Свинец, методы определения полярографический

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Выполнение анализа (как и других измерений) принципиально иными методами. Действительно, крайне мало вероятно, чтобы принципиально различные методы давали одинаковую систематическую ошибку. Поэтому сходимость (в пределах средних отклонений) результатов различных методов с достаточной вероятностью указывает на правильность полученных данных. Так, железо можно определить, титруя бихроматом после предварительного восстановления железа до закисного. В других пробах этого же материала определяют железо фотометрическим методом, например в виде роданидного комплекса. Свинец можно осадить в виде сульфата, определить электрохимическими методами (например, полярографически), фотометрически и т. д. Если результаты подобных определений различными методами дают одинаковые или достаточно близкие результаты, тогда их можно считать правильными. Этот метод наиболее надежный. [c.33]

Полярографический метод определения свинца в продуктах, содержащих молибден, имеет преимущество перед химическим методом по скорости выполнения, так как он избавляет от необходимости отделять свинец от молибдена в виде сульфата и затем хромата, на осаждение которых требуется довольно много времени. [c.300]

В условиях, при которых проводится экстракция, могут экстрагироваться также висмут, свинец и таллий, но эти элементы не мешают определению меди полярографическим методом. [c.125]

Для определения свинца в питьевых и поверхностных водах предлагается колориметрический метод с дитизоном этим методом можно определять свинец в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л. Для всех видов вод, особенно сточных, пригоден также полярографический метод, применимый при концентрациях от сотых долей миллиграмма до сотен миллиграммов свинца ъ л. [c.297]

Для повышения чувствительности амальгамно-полярографического анализа нефти и бензиновых фракций на медь и свинец использован эффект амальгамы аммония [126]. Предел обнаружения составил 5-10 %, Для этого метода также исследовалось влияние температуры анализируемого раствора [127]. Увеличение температуры от 22 до 50Х позволило понизить предел обнаружения в среднем в 7—8 раз. Результаты описанных исследований использованы для определения указанных элементов в нефтях Западной Сибири и их бензиновых фракциях. [c.46]

Интересны химические методы, в которых для повышения чувствительности определения примесей в свинце используют концентрирование примесей, исходя из сравнительно высокой навески металла (200— 4ио г) и отделяя свинец от определяемых примесей в виде сульфата свинца. Фильтрат делят на группы и определяют отдельные элементы колориметрическими, полярографическими или весовыми методами [5, 6, 8]. [c.311]

Проведение определения. Навеску свинца (в зависимости от содержания В1, даже до 50 г) растворяют в концентрированной азотной кислоте. К сильнокислому раствору прибавляют столько тартрата или цитрата, чтобы концентрация его после прибавления равнялась 0,3—0,5 М. При разбавлении до 100 мл pH раствора доводят добавлением аммиака до 2. Аликвотную часть титруют 0,02 М раствором комплексона при напряжении от —180 до — 220 мв (по отношению к насыщенному каломельному электроду) до устойчивого отклонения гальванометра. Индифферентным электролитом является присутствующий в растворе нитрат свинца. Титрование можно проводить и в пересыщенных горячих растворах свинца. Если даже в процессе титрования происходит выделение нитрата свинца, все же адсорбции свинца осадком не происходит и результаты не получаются пониженными. Этим способом еще можно определить 2 мг висмута, т. е. 0,004% в навеске свинца в 50 г. Метод оказался более точным, чем полярографический, поскольку при последнем свинец предварительно выделяется в виде сульфата. [c.86]

Если свинец определяют не в отдельной навеске, а в общем ходе анализа, его выделяют совместно с другими тяжелыми металлами сероводородом в кислой сре е. Осадок растворяют в кислоте, свинец и другие тяжелые металлы определяют полярографическим методом. Раствор после выделения сульфидов используют для определения других элементов. [c.258]

