Колонка колонка

Готовят колонку с активированным оксидом алюминия. Для этого в стеклянную трубку помещают слой стекловаты (1 см), затем слой оксида алюминия (2 см) и снова слой стеклянной ваты. Колонку промывают гексаном. Раствор остатка в гексане переносят в колонку, колбу после образца споласкивают гексаном, перенося каждую порцию на колонку, Колонку промывают несколько раз гексаном, собирая его в колбу. [c.159]

Далее катионит переносят в хроматографическую колонку. Колонка состоит из двух сообщающихся трубок одной широкой 3, являющейся собственно колонкой для разделения, с внутренним диаметром 15—17 мм и другой узкой 2 с диаметром [c.322]

Чрезмерное улетучивание - жидкой фазы с кондиционированных колонок 2) колонки не кондиционированы должным образом 3) скорость газ>а-носителя не соответствует оптимальным условиям работы 4) загрязнена колонка (колонки) [c.263]

Хроматографическая колонка—наиболее важная часть хроматографической установки, в ней происходит разделение анализируемой смеси на компоненты. В лабораторной практике применяются прямые, и-образные и спиральные колонки. Колонки перед заполнением сорбентом должны быть промыты органическими растворителями и высушены. Техника приготовления сорбента и наполнения им колонки описана в работе 15. Б данной работе используется готовая колонка, заполненная сорбентом. [c.66]

Сложные смеси, не разделяемые на обычных колонках, могут быть успешно разделены на бинарных сорбентах регулируемого состава. Колонки с двумя индивидуальными наполнителями готовят следующим образом. Индивидуальные неподвижные жидкости наносят на твердый носитель. Полученные сорбенты перемешивают и загружают в колонку (колонка со смешанным сорбентом). Смесь неподвижных жидкостей наносят на твердый носитель (сорбент со [c.209]

Блок хроматографических колонок. Колонка является наиболее важной частью любой хроматографической системы, поскольку независимо от других элементов хроматографической схемы характеристики хроматографа определяются в первую очередь разделительной способностью хроматографической колонки. [c.47]

Наиболее распространенным методом нанесения неподвижной фазы на носитель является метод испарения растворителя. Поэтому методу взвешенное количество носителя суспендируют в растворе неподвижной фазы в легколетучем растворителе, например, в дихлорметане. Летучий растворитель удаляется испарением, в то время как смесь осторожно перемешивается для обеспечения равномерного распределения. Когда материал становится сыпучим, приступают к заполнению колонки. Колонки заполняют одним из двух способов. [c.67]

Колонки стальные (1 м X 3 мм), образующие две параллельные серии из трех последовательно соединенных колонок. Колонки объединяют в серии по признаку ожидаемой полярности неподвижных фаз, например, SE-30, апиезон L, [c.275]

В самом простом случае набивки и-образных колонок (рис. И, а и И, б) поступают следующим образом на оба конца колонки надевают маленькие воронки и сорбент при помощи шпателя попеременно добавляют то в одно, то в другое колено колонки. Колонку после каждого добавления несколько раз сильно встряхивают, осторожно ударяя ею по столу или постукивая но ней деревянным стержнем снизу и сбоку. Таким путем зернистый материал хорошо уплотняется. Еще лучших результатов можно достигнуть, прочно соединив колонку с вибрационным мотором, который обеспечивает до двадцати колебаний в секунду. По концам колонки оставляют незаполненными участки по 5 мм, куда вставляют тампоны из стеклянной ваты, чтобы избежать потерь сорбента из колонки вместе с газом-носителем. После ватного тампона ставят тонкую медную сетку. Эффективность можно увеличить, если уменьшить мертвый объем, оставив незаполненным конец трубки длиной не 5, а 2 мм, причем сорбент закрывают очень тонкой медной сеткой, которая может задерживать также и пыль. Сетка и стеклянная вата практически не повышают сопротивление потоку. [c.106]

Кашицу сорбента осторожно взбалтывают и отбирают в мерный стакан объем, равный 1,5 объемам предполагаемой рабочей части колонки. Колонку вместе с удлинительной трубкой слегка наклоняют и, еш е раз взболтав кашицу в стакане, выливают сразу все его содержимое в воронку или резервуар. Кашица должна стекать ио стенке колонки в случае образования пузырей воздуха они поднимутся через не слишком густой слой (жидкая суспензия нехороша тем, что во время заливки в ней могут образоваться вихревые потоки, приводяш,ие к рассортировке гранул сорбента- но размерам). После этого колонку устанавливают вертикально и па место воронки в верхний конец удлинительной трубки вставляют пробку с трубочкой, присоединенной к насосу (резервуар плотно закрывают крышкой с такой же трубочкой). [c.70]

Подготовка и заполнение колонки. Колонку заполняют суспензией ионита в элюирующем буферном растворе (с. 103). Заполнение колонки можно проводить и суспензией ионита в воде и лишь после уплотнения слоя сорбента уравновешивать колонку элюирующим буферным раствором. Над верхним слоем сорбента всегда должен оставаться слой жидкости не менее 2 см. [c.110]

Подготовка и нанесение исследуемого материала. Сыворотку крови (получение см. на с. 90) для удаления солей диализируют против исходного буферного раствора в течение суток. В диализированном растворе определяют содержание белка и в количестве 70—100 мг наносят его на колонку. Колонку промывают исходным буферным раствором до тех пор, пока оптическая плотность элюата не станет равна 0,02. [c.113]

Вал редуктора, центральная колонка, колонка механизма вращения, вертикальный вал лебедки подъема стрелы, оси блоков, стрелы и грузового крюка, рычажная система Канаты [c.60]

ЛЗ М1Л типа применяемых для насадки ректификационных колонок. Колонка обогревается двумя гибкими нагреватель-пы.ми лентами А длиной по 1,8 м н шириной 13 мм со свинцовыми проводами, ведущими к трансформаторам типа Л. ТР, которые присоединены к источнику тока напряжением ПО в. Нагревательные элементы при желании можно покрыть асбестом. К нижней части колонки присоединена колба е.мкостью 500 мл для приема продукта реакции. К верхней части колонки присоединена капельная воронка Г емкостью 250 мл для прибавления реагентов (удобной является воронка цилиндрической формы, так как ее легче калибровать, а также легко можно обмотать нагревательной лентой в тех случаях, когда требуется расплавить твердое вещество или же. нагреть раствор). Капельная воронка присоединена к колонке через секцию Б, у которой имеется боковой отвод, снабженный термометром Д и нисходящим холодильником Е, ведущим к колбе Ж емкостью 500 мл эта колба сообщается с атмосферой для отвода отходящих газов, [c.10]

Колонка. Колонки изготовляются из меди, нержавеющей стали, алюминия и стекла, они имеют прямую, изогнутую или спиральную форму, длина их 1—3 м, внутренний диаметр 0,25—4 мм. С увеличением длины повышается число теоретических тарелок и достигается лучшее разделение, но при этом требуется большее давление на входе в колонку. В табл. 23.1 приведены характеристики типичных колонок, применяющихся в газовой хроматографии. [c.18]

Колонки. Колонки делают стальными со следующими стандартными размерами длина 30—100 см, внутренний диаметр 8— 10 мм (рис. 25.10). Колонки для ГПХ заполняют обычно гелями следующих типов [c.65]

МОЖНО Придать соответствующую форму (спиральные колонки, колонки с вмятинами) или заполнить полость колонки специальной насадкой. В тарельчатых колонках контакт паров и конденсата осуществляется только на отдельных тарелках, так как обе фазы поступают на тарелки различными путями. Известны два типа таких колонок колпачковые и ситчатые. Во вращающихся колонках контакт между парами и флегмой осуществляется более эффективно. Контакт между обеими фазами чаще всего обеспечивается быстрым вращением внутренней части колонки. [c.237]

Во вращающихся колонках возникают завихрения движущейся жидкости, что в значительной степени улучшает контакт флегмы с парами. Предложено много различных конструкций таких колонок. В одной из них внутри трубки с большой скоростью вращается тонкая металлическая полоска, ширина которой чуть меньше внутреннего диаметра колонки. Колонки этого типа по своим рабочим параметрам сравнимы с колонками из полых трубок, т. е. характеризуются очень незначительной задержкой и небольшим перепадом давления. Однако благодаря лучшему контакту фаз их пропускная способность гораздо выше, причем эффективность колонок не уменьшается при большой скорости прохождения паров. Эффективность вращающихся колонок по сравнению с насадочными невысока, так как их ВЭТТ превышает 2,5 см. Существуют многочисленные конструкции колонок этого типа [21, 27, 28, 98, 1031. Они применяются в основном для аналитической разгонки небольших количеств веществ, так как на них можно работать с количеством жидкости не менее 2 мл. При работе в вакууме колонку такого типа трудно герметизировать в том месте, где проходит вал, вращающий металлическую полоску. В связи с этим было предложено осуществлять вращение подвижной части колонки при помощи электромагнита [69]. Форма и размеры вращающейся полосы и оптимальная скорость ее вращения послужили предметом специальных исследований (например, [8, 15]). [c.249]

Последовательно отсоединяя детектор от колонки, колонку от дозатора, наблюдать за изменениями давления. Заметное падение давления должно быть только на колонке. [c.237]

Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют заранее подготовленным катионитом КУ-2 в Н-форме, измельчения 0,5—0,25 мм. Затем 4—5 мл раствора, содержащего ионы меди и цинка, вливают в колонку. Колонку с катионитом промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и затем вводят 40—60 мл 0,25 н. раствора оксалата аммония. [c.99]

Электрофорез на колонках. Колонку заполняют суспендированным в буфере носителем. Фракционируемую смесь отрицательно заряженных веществ (что имеет место для большинства биологических материалов) наносят в колонку сверху, а положительно заряженных — снизу. Сбор фракций после электрофореза осуществляют путем последовательного элюирования буферным раствором. [c.146]

Бензол вводят в поток водорода через резиновую пробку медицинским шприцем типа Рекорд с ценой деления 0,02 мл. Для увеличения объема жидкой пробы и тем самым уменьшения ошибок бензол разбавляют н-гексаном в соотношении 1 1 по объему. Ыа установке имеется две хроматографические колонки. Колонка 8 служит для отделения бензола от н-гексана перед реактором и лучшего смешения бензола с водородом. Она имеет длину 1 м, диаметр 6 мм и заполнена диатомито-вым кирпичом, содержащим 20 вес.% неполярной жидкой фазы с низким давлением паров при температуре опытов. Колонка 10 имеет длину 2 м, диаметр 6 мм и содержит в качестве жидкой фазы трикрезилфосфат. Она [c.182]

В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают стеклянную вату и небольшими порциями насыпают 18—20 г силикагеля, уплотняя его постукиванием по стенке колонки. Уровень си-ликателя должен быть не менее чем на 20—25 мм ниже расширенной части колонки. Колонку укрепляют в штативе в строго вертикальном положении. [c.498]

Л—Ввод образца. 2—Ввод газа-носителя. 3—Счетчик потока (он-таметр). 4—Детектор (катарометр). 5—Колонка. (Колонка 1 1 детектор находятся в термостате). [c.19]

Экстракционная к0.)10нка 4 (рис. 75) — стеклянная диаметром 18 мм и высотрй 2000 мм, заполненная кольцами Ратпнга (3 X X 4 см) высота слоя насадки 1500 мм, высота верхней и нин ней отстойных зон — 25% от общей высоты колонки. Колонка заключена в два концентрически расположенных стеклянных кожуха внешний кожух изоляционный, на внутренний коя ух намотана спираль для обогрева колонки. Разделяемое сырье подают из мерника 2 в колонку насосом 2. Рафинатный раствор выводится с верху колонки 4, экстрактный раствор — снизу. Сырьевые емкости 2 и емкость для растворителя 9 — цилиндрические градуи- [c.195]

Винилпиррол. Дегидратацию р-(2-пиррол)этилового спирта проводят в колонке, снабженной термометром и капельной воронкой, расположенными в верхней части колонки. Колонку заполняют окисью алюминия (8 — 14 меш) и нагревают при 260—270° в течение 2 час. для сушки и активирования окиси алюминия. Эвакуируют систему до остаточного давления 1 мм и медленно, в течение получаса, вводят в колонку, нагретую до 260—280°, раствор 5 г р-(2-пиррол)этилового спирта в 30 мл сухого бензола. Продукты реакции конденсируют в приемнике, охлаждаемом смесью сухого льда и ацетона. Колонку несколько раз промывают бензолом, бензольные растворы присоединяют к конденсату, отделяют воду, сушат бензольный раствор и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме и выделяют 2-винилпиррол выход равен 42% от теорет. [259]. [c.218]

Перехонны кубик вмещает до 3 кг нефти и снабжен карманом для термометра. Обогревается он газовой горелкой. При помощи фланпев кубик соединяется с колонкой. Колонка состоит из железной трубки диаметром 20 мм и высотой 1200 мм. Верхняя часть колонки расширена и снабжена по всей длине ребрами, которые образуют воздушный парциальный конденсатор. Общая высота колонки 1526 мль. Насадка колонки состоит из Ъ-мм стскляшшх колец. Внизу колонка имеет отвод, через который она связывается с диферепциальным манометром. [c.129]

Реакция протекает вправо при избытке кислоты. Ионит в колонке отмывают водой от избытка кислоты, после чего ионит готов к применению. Пробу пропускают через колонку, колонку промывают водой или элюентом. Собирают элюат целиком или по фракциям. Перед каждым последующим применением необходимо проводить регенерацию ионита в колонке, так как в колонке содержатся различные ионы (например, Х , Хг). Происходящий при этом химический процесс аналогичен описанному уравнением (7.4.5). Процесс замены ионов Х+ ионами Хь Ха. .. называют регенерацией ионита, чтобы подчеркнуть, что ионит при этом возвращается в свое исходное состояние. Для сдвига равновесия вправо необходимо подобрать нужную концентрацию кислоты. Концентрированные растворы повышают скорость ионного обмена, но из-за высокой вязкости раствора снижается диффузия ионов. Поскольку процесс ионного обмена протекает сте-хиометрически, можно рассчитать полную обменную емкость колонки, зная количество ионита. Но рассчитанную обменную емкость не всегда можно полностью использовать (разд. 7.3.1.1). Пусть в колонке имеется ионит в Н -форме. Требуется провести ионный обмен с ионами К" . В месте подачи анализируемой пробы в колонку происходит полный обмен ионов Н+ на ионы При дальнейшем пропускании раствора, содержащего ионы К (фронтальная техника проведения ионного обмена), происходит смещение зоны, заполненной ионами К" , вниз. При этом колонку можно разделить на три слоя (рис. 7.17). В первом слое находится ионит только в К" -форме, во втором слое — ионит, содержащий оба иона, в третьем слое — ионит, содержащий ионы Н" . Распределение концентраций происходит по 8-образной кривой (ср. с формой полос элюентной хроматографии). При дальнейшем пропускании раствора КС происходит зарядка второго слоя ионами до проскока. Число ионов К" , которые могут быть количественно поглощены колонкой до проскока ионов, называют емкостью колонки до проскока. Эта емкость меньше величины полной емкости колонки, так как проскок К" -ионов наблюдается в тот момент, когда в колонке еще содержатся Н+-ионы. [c.378]

Нанесение пробы на колонку. Колонку перед нанесением пробы уравновешивают 8—10 объемами (300—450 мл) исходного буферного раствора (0,01 М натрий-фосфатный буфер, pH 6,8). На поверхность геля наносят 2—3 мл сыворотки крови, разведенной в 2 раза этим же буфером или 2—3 мл отдиализированного раствора одного из белков. Колонку промывают 0,01 М фосфатным буферным раствором, pH 6,8. [c.115]

Большинство пользователей хроматографических колонок хотело бы максимально прол шть срок службы этого важнейшего элемента хроматографа. Рассмотрим три основные причины выхода ич сгроя наиболее распространённого на сегодняшний день типа колонок - колонок, заполненных обращённо-фазовыми сорбентами. [c.477]

В работе Хайвер [15] описано исиользование ГХ-станции на базе миникомньютера, иодсоединенной к ГХ с двумя ПИД, и системой ввода пробы в режимах с делением нотока/без деления потока. Две капиллярные колонки подсоединены к одному отверстию ввода пробы, для чего используется прокладка с двумя отверстиями. Ири выборе колонок принимают во внимание их геометрию, допустимые условия работы и характеристики удерживания соединения на этих колонках. Колонки, содержащие 5- и 50%-ную фенилметилсиликоиовую НФ, имеют выходы в отдельные ПИД. На рис. 8-20 представлены хроматограммы стандартной смеси алкалоидов, полученные с исиользованием двухканальной системы, и градуировка, проведенная для расчета индексов удерживания. [c.118]

Существует радиохимический метод определения соединений с гидроксильными группами, в котором не требуется ни вводить поправок на нерадиоактивные примеси, ни готовить чистое меченое производное для каждого из определяемых соединений [126, 127]. Этот метод основан на использовании п-иодбензоил- Ч-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфиров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют уизлуче-ние изотопа и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку (колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. Содержание М (мМ) каждого соединения с гидроксильными группами в пробе вычисляют по формуле [c.80]

Для удобства типы хроматографии, которые используются в фармацевтическом анализе, можно разделить на три большие группы. К ПЛОСКОСТНЫМ методам относится хроматография, которая осуществляется путем прохождения подвижной фазы через слой адсорбента (бумажная и тонкослойная хроматография). Вторая группа методов — хроматография на колонках. При использовании хроматографии на колонках колонку заполняют адсорбентом колонка может быть либо обычного открытого типа либо закрытого колонка закрытого типа должна выдерживать значительное давление, чтобы подвижную фазу можно было иодавать насосом через колонку с больщой скоростью (жидкостная хроматография высокого давления, иногда называемая высокоэффективной или высокоскоростной жидкостной хроматографией). Газовая хроматография— частный случай хроматографии на колонках здесь (ПОДВИЖНОЙ фазой является газ, а не жидкость, а растворенное вещество должно быть либо летучим либо переведено в это состояние путем повыщения температуры и/или превращения в летучие производные. [c.91]

Увеличение масштаба препаративной системы. Было решено разделить примерно 20 г смеси за два раза, вводя смесь порциями примерно по 10 г каждая. Соответственно препаративная колонка (колонка 1 в уравнении (1.10)) была выбрана той же длины, но ее объем примерно в 200 раз превышал объем аналитической колонки (колонка 2 в уравнении (1.10)). Отношение площадей поперечного сечения было (57. м)-/(4,2 м) = = 184. Приведенное ниже уравнение масштабирования (1.10) показывает, что это позволяет разделять примерно 10 г-образец (0,054 г, введенные в аналитическую колонку, y нo>кeнныe на 184, дают 9,9 г, см. табл. 1.5). [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология