Свинец определение солей методами

Общая характеристика методов определения. Свинец, как и олово, принадлежит к IV группе периодической системы. Однако, в отличие от олова и в соответствии с положением внутри группы, для свинца наиболее характерным является двухвалентное состояние, причем окисел двухвалентного свинца обладает хорошо выраженными основными свойствами. Соли двухвалентного свинца по сравнению с солями олова в растаорах гидролизуются значительно меньше. [c.173]

К тяжелым металлам относят свинец, медь, кадмий, цинк, хром, никель, кобальт, марганец, железо, ртуть. Присутствуют они в сточных водах процессов гальванического покрытия металлами и многих металлургических процессов, встречаются они в самых разнообразных сточных водах тяжелой и легкой промышленности, а также и в шахтных водах. Многие из них образуют токсичные соли, поэтому допускаются в водах лишь в очень малых концентрациях, и, следовательно, для их определения требуются чувствительные методы. [c.95]

Определение проводят методом добавок. Фоном служит раствор соли цинка, полученный при растворении навески цинка в кислоте. Свинец и кадмий восстанавливаются раньше цинка, поэтому, несмотря на то что содержание цинка гораздо больше, он не мешает определению. [c.173]

Этим методом могут быть оттитрованы марганец, ртуть, свинец, висмут. Ниже в качестве примера обратного титрования дано определение солей марганца. [c.70]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Одним из надежных методов проверки правильности результатов анализа, проведенного данным методом, является выполнение анализа принципиально д ). методом, с использованием др. реактивов. Так, определение свинца в рудах нередко делают по следующей схеме. Свинец осаждают в виде хромовокислой соли, затем промытый осадок растворяют в кислоте и приливают к раствору йодистый калий выделившийся йод титруют серноватистокислым натрием. Метод достаточно, быстр и удобен, но в нем имеется много источников систематических погрешностей. [c.483]

В цветных металлах (свинец, олово, сурьма) натрий определяют методом атомно-эмиссионного анализа [115, 149, 249, 388] после перевода металлов в раствор. В стандартные растворы вводят соответствующее количество кислоты или соли основы, например олова [388] или сурьмы [115]. Предложена простая методика определения [c.166]

Свойства. Краситель сине-зеленого или фиолетового цвета. Применяют для определения железа (III) при pH 2—3. Методом обратного титрования определяют алюминий, кадмий, свинец, цирконий (IV) при pH 4—5 титруют солью железа (III), Переход окраски от сине-фиолетовой к желтой. [c.273]

Свойства. Применяют для определения цинка при pH 5 в присутствии Fe( N) . Методом обратного титрования в присутствии Fe( N) солью цинка определяют алюминий, кадмий, медь, никель и свинец. Переход окраски от фиолетовой к бесцветной. [c.274]

Свойства. Кирпично-красные кристаллы. Применяют для определения меди при pH 6 прямым титрованием или в слабоуксуснокислом растворе методом обратного титрования солью меди при 70—80 °С. Определяют кобальт, свинец, никель, индий и галлий в слабоуксуснокислом растворе методом обратного титрования солью меди при 70—80 °С. Цинк титруют в слабоуксуснокислом растворе свинец определяют при pH 5—7 прямым титрованием. Переход окраски от красной к желтой. [c.276]

Свойства. Фиолетовый кристаллический порошок. Приме- j няют для определения цинка при pH 9—Ю. Методом обратного титрования солью цинка определяют кальций, германий (IV), кобальт, медь, железо (III), индий (III), марга- < нец (И) и свинец при pH 9—10. Переход окраски от синей к красной. ] [c.278]

Этот метод определения сапонинов оказался непригодным вследствие больших потерь при фильтрации и при разложении свинцовых солей, ибо образующийся сернистый свинец адсорбирует сапонин. [c.61]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Определение 5-10 % Сс1 и > 1-10 % РЬ при совместном их присутствии в металлическом индии проводят иа фоне 0,2 М раствора КОН или смеси 0,5 М КОН и 0,25 М этилендиамина. Кадмий в этом случае определяют по разности, предварительно определив свинец. Ошибка метода 12—20% [367]. На первом фоне определяют 1-10" % С(1 (а также Си и 2п) в солях индия [366]. [c.110]

Определение с иодидом калия. Малые количества висмута, от 0,05 до 0,5 мг, лучше всего определять- колориметрическим методом, сравнивая желтую или коричневую окраску, полученную в результате обработки разбавленного азотнокислого раствора соли висмута иодидом калия, с окраской стандартного раствора. Определению мешают медь и железо (III), которые реагируют с иодидом калия, выделяя иод, некоторые члены мышьяковой группы, также даюш ие окрашенные растворы с иодидом калия, и, наконец, соли, которые сами сильно окрашены (как, например, нитрат никеля), если они присутствуют в достаточном количестве. Эти веш ества должны быть удалены обш ими, или специальными способами отделения соответственно каждому отдельному случаю Свинец не создает затруднений, если не присутствует в очень больших количествах, потому что желтый иодид свинца можно отфильтровать перед определением висмута. Большие же количества иодида свинца могут увлечь в осадок висмут. [c.277]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить Сн определяемого элемента. Так, при определении микроэлементов (железо, кобальт, никель, цинк, свинец и медь) в морской воде для их концентрирования использовали смесь органических реагентов и органических растворителей. Подача в пламя раствора анализируемых элементов в органическом растворителе дает возможность снизить С в 3—5 раз. Благодаря отделению (в процессе экстракции) определяемых элементов от основных компонентов матрицы (воды) устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей. [c.241]

По методу, данному А1 е х а п с1 е г ом, свинец осаждают из уксуснокислого раствора титрованным раствором молибдата. Момент конца реакции определяют капельной пробой со свежеприготовленным раствором таннина — по появлению желтого или красного окрашивания. Раствор молибденовокислого аммония содержит около 9 г соли в литре, а раствор таннина — tЗ,l г в 20 мл. Раствор индикатора необходимо ежедневно готовить свежим. Для производства определения раствор уксуснокислого свинца, получаемый чаще всего растворением сульфата свинца в уксуснокислом аммонии, подкисляют уксусной кислотой, разбавляют до 250—300 мл и титруют при температуре кипения раствором молибденовокислого аммония. Надо постараться, чтобы избыток уксуснокислого аммония был возможно меньшим. [c.298]

Определение свинца. Остаток А, не растворившийся в серной кислоте, промывают на фильтре водой и экстрагируют смесью ацетата аммония и уксусной кислоты (20 г ацетата аммония и 3 мл ледяной уксусной кислоты в 100 мл). Фильтрат собирают в мерный цилиндр емкостью 250 мл и дополняют водой до метки. К 100 мл полученного раствора добавляют 10 мл раствора тиоацетамида, 5 мл буферного раствора и кипятят в течение 3 мин. Во время кипячения выделяется сульфид свинца. Осадок растворяют при кипячении в азотной кислоте, разбавляют раствор водой, прибавляют сегнетову соль, цианид калия, буферный раствор и определяют свинец комплексометрическим методом. [c.469]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

Одним из преимуществ гидроэлектрометаллургических методов является то, что они часто позволяют более полно по сравнению с металлургическими переделами перерабатывать бедные и полиметаллические руды с раздельным получением всех полезных компонентов, а основного — в виде продукта высокой чистоты. Так, цинковые заводы одновременно с цинком выпускают кадмий, свинец, соли или концентраты меди и кобальта, ряд редких металлов и концентратов, а также серную кислоту медерафннировочные заводы — медь и шламы, содержащие благородные металлы. Стоимость попутно получаемых продуктов — важный фактор при определении рентабельности гидроэлектрометаллургического производства по сравнению с пирометаллургическим. [c.233]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Этот метод был применен для определения микропримесей в очень чистых реактивах и препаратах. Так, Синякова и Маркова [35] определили содержание примесей свинца до 5.10 " %, меди до 1.10 % и цинка до 2.10 % в щелочах и кислотах. Железо, олово, висмут и другие металлы не мешают определению. Цинк, кадмий, свинец и медь были определены в индии и его солях [31, стр. 58]. [c.87]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Определение цинка или свинца. Титрованием раство-poNf карбоната натрия можно также определять цинк и свинец К раствору соли цинка, нейтрализованному по метилорапже-вому, прибавляют в избытке титрованный 0,1 и. раствор карбоната натрия. Суспензию нагревают до кипения в течение примерно 5 МИН., и обратно оттитровывают избыток карбоната натрия при температуре кипения нейтральным титрованным раствором сульфата цинка до обесцвечивания фенолфталеина. Рас-твор- свидетель приготовляют, приливая карбонат натрия к соли цинка, но без добавления фенолфталеина. Метод имеет очень малое практическое значение. [c.237]

А. И. Бусев [42, 43] систематически исследовал реакцию менаду трехвалептным висмутом и солями двухвалентного хрома и разработал простой и быстрый нотенциометрический метод определения висмута в чистых растворах и в растворах, содержащих свинец и кадмий. Реакция протекает строго стехиометрически ио уравнению [c.261]