Медь и свинец принадлежат к элементам, легко определяемым полярографическим методом. Они дают хорошо выраженный диффузионный ток в кислых, нейтральных и щелочных растворах. Определение меди и свинца при совместном присутствии в кислой среде является возможным, так как в этом случае имеется значительная разность потенциалов разряда этих ионов ]. Потенциалы полуволн могут смещаться в ту или иную сторону в зависимости от природы и концентрации сопутствующих компонентов. Максимумы, образующиеся на полярограммах меди и свинца, легко подавляются желатином и другими поверхностноактивными веществами. [c.148]

Влияние свинца устраняется добавлением в раствор сульфита натрия, который одновременно с удалением растворенного кислорода и восстановлением четырехвалентного свинца осаждает свинец (II) в виде труднорастворимого сульфита. Сурьма (III) олово (II) окисляются при сплавлении с перекисью натрия до высших валентностей и не мешают определению. Ванадий, молибден, уран и церий, которые мешают колориметрическому определению хрома (VI), в щелочном растворе не влияют на полярографическое определение его. Все сказанное позволяет полярографически определять хром в рудах упрощенным методом [4, 15]. [c.88]

Свинец в шлаках обычно определяется полярографическим методом на фоне соляной кислоты. Трехвалентное железо метает определению, поэтому его восстанавливают до двухвалентного, прибавляя к раствору металлическое железо в виде порошка. Потенциал полуволны восстановления свинца составляет —0,43—0,45 в по отношению к каломельному электроду- [c.82]

Определение индия после разде,пения на смоле [55]. Пробы разлагают кислотным способом, свинец отделяют в виде сульфата, Zn, d, u отделяют аммиаком. Осадок гидроокисей растворяют в 5 н H I и пропускают через вофатит L-150 в С1-форме. Вымывают индий 0,1 н НС1. В растворе осаждают гидроокиси In и Sn аммиаком, осадок растворяют в 10—20%-ной винной кислоте и полярографируют Ei/2 — 0,63 в. Находящееся в растворе Sn не мешает. О других полярографических методах см. разд. IV. [c.119]

Метод применим для анализа руд, содержащих олово в виде касситерита. Метод длительный он может служить вторым методом при арбитражных анализах. Полярографическому определению олова мешает присутствие свинца, поэтому навеску пробы сначала обрабатывают соляной кислотой. При этом как окисленные, так и сульфидные минералы свинца разлагаются и свинец переходит в раствор. Нерастворимый остаток после обработки пробы соляной кислотой сплавляют в железном тигле с перекисью натрия. Можно также сплавлять с гидратом окиси натрия при добавке металлического натрия . [c.289]

Метод применим для анализа шлаков, не содержащих олова. Шлаки свинцовой плавки часто содержат олово примерно в таком же количестве, как и свинец. Присутствие олова мешает определению свинца. Полярографическому определению свинца, кроме олова, мешают еще мышьяк, трехвалентное железо и вольфрам. По данным С. Ю. Файнберга и Э. М. Таль , вольфрам и мышьяк не входят в число колшонентов, составляющих шлак. [c.301]

О. С. Федорова. Определение констант неустойчивости комплексных соединений металлов с тиомочевиной полярографическим методом. I. Свинец [c.763]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

Малая чувствительность полярографического метода определения свинца обусловливается его высоким атомным весо м, а также применением в качестве инертного электролита (фона) разбавленной соляной кислоты. При снятии полярограммы в этой среде возникает большой остагочный так и осцилляции, искажающие волну свинца, а при низком его содержании — полностью ее маскирующие. Дополнительные искажения вносит обработка солянокислого раствора порошком железа, обычно содержащего ряд примесей которые оказывают влияние при определении малых содержаний свинца. Поэтому для полярографического определения малых количеств свинца необходимо подобрать инертный электролит такого состава, который позволил бы определять свинец, используя максимальную чувствительность полярографической аппаратуры. [c.129]

Осадок гидратов окисей свинца, висмута и олова растворяют на фильтре в смеси 10 мл азотной кислоты (1 1) и 5 мл серной кислоты (1 5) олово выделяют при помощи гидрата двуокиси марганца по Блюменталю. Онределение олова проводят полярографическим методом на фоне 6 Л раствора соляной кислоты. Чтобы повысить чувствительность полярографического метода, определение олова проводят из навески металла в 10 г (растворы от двух навесок по 5 г объединяют и доводят объем конечного раствора до 15 мл). В фильтрате после отделения олова при помощи двуокиси марганца свинец осаждают аммиаком, а определение его заканчивают полярографическим методом на фоне 6. У раствора соляной кислоты (10—12 мл) или 10%-ного виннощелочного аммония pH = 8. [c.73]

Интенсивное применение СОС послужило толчком для совершенствования методов их анализа. Ранее применяемые методы определения свинца в топливах были основаны на химическом переводе алкильных соединений свинца в хлористый свинец или хромат свинца, которые затем определялись гравиметрически, титрометрически, колориметрически, комплексометрически или полярографически [5, 9]. Недостатком этих методов, является определение общего количества свинца, а не концентрации отдельных алкильных его соединений длительность анализа составляет несколько часов. Газовая хроматография (ГХ) в настоящее время получила широкое применение как надежный и точный физико-химический метод разделения и анализа веществ в самых различных областях научных исследований и в промышленности [88— 92]. Возможность проведения экспрессных анализов, стандартность аппаратуры, минимальный размер пробы, разделительная способность хроматографической колонки, высокая чувствительность детектирующих систем (10 —10 %) — все это определило успешное и быстрое распространение ГХ для разделения, анализа и физико-химических исследований СОС. [c.16]

Полярографические методы используют для определения примесей Си [549, 552], Sn [172, 490, 549, 552, 1123], d [549, 552], Pb [490, 549, 551, 552]. Медь и кадмий определяют на аммонийноаммиачной фоне, олово — на фоне 6 М H I (потенциал восстановления от —0,4 до —0,6 в отн. Hg-электрода), свинец — на фоне кислого насыш енного раствора Na I (при том же потенциале восстановления) [549]. Для отделения от больших количеств ионов Сг(ПТ) и r(VI), мешающих определению указанных элементов, а также для отделения их друг от друга используют хроматографические методы [172], осаждение купфероном [11231 и сульфидов [549] на различных коллекторах. [c.174]

Электрохимические методы. Для определения содержания индия применяют титрование его раствором комплексона П1 при рН 1 с установлением точки эквивалентности а мперометрическим путем. Полярографическое определение содержания проводят в среде 3 М соляной кислоты при потенциале от —0,4 до —0,8 В относительно насыщенного каломельного электрода. При анализе сульфидных руд сопутствующие элементы (медь, свинец, кадмий, олово) отделяют. [c.218]

Каталитический метод [1102] основан на способности ионов серебра ускорять реакцию окисления марганца(П) персульфатом аммония до перманганата. Свинец предварительно осаждают в виде PbSOi. Метод позволяет определить 1,5 10 % серебра с ошибкой 10%. Определению мешают галогенид-ионы и другие ионы, реагирующие с персульфатом (ванадий, хром). Определение серебра в мышьяке и арсениде галлия [462]. Полярографическое определение с графитовым Электродом и насыщенным каломельным электродом проводится так. [c.185]

Лингейн [108] предложил полярографическую методику для определения свинца, меди, олова, никеля, цинка с применением последовательного удаления примесей путем потенциостатического электролиза. Проблему одновременного определения таллия и свинца решил Мейтес [106], который применял сочетание полярографического и кулонометрического методов. Смит и Тейлор [42] удаляли свинец из растворов, содержащих ионы других металлов, путем осаждения его на ртутный катод с последующим повторным электролитическим растворением, завершающим анализ. [c.57]

Мнгаль и сотрудники [108—114] выполнили ряд работ по определению констант устойчивости полярографическим методом. В работе [108] найдены состав и устойчивость комплексов меди, свинца, цинка с моноэтаноламином. Свинец и цинк в присутствии моноэтаноламина восстанавливаются обратимо, в то время как медь в тех же условиях восстанавливается необратимо. Ряд исследований [109, 112] выполнен в смешанных водно-этанольных и водно-метанольных растворах. Гринберг и Ми-галь методами Яцимирского, Дефорда и Юма рассчитали константы устойчивости аквокомплексов кадмия, цинка и свинца. На основании характера зависимости Еч от lg HjO и функций Fq(x), Fi[x) и F2(x) от (НгО) сделан вывод о ступенчатом характере пересольватации изученных комплексных ионов. Обратимость электродных процессов определялась по величине угловых коэффициентов зависимости E l — lg -у, а природа [c.500]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Недавно предложен быстрый и простой способ разложения небольших количеств монацита (100—200 мг) фосфорной кислотой при нагревании [873]. По охлаждении прозрачного раствора до 40° С его разбавляют 0,2-м. фосфорной кислотой и определяют в этом растворе торий и его изотопы радиохимическим методом, а свинец — полярографически (метод специально разработан для определения возраста минерала по коотчеству продуктов радиоактивного распада урана и тория). [c.336]

Висмут образует комплексное соединение с комплексоном еще р1Г Т1 Г—в то врШ5Гтк большинство ос натов находится нри этом pH в диссоциированном состоянии. Ввиду того, что висмут сам восстанавливается на ртутной капле в начале полярографического спектра, здесь приведены условия для его селективного определения, которому мешает только присутствие ртути, серебра, сурьмы, олова и трехвалентного железа. Последние три катиона можно, однако, замаскировать винной или лимонной кислотой. Свинец не мешает, даже если он находится в очень большом количестве. Поэтому этот метод применяется для определения следов висмута в свинце. [c.86]

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

М H I, свинца (II)—горячей водой. Полярографическое определение теллура (IV) вели на фоне 0,1 М NaOH, олово (IV) и свинец (II) определяли непосредственно в элюатах потенциалы полуволн элементов на этих фонах при использовании ртутного капельного электрода равны —1,22, —0,45 и —0,50 в (относительно насыщеного каломельного электрода), соответственно. Содержание теллура, олова и свинца определяли методом добавок (высоты полярографических волн изученных элементов пропорциональны их концентрации). В аналогичных условиях проводили анализ монокристаллов (Pbi ,Snx)i-j/Tey. [c.33]

Концентрированная азотная кислота служит для разложения не только карбонатных, но и сульфидных минералов. По-види-мому, наиболее важным применением азотной кислоты в анализе пород является использование ее в опыте, позволяющем проводить определение сульфидной серы. В этом методе азотную кислоту обычно смешивают с соляной кислотой, чтобы помочь разложению присутствующих карбонатных минералов. Такие металлы, как свинец и цинк, встречающиеся в сульфидных минералах с силикатной основой, могут быть затем определены полярографически или атомно-абсорбционной спектроскопией. [c.28]

Полярографический метод дает достаточно высокую чувствительность (10- —10 %) определения микропримесей. Этим методом были определены в высокочистом селене примеси Си, Сс1, Т1, РЬ, Те и Ре [18]. После отгонки 5еВг4 из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту, остаток растворяют в специально очищенной щавелевой кислоте, которая в дальнейшем служит фоном при полярогра-фировании. Применение специальной микроячейки (на 1 мл раствора) позволяет определять весьма малые количества элементов-примесей в селене Си —2.10- % РЬ —2.10- % Т1 — 1,5 10- % Сс1—М0- % Те— 5-10 % и Ре — 4-10- %. Примеси меди и свинца в высокочистом селене определяют методом квадратно-волновой полярографии [19]. Селен отгоняют из сернокислого раствора, а в остатке определяют медь и свинец на фоне НСЮ4. [c.447]