Скандий карбонатом натрия

Осадок оксалатов переносят в коническую колбу и нагревают с серной кислотой до полного разложения щавелевой кислоты после охлаждения и разбавления осаждают гидроокиси редкоземельных элементов вливанием раствора в 10%-ный раствор едкого натра. Промытый осадок растворяют в минимальном количестве разбавленной соляной кислоты с несколькими каплями перекиси водорода, избыток последней разрушают кипячением и осторожно нейтрализуют раствором карбоната натрия до образования лишь небольшого постоянного осадка. Затем добавляют 5 г тиосульфата натрия и кипятят для осаждения тория и скандия. Фильтрат обрабатывают едким натром и промытый осадок гидроокисей вновь растворяют в соляной кислоте этот раствор вьшаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в нескольких миллилитрах воды и добавляют 100 мл холодного насыщенного раствора сульфата калия и еще 5 г кристаллической соли. Белый или розовый осадок указывает на присутствие металлов цериевой группы добавление щавелевой кислоты к фильтрату дает белый кристаллический осадок элементов иттриевой группы. [c.146]

Устойчивость однотипных комплексных карбонатов скандия увеличивается в ряду ЫН4 < Ыа < К С КЬ < Сз. В воде карбонатные комплексы гидролизуются, степень гидролиза понижается в той же последовательности. Растворяются в кислотах и в концентрированных растворах карбонатов аммония и натрия. Осаждение двойного карбоната натрия используется для отделения скандия от тория, который остается в виде растворимого комплекса в растворе. [c.7]

В 3 микропробирки налейте по 3 капли растворов хлоридов скандия, иттрия и лантана и добавьте на холоду по 3 капли раствора карбоната натрия выпадают белые осадки карбонатов. Составьте уравнения реакций. [c.138]

Осадки ионов 5с +, Оа + (и Ве ) растворимы в избытке карбоната аммония лишь при нагревании (в растворе карбоната натрия осадки нерастворимы). При кипячении раствора,, содержащего комплексные ионы тория, бериллия и скандия последние разрушаются с осаждением карбонатов уран при. этом остается в растворе. [c.27]

Если в минерале содержатся значительные количества скандия, как, например, в тортвейтите, 1 г тонко измельченной пробы сплавляют с 5—6 г карбоната натрия и затем или выделяют редкоземельные металлы из осадка аммиака (стр. 623) или же, отделив кремнекислоту выпариванием [c.613]

Если в минерале содержатся значительные количества скандия, как, например, в тортвейтите, 1 г тонко измельченной пробы сплавляют с 5—6 г карбоната натрия и затем или выделяют редкоземельные металлы из осадка от аммиака (стр. 570) или же, отделив кремнекислоту выпариванием с соляной кислотой, непосредственно осаждают скандий совместно с цирконием, титаном и торием раствором тиосульфата, как указано в разделе Методы отделения (стр. 562). [c.560]

В водных растворах щелочей и карбонатов натрия, калия и аммония [27]. Кислотная диссоциация гидратированного иона скандия [c.5]

При растворении в воде двойные карбонаты гидролизуются. Они растворяются в кислотах и концентрированных растворах карбонатов аммония и натрия. При нагревании растворимость двойных карбонатов сначала возрастает, затем резко падает и при кипячении раствора выпадает осадок двойного карбоната. Осаждение двойного карбоната натрия используется для отделения скандия от тория, который остается в растворе. [c.123]

Метод применим для определения скандия в вольфрамите после разложения образца сплавлением с карбонатом натрия, обработки остатка серной кислотой и экстрагирования скандия в виде роданида диэтиловым эфиром. Элементы, частично или полностью экстрагируемые при этом, в дальнейшем определению не мешают. [c.74]

Для отделения скандия 0,05—0,10 г тонкоизмельченной пробы, содержащей 150—300 мкг скандия, сплавляют в платиновом или никелевом тигле с 1 г карбоната натрия и выщелачивают плав горячей водой в стакане емкостью 100 мл. Раствор декантируют на фильтр синяя лента , остаток дважды промывают небольшими порциями раствора карбоната натрия, затем переносят обратно в стакан струей горячей воды из промывалки и упаривают досуха на песочной бане. Сухой остаток обрабатывают 3—5 мл серной кислоты, нагревают на песочной бане, охлаждают, прибавляют при перемешивании 10 мл воды, 3—5 капель формалина для восстановления марганца и нагревают раствор до удаления избытка формалина и обесцвечивания. [c.74]

Для разложения вольфрамита 10—100 г тонко измельченного минерала сплавляют с двух- или трехкратным количеством карбоната натрия. Скандий отделяют от основной массы вольфрама выщелачиванием плава горячен водой и последующим фильтрованием Осадок растворяют в соляной кислоте, обычным путем отделяют кремнекислоту и из солянокислого фильтрата осаждают фторид скандия фторосиликатом натрия, как указано в разделе Методы отделения (см. ниже). Тонко измельченную руду можно также обработать царской водкой при нагревании и отделить вольфрам, как описано в гл. Вольфрам (стр. 704). [c.561]

Изучение способов отделения скандия от тория имело целью не столько количественное разделение этих элементов, сколько очистку скандия. Из этих методов можно указать на осаждение скандия медлен ым добавлением раствора аммиака к кипящему раствору, содержащему оба элемента и большое количество тартрата аммония, а также на выделение скандия осаждением из кипящего 20%-ного раствора карбоната натрия с последующим фильтрованием горячего раствора . Для количественного разделения скандия и тория может применяться метод , состоящий в медленном вливании, при энергичном перемешивании, почти нейтрального раствора хлоридов этих элементов в горячий раствор фторида аммония, количество которого должно быть не менее восьмикратного по отношению к содержанию скандия. После этого раствор кипятят 10 мин. в эбонитовом или бакелитовом стакане. Осадок отфильтровывают через эбонитовую или бакелитовую воронку и промывают небольшим количеством горячей воды. Скандий определяют затем осаждением аммиаком или щавелевой кислотой после выпаривания фильтрата с серной кислотой до появления ее паров. [c.562]

Основной карбонат скандия 5с(ОН)СОз Н2О — нестойкое, легко разлагающееся при нагревании соединение. Образуется в виде объемистого белого осадка при действии карбонатов аммония или щелочных металлов на растворы солей скандия. Растворяется в растворах карбонатов аммония и натрия с образованием двойных солей [c.123]

При осаждении аммиаком скандий отделяется от щелочноземельных элементов и магния. В присутствии алюминия незначительные количества скандия, возможно, будут оставаться в растворе Анионы, образующие со скандием комплексные соединения (карбонаты, оксалаты, фториды), должны отсутствовать. Роданиды осаждению не мешают. Выделение скандия при осаждении едким натром весьма проблематично. Гидроокись скандия в некоторой степени растворима в растворах едкого натра. Однако в присутствии металлов, гидроокиси которых не амфотерны, скандий, по-видимому, можно осадить полностью, особенно когда присутствующие металлы имеют близкий ионный радиус (например, кобальт). Этим путем можно, по-видимому, сконцентрировать скандий в осадке гидроокиси, если присутствует много алюминия. [c.714]

Морин [29, 64, 67, 88, 92]. По Гото чувствительность реакции— 0,001 мкг при предельной концентрации 1 5 - 10 . по Сендэлу при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 10 . По Гайтингеру открытие в породах сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в трех каплях 5 н. раствора НС1 и добавлению к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метаноле и четырех капель 5 н. раствора NaOH. В присутствии бериллия возникает яркое желтое свечение при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами. При подкис-лении раствора 30% СНзСООН или НС1 люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу открытию бериллия этой реакцией мешают ионы кальция, лития, скандия, цинка и некоторых редкоземельных элементов. [c.215]

Большая группа работ [34, 125, 127, 159] посвящена реакции иона бериллия с морином. По Гото [125], чувствительность реакции вырал<ается открываемым минимумом 0,001 мкг иона Ве + при предельной концентрации 1 50 ООО ООО по Сендэлу [34], при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 1 000 000 000. Выполнение открытия в породах, по Гайтин-геру [127], сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в 3 каплях 5 н. раствора соляной кислоты и добавлении к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метиловом спирте и 4 капель 5 н. раствора едкого натра. В присутствии иона бериллия при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами возникает яркое желтое свечение. При подкислении раствора 30%-ной уксусной кислотой или соляной кислотой люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу, открытию иона бериллия этой реакцией мешают ионы лития, цинка, кальция, скандия и [c.85]

Аммиак осаждает скандий количественно осадок очень слабо растворим в аммиаке, но легко растворим в карбонате аммония. Фторид аммония может полностью воснренятствовать осаждению, тогда как оксалат аммония лишь ослабляет его. По данным Р. Виккери [48], в отсутствии коллектора гидроокись скандия осаждается аммиаком не полностью вследствие образования комплексного иона 8с(МНз)б Гидроокись скандия не выделяется полностью также при осаждении растворами едких щелочей, причем потери значительно увеличиваются в присутствии органических кислот (лимонной и винной) или солей аммония. Вместе с тем, как указывает Е. Б. Сендел [44], при осаледении аммиаком в присутствии алюминия (для отделения от щелочноземельных элементов) потери заметных количеств скандия в фильтрат маловероятны. Полное осаждение гидроокиси скандия едким натром возможно в присутствии металлов, не образующих амфотерных гидроокисей, причем Г>ендел считает наиболее подходящим для этой цели кобальт (И), имеющий ионный радиус, близкий к ионному радиусу скандия. [c.79]

В фарфоровую чашу на песчаной бане заливают 9,8 л разбавленной 1 1 соляной кислоты, нагревают до 80—90° и при перемешивании вносят 0,983 кг (для квалификации ч.д.а. ) или 0,962 кг (для квалификации ч. ) окиси скандия. Нагревание и перемешивание ведут до полного растворения окиси скандия, Для поддержания постоянного объема п реакционную смесь периодически подливают горячую дистиллированную воду. Полученный раствор хлористого скандия разбавляют до уд. веса ,06 г/с.и и осаждают 3%-ным раствором диэтилдитио-карпамата натрия железо и тяжелые металлы. Раствор диэтилдитиокарбамата натрия (330 мл) приливают тоненькой струйкой при интенсивном перемешивании основного раствора. Затем в раствор добавляют 50 г активированного угля, перемешивают 15 минут, добавляют еще 50 г активированного угля и после 15-минутного перемешивания фильтруют. Прозрачный раствор хлорида скандия с температурой не выше 25° нейтрализуют 25%-нь1М раствором углекислого аммония до pH 7—7,5 при этом образуется объемистый осадок основного карбоната скандия, который растворяют в избытке углекислого аммония. Раствор аммония углекислого следует добавлять небольшими порциями при тщательном перемешивании до полного растворения первоначально выпавшего осадка (допустима легкая опалесценция). Далее раствор, не фильтруи, нагревают до 60° и выдерживают при этой тем-[ ературе 2 часа. Выпавшую двойную соль скандия-аммония углекислого отфильтровывают через фильтр бумага-бязь и промывают дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Отмытую и хорошо отжатую двойную соль загружают в фарфоровые тигли или кварцевые кюветы и прокаливают при 310—340° в течение 9 часов, В процессе прокаливания соль необходимо дважды перемешивать. Полученный оксигидрат скандия быстро охлаждают и затаривают в банки с притертыми пробками или завинчивающимися крышками. [c.102]

По некоторым свойствам скандий проявляет сходство с иттрием и лантаном, а по другим — с торием и цирконием. Подобно лантану, он образует нерастворимую двойную соль при обработке насыщенным раствором сульфата калия и осаждается щавелевой и фтористоводородной кислотами. Аналогично торию 1) оксалат скандия растворим в оксалате аммония 2) карбонат скандия на холоду растворяется в избыточном количестве карбонатов щелочных металлов и 3) скандий о бразует основной тиосульфат при кипячении нейтра-ньного раствора с тиосульфатом натрия. Фторид скандия, так же как фторид циркония, растворим в избыточном количестве фторидов щелочных металлов. [c.614]

Для определения скандия в тортвейтите предложен следуюш ий метод. Сплавляют 1 г тонко измельченной руды с 5—6 г едкого натра в серебряном или никелевом тигле при темно-красном калении. Во время сплавления перемешивают жидкую массу серебряной или никелевой палочкой. По охлаждении плав выщелачивают горячей водой. Остаток отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в концентрированной серной кислоте хфи нагревании. Полученный раствор вливают в большое количество холодной воды, находящейся в стакане, и ополаскивают сосуд, в котором проводилось растворение осадка. К раствору прибавляют избыточное количество раствора аммиака, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, нитраты растворяют в холодной воде, осан дают скандий сульфатом калия и оставляют на ночь. Отфильтрованный осадок промывают насыщенным раствором сульфата калия и затем обрабатывают холодным 25%-ным раствором карбоната аммония. Скандий при этом переходит в раствор в виде двойного карбоната. Осадок отфильтровывают и промывают холодным раствором карбоната аммония. Фильтрат кипятят до полного удаления аммиака, причем скандий осаждается в виде двойного карбоната. Осадок отфильтровывают промывают горячей водой, прокаливают и взвешивают в виде ЗсзОд. оп. ред. [c.616]

Пирофосфат натрия осаждает 5с4(Р207)з. Осадок нерастворим в минеральных кислотах и в очень малой степени растворим в горячей серной кислоте. Пирофосфат скандия очень медленно переходит в раствор при большом избытке пирофосфата натрия и нагревании, в то время как пирофосфаты тяжелых металлов легко растворимы при избытке пирофосфата натрия. Пирофосфат скандия растворяется лишь в присутствии фторида натрия и в аммиачном растворе карбоната аммония и вновь выпадает в осадок при добавлении уксусной кислоты или аммиака. [c.66]

Осаждение в виде карбоната скандия—натрия влечет за собой заметные потери скандия в фрмьтратах торий и другие элементы загрязняют осадок, который неудобен для работы. [c.80]