Определение свинца в бензине проводят методами комплексометрического титрования (ГОСТ 13210-72) или спекгрофотометрически по ГОСТ 28828. В первом случае образец бензина обрабатывают соляной кислотой. При этом ТЭС разлагается до хлорида свинца, который экстрагируется водой. Затем экстракт упаривают, сухой остаток растворяют в воде, добавляют немного соляной кислоты и титруют натриевой солью этилендиаминотетрауксусной кислоты в присутствии уротропина и индикатора. При определении свинца по второму методу его выделяют из бензина в виде комплекса с 4-(2-пиридилазо)резорцином или с сульфарсазеном. Свинец в комплексе определяют на спектрофотометре, измеряя оптическую плотность при длине волны 500 или 520 нм. Возможно фотоко-лориметрическое определение в области длин волн 500-540 нм. Количественные расчеты проводят, пользуясь заранее приготовленными градуировочными кривыми. Недостатками метода являются трудоемкость и необходимость приготовления свежих реактивов. Более удобным и быстрым является метод атомноабсорбционной фотометрии. [c.25]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

Из других методов определения свинца могут быть упомянуты 1) молибдатный метод 2, по которому уксуснокислый раствор ацетата свинца титруют титрованным раствором молибдата аммония, применяя таннин в качестве внешнего индикатора 2) гексацианоферратный метод , по которому уксуснокислый раствор соли свинца титруют титрованным раствором гексацианоферрата (И) калия с применением ацетата уранила в качестве внешнего индикатора 3) перманганатный метод в котором свинец осаждают в уксуснокислом растворе р виде оксалата, затем осадок растворяют в серной кислоте и титруют раствором перманганата. [c.267]

Метод изотопного разбавления был предложен почти одновременно Хевеши и Хоббле (1932) и Стариком (1933) для определения содержания малых количеств свинца в минералах. Чтобы учесть потери свинца, неизбежные при содерл<ании его около 10 г/г, перед анализом к пробе добавлялся изотоп свинец-210 (- РЬ). Свинец выделялся в виде труднорастворимой соли (сульфат, сульфид или хромат), количество которой определялось аналитически. Зная вес [c.213]

Метод определения. К кислому раствору, содержащему висмут и свинец, прибавляют достаточное количество 0,1 М раствора комплексона (лучше двуаммонийной соли) и равный объем 0,1 М раствора нитрата кальция. При нагревании прибавляют аммиак до устойчивого запаха. Выделившуюся гидроокись висмута отфильтровывают и прокаливают до окиси. Определение можно также проводить в присутствии меди и кадмия. Метод можно применять для определения не слишком малых количеств висмута в свинцовых сплавах. Например, в сплавах, содержавших 4,11, 6,96 и 3,20% В1, при величине навески около 1 г были получены следующие результаты 4,20 и 4,16% 6,78 и 6,84% 3,22 и 3,15%. [c.99]

Ход определения. К кислому раствору, содержащему висмут и свинец, прибавляют достаточное количество 0,1 М раствора комплексона (лучше двуаммонийной соли) и равный объем 0,1 М раствора нитрата кальция. При нагревании прибавляют аммиак до устойчивого его запаха. Выделившуюся гидроокись висмута отфильтровывают и прокаливают до окиси. Определение мож1ю также проводить в присутствии меди и кадмия. Метод можно [c.122]

В группу сиккативов входят соли различных металлов со смоляными, олеиновой и нафтеновыми кислотами. Эти сиккативы содержат свинец, кобальт, марганец, медь или же цинк и кальций. Общепринятый их анализ сложен и длителен. Поэтому и здесь Покорный и Пршибил [86], а позже Крампла [87] использовали комнлексометрию для анализа этих веществ, имеющих большое значение в лаковой промышленности. Авторы, упомянутые первыми, поступают следующим образом после растворения навески около 0,5 г анализируемой пробы в хлороформе экстрагируют соответствующий металл азотной или соляной кислотой и определяют его в кислом растворе комплексометрическим титрованием. Этим вопросом очень подробно занимался Крампла, растворявший анализируемую пробу при 80° в ксилоле и экстрагировавший полученный раствор при нагревании несколько раз порциями по 50 мл 1 н. раствора азотной или соляной кислоты. Остальные операции комплексометрического определения катионов очень просты. Можно ожидать, что эти методы найдут видное место б соответствующих чехословацких стандартах. [c.498]

Успешно применяемый в анализе фторидный электрод использован для косвенного определения мышьяка (V). Арсенат при его содержании в растворе менее 1,5-10 % осаждают солью лантана при pH = 8,65, а избыток лантана титруют фторидо.м с применением фторид-селективного электрода. Содержание арсената определяют графическим методом [86]. Определению не мешает 600-кратный мольный избыток хлоридов и нитратов, но сульфаты завышают результаты анализа. Влияние сульфатов можно устранить, осадив их ионами бария. Точность метода составляет 5%. Для определения миллиграммовых количеств мышьяка (V) с более высокой точностью и воспроизводимостью в той же работе рекомендуется проводить потенциометрическое титрование раствором перхлората свинца и применять свинец-селективный электрод. [c.26]