Пиросульфаты растворение пиросульфатов

Сплавление с пиросульфатом Растворение в воде Восстановление сероводородом Титрование железа перманганатом [c.52]

Активная смесь расплавленных солей состоит в основном из оксидов ванадия, растворенных в пиросульфатах щелочных металлов или в аналогичных соединениях, содержащих большее или меньшее количество 50з- Предпочтительны щелочные металлы с большой атомной массой калий, рубидий или цезий. Благодаря большей распространенности и относительно низкой цене в промышленных катализаторах используется калий. Технические преимущества цезия и рубидия недостаточны для их использования в промышленности. Иногда наряду с калием применяют небольшие количества натрия. [c.243]

Для разложения материалов с высоким содержанием оксидов кремния и алюминия применяют растворение в смесях соляной, азотной и хлорной кислот или азотной, серной и фтороводородной кислот с последующим сплавлением нерастворимого остатка с карбонатом натрия или пиросульфатом калия. Кремний отгоняют в виде газообразного соединения SiF. [c.164]

Допускается растворение в 30—40 мл смеси соляной и азотной КИСЛОТ в соотношении 3 1. К охлажденному раствору добавляют 10 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают. К раствору стали, не содержащей вольфрама или ниобия, приливают 50—70 мл горячей воды к раствору стали, содержащей вольфрам или ниобий, приливают 50 мл раствора щавелевой кислоты и 20 мл воды. Раствор нагревают до растворения выпавших солей и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты через двойной фильтр белая лента , собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр с осадком промывают 10—12 раз разбавленной серной кислотой (1 100), помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 1100—1200 К в течение 30 мии. К остатку добавляют 2—3 капли серной кислоты (1 1) и 1—5 мл фтороводородной кислоты и отгоняют кремний при нагревании. Остаток высушивают на плите и прокаливают в муфеле при 1000—1100 К в течение 2—3 мин. Добавляют 1 г пиросульфата калия (взвешивают на технических весах) и сплавляют в муфельной печи при 1000—1100 К. Плав растворяют в воде. Раствор присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают. [c.168]

Пиросульфаты — бесцветные кристаллические вещества,, при растворении в воде вновь превращающиеся в гидросульфаты. При нагревании они разлагаются [c.299]

Из двуокиси титана. 1,0 г двуокиси титана смешивают с 8—10 г бисульфата калия или пиросульфата калия в платиновом тигле и сплавляют на слабом пламени, нагревая тигель только до темно-красного каления до тех пор, пока содержимое тигля не станет совершенно однородным. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан, приливают 50—60 мл 10%-ной серной кислоты и нагревают до полного растворения плава, разминая его стеклянной палочкой. Если остался нерастворимый остаток, его отфильтровывают. Раствор переводят в мерную колбу емк. 1 л и разбавляют 5%-ной серной кислотой до метки. [c.275]

Если при обработке осадка кислотой не удается достигнуть полного растворения, то это означает, что либо часть сульфата не превратилась в карбонат, либо имеется примесь другого соединения, не разлагающегося сплавлением со щелочным плавнем. В таком случае следует попытаться достигнуть полного разложения твердого остатка сплавлением с пиросульфатом калия. [c.133]

Использование для растворения рассматриваемых металлов серной кислоты или пиросульфатов щелочных металлов иногда является предпочтительным по сравнению с быстро протекающим растворением во фтористоводородной кислоте, так как не требуется платиновая посуда и исключается стадия упаривания раствора с серной кислотой для удаления фторид-ионов, обычно мешающих последующему анализу. [c.133]

Растворение сплавов циркония. Для растворения сплавов, содержащих цирконий, используют фтористоводородную кислоту или ее смесь с азотной кислотой. Разложение сплавов удобно проводить также сплавлением с пиросульфатом натрия или калия и последующим растворением плава в растворе органической кислоты. [c.136]

Для разложения сплавов вольфрама применяют сплавление их с пиросульфатом калия н последующее растворение сплава в растворах органических кислот (лимонной, винной, щавелевой). При растворении вольфрамсодержащих сплавов в кислотах, например серной, происходит выпадение вольфрамовой кислоты в осадок, который растворяют в растворах аммиака, щелочи или карбоната натрия. Для растворения сплавов вольфрама с танталом, ниобием и другими элементами применяют смесь фтористоводородной и азотной кислот. Полученный раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в растворах карбоната натрия или оксикислот. [c.168]

