Марганец ион, осаждение оксалатом

Взвешенный осадок содержит СаО, оставшуюся в растворе после осаждения оксалатом аммония, весь барий, содержавшийся в пробе, и практически весь марганец, присутствовавший в фильтрате после осаждения кальция. [c.1069]

Приведем пример дробного обнаружения катионов кальция. Лучше всего его обнаружить в виде оксалата. В этом случае алюминий, хром, марганец, железо и другие катионы маскируются в виде комплексных оксалатов, легко растворимых в воде. Некоторые катионы тяжелых металлов — серебро, сурьма, ртуть, свинец, висмут не дают растворимых оксалатных комплексов, но осаждаются металлическим цинком. В раствор переходит ион цинка, не мешающий реакции на кальций и образующий комплексный оксалат. Стронции и барий не мешают реакции, так как осаждаются в виде сульфатов растворимость сульфата кальция 2,5 г/л, что позволяет уверенно обнаружить кальций в фильтрате в виде оксалата кальция после осаждения мешающих катионов. [c.133]

Однако в зависимости от содержания различных компонентов в схеме должно предусматриваться влияние этих компонентов и их поведение в процессе анализа по такой схеме. Так, если в силикате присутствуют бор, фтор и марганец, то без изменения эта схема не может быть принята, потому что могут быть следующие отклонения 1) при выпаривании с хлороводородной кислотой будут заметны потери кремния и бора 2) бор частично будет осаждаться вместе с кремневой кислотой, а затем улетучится при обработке осадка кремневой кислоты фтороводородной кислотой 3) часть фтора может остаться в растворе и будет препятствовать осаждению алюминия и железа при действии водного раствора аммиака 4) некоторая часть бора осядет вместе с полуторными гидроксидами 5) без прибавления окислителя не весь марганец выпадает вместе с полуторными гидроксидами при осаждении водным раствором аммиака, затем он частично осаждается в виде оксалата совместно с оксалатом кальция 6) при осаждении магния фосфатом осядет также и фосфат марганца. [c.642]

Осаждения добавлением сульфид-ионов имеют очень важное значение в количественном анализе не только для выделения отдельных элементов, но и для отделения групп элементов друг от друга. Осаждения могут быть проведены при самых различных условиях как в отношении концентрации ионов водорода, так и в отношении других особенностей раствора, в зависимости от преследуемых целей. Например, изменяя концентрацию ионов водорода, можно мышьяк (V) отделить от свинца, свинец от цинка, цинк от никеля, никель от марганца й марганец от магния. В щелочных растворах некоторые сульфиды образуют растворимые соединения, что может быть использовано для разделения элементов внутри группы, например для отделения свинца от молибдена. Разделения внутри группы возможны также путем превращения одного или нескольких ее членов в комплексные анионы, которые не реагируют с сульфид-ионами, например отделение кадмия от меди в растворе цианида, меди или сурьмы (III) от олова (IV) в растворе фтористоводородной кислоты, и сурьмы от олова в растворе, содержащем щавелевую кислоту и оксалат. [c.83]

В условиях осаждения тория малорастворимые иодаты образуют также серебро, свинец, железо (П) и (III), таллий, цирконий, титан, марганец и церий (IV). От железа, марганца, титана и циркония торий можно отделить осаждением щавелевой кислотой совместно с редкоземельными элементами, причем полученные оксалаты можно потом непосредственно растворить в азотной кислоте, так как щавелевая кислота не препятствует выделению иодата тория. Влияние церия устраняется восстановлением его перекисью водорода в кислой среде. [c.607]

В самом общем виде анализ слагается из следующих операций разложение силикатов путем сплавления с содой и последующее растворение в кислоте отделение кремнекислоты путем обезвоживания осаждение аммиаком железа и глинозема с рядом более мелких компонентов осаждение кальция в виде оксалата наконец, осаждение магния, обычно в виде двойной соли фосфата магния-аммония. На ряде стадий применяются различные методы. Так, пользуясь бромной водой, марганец в огромном большинстве пород можно почти полностью осадить аммиаком вместе с гидроокисями. Это упрощает дело, иначе части марганца, осажденные с кальцием и с магнием, должны быть определены каждая отдельно. О возможности пользоваться суммой окислов железа и титана для их определения или же определять их из особой навески уже упоминалось. Наконец, когда магний присутствует только в небольшом количестве, в некоторых случаях выгоднее прибегать к методу осаждения оксихинолином. Относительные преимущества и недостатки этих методов изменяются в зависимости от условий работы дальнейшие указания будут даны в соответственных разделах. [c.53]

При том и другом методе марганец остается в растворе вместе с никелем, цинком, кальцием и магнием. В анализе горных пород следующей ступенью поэтому является отделение марганца, цинка и никеля осаждением сульфидом аммония, после чего осаждают кальций в виде оксалата и затем магний в виде фосфата. При таком ходе анализа стронций сопровождает кальций, а барий выделяется вместе с магнием. [c.867]

В самой последней кампании перерабатывали другой исходный материал, а именно 600 ккюри прометия после продолжительной выдержки, который был выделен из шлама, находившегося в емкости щелочных отходов (путем растворения в НМОз и последующего осаждения оксалатов). Операция оказалась безуспешной, а потери отходов очень высокими. Это объясняется наличием марганца, который не присутствовал в лабораторных растворах. Марганец (П) экстрагировался почти так же, как стронций. Полагают, что он внес определенный вклад в высокие потери на этапе 1 из-за перенасыщения растворителя. На этапе 2 он разлагал персульфат и окислялся до двуокиси марганца, что вызывало чрезмерное образование эмульсий. [c.284]

По этой схеме, в том виде, в каком она приведена на рисунке, значительные количества редкоземельных примесей не удаляются. Однако выделение америция из америций-лантановой смеси можно осуществить фракционным осаждением оксалатов из гомогенного раствора [36 J. Осадитель образуется при медленном гидролизе диметилоксалата. Америций в отличие от лантана концентрируется в осадке. При гомогенном оксалатном осаждении 95% америция из америциево-лантановой смеси в растворе остается около 50% лантана. При гомогенном оксалатном осаждении такие элементы, как кальций, барий, стронций, магний, свинец, висмут, алюминий, железо, хром и марганец, удаляются более эффективно, чем лантан. [c.386]

В виде фторидов РЗЭ осаждаются из более кислых растворов, чем при осаждении оксалатов [4—6]. В этом случае торий так/ке осаждается. В качестве носителя наиболее подходящим является кальций. Оксалатный метод, как и фторидный, позволяет достаточно хорошо отделять РЗЭ от Fe, Al, Ti, Zr, U(VI), Nb, Ta и многих другггх металлов. Осадок оксалата кальция частично захватывает марганец. [c.312]

Существуют также рекомендации после разложения шлака соляной кислотой осаждать скандий щавелевой кислотой, оставляя железо и марганец в растворе [50, 52]. В этом случае для более полной очистки от Ре, Мп, а также и от Са и РЗЭ, переведя оксалаты прокаливанием в окислы и растворив последние в соляной кислоте при pH 2,5—3,0, осаждают ЗсОНЗаОз, вводя тиосульфат натрия. От ТЬ и 2г отделяют, осаждая их в виде иодатов. Скандий из раствора после этого выделяют в виде оксалата [50]. При переработке более бедных растворов, содержащих много примесей, осаждение фторида и оксалата скандия не дает удовлетворительных результатов. В этом случае рекомендуется выделять скандий в виде фитата 5СбСеНбР0О2,-36Н2О. Фитат скандия очень плохо растворяется в воде и минеральных кислотах [53], он дает возможность извлечь 98% скандия и достичь 40-кратного обогащения. Возможно также осаждение плохо растворимого пирофосфата [c.39]

Осаждение меди солью Рейнеке — диаминтетрароданохромиатом аммония NH4 [Сг(КНз)2(СМ8)4]-2Н20. Осаждение проводят из кислой среды, концентрация кислоты не должна быть выше 3,0 п. Реактив этот обладает очень большой избирательностью осаждению не мешает олово, сурьма, мышьяк, висмут, свинец, кадмий, молибден, никель, кобальт, железо, алюминий, хром, титан, марганец, цинк, бериллий, магний, барий, кальций, стронций, п елочные металлы, тартрат-, оксалат- и сульфат-ионы. Мешают ртуть, таллий и серебро. Выпадающий осадок имеет состав Си[ r(NH3)2( NS)4]. Его высушивают при 110° С и взвешивают. Теоретический коэффициент пересчета массы этого осадка на медь равен 0,1666, но С. Ю. Файнберг рекомендует применять эмпирический коэффициент 0,1636, так как осадок, высушенный при 110° С, удерживает небольшое количество влаги. Подробности осаждения меди и метод приготовления осаждающего реактива (соли Рейнеке) приведены в цитирован- [c.294]

Из чисаа возможных загрязняющих веществ платина может оказаться только в том случае, если те или иные предварительные операции проводились в платиновой посуде. Кремнекислота может оказаться в осадке, если в ходе анализа нагреванию в фарфоровой или стеклянной посуде подвергались аммиачные растворы. Марганец частично осаждается с кальцием, особенно если осаждение последнего проводится из аммиачного раствора. Многократное осаждение кальция в виде оксалата не освобождает осадок полностью от марганца, следовательно, марганец надо удалять перед осаждением кальция. Алюминий не должен присутствовать в осадке оксалата кальция, если предварительные операции были проведены надлежащим образом. Но если осаждение гидроокиси алюминия проводили не совсем правильно, например прибавляли аммиак в избытке или осаждали алюмийий в присутствии органических веществ или фторидов, то он может остаться в небольшом количестве в растворе и присоединиться к осадку оксалата кальция. Редкоземельные металлы не будут в осадке вместе с оксалатом кальция, если перед осаждением последнего было проведено осаждение аммиаком. Если же осаждение проводили ацетатным методом, в осадке оксалата кальция могут оказаться некоторые из редкоземельных металлов. В этих случаях загрязненный оксалат кальЦия прокаливают, выделяют алюминий и редкоземельные металлы, как описано ниже, и снова осаждают к ьций в виде оксалата. [c.702]

Какой бы вариант метода ни применялся, мешающие элементы — медь, железо, алюминий, титан, марганец, цинк и кальций должны быть удалены. При объемНом окончании определения можно кальций не удалять, но превращать его в оксалат кальция и, не фильтруя, проводить осаждение оксихинолята магния. Описанный ниже ход определения магния разработан для анализа цементов, не содержащих в заметных количествах элементов, которые не выпадают в осадок от аммиака меди, цинка и марганца Определение магния заканчивается объемным способом., [c.725]

Из кислых растворов, содержащих только вольфрам, сероводород выделяет лишь небольшой осадок, тогда как совместно с сульфидом молибдена и другими сульфидами осаждаются значительные количества вольфрама. Это соосаждение можно предупредить, прибавляя винную или щавелевую кислоты. Сульфиды щелочных металлов дают темно-коричне-вые растворы тиовольфрамата, если отсутствуют такие элементы, как марганец, совместно с которыми вольфрам частично осаждается. Препятствует ли винная кислота соосаждению вольфрама в этих условиях, как в случае осаждения сероводородом из кислых растворов, нам не известно. Подкисление раствора тиовольфрамата приводит к неполному выделению коричневого хлопьевидного сульфида WSз при условии отсутствия тартратов и оксалатов. В присутствии я<е этих реагентов осаждение не происходит. [c.767]

Учитывая исследования Стейгера в настоящее время в Геологическом управлении США применяют такой метод осаждения алюминия и т. п., при котором марганец не осаждается. Метод этот состоит в том, что общее содержание марганца определяют в отдельной навеске, а в массу пирофосфата магния вносят поправку на содержащийся в нем марганец, который определяют колориметрическим способом. Этот метод допустим, потому что, как указывает табл. 35, ббльшая часть марганца остается в растворе, пока не осадят вместе с магнием в виде фосфата, а ошибки, приходящиеся на окись алюминия и окись кальция, очень малы. Загрязнение прокаленного оксалата кальция даже малым количеством ма])ганца обнаруживается обычно по коричневому окрашиванию, которое придают ему окислы марганца, а иногда по зеленому цвету манганата кальция. [c.960]

Амины и аммиак, которые хотя и не относятся к высокоселективным реагентам, обычно используют в качестве маскирующих агентов с показателями маскирования в пределах 5—25 по отношению к таким ионам металлов, как ртуть(И), медь(П), серебро, цинк, никель и кадмий (см. рис. 11-4). Буферные растворы уксусной кислоты можно использовать для маскирования ионов свинца с целью предотвращения осаждения сульфата свинца (показатель маскирования составляет примерно 3 или 4). Цитраты в виде 0,5 раствора при pH = 13 характеризуются показателями маскирования 26 — для алюминия и 22 —для железа(1П). Образование растворимых комплексов оксалата, цитрата и тартрата может быть использовано для предотвращения выпадения осадков гидроксидов многих металлов. При более низком значении pH оксалат в качестве маскирующего агента для этих ионов лучше, чем цитрат. Цианиды в реакции с ЭДТА при высоком pH маскируют ионы таких металлов, как серебро, кадмий, кобальт, медь, железо, ртуть, никель и цинк, однако они не оказывают влияния на алюминий, висмут, магний, марганец, свинец и кальций. Следовательно, цианиды можно использовать при дифференцирующем титровании ЭДТА смесей этих металлов. Часто вместо цианидов для маскирования предлагаются тиолы, поскольку они менее токсичны при низком [c.233]

При анализе минералов и горных пород магний переходит в фильтрат после осаждения полуторных окислов его определяют, как правило, после выделения кальция в виде оксалата. В присутствии больших количеств фосфата или арсената магний осаждается вместе с полуторными окислами. Марганец практически полностью проходит в фильтрат, содержащий магний, поэтому если марганца много, то его отделяют в виде сульфида до того, как приступают к определению кальция и магния. Одновременно с сульфидом марганца выделяются также сульфиды никеля, кобальта и цинка (см. стр. 169). [c.178]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

Осаждение меди солью Рейнеке —диаминтетрароданохромиатом аммония NH4[ r(NHз)o( NS)J-21420. Осаждение проводят из кислой среды, концентрация кислоты не должна быть выше 3,0 н. Реактив этот обладает очень большой избирательностью осаждению не мешают олово, сурьма, мышьяк, висмут, свинец, кадмий, молибден, никель, кобальт, железо, алюминий, хром, титан, марганец, цинк, бериллий, магний, барий, кальций, стронций, щелочные металлы, тартрат-, оксалат- и сульфат-ионы. Мешают ртуть, таллий и серебро. Выпадающий осадок имеет состав Си[Сг(ЫН8),(СН5)4]. Его высушивают при 110° и взвешивают. Теоретический коэффициент пересчета веса этого осадка на медь равен [c.268]

Осаждение и фильтрование. Первое осаждение. Обычно имеют дело с аммиачным раствором, из которого были удалены марганец, кальций и больцшнство других элементов. Раствор этот содержит достаточное количество хлорида аммония, помимо оксалата аммония, и часто еще большое количество хлорида натрия . [c.660]

При анализе горных пород вес полученной окиси кальция должен быть в среднем меньше 0,5 укз его прибавляют к уже найденному весу окиси кальция (осажденной в виде оксалата) и вычитают после пересчета на Саз(Р04)з из веса пирсфосфата магния. Таким способом получают правильный результат определения магния. Спиртовый фильтрат, оставшийся после выделения кальция, можно выпарить, сухой остаток прокалить для разрушения органических веществ и испытать на присутствие марганца, как описано ниже (см. Марганец ). [c.662]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология