Осадки в весовом анализе, обработка

Весовой анализ применяется для определения количественного содержания искомых составных частей вещества, выделяемых в виде осадков. После предварительной обработки осадки взвешивают на аналитических весах и по их весу вычисляют процентное содержание искомого вещества. [c.118]

Методы испытания веществ. При испытании на чистоту вещества известного состава можно пользоваться физическими методами (например, определением плотности, температуры плавления и кипения и т, д.) или химическими методами анализа (обработкой определенного весового количества вещества тем или иным реагентом). В последнем случае по количеству (весовому или объемному) получающегося в результате реакции нового вещества или по расходу реагента судят-о составе испытываемого вещества (количественный анализ). Определение примесей может иногда ограничиваться качественным анализом, т. е. применением реакций, дающих характерные для данной примеси продукты, легко отличимые по внешним признакам (образование осадка, изменение цвета и т. д.) без определения количества примеси. [c.55]

Пептизация при промывании осадков — помеха при получении и обработке осадков в весовом анализе. При промывке осадка на фильтре часть осадка может пептизироваться и проходить через бумажный фильтр. Поэтому в промывные воды прибавляют ионы солей, которые при прокаливании осадка легко разлагаются и улетучиваются. Также вредна пептизация в некоторых технологических процессах. Например, при производстве сахара одновременно с извлечением его из свеклы могут пептизироваться некоторые другие вещества (пектин) и переходить в качестве золей в раствор сахара. В таких случаях необходимо предотвратить пептизацию. [c.112]

Наряду с разработкой систематического качественного анализа постепенно совершенствовались и методы количественных определений. В первые десятилетия XIX в. основой количественного анализа еш е оставался весовой анализ. Совершенствование весового анализа шло по пути достижения большей полноты осаждения и отделения осадка и разработки режимов сушки и прокаливания наряду с этим совершенствовались технические средства, способствовавшие получению более точных результатов анализа. По поводу приемов осаждения веществ и методов обработки осадков можно сказать, что одним из важнейших факторов, обеспечивавших точность анализа, было искусство аналитика, его интуиция, позволяющая ему угадывать режим обработки тех или иных осадков. [c.333]

Перед определением не растворимого в соляной кислоте остатка, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, суммы оксидов алюминия и железа, оксида кальция все соединения натрия, содержащиеся в черном щелоке, кроме сульфата, путем соответствующей обработки переводятся в хлорид натрия, а кремниевая кислота — в нерастворимое состояние. После отделения нерастворимого осадка фильтрованием получается нейтральный раствор, который используют для анализа. Содержание кремниевой кислоты (нерастворимый осадок) определяется количественно весовым методом. Общую титруемую щелочь находят титрованием вышеуказанного отфильтрованного раствора азотно-кислым серебром в присутствии хромово-кислого натрия. [c.174]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

Известно, что при анализе металлов группы платины производится совместное осаждение платины, иридия и золота формиатом натрия из щелочного раствора [168]. После прокаливания осадка выделенных металлов и последующей обработки царской водкой золото и платина переходят в раствор, а иридий остается в осадке. Раствор хлоридов золота и платины далее нейтрализуется щелочью и золото осаждается перекисью водорода, а из фильтрата в результате обработки формиатом выделяется платина. Обычные приемы весового анализа не позволяют выявить ошибку определения платиновых металлов по этой схеме. Применение же в качестве радиактивного индикатора золота-198 показало, что осаждение золота перекисью водорода не является количественным, а образующийся осадок частично захватывает платину. Остающееся в растворе золото затем соосаждается с платиной. [c.93]

Меньшее значение имеют величины произведения растворимости для ряда осадков ионов Сг 0 и Сг " . Последнее объ-ЯСНЯ0ТСЯ тем, что получение осадков и их Соответс нующая обработка составляет содержание весового анализа, отличающегося особенной длительностью. [c.120]

Количественно определяют отдельные компоненты анализируемых смесей путем взвешивания на чувствительных аналитических весах выделившихся осадков после соответствующей их обработки (см. Книга II, раздел Весовой анализ ) или путем измерения объема раствора реактива точно известной концентрации, израсходованного на реакцию осалсдения данного, количественно определяемого вещества (см. Книга И, раздел Объемный анализ ). [c.81]

