Весовой анализ осаждение

Для проведения количественного анализа, основанного на электролитическом осаждении металлов, требуются определенные физические и химические условия реакци . Общие требования к осадку остаются теми же, что и при обычном весовом анализе осаждение должно быть возможно более полным, осадок должен быть чистым и, наконец, осадок должен б ыть плотным и удобным для отделения его от жидкой фазы. Все эти свойства осадка существенно зависят от физических и от химических условий осаждения. [c.195]

Параллельные определения. Подавляющее число аналитически операций весового анализа (осаждение, фильтрование, промывание, прокаливание, взвешивание) сопровождается потерями вещества, приводящими к ошибочным результатам анализа. Некоторые ошибки можно учесть. Другие ошибки учесть и устранить нельзя. Для проверки правильности проделанной работы обычно проводят параллельные определения. [c.285]

Применение комплексонов было до настоящего времени основательно изучено для классических методов весового анализа (осаждение сероводородом, аммиаком, оксалатом, сульфатом и т. д.) и в значительно меньшей степени для современных методов, [c.91]

Величина растворимости осадка определяет полноту его осаждения из раствора. Однако осаждение никогда не может быть абсолютно полным, так как абсолютно нерастворимых веществ не существует. В весовом анализе осаждение вещества считают практически полным, если в растворе остается не больше чем 2-10 г осаждаемого вещества. [c.361]

Прямым химическим анализом было показано, что гуанидин, хинолин и пиридин образуют четырехзамещенные соли германомолибденовой кислоты 18591. При весовом анализе осаждение хинолином дает худшие результаты, чем осаждение 8-оксихино-лином. [c.305]

Впрочем, необходимо отметить, что при определении весьма малых количеств веществ капельная колориметрия, как колориметрия вообще, может давать результаты не менее (а иногда и более) точные, чем весовой анализ. Ведь при весьма малом содержании составной части в исследуемом веществе более или менее точное количественное определение обычными приемами весового анализа (осаждение, фильтрование, взвешивание) совершенно ненадежно. Между тем даже не поддающиеся весовому анализу количества вещества с подходящими реактивами могут давать настолько интенсивное окрашивание, что оно может служить основанием для количественной характеристики. [c.234]

Он провел тш,ательное изучение химического состава минеральных вод и установил, что в них содержатся СО2, углекислые, сернокислые и азотнокислые соли, аммоний. Ка, К, Ва, Са, Mg, Ре, Мп, Со, Аз, сернистые соединения. Бергман детально разработал технику весового анализа (осаждение, взвешивание, промывание и прокаливание осадков). [c.48]

Практические указания для получения коллоидных систем путем осаждения можно найти в методах весового анализа, решая при этом обратную задачу, поскольку известно, что при весовом анализе принимаются все меры к тому, чтобы избежать образования коллоидов. [c.10]

Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15]

Как было отмечено, из первой группы методов наиболее важное значение имеет весовой анализ. Это объясняется прежде всего большим количеством хорошо изученных реакций осаждения, которые главным образом применяются в этих случаях. [c.23]

Р акции осаждения имеют очень большое значение в количественном анализе. Большая часть методов весового анализа основана на том, что определяемый компонент переводят в осадок , отделяют осадок от раствора, высушивают (прокаливают) и взвешивают. На основании веса полученного соединения вычисляют содержание определяемого компонента. В соответствии с принципом определения главное внимание обращают на свойства и условия образования осадка. [c.31]

Объем жидкости при осаждении составляет обычно 200—400 мл, на промывание затрачивается еще около 100 мл. Таким образом, можно принять максимальный объем жидкости, находящейся в равновесии с осадком, равным 1 л. Тогда получим, что в обычных условиях весового анализа необходимая и достаточная граница растворимости выражается числом 10 г-ионов в 1 л. [c.36]

Растворимость большинства применяемых в весовом анализе осадков обычно очень мала, и повышение растворимости даже в несколько раз при действии некоторых сильных электролитов, состояш,их из многозарядных ионов, не влияет на результаты количественного осаждения или разделения элементов. Более значительных изменений растворимости под влиянием сильных электролитов не происходит. [c.53]

В 6—16 были рассмотрены общие вопросы растворимости осадков, получения чистых осадков, а также некоторые условия выделения осадка в форме, удобной для отделения от раствора фильтрованием. Это дает возможность рассмотреть и обосновать общую схему работы при весовом анализе и при разделении элементов с помощью реакций осаждения. [c.76]

Осаждение является главной операцией весового анализа. После осаждения раствор фильтруют и промывают осадок для удаления посторонних ионов, находящихся в растворе. Затем необходимо перевести осадок в соединение определенного состава — весовую форму. Получение весовой формы заключается прежде всего в удалении воды, смачивающей осадок. Кроме того, нередко необходимо удалить также химически связанную воду. Для переведения осадка в весовую форму чаще всего применяются следующие три способа высушивание без нагревания, высушивание при слабом нагревании, прокаливание. Ниже кратко рассмотрены два первых способа и более подробно третий, наиболее распространенный способ получения весовой формы. I [c.84]

Имеется много малорастворимых соединений свинца, которые могут быть использованы для весового определения. Практическое значение для весового анализа чаще всего имеют только сернокислая, хромовокислая и молибденовокислая соли.Чаще всего применяют осаждение сернокислого свинца, так как при этом свинец отделяется от большинства остальных катионов, за исключением Ва " и Sr" +. [c.173]

Главное достоинство объемного анализа — быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химических свойств веществ. В весовом анализе выполнение реакции, например процесс осаждения сернокислого бария, является очень важным, но только начальным моментом работы. После осаждения необходимо выжидать некоторое время для полной кристаллизации осадка, затем отфильтровать его, промыть и прокалить. Между тем, в объемном анализе после выполнения реакции (т. е. после титрования) определение по существу закончено. Значительное сокращение времени, необходимого для определения, способствует развитию и широкому распространению методов объемного анализа. [c.266]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

Осаждение в виде гидроокиси А1(0Н)о и взвешивание в виде А1,0з (см. Весовой анализ ). [c.262]

Методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого химического соединения строго определенного состава. Выделившийся осадок промывают, высушивают или прокаливают. При зтом осадок большей частью превращается в новое вещество точно известного состава, которое и взвешивают на аналитических весах. В весовом анализе различают форму осаждения, т. е. форму, в виде которой осаждают определяемое вещество, и весовую форму, т. е. форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу, что и форма осаждения. Так, например, при определении сульфат-ионов весовым методом, путем осаждения их ионами бария, формула формы осаждения (осадка) и формула весовой формы при соблюдении всех требуемых условий анализа одна и та же. Схема такого определения представляется следующим образом [c.266]

Оптимальные условия осаждения кристаллических осадков. В связи с тем, что точность весового анализа во многом зависит от того, насколько хорошо прошло образование осаждаемого соединения, удовлетворяющего предъявляемым к нему требованиям, необходимо снизить до минимума влияние различных факторов, нарушающих нормальный процесс выделения твердой фазы. [c.283]

Применение комплексонов было до настоящего времени основательно изучено преимущественно чешской школой в отношении классических методов весового анализа (осаждение аммиаком, сероводородом, оксалатом, сульфатом и т. д.) и в меньшей степени для современных методов, связанных с использованием различных органических реактивов. Комплексоны значительно повышают селективность как обычных, так и специальных реактивов, нередко доводя их до абсолютной специфичности. В некоторых редких случаях (у так называемого висмутиола или 2-(о-окси-фенпл)-бензоксазола) комплексоны меняют существенно свойства и значение реактива. В последнее время комплексоны были использованы и при так называемом осаждении из гомогенной среды . В ниже приведенных разделах рассматриваются разработанные до сих пор в этой области методы химического анализа. [c.109]

Желательно далее, чтобы структура осадка давала возможность с достаточной скоростью вести фильтрование и отмывание от примесей. Очень удобны для работы сравнительно крупнокри-сталлические осадки, так как они почти не забивают поры фильтра и, имея слабо развитую поверхность, мало адсорбируют посторонние вещества из раствора и легко отмываются от них . Очень мелкокристаллические осадки, такие, как Ва304 или СаС204, Б этом отношении менее удобны. Кроме того, при неправильном проведении осаждения такие осадки легко проходят через поры фильтра, что в весовом анализе, конечно, совершенно недопустимо. [c.67]

Выше показано, что присутствие посторонних веш,еств, взаимодействующих с применяемым реактивом, ограничивает применение объемного анализа. Кроме того, с.педует иметь в виду, что в первой группе методов можно пользоваться только такилп хгмнческими реакциями, при которых образуется продукт с какими-либо особенными физическими свойствами. Так, продукт реакции должен выпадать в виде осадка, чтобы его можно было отфильтровать или иным способом отделить от раствора в других случаях продукт реакции должен быть окрашен, чтобы его количество можно было определить по окраске раствора. При объемном анализе такие условия вовсе не требуются наоборот, особенные физические свойства продукта реакций часто мешают установлению точки эквивалентности. Это важное обстоятельство обусловливает известное распределение различных типов реакций при их применении в количественном анализе. Реакции осаждения применяются главным образом в весовом анализе и при разделении элементов. Реакции образования окрашенных соединений (чаще всего — комплексного характера) применяются для колориметрических определений. Кислотно-основные [c.25]

В весовом анализе для осаждения тех или других труднорастворимых соединений в исследуемый раствор обычно вводят избыток осадителя таким образом, в растворе увеличивается концентрация одного из ионов осадка и растворимость осадка уменьшается. Однако введение слишком большого избытка осадителя иногда может привести к нeжev aтeльным результатам по двум причинам [c.35]

Изменение растворимости с температурой в большинстве случаев сравнительно невелико и поэтому мало используется в весовом анализе. Как было отмечено, растворимость большинства осадков несколько увеличивается при нагревании. Поэтому осадки, характеризующиеся заметной растворимостью даже в холодной воде, отделяют от раствора фильтрованием всегда только после охлаждения раствора так поступают, например, с М ЫН РО , РЬ50 , ВаЗО,, СаС О и некоторыми другими осадками. Наоборот, в процессе осаждения, как подробнее показано ниже, удобнее увеличить растворимость осадка, что способствует образованию более крупных кристаллов. [c.49]

Принцип и значение метода. Определение сульфатов путем осаждения и взвешивания Ва80 является одним из важнейших методов весового анализа. С этим определением приходится встречаться при аиализе многих природных и технических материалов. В некоторых случаях ион 501 является одним из главных компонентов исследуемого вещества, как, например, в гипсе, природной воде. В других случаях ион 50 является примесью, определение которой важно для характеристики различных минералов или технических продуктов — кислот, 0С1Юваний, солей. Еще чаще приходится исследовать различные материалы, содержащие сульфидную серу в качестве одного из главных компонентов (сульфидные руды различных металлов) или в виде примеси (каменный уголь, шлаки, черные и цветные металлы). Для определения общего содержания серы сульфиды окисляют до сульфатов, после чего осаждают и взвешивают ВаЗО . [c.157]

Растворимость осадка. Растворимость осадка сернокислого свинца довольно значительна. Произведение растворимости ПРрь5о.=Ю" . Это соответствует растворимости, равной 1 0 г-ионов в 1 л, и, следовательно, в 100 раз превышает допустимую в весовом анализе растворимость. Поэтому для полного осаждения сернокислого свинца необходимо применять избыток серной кислоты. Концентрация ионов 50 в растворе после осаждения должна быть не меньше, чем [c.174]

Второе важное требование к осадку — его чистота, соответствие состава осадка определенной формуле. Это требование выполняется при электролитическом осаждении значительно лучше, чем при обычных мэтодах весового анализа. Осадитель (электроны) одинаков для ионов различных металлов, тем не менее ири соблюдении определенных физических и химических условий разделение металлов происходит количествеиио. [c.189]

Гравиметрический анализ основан на определении массы вещества с помощью взвешивания (устар. - весовой анализ). Определяемый компонент выделяют обычно отгонкой или осаждением. [c.59]

Произведение концентраций ионов труднорастворимого вещества называется произведением растворимости этого вещества и является очень важной его характеристикой. В аналитической химии (весовой анализ) с помощью произведения растворимости можно рассчитать условия для практически полного осаждения определяемых ионов. Русское обозначение произведения растворимости — ПР, немецкое — Lp (Losli hkeisprodukt), английское — Sp (Solubility produ t). [c.37]

Важную роль в развития аналитической химии сыграл Т. Бергман большой специалист ио ноличествеипому весовому анализу мокрым путем. Он детально разработал технику утого анализа (осаждение, взпе-шивапие, промывание и прокаливание осадков) и придал ему тот вид, каким пользовались в первой половине XIX в., а также подробно описал порядок исследования минералов и руд. [c.61]

В электрогравиметрическом анализе осаждение реагентом заменяется электроосаждением весовой формой является металл. Закон Фарадея показывает, что масса металла, выделяющегося на электроде, прямо пропорциональна затраченному количеству электричества. Анализ простой по выполнению, точный и быстрый. Выделение металла на катоде ускоряется перемешиванием раствора специальной электромешалкой и подогреванием на электроплитке. [c.489]

ГРАВИМЕТРИЯ (устар.— весовой анализ), совокупность методов количеств, анализа, основанных на измерении массы веществ. При прямой Г. (использ. наиб, широко) устанавливают массу определяемого компонента или продукта его хим. превращения, при обратной — изменение массы в-ва в результате хим. р-ции или физ, процесса с участием определяемого компонента, В первом случае определяемый компонент обычно выделяют из р-ра в виде элемента или в виде труднорастворимого соед, (форма осаждения). Затем последние превращают в т, н. весовую форму — устойчивое соед, определ, состава, массу к-рого измеряют. Напр., прн определении Са + форма осаждения — СаСа04, весовая [c.142]

Осаждение из карбонатных растворов. Для отделения плутония от урана предложено (Ф. П. Кондрашова, 1953 г. Р. Ю. Де-бердеева, 1960 г.) осаждение пероксида плутония (IV) из карбонатных растворов. Растворимые карбонатные комплексы плутония и урана получают добавлением насыщенного раствора МаНСОз и 20%-ного раствора (МН4)2СОз к исходному азотнокислому раствору (1 N НМОз). Из полученного раствора плутоний осаждают перекисью водорода. Более полное осаждение плутония достигается при концентрации перекиси водорода в растворе, равной 7—8%. Оптимальная концентрация карбоната аммония составляет 3—4% (при большей концентрации растет растворимость осадка пероксида и требуется большее время для его осаждения). Время отстаивания осадка составляет 20 час. Остаточная концентрация плутония в этих условиях выражается величиной, вполне удовлетворяющей требованиям-весового анализа, хотя, по-видимому, равновесное состояние в растворе даже за 24 часа еще не достигается. [c.255]

Бромид-ионы окисляют избытком иодата в сернокислом растворе, удаляют образовавшиеся галогены кипячением и определяют избыток окислителя титрованием раствором тиосульфата натрия после добавления иодида [282]. -Элементы VI—VIII групп необходимо удалить перед выполнением анализа осаждением карбонатом щелочного металла. Хлориды не мешают анализу, если весовое отношение I Вг не больше 2—3. Иодид-ионы мешают, и пх окисляют нитритом натрия, а иод удаляют. В более простом методе прямого титрованпя бромид-ионы определяют после иодидов и связывания иода ацетоном [69]. Он представляет ценность для анализа смеси галогенидор. [c.90]

В весовом анализе требуется много времени для осаждения вепхе ства, декантации, фильтрования, промывания осадка, подготовки его к взвешиванию и т. д. Все операции в объемном анализе проводятся быстрее, чем в весовом анализе, так как определение в объемном анализе по существу начинается и заканчивается процессом постепенного прили-вания раствора реактива к анализируемому веществу до завершения реакции. [c.19]

Осаждение в виде оксихинолята А1(СдНвЫ0)з и непосредственное взвешивание полученного осадка или взвешивание после прокаливания в виде АЦОз (см. Весовой анализ ). [c.262]

Из упомянутых методов весового анализа наиболее широкое применение нашел осадочный весовой анализ, который и будет рассмотрен в настоящей главе. По этому методу анализируемую пробу переводят в раствор, из которого затем выделяют определяемый компонент путем осаждения в виде малорастворимого соединения. Осадок отделяют от раствора, подвергают подз одящей термической обработке (высушивание, прокаливание), чтобы полностью устранить содё]йжащийся в нем растворитель, и взвешивают. Если полученное соединение обладает известным стехиометрическим составом, то можно легко найти количество определяемого компонента. > . [c.206]