Выполнение определения. Навеску сплава 0,1 г сплавляют в кварцевом тигле с 2—3 г пиросульфата калия при температуре 900 С. Остывший плав растворяют в 150 мл оксалата аммония, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки тем же раствором оксалата аммония и перемешивают. Вместо сплавления можно растворить сплав при нагревании на электроплитке в жаростойком стакане в 3 мл серной кислоты с добавлением 1 г сульфата аммония по растворении добавить раствор оксалата аммония. [c.178]

Окись бериллия, прокаленная при низких температурах (400—500° С), обладает значительной химической активностью — легко растворяется в кислотах, труднее — в растворах щелочей. Окись бериллия, подвергнутая нагреванию при температурах выше 1000° С, растворяется лишь во фтористоводородной кислоте, горячей концентрированной серной кислоте, а также при сплавлении с карбонатами, щелочами и пиросульфатами щелочных металлов, причем растворение ее происходит значительно медленнее, чем окиси, прокаленной при невысоких температурах. [c.13]

Навеску тонко измельченной пробы 0,25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают иа горелке Мекера до получения плава и охлаждают. Приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до растворения плава, охлаждают, вводят 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают выпаривать еще 0 мин и охлаждают. Добавляют 50 мл 5%-ного раствора оксалата аммония, встряхивают колбу, чтобы растворились все образовавшиеся кристаллы, охлал<дают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Приливают 1,0 перекиси водорода (100 объеми. %) и измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. [c.215]

Бериллий. Оксид бериллия ВеО растворяется, в кислотах и растворах щелочей. После сильного прокаливания оксид бериллия растворяется в кислотах очень медленно. Сплавляется с пиросульфатом (бисульфатом) калия и щелочами. При растворении в кислотах и сплавлении образуются соответствующие соли, при растворении в растворах щелочей — бериллаты. [c.8]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Чистый гидросулъфат калия не гигроскопичен. В чистом состоянии его проще всего получить растворением пиросульфата калия K2S2O, в воде, затем упаривая раствор досуха и нагревая остаток при 120° до постоянного веса. [c.226]

Образующиеся при этом ионы и являются в основном носителями тока, а на долю катионов растворенных пиросульфатов, а также ионов HSaO, приходится около 10% [189]. [c.31]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Сплавление часто не только завершает стадию растворения труднорастворимых объектов, но и является самостоятельной операцией, применяемой для переведения в раствор ряда образцов. После сплавления получаются новые соединения, которые в отличие от исходных обычно полностью растворяются в воде или кислотах. Вещества или смеси веществ, которые добавляют к образцу для сплавления, называют плавнями, они бывают щелочными и кислыми. К щелочным плавням относят карбонаты, гидроксиды, пероксиды, бораты, к кислым - пиросульфаты, гвд-росульфаты, кислые фториды. Иногда используют плавни с окислительными свойствами - N3 02, смесь ЫагСОз с ЫаКОз и др. Выбирают плавни в зависимости от состава пробы и от метода анализа. [c.50]

В воде окись бериллия почти не растворима. Свежепрокаленная (не выше 500°) ВеО растворяется в кислотах, даже разбавленных, и в водных растворах щелочей, образуя соответствующие соли и бериллаты. ВеО, прокаленная при 1200—1300°, еще сохраняет способность к растворению в минеральных кислотах прокаленная же выше 1800° или плавленая растворяется только в плавиковой кислоте. Растворяется в расплавленных щелочах, щелочных карбонатах и пиросульфатах [c.170]

Навеску очень тонкоизмельченной пробы сплавляют в кварцевом или платиновом тигле с 10-кратным количеством пиросульфата калия при температуре темнокрасного каления в течение 30—45 мин. Сплавлять при очень высокой температуре не рекомендуется во избежавие образования основных солей хрома, почти не поддающихся растворению. [c.163]

Реактивы и растворы. 1) кислота серная, р=1,12 г/см и 20%-ный раствор (для его приготовления к 890 мл воды осторожно добавляют 110 мл концентрированной серной кислоты и дают раствору остыть при комнатной температуре или помещают стакан с кислотой в сосуд с водой) 2) кислота фосфорная, р=1,70 г/см 3) пероксид водорода, 30- и 6%-ный растворы 4) сульфат аммония 5) пиросульфат калия 6) оксид титана (IV) 7) рабочий раствор титана (для его приготовления навеску 0,5000 г оксида титана (IV) помещают в коническую колб вместимостью —250 мл, прибавляют 12,5 г сульфата аммония и 27,5 мл серной кислоты (р=1,84) и нагревают на электроплитке до полного растворения ТЮг- После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 1,2 мг титащ. Для приготовления раствора титана из оксида титана можно также сплавить его навеску с 5 г пиросульфата калия при 800—900 °С и затем растворить плав в серной кислоте (р=1,12) с добавлением 1 мл 30 /о-ного пероксида водорода). [c.128]

Для растворения металла можно применить сцлавле-ние его в виде мелкой стружки с пиросульфатом иатрпя или калия. Так как двойные солн сульфата циркония и натрия более растворимы, чем соответствующие соли калия, то для сплавления лучше использовать пиросульфат натрия. Однородный плав, полученный в результате сплавления, можно перевести в раствор 1—2 М серной кислотой или оксикислотой. Например, при растворении в винной кислоте образуется комплексный анион цирконил-ВИННОЙ кислоты [Zr0( 4H406)2] "- [c.133]

Бедделеит можно вскрыть сплавлением с пиросульфатом натрия с последующим растворением плава в 1 М. растворе серной кислоты при этом цирконий в растворе будет находиться в виде сульфата. [c.136]

Для растворения пробы чаш,е всего применяют смесь растворов соляной и азотной кислот при такой обработке весь кобальт почти всегда переходит в раствор. Лишь в редких случаях нерастворимый остаток содержит незначительное количество кобальта тогда эту нерастворившуюся силикатную часть следует обработать фтористоводородной и соляной кислотами или перевести в раствор сплавлением с Naa Os, пиросульфатом калия или другими плавнями. После растворения избыток азотной кислоты обычно удаляют двух-, трехкратным выпариванием раствора с серной, соляной или хлорной кислотами. [c.175]

Старый слой металлов платиновой группы можно снять растворением его в царской водке или анодным растворением в процессе электролиза в растворах соляной кислоты концентрацией выше 5 и. Для снятия старого слоя платиновых металлов предложена также обработка электродов расплавами NaOH или КОН в смеси с такими окислителями, как NaNOg, KNO3 [1931 при температуре выше 250 °С, расплавленными окислителями, содержащими органические основания [194], или расплавами, содержащими бису.тьфат или пиросульфат щелочных металлов [195]. Слой платиновых металлов или их окислов может быть снят также при обработке электрода кислым или щелочным раствором перекиси водорода с последующим растворением в соляной кислоте [196]. [c.179]

Навеску сплава 0,1—0,2 г сплавляют в кварцевом стакане с 2 г КаЗаО, в муфеле при 600—800°. Если плав получится неоднородным, прибавляют 2—3 мл КОНЦ.Н2504 н вновь сплавляют. К плаву прибавляют 2 г оксалата аммония, 20— 30 мл воды и нагревают на плитке до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотные части раствора, содержащие 10—100 мкг тантала и не более 5 мг Мо, и, W или 2г, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют свежеприготовленный раствор оксалата аммония и КаЗаО до концентрации оксалата в растворе 200 мг, а пиросульфата 100 мг, вводят 1 мл 0,025 М раствора ЭДТА, буферный раствор с pH [c.131]

Растворяют 0,2—1,0 г сплава в 25 мл смеси концентрированных НС1 и ГШОз (3 1) с добавлением 2 мл 0,5 %-ного раствора вольфрамата натрия. После растворения добавляют 50 мл 56 %-ной H IO4 и выпаривают досуха. По охлаждении стенки стакана омывают водой и снова выпаривают досуха. К остатку прибавляют 15 мл концентрированной НС1 и 125 мл горячей воды, нагревают раствор до кипения. Выделившуюся ниобиевую и вольфрамовую кислоты oтфнльтpoвывaюf через двойной фильтр синяя лента с фильтробумажной массой. Осадок промывают горячей НС1 (1 25), сушат в платиновом тигле, озоляют и сплавляют с 2- г пиросульфата калия. Плав выщелачивают 10—15 мл раствора винной кислоты (200 г/л), переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки водой. [c.114]

Прокаленный осадок полуторных окислов после его взвешивания сплавляют в платиновом тигле с ниросульфатом калия. К осадку прибавляют 5 г чистого безводного пиросульфата калия и, закрыв тигель крышкой, нагревают его. Сплавление продолжают до тех пор, пока в плаве нельзя будет обнаружить частичек окислов. Когда сплавление закончено, дают тиглю остыть, прибавляют 50 мл горячей воды, 3—5 лгл концентрированной серной кислоты и нагревают до полного растворения плава. [c.301]

Выполнение определения. Прокаленный осадок полуторных окислов R2O3 сплавляют в тигле с 2—2,5 г пиросульфата калия до получения прозрачного плава. Полученный плав охлаждают, выщелачивает и количественно переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяя его в горячей воде и 10 мл соляной кислотй (пл. 1,19), следя за тем, чтобы плав из тигля был полностью переведен в колбу. Тигель несколько раз промывают, сливая промывные воды в ту же колбу. Раствор в колбе нагревают до полного растворения плава, охлаждают, приливают к нему 5 мл 10%-ного раствора K NS, добавляют 0,3—0,5 г соды, перемешивают и титруют раствором сульфата титана (III) до исчезновения розовой окраски роданида железа. [c.474]

Разложение медных, руд и минералов не вызывает затруднений и может быть проведено обработкой минеральными кислотами. Лучше обрабатывать сперва соляной кислотой для растворения окисленных минералов и затем прибавлять азотную кислоту для растворения сульфидных минералов. При наличии в пробе силикатов и других нерастворимых веш еств может потребоваться обработка остатка фтористоводородной кислотой или сплавление его с карбонато1и натрия или пиросульфатом калия. [c.282]

Для растворения С03О4 ее переносят в высокий тигель или в стакан, приливают концентрированную соляную кислоту, покрывают часовым стеклом для предупреждения разбрызгивания и нагревают на паровой бане. Прокаленная окись кобальта должна полностью раствориться (что показывает отсутствие в ней органических загрязнений), при добавлении аммиака к полученному раствору не должен выпадать осадок (отсутствие железа) и при подкислении этого раствора и пропускании через него сероводорода также не должен выделяться осадок (отсутствие меди). Прокаленную окись кобальта можно также перевести в раствор сплавлением с пиросульфатом калия в тигле, покрытом крышкой. Если в анализированной пробе было много никеля, то прокаленную С03О4 следует растворить в соляной кислоте, перенести раствор в стакан емкостью 200 мл, разбавить или подкислить раствор так, чтобы в объеме 100 мл было 5 мл кислоты, и снова осадить кобальт а-нитрозо-р-нафтолом. [c.475]

Минералы, на которые названные выше кислоты не действуют, обра-. батывают серной кислотой либо сцлавляют с пиросульфатами щелочных металлов или с бифторидом калия. При использовании бифторида калия фториды редкоземельных металлов осаждаются менее полно, чeм при осаждении фтористоводородной кислотой, вследствие некоторой растворимости их в присутствии фторидов щелочных металлов. Перешедшую в раствор часть редкоземельных металлов иногда бывает необходимо дополнительно извлечь после выпаривания фильтрата с серной кислотой для удаления фтора. Обработанные серной кислотой растворы нагревают до удаления большей части избыточной кислоты, образующуюся пасту охлаждают и растворяют, вводя небольшими порциями в холодную воду (лучше в ледяную, чтобы уменьшить возможность. образования нерастворимых сульфатов). Растворение происходит медленно и должно быть ускорено частым перемешиванием. Фильтруют после перехода в раствор всех растворимых солей. Остаток мощет состоять из нерастворившегося минерала, кремнекислоты и окиси титана. Если проводился анализ нечистого минерала (монацитовый песок), в остатке могут содержаться также посторонние минералы. Нерастворимый остаток собирают на фильтре, прокаливают и повторяют обработку серной кислотой и т. д. до тех пор, пока под увеличительным стеклом не перестанут различать частички неразложив-шегося минерала. [c.623]