Наиболее значительным преимуществом применения органических реагентов в весовом анализе является высокий молекулярный вес получаемого комплекса. Растворимость в воде элек-тронейтральных комплексов, имеющих сравнительно большую органическую часть, исключительно мала благодаря этому можно количественно осаждать даже микроколичества металлов из сильно разбавленных растворов. В результате сравнительно низкого содержания металла в комплексах, имеющих высокий молекулярный вес, при обработке результатов весового анализа получается очень выгодный фактор пересчета. Конечно, важно, чтобы состав осажденного комплекса был стехиометрически воспроизводимым и можно было доводить осадок до постоянного веса без разложения. К сожалению, многие из органических комплексов не отвечают этим требованиям. Так, например, комплекс кобальта (III) с а-нитрозо-р-нафтолом и комплексы с куп-фероном не имеют точного стехиометрического состава. По этой причине осадок комплекса приходится сжигать и взвешивать в виде окисла металла или же сжигать в восстановительной атмосфере и затем взвешивать в виде металла. Понятно, что в таких методах нельзя использовать высокую чувствительность органических реагентов, так как образующиеся микроколичества осадка имеют слишком малую массу. Поэтому аналитик должен разрабатывать аналитические методы, при которых образуются воспроизводимые в стехиометрическом отношении комплексы. Методом термогравиметрии и особенно при использовании более современного его варианта — дериватографии можно определить оптимальные условия высушивания осадков. Можно ожидать, что дальнейшие исследования позволят расширить применение органических реагентов в аналитической химии. [c.81]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

В обычном ходе анализа свинец или барий выделяют количественно в виде нерастворимых сульфатов. В то время как сульфат свинца по своему характеру нуждается в несколько более сложной обработке (выпаривание с серной кислотой), барий обычно определяют осаждением из горячих кислых растворов разбавленной серной кислотой. Сульфат бария является одним из наименее растворимых соединений (1 400 ООО) и поэтому пригоден для весовых определений. Осаждению сульфата бария было уделено в литературе много внимания главным образом потому, что в присутствии других катионов он часто не выделяется из растворов в чистом виде. Для объяснения наличия этих примесей были предложены различные теории окклюзия примесей осадком, образование твердых растворов, получение нерастворимых комплексных соединений и т. д. Было внесено много предложений, как выделить из раствора чистый сульфат бария (при определении бария или главным образом при определении S0 -) в присутствии различных катионов. Однако наиболее надежными остались те практические методы, в которых мешающие вещества отделяются раньше, т. е. до осаждения BaS04. [c.133]

Аналитическое определение. Качественно П. может быть обнаружена по образованию черного осадка или коллоидного р-ра при обработке растворов различными восстановителями гидразингидратом, муравьиной к-той, формиатами и т. д. Количественно П. определяют весовым методом в виде металла после прокаливания различных соединений, а также в виде хлороплатинатов К, НЬ, Сз, Т1. Известны спектрофотометрич., потенциометрич., полярографич., спектрографич. методы определения П. В ходе анализа Оз и Ни отделяют от П. отгонкой, 1г, Н)1 и Pd гидролитич. осаждением в присутствии бромата при pH =8 при этом П. остается в р-ре, а все другие металлы переходят в осадок. Фильтрат выпаривают с НС1 для разрушения бромата, разбавляют водой и осаждают П. сероводородом. После прокаливания осадка получают металлическую П. [c.38]

Осаждение цинком не рекомендуют для весового определения платины. Этим методом обычно отделяют платину от неблагородных металлов, однако попытки автора применить его или к отделению, или к определению платины привели к ошибкам порядка 10%. Блэкмор и сотр. [394] пытались выяснить причину сшибки и предложили точный метод анализа образцов, содержащих 10 лг платины. При этом они сделали важное наблюдение, что при осаждении платины цинком в присутствии меди осадок нельзя обрабатывать растворами кислот, так как это приводит к растворению некоторой части платины. Во всяком случае, значительные количества платины всегда обнаруживаются в промывном растворе. Вместо обработки кислотами Блэкмор удалял цинк из осадка, прокаливая последний в [c.71]

Методы химического анализа примесей в элементарном боре в литературе не описаны. Необходимо было разработать способы определения отдельных элементов, принимая во нн1У ание то обстоятельство, что присутствие борной кислоты (борная кислота образуется при переведении бора в раствор путем обработки окислителем) мешает определению некоторых элементов. Так, при определении кремния бор адсорбируется осадком кремневой кислоты и улетучивается с последней в виде ВРз при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются завышенные рез льтаты для кремния [27]. Железо и алк>миний не удается полностью выделить из растворов, содержащих борную кислоту, даже трехкратным осаждением их аммиаком [27]. Определению кальция и магния весовым методом присутствие борной кислоты не мешает. [c.95]

Некоторые исследователи [6] считают, что частичной цементации теллура медью не может происходить, на что указывают значения реальных потенциалов в щелочной среде Е Те /Те° = = —0,230 В, а Е Си2+/Си0=—0,219 В. Опыты этих исследователей показали, что в предлагаемых условиях (щелочной раствор перекиси водорода) теллур переходит в раствор в шестивалентном состоянии, а в присутствии металлической меди выпадает зеленова- тый осадок, растворяющийся в соляной кислоте. По анализу в осадке медь двухвалентная, теллур — шестивалентный, а весовые соотношения натрий — медь — теллур примерно равны 1 3 3, что соответствует Ма2Си4ТеОб. Следовательно, часть теллура при обработке едким натром и перекисью водорода выпада- ет в виде этого соединения, а затем растворяется в соляной кислоте и для определения элементарного теллура и теллура теллурида золота требуется двойная обработка. В этом случае в остатке будут только теллуриды меди и серебра. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология