Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Декантация приборы

    Если при высушивании соединенных вместе органических слоев появится водный слой, то верхний слой (около 575—600 г) вновь отделяют, прибавляют к нему 200 г гранулированного едкого кали и все вместе перегоняют, используя тот же прибор, который был применен для перегонки водной части. Если водный слой не образуется, то основание отделяют от едкого кали декантацией и подвергают перегонке над свежей порцией осушителя, в 200 г. Собирают фракцию с т. кип. 50 -100° (около 350 г), которую сушат над 100 г гранулированного едкого кали. [c.572]


    Методика определения. В колбу (рис. 16), где находится соответствующим образом приготовленное вещество (см. ниже), прибавляют от 10 до 12 капель раствора дихлорида олова, 2 г гранулированного цинка (без мышьяка) и тотчас закрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 40°С. Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со всеми реактивами и с прибавлением 0,5 мл эталонного раствора мышьяка. Через 1 ч полоску бумаги, пропитанную раствором дихлорида ртути, помещают в раствор йодида калия. Через 10 мин раствор йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги. Полоска бумаги, взятая из прибора с исследуемым веществом, не должна быть окрашенной или окраска ее не должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном опыте. [c.173]

    Твердые вещества. Если высокая степень точности не обязательна, а давление и температура близки к атмосферным, для измерения растворимости твердых тел в жидкостях пригодны достаточно простые методы и приборы. Две фазы встряхивают вместе до достижения равновесия, после декантации или фильтрования отбирают пробу жидкой фазы, которую далее анализируют химическими методами или проводят ее испарение. Другой широко распространенный метод заключается в постепенном охлаждении горячего концентрированного раствора с регистрацией температуры, при которой происходит осаждение. [c.542]

    Амальгамированный цинк для редуктора Джонса. Несколько раз промывают водой 300 г цинка с размером частиц 20 меш. Заливают цинк слоем воды толщиной 1,3 сж и добавляют в шесть приемов 120 мл концентрированной соляной кислоты, содержащей 14 г хлорида ртути (II), встряхивая каждый раз колбу 15 сек. Добавив последнюю порцию раствора хлорида ртути (II), продолжают встряхивать колбу в течение 1,5 мин, сливают раствор и промывают амальгамированный цинк водой (декантацией) 12 раз. Помещают амальгамированный цинк в редуктор Джонса, залитый водой, и дают содержимому прибора отстояться [c.100]

    Отделение оксида меди от раствора путем вакуумного фильтрования и промывка осадка методом декантации. После того как весь осадок почернеет, снять стакан с огня и оставить для отстаивания осадка. Приготовить прибор для вакуумного фильтрования (см. рис. 8) вырезать из фильтровальной бумаги круг с диаметром меньше диаметра воронки Бюхнера, но закрывающий все отверстия в дне воронки, положить его на дно воронки, смочить несколькими каплями дистиллированной воды и слегка прижать пальцами к фарфоровому дну воронки. Плавно включить водоструйный насос. Убедиться, что фильтр плотно присосался к дну воронки и нигде не прорвался. Если произойдет прорыв фильтра над одним из отверстий в дне воронки или обнаружится подсос воздуха с какого-либо края фильтра, следует закрыть водоструйный насос и заменить круг фильтровальной бумаги новым. [c.34]


    Приборы для фильтрования. Осадок можно отделить от жидкости в простейшем случае отстаиванием и сливанием жидкости (декантацией). Все же при этом часто получается мутная жидкость и приходится применять фильтрование. Простейший прибор для фильтрования состоит из проволочной подставки, которую мы можем сами выгнуть из проволоки, стеклянной воронки и химического стакана. Фильтр складывают в 4 раза, как показано на рисунке, вставляют [c.361]

    В колбочки с притертой пробкой на 30 мл помещают навески ионита в И- (ОН-) или солевой форме и определенные объемы раствора, содержащего ионы изучаемого элемента, меченные его радиоактивным изотопом. Проводят перемешивание фаз в термостатированном приборе для встряхивания при температуре 20° С в течение времени, достаточного для достижения равновесия. По окончании встряхивания раствор отделяют от смолы (декантацией или фильтрованием) и измеряют активность аликвотной части после выпаривания в измерительных чашечках. По разности активностей раствора после контакта со смолой и исходного раствора рассчитывают количество изотопа, поглощенное навеской смолы, и по полученным данным вычисляют коэффициент распределения по формуле (3.6). [c.151]

    Образец полимера растворяют в жидкости, неограниченно растворяющей все его фракции. Полученный гомогенный раствор термостатируют при 20— 25° С, а затем при перемешивании осторожно по каплям добавляют к нему осадитель до появления неисчезающей мути (количество добавленного осадителя записывают). Не прекращая перемешивания, раствор нагревают до исчезновения мути, затем медленно охлаждают до 20—25° С (или более низкой температуры), выключают мешалку и дают выделившемуся полимеру осесть (время осаждения для разных полимеров различно и может длиться от десятков минут до нескольких дней). При отстаивании образуются две фазы с резкой поверхностью раздела. Нижняя гелеобразная фаза представляет собой наиболее высокомолекулярную фракцию, содержащую небольшое количество обеих жидкостей, б которых она набухает. Верхняя — раствор смеси остальных фракций полимера. При использовании для фракционирования колбы раствор отделяют от геля декантацией при использовании прибора — гелеобразную фракцию сливают через нижний кран в колбу. [c.178]

    Осадок из диффузионной вытяжки выделяют добавлением трех объемов этилового спирта в присутствии 0,2% хлористого кальция при температуре 5°С. Операции выполняются следующим образом. Готовая диффузионная вытяжка собирается в сборнике 2, откуда она насосом подается в смеситель 6 через теплообменник 1, где охлаждается рассолом до 5° С. В этот смеситель из сборника 11 насосом 12 подается спирт, который, проходя через теплообменник 7, также охлаждается до 5°С. Количество поступающего спирта наблюдают по ротаметру 3. Для лучшего отделения осадка и стабилизации фермента в смеситель 6 из сборника 4 добавляют 0,2% хлористого кальция. Смеситель снабжен мешалкой для перемешивания компонентов. Он рассчитан на пребывание в нем суспензии в течение 10—12 мин. Из смесителя суспензия непрерывно поступает в декантатор 5, через который она проходит в течение 2 ч. Осадок препарата выпадает в нижнюю часть прибора, а осветленный спирт удаляется сверху в сборник для спирта 22. Декантация является в целом далеко не идеальным способом. Она может быть заменена отделением осадка после первого смешения на фильтрующей центрифуге с промыванием его спиртом на этой же центрифуге. [c.177]

Рис. 76. Схема прибора для декантации и собирания центрифугата Рис. 76. <a href="/info/855414">Схема прибора</a> для декантации и собирания центрифугата
    Дают слоям разделиться и отделяют экстрагент. После объединения экстракты сушат безводным сернокислым натрием до полного удаления воды. Затем отделяют сульфат натрия фильтрованием или декантацией. Экстракт переносят в прибор для отгонки растворителя и отгоняют его на водяной бане до небольшого объема (0,2—0,5 мл). [c.15]

    В двухлитровую коническую колбу, снабженную термометром и мешалкой из нержавеющей стали, помещают 600 мл дистиллированной воды и 160 г химически чистого едкого натра. Раствор быстро перемешивают и охлаждают до 50° в ледяной бане. Затем в течение 25—30 минут маленькими порциями прибавляют к нему 125 г измельченного в порошок и просеянного через сито (35—40 отверстий на 1 см) никель-алюминиевого сплава. Регулируя скорость прибавления сплава к раствору едкого натра и добавляя лед в охладительную баню, поддерживают температуру 50 2°. После окончания этой операции полученный в виде суспензии катализатор перемешивают и выдерживают при указанной температуре еще 50 минут. Затем промывают декантацией тремя порциями воды по 1 л и переносят в прибор для промывания (рис. 24), представляющий собой стеклянную пробирку (J) диаметром около 5 см и высотой 40 см с боковым отводом. Пробирку закрывают резиновой пробкой (4), прочно закрепляют ее зажимом или проволокой и снабжают мешалкой (2) из нержавеющей стали с газонепроницаемой муфтой (3). Для создания герметичности два конуса мешалки (верхний и нижний) пригоняют к муфте, смазывая их одной-двумя каплями вязкого масла. Пробирку соединяют с двумя склянками (5) емкостью по 5 л (одна для приема, а другая для подачи воды) и манометром (6). Все детали прибора соединяют толстостенными резиновыми трубками и закрепляют проволокой, чтобы собранный прибор мог выдержать давление до 0,5 ат. [c.121]


    Характеристика работ. Ведение технологического процесса извлечения из смеси твердых веществ растворимой ее части (или остатков продукции из отходов) водой. Дробление и подача сырья, загрузка сырья и залив в аппараты растворителя, перемешивание, поддержание определенной температуры для ускорения процесса и получения раствора требуемой концентрации. Наблюдение за давлением и концентрацией раствора, поступающего на декантацию. Очистка раствора отстаиванием или фильтрацией, выделение из раствора основного вещества выпариванием или кристаллизацией, улавливание пара растворителя. Выгрузка шлама или солей. Отбор проб и проведение анализов. Контроль и регулирование процесса по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам анализов. Пуск и остановка оборудования. Обслуживание реакторов, аппаратов (диффузоров), паровых, водяных, щелочных коммуникаций, насосов, контрольно-измерительных приборов. Устранение неисправностей в работе оборудования. Подготовка оборудования к ремонту, прием из ремонта. Ведение записей в производственном журнале. [c.23]

    Декантация через фильтровальную трубочку. Прозрачный раствор декантируют через фильтровальную трубочку таким образом, чтобы в стакане с осадком оставалось как можно меньше жидкости. Таким же способом производят промывание осадка четырьмя порциями по 0,75 мл холодной воды. Только после последнего промывания разрешается вводить в фильтровальную трубочку главную порцию осадка. Промывание декантацией практикуется в тех случаях, когда есть опасение забивания фильтра. Высушивание при 100—105 в приборе, изображенном на рис. 74, занимает 10 мин. [c.200]

    В этом приборе на штативе установлены пробирки диаметром 20 мм и длиной 160 мм. Узкие полосы хроматограмм помещают в пробирки с растворителем и выдерживают их там в течение определенного времени, изменяемого в зависимости от конкретных условий эксперимента от нескольких секунд до одного часа. После такой экспозиции для перемешивания без нарушения цельности слоя сорбента через растворитель продувают инертный газ в течение 10—30 сек. Затем раствор удаляют декантацией или отсасыванием специальным устройством [10]. [c.44]

    Вариант 2. В прибор, описанный выше, помещают 10 г (0,05 моль) феруловой кислоты, 100 мл метилового спирта и 10 г ионообменной смолы КУ-2 и нагревают 8 часов на масляной бане при слабом кипении реакционной смеси и непрерывном перемешивании. Реакционную смесь декантацией освобождают от смолы, смолу промывают абсолютным метиловым спиртом 3 раза порциями по 10 мл и присоединяют к общей массе. Избыток спирта отгоняют, а остаток перегоняют при пониженном давлении на металлической бане в токе азота, собирая фракцию с т. кип. 183°/3 мм (температура бани 230— 250°). [c.169]

    В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником (примечание 1) и установленную в горячей водяной бане, помещают 222 г (1,72 моля) селенистой кислоты (примечание 2), 270 мл паральдегида (примечание 3), 540 мл диоксана и 40 мл 50%-ной уксусной кислоты (примечание 4). Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. (примечание 5). Затем раствор с помощью декантации отделяют от неорганического осадка (примечание 6), который промывают двумя порциями воды по Ъ0 мл. Соединенные вместе растворы перегоняют с водяным паром, пользуясь специальной насадкой (стр. 68), до тех пор, пока не отгонятся паральдегид и диоксан на это требуется около 3,5 часа (примечание 7). Смесь отделяют с помощью декантации от небольшого количества селена (примечание 6) и к этому раствору, не фильтруя его, прибавляют небольшой избыток 25%-ного раствора уксуснокислого свинца (примечания 8 и 9). Свинцовую соль селенистой кислоты отфильтровывают и фильтрат насыщают сероводородом в вытяжном шкафу (примечание 8). Затем к смеси прибавляют 20 г активированного березового угля и нагревают все вместе до 40° под тягой, после чего смесь фильтруют с отсасыванием. Прозрачный бесцветный раствор упаривают на горячей водяной бане в вакууме, пользуясь обычным прибором, примерно до 150 мл (примечание 10). [c.106]

    На рис 69 изображено лриспособление для раз деления твердой и жидкой фаз путем декантации или с использованием обратного фильтра При сравнении его с прибором для заполнения ампул жидкостью (рис 66) видно, что принципы их действия аналогичны [c.212]

    В трудах М. В. Ломоносова содержится много материала, карающегося принципов и методов химического анализа, а также описания методов химических испытаний, разработанных им самим. Это относится к анализу поваренной соли, анализу металлов и сплавов и др. Считая химический анализ важнейшим научным методом изучения свойств веществ, М. В. Ломоносов писал одним словом испытывать все, что только возможно, измерять, взвешивать н определять вычислениями . В своем труде Первые основания металлургии или рудных дел (1763 г.) он описывает приборы для пробы (анализа) рудных и нерудных ископаемых и объясняет химические операции, сохранившие свое значение до настоящих дней восстановление, возгонку, отму-чивание, декантацию, купелирование (выделение золота или серебра при помощи свинца) и др. [c.9]

    Полученный катализатор после трехкратной декантации тотчас же переносят в сосуд для промывания. Последние порции вымывают из колбы в сосуд дистиллированной водой и наполняют ею почти доверху сосуд, резервуар для дистиллированной воды и сливную склянку. После этого быстро собирают прибор, через трубку для ввода газа подают Н, и одновременно большую часть воды из сливной склянки выпускают через нижний кран. Кран закрывают, а Hj подают до тех пор, пока давление в резервуаре, сосуде для промывания и спускной склянке не будет примерно равно 0,5 ати. Далее пускают мешалку с такой скоростью, чтобы взвесь катализатора поднялась на высоту 18—20 см. Дистиллированной воде дают протекать через суспендированный катализатор со скоростью около 250 мл в минуту. Когда резервуар станет почти пустым, а сливная склянка—полной, одновременно открывают спускной кран и ввод для дистиллированной воды вода должна поступать в резервуар и вытекать из сливной склянки с одинаковой скоростью таким образом, чтобы опорожнение склянки и наполнение резервуара происходило одновременно, в то 1зремя как давление в системе остается постоянным. Когда через катализатор будет пропущено около 15 л воды, мешалку останавливают, ток воды прекращают, давление спускают и прибор разбирают. Воду декантируют и осадок переносят в сосуд для центрифугирования емкостью 250 мл с налитым в нем 95%-ным спиртом. Катализатор трижды промывают этим растворителем, порциями по 150 мл, при перемешивании (но не взбалтыва- [c.106]

    Приборы для фильтрования. Осадок можно отделить от жидкости в простейшем случае отстаиванием и сливанием жидкости (декантацией). Все же при этом часто получается мутная жидкость и приходигся применять фильтрование. Простейший прибор для фильтрования состоит из проволочной подставки, которую мы можем сами выгнуть из проволоки, стеклянной воронки и химического стакана. Фильтр складывают в 4 раза, как показано на рисунке, вставляют в воронку и вначале увлажняют водой или соо1ветствующим растворителем. При фильтровании объемистых или очень тонких осадков часто бывает, что раствор прохолит через фильтр очень медленно. Через некоторое время совсем перестает проходить, поскольку поры фильтра постепенно забиваются частицами осадка. В таких случаях фильтруют под вакуумом —тогда раствор проходит через нутч-фильтр под давлением атмосферного воздуха. Прибор для фильтрования с отсасыванием состоит [c.308]

    ВзЕешенный тигель чистыми руками укрепляют в приборе для фильтрования, смачивают дно тигля 1—2 каплями пр1мывной жидкости и отфильтровывают осадок фосфоромолибдата. Вначале декант руют жидкость по палочке и осадок промывают декантацией [c.292]

    Затем водный раствор кислоты сливают, темное тяжелое масло, иногда с крупинками твердого продукта, несколько раз промывают водой (декантация) и, не перенося в другую колбу, подвергают перегонке с водяным паром (прибор 4 в приложении 1). Отгоняющийся при этом о-нитрофенол затвердевает в форштоссе холодильника, откуда его целесообразно периодически, не изменяя режима перегонки, извлекать при помощи проволоки, загнутой на конце. По окончании отгонки о-нитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе. Выход около 10 (23% от теоретического) т. пл. 45°. [c.133]

    Декантацию жидкости лучше производить отсасыванием водоструйным или другим насосом. Схема прибора для декантации и собирания центрифу-гата показана на рис. 76. Широкую трубку 1 закрывают двумя пробками. На нижнюю пробку 2, имеющую эксцеи- [c.72]

    Для извлечения ХФ 500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку, прибавляют 100 мл хлороформа, взбалтывают 5 мин, дают слоям разделиться, хлороформ сливают в стакан. Операцию повторяют 4 раза с целью полного извлечения ХФ. Хлороформ в стакане обезвоживают безводным сульфатом натрия и декантацией переносят в прибор для отгонки растворителя. Кристаллы сульфата натрия промывают чистым хлороформом 3—4 раза, присоединяют его к экстракту и отгоняют хлороформ на водяной бане до объема 0,5 мл. Последний наносят на хроматографическую бумагу марки Б . (Ленинградская фабрика им. Володарского) размером 4x50 см в виде пятна диаметром 1,2—1,5 см. [c.79]

    Характеристика работ. Ведение технологического процесса выделения продукта переводом в нерастворимую форму с помощью реагентов из растворов и отделение твердой фазы. Приготовление рабочих растворов и очистка их от примесей, подача сырья и растворов в реакторы. Нагрев смеси при перемешивании. Отстаивание, декантация маточного раствора и откачка пульпы, фильтрация. Получение готового продукта. Замена полотен на фильтр-прессах. Контроль и регулирование температурного режима и хода технологического процесса по показаниям контрольно-измерительных приборов. Отбор проб для контроля производства. Пуск и остановка сборудо-вания. Обслуживание реакторов, отстойников, насосов, сборников и другого оборудования. Расчет расхода сырья. Пре-66 [c.66]

    Цинтль и Ринекер [7] получали 0,1 N раствор СгС следующим образом. Чистый бихромат калия кипятят с концентрированной соляной кислотой до прекращения выделения хлора, затем охлажденный раствор восстанавливают чистым цинком в колбе с клапаном Бунзена несколько часов (до получения раствора чисто голубого цвета). Раствор переводят через сифон (со стеклянной ватой), создавая избыточное давление водорода, в другой сосуд, содержащий избыток прокипяченного раствора ацетата натрия, осадок ацетата двухвалентного хрома промывают 7—10 раз декантацией прокипяченной водой в атмосфере водорода. Осадок обливают таким количеством 2%-ной НС1, чтобы небольшая часть его осталась нерастворенной (для получения сульфата двухвалентного хрома осадок растворяют в серной кислоте). После отстаивания раствор переводят давлением водорода в прибор для хранения, прибавляют двойной объем прокипяченной воды, затем несколько миллилитров 2%-ной НС1 для растворения увлеченных частиц ацетата двухвалентного хрома. [c.13]

    Лак НЦ-286 — раствор низков,чзкого коллоксилина и спирто-растворимого нигрозина с добавлением дибутилфталата в смеси растворителей, содержащей 20% (масс.) бутилацетата, 10% этилацетата, по 8% ацетона и бутилового спирта, 10% этилового спирта и 44% толуола. Лак получают из двух полуфабрикатов— 75% нитроосцрвы и 25% раствора нигрозина в смеси этилового спирта (58%), ацетона (21%), и бутилового спирта (21%), очищенного от нерастворимой части нигрозина методом отстаивания и декантации в течение 8—10 сут. Лак наносят краскораспылителем, разбавляя до рабочей вязкости 28—30 с по ВЗ-4 растворителем 645. Лак образует глянцевое покрытие черного цвета, водо-, масло- и бензостойкое. Расход лака при двухкратном нанесении — до 3O0 г/м. Лак НЦ-286 используют для антикоррозионной защиты металлических деталей моторов и приборов. [c.289]

    Нерастворившийся остаток методом декантации переносят в фарфоровый тигель Нутча, донышко которого заполнено асбестом для набцвки тиглей (асбест должен быть предварительно прокален в муфельной печи при 900° С). Осадок промывают горячей дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора в промывных водах. Затем тигель с осадком выдерживают в течение 1 ч в термостате при температуре 60—70° С. Для определения органического углерода содержимое тигля количественно переносят в прокаленную при 900° С фарфоровую лодочку, засыпают силикатом бария (или кальция) и помещают в трубку прибора для сжигания и определения углерода газиметрическим методом. [c.230]

    После трехкратной декантации полученный катализатор переносят в прибор для промывания (ряс. 44), который состоит из стеклянной пробирки 1 диаметром, около Ь см vi высотой 40 см с боковым отводом. Пробирку закрывают резиновой пробкой, которую прочно закрепляют зажимом или проволокой и снабжают мешалкой 2 из нержавеющей стали с газонепроницаемой бронзовой муфтой 3. Для создания герметичности два конуса точно / пригоняют к муфте, смазывают одной-двумя каплями вязкого масла. Пробирку соединяют с дзумя склянками 5 емкостью по 5 л, давление в приборе измеряется.  [c.173]

    Терентьев, Володина и Фурсова [И] предложили для элементного анализа (С, Н и другие элементы) легко окисляющихся на воздухе органических соединений способ химической десенсибилизации . Для этого сурьмяноорганическое соединение обрабатывают в специальном приемнике серой. При этом алифатические стибины превращаются в устойчивое сернистое соединение пятивалентной сурьмы. В стабилизированном таким путем веществе определяют содержание серы и интересующих элементов, учитывая при вычислении количество введенной серы. Оказалось, что надежная стабилизация неустойчивых соединений наступает не только при стехиометрическом присоединении серы, но и в случае частичного превращения вещества в устойчивую пятивалентную форму. Вероятно, при этом проявляется ингибирующее действие образовавшегося тиопроизводного или элементарной серы, взвешенной или растворенной в веществе. Приемник для обработки серой представляет собой круглодонную колбу емкостью 10 мл, снабженную боковым кармашком , куда помещается сера, и шлифом для присоединения колбы к прибору вакуумной разгонки, что позволяет отбирать и десенсибилизировать для анализа требуемую фракцию без доступа воздуха. Для этого по окончании разгонки приемник плавно лаворачивают на шлифе и всыпают серу из кармашка в колбу. Через некоторое время приемник снимают с паука и декантацией отделяют жидкость от избытка серы. Стабилизированное таким путем вещество в дальнейшем анализируют без дополнительных мер защиты. В тех случаях, когда имеются лишь малые количества вещества, декантацию можно и не производить. Полученную неоднородную пробу анализируют непосредственно, определяя в каждой навеске одновременно все необходимые элементы. [c.378]


Смотреть страницы где упоминается термин Декантация приборы: [c.122]    [c.71]    [c.980]    [c.1093]    [c.1533]    [c.2024]    [c.253]    [c.38]    [c.154]    [c.222]    [c.245]    [c.167]    [c.150]    [c.56]    [c.754]   
Экспериментальные методы в неорганической химии (1965) -- [ c.239 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Декантация



© 2025 chem21.info Реклама на сайте