Чистота, теория определения

Несмотря на указанные преимущества, встречаются случаи, когда результаты определения температуры фазового перехода твердое тело — жидкость могут быть неправильно истолкованы. При использовании криометрического метода для анализа высокочистых органических веществ требуется проявлять исключительную осторожность при получении и интерпретации результатов измерений. Для правильной оценки степени чистоты этим методом недостаточно измерить температуру фазового перехода с высокой чувствительностью. Погрешность анализа определяется, во-первых, тем, насколько полно анализируемое вещество отвечает требованиям теории криометрического метода анализа, во-вторых, условиями перевода вещества из твердой фазы в жидкую или наоборот. [c.7]

В 1958 г. Р. Мёссбауэр открыл явление резонансного ядерного поглощения и испускания у-квантов в твердых телах без отдачи. На его основе был создан метод у-резонансной спектроскопии, позволяющий измерять с большой точностью весьма слабые явления в физике, химии и биологии. Достаточно напомнить, что с помощью мёссбауэровских спектров получают сведения об участии 5-, р- и с/-электронов в химических связях соединений, а это позволяет определять валентность элементов, не разрушая вещества. В определенных случаях успех применения этого тончайшего метода зависит от степени чистоты и структурного совершенства кристалла. Например, на ядре тантала-181 удалось наблюдать резонанс исключительной добротности, когда применили танталовую фольгу чистотой 99,997% и вакуум порядка 10 ° мм рт. ст. Малейшая примесь кислорода размывает резонанс, уширяет резонансную линию. Ожидается, что по мере совершенствования кристаллов эта линия будет сужаться вплоть до естественной величины. Это существенно раздвинет границы применения метода вплоть до возможности проверки теории относительности в земных условиях. [c.38]

В современной металлургии используется для получения различных сплавов больше половины элементов периодической системы отдельные сплавы содержат более десяти компонентов, причем сплав может иметь необходимые свойства только при определенном процентном содержании этих компонентов. Ко многим материалам, например, к германию и кремнию для полупроводниковых изделий, урану, жаростойки.м металлам и сплавам техника предъявляет очень высокие требования в отношении чистоты, т. е. отсутствия следов примесей. Необходимость сложных исследований таких материалов стимулировала развитие теории и методов аналитической химии. [c.10]

Мы используем карты тоже с научной целью. Давайте проделаем такой опыт будем доставать по одной карте из колоды, определять ее масть и класть обратно. Для чистоты эксперимента после каждого опыта карты надо, конечно, хорошо перемешать. Очевидно, появление карты определенной масти будет случайным, т. е. точно непредсказуемым событием. Для таких условий при достаточно большом числе опытов теория вероятностей может довольно точно предсказать результат количественно. Одной из количественных характеристик, в частности, будет вероятность появления карты данной масти (событие А). Эту вероятность Р(А) можно подсчитать как отношение числа случаев М(А), благоприятствующих событию Л, к их общему числу N. В колоде из 52 карт имеется 13 карт одной [c.21]

Автор надеется, что ознакомление исследователей и научно-технических работников, занимающихся вопросами получения и производства органических соединений, с теорией криометрического метода, различными его модификациями, возможностями их применения будет способствовать решению проблемы определения чистоты высокочистых органических соединений. [c.8]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа. С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени на выполнение определения, а также трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.39]

Даются основы теории метода, пригодного для взаимо-сравниваемого определения чистоты нескольких образцов одновременно. Более детально эта теория разбирается в статье Хендлея. [c.229]

Кроме перечисленных выше причин — чистоты и неустойчивости растворителя — различные значения электродного потенциала для стандартного состояния могут быть обусловлены различными способами экстраполяции. В гл. 8 был использован строго эмпирический метод экстраполяции. Хотя этот метод и пригоден для иллюстративных целей, все же в иастояш,ее время при точных определениях его не применяют даже для водных систем. Для определения стандартных электродных потенциалов сейчас используют значения коэффициентов активности, вычисленные по теории Дебая—Хюккеля, которая, как предполагают, справедлива в области низких концентраций. Полученные таким образом коэффициенты активности подставляют затем в уравнение Нернста, которое записывают в следующем виде [c.539]

Метод ионообменной хроматографии в настоящее время широко используется для получения чистых препаратов редкоземельных элементов (РЗЭ) [1—4]. Известно большое число различных методик хроматографического разделения смесей РЗЭ, но многие из них носят эмпирический характер. Наряду с этим в литературе имеется ряд сообщений, посвященных выбору условий хроматографического разделения смесей. Мейер и Тонкине [5] использовали теорию тарелок для описания процесса элюирования РЗЭ раствором лимонной кислоты теоретические кривые вымывания совпали с опытными. Метод расчета применим также для определения чистоты РЗЭ, разделяемых при помощи процесса элюирования. Корниш [6], используя выражение, данное Глюкауфом для высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), применил теорию тарелок для предсказания условий разделения смесей ряда элементов. В работах Масловой, Назарова и Чмутова [7,8] была рассчитана величина ВЭТТ для процесса вымывания церия раствором молочной кислоты, что дало возможность произвести расчет кривой элюирования и установить условия получения элемента с заданной степенью чистоты. В работе тех же авторов [8] на примере разделения церия и прометия молочной и пирофосфорной кислотами был проведен расчет процесса градиентного элюирования РЗЭ, с использованием теории Фрейлинга. Расчет удовлетворительно совпадает с экспериментальными данными. В работах Еловича и сотр. [9—12] получено выражение для расчета процесса разделения близких по свойствам элементов. На примере разделения трансурановых элементов при помощи ЭДТА показано решающее значение комплексообразования по сравнению с обычным ионным обменом. В работах Материной, Сафоновой и Чмутова[13] рассмотрена возможность применения фронтального анализа в ионообменной комплексообразовательной хроматографии. Авторы изучали процесс комплексообразования в зависимости от pH среды. Маторина [14] изучила зависимость равновесного коэффициента разделения от pH [c.170]

В развитии теории и практики анализа кремнийорганических соединений большую роль сыграли многочисленные экспериментальные работы, выполненные советскими и зарубежными исследователями. Особые успехи достигнуты в области разработки методов качественного и количественного анализа кремнийорганических соединений, химических, физических и физико-химических методов определения функциональных групп и химических связей в кремнийорганических соединениях, методов их очистки и идентификации, определения степени чистоты, пофаз-ного контроля производства. [c.34]

Теория Бора сыграла большую роль и в развитии спектрального анализа, так как она позволила понять основные процессы возбуждения, определяющие вид спектра и интенсивность спектральных линий. Это дало возможность применять эти методы со значительно большей уверенностью. Мировая война 1914 —18 гг. и следующие за ней годы привели к более широкому использованию этих методов, причём наряду с применением спектральных методов для качественных анализов началось и использование их для количественных определений. Здесь можно указать, например, на работы де-Грамона, проводившиеся по заданию военного министерст.ча Франции и приведшие, в частности, к расшифровке состава немецких снарядов, деталей моторов цеппелинов и т. д. работы Кисса и Меггерса по контролю чистоты золота на монетном дворе в Сан-Франциско и ряд других работ. [c.12]

Дийенйй й развитием йа этой основе инструментальных методов анализа [ПО, 124]. Первой работе по аналитическому использованию инфракрасной спектрометрии предшествовало изучение спектров 55 индивидуальных углеводородов, полученных и ат-тестованйых при выполнении проекта № 6 Американского института нефти (АИН) [146]. Масс-спектральный анализ тяжелых фракций нефти стал возможен лишь после получения органических веществ с большой молекулярной массой и высокой сте пенью чистоты по проекту № 42 АИН [ПО]. При этом следует отметить, что исследование теории и разработка аппаратуры для криометрического метода анализа проводились в рамках проекта № 6 АИН параллельно с разработкой методов получения высокочистых углеводородов [29]. В 1955 г. метод утвержден как стандартный метод определения чистоты органических соединений и используется до настоящего времени, несмотря на неоднократный пересмотр стандартов [60]. В 1957 г. созвана Первая международная конференция, посвященная обсуждению возможностей криометрического метода [147]. [c.7]

Настоящая монография посвящена рассмотрению теорий криометрического метода и вытекающим отсюда требованиям при реализации этого метода в аналитической практике. Подробно проанализированы существующие модификации криомет-рического метода и способы расчета содержания примесей. Особое внимание уделено анализу систематических и случайных погрешностей, присущих как методу в целом, так и обусловленных применением той или иной его модификации. При описании аппаратуры большое внимание уделено конструкциям, позволяющим производить анализ высокочистых соединений. В связи с особым положением, которое занимают системы, образующие твердые растворы, вопросы анализа таких систем вынесены в отдельную главу. В заключение из приведенных в цитируемой литературе данных составлен список органических веществ, анализированных криометрическим методом. Это позволяет оценить возможности и область применения криометрии как метода определения чистоты. [c.8]

Несомненно. ТГА, ДТА и ДТГА, помимо использования для определения чистоты продуктов, вместе с газовой хроматографией и спектрометрией найдут щирокое применение при исследовании сложных нерастворимых полимерных систем, которые легче всего идентифицировать по их поведению при деструкции. Теорию и подробные методики можно найти в т. 2, глава IV. [c.37]

Разработаны методы группового анализа, определения чистоты и количе1Ственного анализа смесей фенолов и метилированных фенолов. Рассматривается теория разделения фенолов. НФ дидецилфталат и силиконовое масло. [c.136]

С. 3. Рогинский I (Москва, СССР). В развиваемой ими теории авторы доклада 43-исходят из предположения о решающей роли теплот адсорбции водорода для расположения переходных металлов в ряд по каталитической активности. В принципе определяющая роль таких термохимических и термодинамических характеристик возможна при определенных видах контролирующих стадий, и на Конгрессе было приведено немало примеров такого рода зависимостей. Удивительным, однако, является то, что ни скорость, ни энергия активации хемосорбции этилена не фигурируют в теории. Возможно, что это определяется несовершенством некоторых исходных данных. В частности, экспериментальные данные Бика, фигурирующие в докладе как исходные, в основном получены более 20 лет тому назад. Уровень чистоты поверхности в этих работах, выполненных еще до появления современной ультравакуумной техники, не обеспечивал достаточной воспроизводимости, да и сами металлы с современной точки зрения были недостаточно чисты. Поэтому этими данными лучше было бы не пользоваться, поскольку они нуждаются в проверке. Мы надеемся осуществить эту проверку в недалеком будущем, и я не сомневаюсь, что она внесет серьезные поправки в ряд активностей Бика. Мне хотелось бы подчеркнуть большое значение прогноза авторов о существовании 400-кратного резерва каталитической активности в ряду переходных металлов при переходе от лучшего из катализаторов Бика — родия к еще не выявленному металлу или сплаву с более выгодным оптимальным значением теплоты адсорбции водорода. Этот очень редкий в катализе числовой прогноз было бы интересно проверить и хотелось бы узнать, как авторы думают это сделать. Мне очень понравился детальный и убедительный кинетический анализ проблемы-применительно к выбранной стадийной схеме. [c.473]

Как с точки зрения теории, так и эксперимента, в основу рациональной классификации веществ по степени чистоты удобно положить зависимость различных свойств веществ от состава. В этом случае можно определить с достаточной точностью границы концентраций для тех или иных особенностей в поведении изучаемых функций. Заданные наборы базисных функций позволяют связать указанные области с такими терминами, как чистое, особо чистое, сверхчистое и асболютно чистое веп1,ество. Ь практическом приложении развиваемый подход позволяет дать однозначную трактовку таких полезных определении, как чистое, особо чистое вен1,ество для данной отрасли промышленности и эталоп-1юе вещество. [c.7]

Возникшая вследствие тех или иных факторов электрохимическая гетерогенность служит причиной дифференциации поверхности на катодные и анодные участки. При этом, согласно старой теории электрохимической коррозии, участки с более отрицательным потенциалом образуют аноды и на них протекает только анодный процесс, участки с более положительным потенциалом делаются катодами и на них протекает только катодный процесс. Такое утверждение идентично также другому следствию старой электрохимической трактовки, а именно, что абсолютно электрохимически однородная металлическая поверхность не должна электрохимически растворяться. Подобные мнения в более или менее определенной форме высказывали многие известные коррозионисты, например Пальмаер, Центнершвер, Тиль, Мюллер. У нас в значительной мере придерживался этого взгляда также Г. В. Акимов. Прямая экспериментальная проверка этого положения почти невозможна, так как нельзя получить полностью электрохимически однородную поверхность и, тем более, поддерживать ее в таком состоянии в растворе. Хотя в ряде случаев растворения металлов (например, 2п в НгЗО ) наблюдается сильное уменьщение скорости растворения металла (иногда в сотни раз) с увеличением степени чистоты металла, однако мнение [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология