться в шестивалентном состоянии (окисление бромом). В водной фазе определяют рений фотометрическим роданидным методом. [c.146]

Л1Л воды, нагревают на водяной бане 20—30 мин., переносят раствор в стакан, смывая тигель 250 жл воды. Прибавляют растворы 7 г винной кислоты в 30 жл воды, 5г NH4S N в Южлводы и Южл 6 N H I. Если раствор мутный, его фильтруют. Затем медленно, по каплям, при помешивании вводят 25 жл раствора метилвиолета. Через 30—40 мин. осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, смоченный промывным раствором (к I л воды прибавляют 10 жл 6 Л/НС , 5 г NH4S N, 5 г винной кислоты и 5 жл 2%-ного раствора метилвиолета). Осадок промывают 3—4 раза, переносят в тигель, озоляют, а молибден определяют роданидным методом. [c.151]

Длительное время роданидный метод определения молибдена считался одним ш наиболее надежных фотометрических методов [95], хотя он имеет суш,ественные недостатки. Количественное протекание восстановления шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния при получении роданидных соединений трудно контролировать. При умеренной концентрации кислоты в растворе (1—4 М) в процессе восстановления шестивалентного молибдена наблюдается тенденция к образованию соединения синего цвета, в котором часть молйбдена находится в пяти-, а часть — в шестивалентном состоянии. Молибден в этом соединении восстанавливается количественно до пятивалентного состояния очень медленно и плохо. Пятивалентный молибден в соединении голубого цвета плохо взаимодействует с ионами роданида с образованием характерно окрашенных роданидных соединений. Поэтому шестивалентный молибден следует восстанавливать до пятивалентного в сильнокислой среде, когда исключено образование молибденовой сини. По окончании восстановления раствор можно разбавить водой при этом молибденовой сиии уже не образуется. [c.205]

Молибден определяют в титане и его сплавах роданидным методом, применяя в качестве восстановителя тиомочевину в присутствии Си504 и маскируя титан фторидом [380]. [c.215]

Роданидный метод основан на взаимодействии ионов молибдена (V) и вольфрама (V) с роданидом, в результате которого образуются окрашенные в желтый или оранжевый цвет комплексные соединения молибдена (MoO(S N)5] или окрашенные в желтый цвет комплексы вольфрама [W0 (S N) 5] При определении содержания молибдена в качестве восстановителя молибдена (VI) применяют хлорид олова (II) Sn l2, тиомочевину в присутствии ионов меди (II) п другие вещества. При использовании в качестве восстановителя ЗпСЬ, окраска комплексного соединения получается недостаточно устойчивой. Предполагают, что Sn b, являясь сильным восстановителем, может восстанавливать молибден (VI) до степени окпсленпя ниже пяти. [c.170]

При колориметрическом определении молибдена лучшие результаты получаются при использовании роданидного метода с применением тиомочевины в качестве восстановителя. Применение тиомочевины имеет то преимущество перед другими восстановителями, что окраска роданидного комплекса молибдена в ее присутствии более устойчива и колориметрирование возможно проводить в присутствии меди [7]. В литературе имеется указание на то, что колориметрировать молибден в растворах, содержащих висмут, можно лишь в присутствии 0,01 мг висмута в 30 мл, так как он дает окрашенный комплекс с тиомочевиной. Однако тиомочевинный комплекс висмута не экстрагируется изоамиловым спиртом. Это дает возможность определять 0,01 мг молибдена в присутствии 2 мг висмута. В присутствии больших количеств висмута результаты определения молибдена получаются завышенными. Так, 4 мг висмута увеличивают светопогашение на 0,03, что соответствует 0,005 мг молибдена, а при содержании висмута 8 мг светопогашение увеличивается на 0,23, что соответствует 0,04 мг молибдена. [c.276]

Фишер и Бок разработали экстракционный метод выделения скандия из солянокислых растворов, содержащих роданид аммония, скандий количественно извлекается эфиром. Главное преимущество этого метода заключается в том, что он позволяет нацело отделить скандий от его ближайших аналогов — иттрия, РЗЭ и тория, которые, так же как кальций и магний, не переходят в Э фирный слой. Регулируя кислотность раствора, удается оставить в водном слое титан, цирконий, гафний, уран и двухвалентное железа. Вместе со скандием в эфирный слой переходят бериллий, алюминий, индий, молибден, рений и железо (III), которые, однако, можно частично отделить, обрабатывая эфирный слой чистой водой в присутствии аммиака. Фишер и Бок считают, что эфирно-роданидный метод ригоден как для препаративных, так и для аналитических целей. [c.310]

Определение с 2,4-дифенилтиосемикарбазидом. В среде 5—7 н. соляной кислоты образуется красное соединение, экстрагируемое хлороформом. Молибден мешает. Чувстительность такая же, как у роданидного метода. [c.959]

Работы [4—17] посвящены определению молибдена колориметрическими методами, в частности, определению десятых долей микрограмма Мо с применением в качестве реактива роданида [4, 5], дитиола [6, 7], морина [8] и ксиленолово-го оранжевого с использованием циклогександиаминтетрааце-тата для маскирования А1, В1, Оа, 2п, ТЬ, 2г и и [9]. В работах [10—15] изучали состав молибден-роданидных комплекс- [c.171]

Курода и Сендэл [26], описывая распространение молибдена в минералах и горных породах, приводят и метод его определения. Используя как экстрагент изопропиловый эфир, предварительно обработанный 5пС1я (чтобы повторно восстановить небольшое количество железа, которое может окислиться при экстракции эфиром молибден-роданидного комплекса), они определяли в рассматриваемых объектах до 0,1 мкг Мо. [c.162]

Метод основан на получении молибден-роданидного комплекса, окрашенного в слабо-оранжево-желтый цвет, образующегося в кислой среде в присутствии роданида калия и восстановителя (хлорида олова). Определения обычно проводят на ФЭК или спектрофотометре после экстрагирования полученного комплекса органическим растворителем (этиловый эфир, изоамиловый спирт и др.). В модификации Ринькиса рекомендуется визуальное определение молибдена по пробирочным шкалам. [c.55]

При изготовлении окрашенных растворов необходимо придерживаться следующего порядка прибавления реактивов. К раствору соли мачибдена прибавляют роданид, затем кислоту и хлорид олова (II). Если последний прибавить раньше роданида, то получается молибденовая синь, очень медленно переходящая в роданид молибдена даже при большом избытке роданида калия. Поэтому метод колориметрического титрования неудобен. Окраска молибден-роданидного комплекса неустойчива во времени. [c.191]

Наиболее чувствительным методом определения фосфора является косвенный метод, основанный на получении фосфорномолибденового комплекса, экстракции его, реэкстракции буферным раствором с высоким значением pH и определении молибдена, связанного в гетерополикислоту. Молибден можно определять непосредственным спектрофотометрированием молибдата при 230 нм или любым другим фотометрическим методом определения молибдена, например с 2-амино-4-хлорбензолтиолом [52], хром фиолетовым К, хром черным специальным [53], с фенилфлуороном [54] или роданидным методом [55]. [c.106]

Для определения 0 ,8—15% W в сплавах Мо—W можно применять фотометрический роданидный метод [574]. Сначала отделяют молибден в форме M0S3. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология