Хроматография на крахмале

Аналогичная картина разделения веществ (в основном органического происхождения) получается на стеклянной пластинке, покрытой слоем мелкодисперсного сорбента (оксида алюминия, силикагеля, целлюлозы, крахмала и др.). Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последние годы [c.10]

В качестве адсорбентов в адсорбционно-жидкостной хроматографии применяют органические и неорганические вещества сахарозу, инулин, молочный сахар, целлюлозу, крахмал, активированную окись алюминия, карбонат кальция, силикагель, окиси металлов, активированный уголь, некоторые природные минералы и другие. [c.279]

В качестве носителя для неподвижной фазы в тонкослойной хроматографии часто применяют силикагель, кизельгур, гипс, целит, целлюлозу, иногда крахмал и др. [c.164]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

В колоночной осадочной хроматографии часто применяют следующие носители катионитный оксид алюминия ( безводный или активированный для хроматографии ), анионитный оксид алюминия (обработанный азотной кислотой, см. стр. 43), силикагель, крахмал, кизельгур, стеклянный порошок, активированный уголь. Несколько реже применяют целлюлозу, сульфат бария, гипс, карбонаты кальция и магния, бентонитовые глины, оксиды некоторых металлов — цинка, магния, свинца, висмута и др., и даже простой песок. [c.190]

Наряду с силикагелями и оксидом алюминия в жидкостной колоночной адсорбционной хроматографии применяются и такие адсорбенты, как оксиды кальция и магния, карбонат кальция, тальк, крахмал, а также природные адсорбенты (глины, диатомит, фуллерова земля, кизельгур [c.57]

В адсорбционно-жидкостной хроматографии применяют органические и неорганические адсорбенты. Из органических адсорбентов применяют сахарозу, инсулин, молочный сахар, целлюлозу, крахмал. Из неорганических адсорбентов наиболее употребительны активированная окись алюминия, карбонат кальция, окись кальция, окись цинка, окись магния, активированный уголь, некоторые минералы (главным образом различные сорта глин). [c.20]

Коэффициент распределения зависит от различных факторов природы вещества, природы растворителя, температуры и техники проведения эксперимента. Однако и такие носители, как бумага, крахмал, силикагель и др., считавшиеся ранее инертными, не являются абсолютно инертными, поэтому в распределительной хроматографии сочетаются такие процессы, как распределение, сорбция и ионный обмен. Теория распределительной хроматографии не учитывает эти побочные факторы, т. е. рассматривает идеальный случай распределения веществ [1, И]. [c.75]

Крахмал. Для распределительной хроматографии применяют очищенный крахмал. Сырой картофельный крахмал отмывают на воронке до отрицательной реакции с нингидрином, высушивают при комнатной температуре. Затем промывают н-бутиловым спиртом, насыщенным водой. Очистку крахмала от зольных примесей проводят с помощью электродиализа [51]. [c.91]

В тонкослойной хроматографии наиболее широкое использование получили окись алюминия, силикагель, кизельгур и др. В качестве связующего материала применяют гипс, агар-агар, крахмал. Однако при этом следует учитывать влияние связующего вещества на форми- [c.258]

В распределительной хроматографии одним из растворителей обычно служит вода. Она является неподвижным растворителем и находится в порах носителя, например крахмала или силикагеля. Разделение при помощи распределительной хроматографии выполняют следующим путем. Анализируемую смесь веществ, растворенную в воде, вводят в колонку и, после того как раствор впитается верхней частью носителя, промывают колонку подвижным растворителем (например, бутиловым спиртом или смесью растворителей). В процессе промывания происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя несмешивающимися жидкостями (вода — растворитель). Поскольку разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, то и скорость передвижения отдельных компонентов тоже различна. Наибольшей скоростью движения обладает то вещество, которое имеет наибольший коэффициент распределения. При промывании колонки образуются отдельные зо1 ы чистых веществ. [c.478]

Хроматография на полосках слоя кремниевой кислоты с 5% крахмала, растворитель — -гексан, не содержащий бензола, Rf= =0,62. [c.158]

Вы можете придумать множество вариантов этого опыта, используя разные смеси и подходящие растворители. А еще более точные результаты можно получить, если вместо бумаги использовать тонкий слой сорбента, нанесенный, например, на стекло. Такой вариант метода называют тонкослойной хроматографией, а веществом-сорбентом в простейшем случае может служить крахмал. [c.156]

Из большого числа поверхностноактивных веществ, пригодных в качестве адсорбентов при хроматографии, употребляют окись алюминия, силикагель, окись магния, окись и гидроокись кальция, карбонат кальция, карбонат магния, сульфат кальция, природные силикаты, крахмал, целлюлозу и различные сорта активированного угля. [c.339]

Простой способ превраш,ения адсорбента в материал с необходимой активностью является одним из условий успешного проведения хроматографий. Свойства полярных адсорбентов очень сильно зависят от влажности, которая к тому же значительно снижает их емкость. Некоторые полярные адсорбенты могут быть полностью дезактивированы водой и полярными растворителями. Поэтому полярные адсорбенты активируют, удаляя связанную воду, например, прокаливанием (MgO, aO и т. д.), нагреванием при невысокой температуре (окись алюминия, силикагель) или просто высушиванием, чаще всего в вакууме, при температурах, не превышающих 110° (крахмал, сахароза и т. п.). [c.340]

Первоначально в качестве носителя был использован силикагель [58, 591. Его основной недостаток — нежелательная адсорбция, вызывающая размазывание веществ по колонке и значительные потери. Аналогичное явление наблюдают иногда и при хроматографировании на бумаге. О путях преодоления этих недостатков будет сказано ниже. Теперь же рассмотрим случаи, когда адсорбция, наоборот, способствует разделению веществ. На столбике крахмала с закрепленной на нем водой при использовании бутанола в качестве подвижной фазы аланин хорошо отделяется от глицина. Судя по коэффициентам распределения этих веществ, рассматриваемый случай относится к категории распределительной хроматографии. Однако оказалось, что аланин также хорошо отделяется от глицина при промывании колонки не бутанолом, а водой (рис. 412, а) [16]. Аналогичное явление было обнаружено и в случае другой пары веществ — лейцина и фенилаланина (рис. 412, б) [16]. Даже замена воды 0,1 н. соляной кислотой не ухудшала разделения. Таким образом, в данном случае разделительная способность столбика крахмала в значительной степени обусловлена адсорбцией. [c.449]

В табл. 39 и на рис. 49 приведены сведения об условиях разделения смесей элементов методом тонкослойной хроматографии. Получены удовлетворительные результаты разделения смеси Мп(П), Na, и, Са(П), Mg(II), Ва(П), 8г(П), Си(П), №(И), Со(П), Ге(Ш), РЬ(П), Zll(II), Сг(1П), А1(Ш), Сс1(11), В1(П1), 8п(1У), 8Ь(Ш), Аз(1П), Ag(I) и Hg(II) в тонком слое, состоящем из смеси силикагеля и крахмала, с лимонной кислотой в качестве электролита [620]. Оптимальные условия опыта — напряжение 1200 в/ /30 см, 0,15 М раствор лимонной кислоты. Разделение проводят за 20 мин. [c.147]

Тонкослойная хроматография. Для обнаружения Sb предложено использовать хроматографию на слоях крахмала с применением растворов (NH4)2S2+j [966], на слоях целлюлозы — с использованием смесей спиртов или кетонов с кислотами [1281, 1541] и на слоях силикагеля — с использованием смеси (20 1) н-бутанола с 1М НС1 [1411], а также хроматографирование ана- [c.25]

Тонкослойная хроматография (ТСХ). Разделение происходит на специальных пластинах для тонкослойной хроматофафии. Неподвижная фаза в ТСХ силикагель, оксид алюминия, ионообменные смолы с добавками крахмала и гипса. [c.247]

В качестве носителей в распределительной хроматографии могут быть использованы силикагель, крахмал, целлюлоза, фильтровальная бумага. Специфические требования к носителям сводятся к следующему [204] [c.327]

Наряду с рассмотренными выше важнейшими адсорбентами, в хроматографии также применяются и другие, такие как окись кальция, окись магния, углекислый кальций, тальк, крахмал, а также природные адсорбенты глины, диатомит, фуллерова земля, кизельгур, отбеливающие земли и др. Однако значение этих адсорбентов значительно меньше, чем значение окиси алюминия, силикагелей, синтетических молекулярных сит и активированных углей. [c.27]

В зависимости от исходного материала частицы крахмала могут иметь различные размеры. Картофельный крахмал является относительно грубым (60—100 мкм), и, как выяснилось, именно он наиболее предпочтителен для колоночной хроматографии. Тем не менее, несмотря на доступность и такое важное свойство, как отсутствие набухания в водных средах (что обеспечивает хорошее протекание элюента через колонку), он получил лишь очень ограниченное распространение. [c.110]

А q V is t S. E. Q., Хроматография крахмала и применение ионообменной смолы для разделения N-аминокислот с мечеными атомами углерода, J. Pharma y а. Pharma ol., 4, 332 (1952). [c.321]

Такими носителями могут быть различные порошки (силикаты, крахмал, целлюлоза и др.), а также бумага. В случае применения в качестве носителя сыпучих тел осадитель смешивают предвари-рительно с носителем, загружают в хроматографическую колонку либо наносят на пластинку. При получении осадочной хроматограммы на бумаге последнюю предварительно пропитывают раствором, содержащим осаждаюш,ее вещество. Этот тип осадочной хроматографии является наиболее распространенным и выполняется в трех вариантах колоночном, в тонком слое и на бумаге. [c.165]

Из-за различия в величине К индивидуальные вещества перемещаются по 1вердой фазе с разной скоростью и благодаря этому отделяются друг от друга. В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и топкослойиую. В колоночной и тонкослойной распределительной хроматографии может быть применен любой твердый носитель, который прочно удерживает неподвижную фазу, легко пропуская подвижную жидкую фазу, и не вызывает побочных явлений (каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). В качестве таких нссителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолиты, крахмал, целлюлозу, диатомит. [c.65]

В курсе приведены многочисленные примеры практического применения главным образом газовой и молекулярной жидкостной хроматографии на адсорбци-онно или химически модифицированных адсорбентах для анализа углеводородов, их производных и гетероциклических соединений. Особое внимание уделено анализу вредных примесей, разделению углеводов, стероидов, гликозидов, азолов, азинов, а также таких важных галогенпроизводных, как фреоны и пестициды. Адсорбция микотоксинов, представляющих собой одну из серьезнейших пищевых и кормовых проблем, рассматривается как в аспекте хроматографического их анализа, так и в аспекте хроматоскопического исслв1Дования структуры их молекул. В конце курса приведены примеры адсорбции и хроматографии синтетических и природных макромолекул. Здесь рассматривается иммобилизация некоторых ферментов и клеток (например, для осахарнвания крахмала, изомеризации глюкозы, для решения проблем искусственной почки), а также вопросы хроматографической очистки вирусов, в частности, вирусов гриппа и ящура. [c.4]

Носители. В распределительной хроматографии должны использоваться такие носители, которые хорошо удерживают неподвил<ный растворитель и инертны к подвижному растворителю и хроматографируемым веществам. Идеальных носителей не существует. Более или менее удовлетворяют этим требованиям особо подготовленные силикагель, крахмал, тальк, целлюлоза и др. В бумажном варианте носителем является фильтровальная бумага. [c.89]

Тонкослойная хроматография. В настоящее время для тонко- слойнон хроматографии все больше используются пластинки, выпускаемые промышленностью под названием Снлуфол , которые представляют собой алюминиевую фольгу, покрытую закрепленным слоем адсорбента и люминофора. Самодельные пластинки обычно вырезают нз стекла. В качестве адсорбента для закрепленного слоя можно использовать оксиды алюминия, магння н кальция, силикагель и т. д. в смесн со связующими веществами (гипс, рисовый крахмал) и водой. Смесь в виде кашицы наносят иа пластинку и и специальным валиком равномерно раскатывают, создавая слой толщиной 2 мм. Затем пластинку высушивают при 110...120°С. Режим сушки должен быть таким, чтобы в слое адсорбента не образовалось трещин. [c.41]

Пластинки для тонкослойной хроматографии липидов готовят, как указано на с. 72. При аналитической хроматографии толщина слоя силикагеля обычно не превышает 0,25 мм. Для препаративных целей используют слои толщиной 0,75—1,0 мм на пластинках размером 20X Х20 см В некоторых случаях для лучшего разделения используют удлиненные пластинки (34x20 см). Для аналитического разделения липидов можно применять готовые пластинки Силуфол чехословацкого производства. Они представляют собой тонкий слой силикагеля, закрепленный на алюминиевой фольге с помощью крахмала. Для подготовки пластинок Силуфол к работе их необходимо активировать. [c.70]

ОСАДОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ОХ), разновидность жидкостной хроматографии, основанная на разл. р-римости осадков, образующихся прн взаимод. компонентов анализируемой смеси в подвижной фазе с реагентом-осадителем, к-рый в смеси с носителем составляет неподвижную фазу. Напр., при разделении галогенид-ионов реагентом-осадите-лем служит соль серебра. В качестве носителя используют дисперсное в-во (в частности, А12О3, силикагель, целлюлозу, крахмал, уголь, иониты) или фильтровальную бумагу, а в качестве подвижной фазы-чистый р-ритель или р-р, в к-ром р-римость осадков разного состава различна (напр., р-р к-ты или щелочи). Разделение смеси в ОХ происходит в результате многократного повторения актов образования и растворения осадков скорость перемещения осадков пропорциональна их р-римости в данном элюенте и определяется произведением активностей образующихся малорастворимых соединений. Хроматограммой в ОХ называют картину распределения хроматографич. зон по слою неподвижной фазы после завершения разделения. [c.413]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), вариает хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Al Oj, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика для закрепления слоя применяют крахмал, гипс или др. связующие, Пром-стью вьшускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси орг. р-рителей, водных р-ров к-т, солей, комплексообразующих и др. в-в. В зависимости от выбора хроматографич, системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделешш в-в осн. роль могут играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно неск, механизмов разделения. [c.608]

Применяется р, р -дИциандиэтиловый эфир в качестве чистой стационарной фазы в газовой хроматографии [5], при синтезе циапэтиловых эфиров крахмала и целлюлозы [6], а также в качестве экстрагирующего агента при выделении нафталина из смесей, содержащих его алкильные дериваты и алкилбензолы, получаемые при гидроформинге [7]. [c.49]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

Ионофоретический метод разделения аминокислот также базируется на их амфотерности. При различных pH раствора аминокислоты движутся к катоду или аноду, в соответствии с их изоэлектрическими точками и электрофоретической подвижностью Так при pH, близком к б, кислые аминокислоты направляются к аноду, основные к катоду, а нейтральные остаются неподвижными. Ионофорез также можно проводить в растворе или на твердом носителе. Первый метод позволяет раздел5ггь аминокислоты только на сравнительно крупные фракции — кислую, основную и нейтральную. Второй метод, так же как и распределительная хроматография на бумаге, дает возможность разделять любые аминокислоты. В качестве твердого носителя применялись силикагель, крахмал и бумага. Из них самым простым оказался ионо- [c.481]

Для полноты укажем, что процессы распределения веществ между двумя жидкими фазами при многократном повторении лежат в основе еще одного важного метода хроматографии— распределительной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями и, в результате — полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага. Развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Наконец, многократрюе использование (до 250—1000 раз) распределения между двумя жидкими фазами, без применения носителя, также широко распространено в виде метода противоточного распределения (Крэйг). [c.129]

Метод ТОНКОС.ПОЙНОЙ хроматографии (TGX) широко применяют для отделения и обнаружения Mn(II) в различных объектах. В качестве сорбентов для отделения марганца от других элементов этим методом используют чаще всего силикагель [123, 622, 623, 842, 1175, 1270, 1418, 1419, 1428, 1504), целлюлозу [801, 850, 1175, 1276, 1277, 1542], Al Og, смесь силикагеля с AI2O3 [1417] и крахмалом [621], а также чистый крахмал [878]. В последние годы стали применять TGX на ионитах [851, 853—855, 913, 1425]. Разделяемые элементы в виде растворов хлоридов, нитратов, сульфатов и различных комплексных соединений наносят на пластинку, покрытую сорбентом. В качестве подвижных фаз применяют ацетон в сочетании с другими компонентами, спирты, минеральные и органические кислоты, бензол, смесь бензола и хлороформа. Время хроматографирования составляет от 10—30 до 120—180 мин. Выбор реагента для обнаружения элемента определяется составом анализируемой смеси [122, 556]. [c.147]

СКОЛЬКИХ лет служила материалом для упаковки колонок, и на ней впервые удалось почти полностью разделить энантиомеры. (В 1944 г. было опубликовано сообщение о том, что основание Тре-гера разделено на колонке с лактозой длиной 0,9 м [2].) Разделяющая способность полисахаридов, в частности целлюлозы, была впервые обнаружена при попытке разделить рацемические аминокислоты методом бумажной хроматографии [3—5]. При этом выяснилось, что эти соединения в некоторых случаях дают два пятна на бумажной хроматограмме. Далглищ развил свою теорию трехточечного взаимодействия в 1952 г. на базе данных о бумажной хроматографии рацемических аминокислот [6]. Известны и другие ранние работы по непосредственному разделению энантиомеров аминокислот посредством бумажной хроматографии [7] и тонкослойной хроматографии на целлюлозе (ТСХ) [8]. Все это способствовало использованию целлюлозы и ее производных, а также крахмала и циклодекстринов в хиральной ЖХ. В настоящее время в качестве потенциальных хиральных сорбентов изучается ряд природных полисахаридов. [c.108]

Обычно слой сорбента (чаще всего силикагеля или окиси алюминия квалификации для хроматографии ) с размером частиц 150—200 меш (сито № 61 ГОСТ 4403—67) наносят на стеклянные матовые пластинки подходящего размера. Для закрепления слоя применяют добавки сульфата кальция Са504- /2Н20 (гипса) или крахмала. Нанесение слоя может осуществляться следующими способами. [c.103]