Иодат-ион отделение

Осаждение тория иодатом из растворов минеральных кислот позволяет отделять его от редкоземельных элементов и большинства других металлов, за исключением титана, циркония, церия(1У) и урана(У1). Редкоземельные элементы могут соосаждаться, особенно при относительно низкой кислотности (<1 М азотной кислоты), которая необходима для осаждения небольших количеств тория. Железо(1П), присутствуя в больших количествах, загрязняет осадок иодатов. Отделение тория улучшается при проведении осаждения иодатов в присутствии -винной кислоты и перекиси водорода в этих условиях уменьшается осаждение или соосаждение посторонних элементов (стр. 759). Однако цирконий и церий все-таки загрязняют осадок. [c.753]

ТОРИЯ ИОДАТ ТЬ(10з)4, крист. плохо раств. в воде. Примен. для аналит. определения Th промежут. продукт при отделении Th от РЗЭ. [c.585]

Иодаты четырех- и трехвалентного плутония широко применяются в аналитической практике для количественного осаждения плутония, а также для отделения от ряда элементов, мешающих его определению. [c.90]

Следует заметить, что если в образце присутствует большое количество. р. 3. э. и фосфатов, как, например, в монацитовом песке, выделенный торий переосаждают иодатным методом. Если же для окончательного определе-(1ИЯ тория используют методы, позволяющие осуществить одновременно отделение его от р. з э. и фосфата, переосаждения иодатом не производят [19041 [c.39]

Отделение тория иодатом калия см стр. 36 и 37 [c.125]

После разложения пробы в самом начале анализа да-ляют железо (и молибден) экстракцией этилацетатом из солянокислого раствора. В противном случае железо осаждается с торием иодатом, а также прп кислотной обработке фосфатов. Для отделения от рана проводят осаждение тория карбонатом натрия, благодаря чему становится возможным определение урана и тория в одном образце. Вместе с торием осаждаются Са, g, Т1, 2г, Сг, Мп, р. з. э. и некоторое количество А и фосфата. [c.176]

Метод [1369] применим как для анализа монацита, так и для анализа других руд. Он является иллюстрацией использования иодата для эффективного отделения тория от р. з. э. [c.181]

Отделение осаждением в виде иодата и перйодата [c.280]

Применение иодата калия для осаждения урана (VI) [995] из ацетатных растворов обладает значительно меньшей избирательностью. Хлориды, нитраты и фосфаты, присутствующие в больших количествах, чем уран, затрудняют отделение. Мешающее влияние многих элементов в случае отделения урана (VI) осаждением в виде иодата уранила, по-видимому, можно было бы легко устранить маскированием их с помощью комплексона III. [c.280]

Уран (IV) может быть отделен от многих элементов осаждением его из уксуснокислых растворов с помощью перйодата калия [397, 398]. Отделению урана при этом мешают почти те же самые элементы, что и отделению урана иодатом калия. [c.280]

Железо и висмут могут быть полностью отделены от урана промывкой органической фазы разбавленной азотной кислотой, содержащей высаливатель. Однако Т11, 2г, Се (IV), Ри (IV) и Hf при этом остаются в экстракте. Для их удаления рекомендуется органическую фазу промывать несколько раз 5%-ным раствором иодата калия в 30%-ной азотной кислоте [208], а затем 30%-ной азотной кислотой до полного удаления иодата калия. Однако этот метод не применим для отделения урана от больших количеств тория. [c.296]

Реакция осаждения иодатов используется для отделения Th и Се в четырехвалентном состоянии, тем более, что ее можно прово- дить в сильнокислой среде. Это не только предохраняет церий от л гидролиза, но и удерживает многие примеси, в том числе и рзэ, в растворе. [c.83]

Разделение трехвалентных рзэ и четырехвалентных ионов, преж де всего Се , основано на чрезвычайно большом различии в растворимостях иодатов, достигающем 10 и более. В этом можно убедиться даже на основании весьма отрывочных данных, приведенных в табл. 15, причем есть указание на то, что растворимость С (ЛОз)4 на порядок меньше растворимости соединения тория. Это объясняет также высокую специфичность реакции осаждения, используемой в многочисленных методиках отделения Th и Се. С этой точки зрения необходимо рассмотреть соосаждение примесей с иодатом церия. [c.83]

Осаждение иодата церия широко используется в ряде методик отделения Се от 5с [1233], от рзэ из природных объектов [1347, 1523], при анализе стали [152]. [c.85]

При отделении Се от остальных рзэ и даже от ТЬ применяется, хотя и значительно реже, чем с иодатом,реакция осаждения с перйодатом. Все элементы, кроме Се, образуют при этом соединения, [c.85]

Для отделения Се применяются традиционные способы осаждения с выделением гидроокисей [1052], иодатов [951], перйодатов или других трудно растворимых соединений. Окисление броматом натрия в умеренно кислой среде и затем осаждение тем же реагентом при увеличении pH при помощи пиридинового буфера дает хорошее отделение от остальных рзэ [351]. [c.230]

Отделение долгоживущих изотопов Се и Рт от Сз и 5г в морской воде осуществляется последовательным осаждением карбонатов и гидроокисей, после чего их дополнительно очищают осаждением гидроокисей и фторидов Се отделяют от Рт осаждением иодата [1890]. [c.264]

Отделение от Th. В ходе очистки больших количеств Th от Ас и рзэ применено осаждение иодата Th из гомогенного раство- [c.265]

Прочие методы осаждения. Чтобы отделить скандий от циркония, рекомендуется использовать осаждение малорастворимого арсената циркония или иодата циркония [24]. От циркония и тория скандий можно отделять в виде фталата Зс2(С8Н404)з [25]. С целью концентрирования и отделения от некоторых примесей ряд авторов рекомендуют выделять скандий в виде малорастворимых пирофосфата и фитата [22]. [c.23]

Состав осадка иодата плутония зависит от кислотности раствора и концентрации осадителя. При использовании Ри(ЛОз)4 в качестве весовой формы требуется весьма тщательное удаление избытка осадителя, поэтому чаще ведут прокаливание не до Ри(ЛОз)4, а до двуокиси плутония [206J. Метод позволяет определять плутоний в присутствии многих элементов, в том числе урана и лантана [203, стр. 320]. Для отделения 10-кратных количеств урана достаточно одного осаждения тетраиодата (М. М. Ко-нарев и др., 1951 г.). При больших содержаниях урана требуется повторное осаждение. [c.257]

В эгих случаях после первоначальной очистки (когда проведено отделение от основной массы урана и продуктов деления одним из перечисленных выше реагентов) для более тщательного отделения плутония от оставшихся примесей применяют другие реагенты, а именно иодат калия, перекись водорода и щавелевую кислоту. Из приведенных в табл. 19 носителей необходимо отметить фениларсонат циркония, фитинат циркония и бензолсульфинат циркония как наиболее специфичные для выделения четырехвалентного плутония, а уранилацетат натрия и ура-нилкарбонат калия — для шестивалентного плутония. [c.266]

А. А. Чайхорский и сотр. (1954 г.) исследовали соосаждение Pu(IV) на иодате свинца для отделения от урана, железа, хрома и некоторых других элементов. Совместно с плутонием на иодат свинца соосаждается с 20% железа независимо от содержания его в пробе. Уран соосаждается приблизительно на 6% (при содержании его от 0,1 до 200 мг). В фильтрате остается только. Г 0,3% плутония. [c.282]

Осаждение Ри(1У) в виде иодата применяется для отделения от многих элементов, чо главным образом от редкоземельных элементов и и (VI) [368]. Этот метод широко попользуется в аналитической практике благодаря быстроте фильтрования осадка и легкости растворения его. При значительных (> 50 мг) количествах плутония для более полного отделения от примесей осаждение лучше вести из бМ HNOз, при меньших содержаниях плутония для количественного выделения кислотность лучше понижать до 0,5— М HNOз. Отделение от тория, циркония и титана не достигается. Четырехвалентные церий и уран также осаждаются иодатом, но если раствор предварительно обработать перекисью водорода, то оба эти элемента остаются в растворе, поскольку первый из них восстанавливается, а второй ркиоляется. Обработка перекисью также благоприятна и для плутония, так как переводит его в четырехвалентное состояние. Трехвалентные редкоземельные элементы вообще легко отделяются при иодатном осаждении, но если они присутствуют в значительных количествах, требуется повторное осаждение. [c.292]

В 1947 г. А. П. Виноградов и С. А. Заколупин применили иодатное осаждение для выделения плутония из сложных растворов. В 1951 г. М. М. Коыарев с сотрудниками исследовал выделение плутония из растворов с переменным содержанием урана в присутствии многих элементов. Концентрация плутония в растворах колебалась от 0,1 до 1 мг1мл. При содержаниях урана > 10 мг/мл для полного отделения его требуется переосаждение иодата плутония. Кроме урана в исследуемых растворах присутствовали Ва, С(1, Се, Сг, Со, Ьа, Ре, Мп, Мо, N1, 5п, V, каждый в концентрациях 10% от содержания плутония. При есовом окончании этот метод, даже при двойном осаждении иодата плутония, дает среднее отклонение до 0,4%. Авторы объясняют ошибки недостаточно полным отделением от железа. Тщательная промывка осадка разбавленным вдвое раствором осадителя несколько снижает захват железа. В присутствии больших количеств железа авторы предлагают удалять его предварительной эфирной экстракцией из солянокислого раствора. [c.292]

Объемные методы, обеспечивающие быстроту и удобство работы, применяются для массовых анализов, когда не требуется слишком большая точность. Эти методы, преимущественно косвенные, основаны на осаждении тория в виде труднорастворимых соединений постоянного состава (оксалата, иодата, молибдата и т. д.) и определении его по связанному с ним аниону, либо по избытку осадителя. Из них наиболее точные — иодатный и молнбдатный методы. Прямое и косвенное титрование тория трилоном Б после отделения от примесей экстракцией окисью мезитила стало признанным аналитическим методом. Для косвенного объемного определения тория рекомендуют также антраниловую и я-аминосалициловую кислоты, обладающие селективностью по отношению к нему. [c.26]

Дальнейшее восстановление иодата до иода происходит медленно при концентрации HNO3 ниже 4,5jV. Это обстоятельство позволяет осуществлять осаждение тория в сравнительно сильно азотнокислой среде, в которой иодаты трехвалентных р.з.э. растворимы. Однако указывают [1834], что при этом лантан соосаждается на 0,49, а иттрий — на 0,075%. При использовании двухкратного осаждения метод обеспечивает количественное отделение тория от больших количеств р.з.э. и фосфатов. Мешают Zr, Ti, и Fe . Уран, по-видимому, не мешает. Метод чрезвычайно эффективен для определения тория в монацитовом песке. [c.38]

После разложения исследуемого образца торий обычно выделяют вместе с р. з. э. щавелевой или плавиковой кислотами с последующим отделением его перекисью водорода, гексаметилентетрамином, органическими кислотами и другими реагентами, либо осаждают торий из сильнокислых растворов в виде иодата или пирофосфата и проводят дополнительное осаждение щавелевой кислотой для отделения элементов, образующих растворимые оксалатные комплексы. В последнее время начали применять осаждение иодата или фитината тория непосредственно в присутствии щавелевой кислоты, что дало возможность достигнуть одновременного отделения Ti, 2г, и и других элементов, а также сульфатов и фосфатов. [c.157]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Фторид тория переводят в сульфат. Так как при прокаливании осадка фторидов церий окисляется до четырехвалеит-ного, его восстанавливают сернистой кислотой. Для отделения оставшихся следов р. з. э. торий осаждают в виде иодата после перевода сульфата в нитрат. [c.164]

При анализе образцов монацита, содержащих большое количество р. з. э., получаются большие осадки фторидов, окклюдирующие цирконий. По-это.му для таких случаев предложена специальная методика, отличающаяся от onn aHtiou порядком этапов разделения (между первым н вторым фто-рндным осаждением вводятся осаждения иодатом, что дает возможность отделить р. з. э. перед окончательным осаждением плавиковой кислотой и достигнуть более полного отделения циркония). [c.169]

Осадок иодата фильтруют и растворяют. Повторяют осаждение иодатом нз азотнокислого раствора для полного удаления р. з. э. (достаточно 4-кратного повторения операции). Для проверки полноты отделения р. з. э. к фильтрату от податного осаждения добавляют избыток ам.миака и несколько миллилитров 30%-ного Н2О2. В случае их присутствия выпадают нерастворимые желтые гидроокиси, цвет которых обусловлен присутствием церия. Если осадок иодата тория небольшой, его растворяют в 6 мл HNO3 (1 1), так что переосаждение труда не представляет. [c.170]

Осаждение тория в виде иодата из 3%-ного азотнокислого раствора в присутствии перекиси водорода обусловливает предварительное отделение тория, титана и циркония от других элементов, сопутствующих ему при осаждении карбонатом. При этом полнота осаждения малых количеств иодата торип достигается лишь при низкой кислотности раствора, когда содержание азотной кислоты не превышает 57о- Цирконий отделяют осаждением в виде фосфата из 15%-иого раствора НЫОз- Вместе с фосфатом циркония удаляются также оставшиеся количества 1 Ъ и Та. [c.176]

При осаждении гидроокиси тория носителями служат гидроокиси лантана, циркония или железа. Сообщают [945] об отделении UXi(Th" ) от урана выщелачиванием последнего карбонатом аммония из осадка, полученного при совместном осаждении гидроокиси железа и уранага аммония. Для выделения малых количеств тория из сильнокислых растворов, содержащих уран, а также для отделения от циркония , который используют в качестве носителя в концентрации 0,1 —1,0 мг/мА при осаждении иодата тория, рекомендуют осаждать фторид тория на фториде лантана. При выделении иодата тория из сильнокислых сред и промывании его раствором, содержащим иодат, достигается отделение от урана. р. 3. э. (Се предварительно восстанавливают до Се перекисью водорода) и актиния [5]. Иодат циркония растворяют в HNO3 в присутствии сернистого ангидрида и переосаждают затем в виде гидроокиси после удаления иода кипячением раствора. [c.228]

Уран (IV) довольно избирательно осаждается из кислых растворов при добавлении иодата калия [94]. Улучшенный Е. С. Пржевальским, Е. Р. Николаевой и Н. И. Удальцовой [194] способ позволяет отделять уран от меди, молибдена и многих других элементов. Алюминий также отделяется полностью в том случае, если его количество не более чем в 50 раз превышает содержание урана. Получение чистых осадков иодата урана позволяет заканчивать определение непосредственным взвешиванием высушенного осадка. Однако в присутствии железа (II) полное отделение урана (IV) не достигается, что, по-видимому, связано с тем, что железо III, легко образующееся за счет окисления железа (И) кислородом воздуха, окисляет часть урана (IV) до урана (VI), неосаждающегося в условиях проведения осаждения. [c.280]

Метод отделения и гравиметрического определения содержания церия. Предложенный в 1940 г. Ю. А. Черниховым и Т. А. Успенской гравиметрический метод определения содержания церия в виде иодата еще не потерял своего значения. Р1з всех РЗЭ только Се (IV) осаждается из сильно азотнокислых растворов иодатом калия. Образующийся нерастворимый осадок 2Се(Юз)4-КЮз-8Н2О после промывания спиртом или эфиром можно высушить Й взвесить. Для определения содержания церия в осадке можно использовать его иодометрическое титрование. [c.198]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Иодат натрия выделяет из слабок-ислых растворов объемистый осадок иодата циркония, растворимого. в горячей разбавленной соляной кислоте. Эта реакция чувствительна к изменению кислотности pa TiBoipa, и так как известны другие нерас-тваримые иодаты, то она не имеет практического значения для открытия циркония, хотя она и. рекомендуется для отделения циркония от алюминия. [c.601]

Определение Се. Для определения Се в осколочных продуктах предложен ряд методов выделения, как прямых, так и учитывающих предварительное отделение группы рзэ. На первых этапах разработки программы реализации ядерной энергии для определения Се применялись преимущественно методы осаждения, в частности осаждение иодата e(IV) с носителем [649, 711, 1145, 1588]. После окисления Се бромной кислотой в растворе HNOg осаждение HJOg дает количественное выделение, причем после вторичного выделения загрязнение другими рзэ составляет 0,1% (см. также стр. 83). [c.259]

Определение изотопови, прежде всего Y , связанного с распадом Sr , проводится довольно часто, поэтому для их определения известен ряд радиометрических методик, при которых не требуется отделять некоторые сопутствующие радиоактивные примеси. Так, присутствие а-излучателей не мешает счету -частиц на низкофоновой установке счетчиков Гейгера — Мюллера [1979], а при помощи сцинтилляционного счетчика с жидким сцинтиллятором можно определять изотопы Sr —У в присутствии К и с чувствительностью порядка 10" кюри [536]. В других случаях, когда требуется тщательная очистка от посторонних загрязнений, применяют осаждение иодата для отделения Zr [2083] и метод ионообменной хроматографии как для отделения органических веществ, щелочных, щелочноземельных и некоторых других двухвалентных металлов, например, в анализе урина [1755], так и для разделения самих рзэ [77]. Иногда по У определяют содержание Sr в различных объектах [1566]. [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология