Галлий анализ, спектральный

Определение галлия, методом спектрального анализа требует предварительного химического концентрирования. С применением последнего возможно определение 2-10- % Ga [81], [c.191]

Прямой спектральный метод анализа молибдена в виде трехокиси, смешанной с угольным порошком и носителем — окисью галлия. Анализ ведут на спектрографе средней дисперсии 15 элементов определяют с чувствительностью [c.264]

Относительное стандартное отклонение и его распределение по стадиям анализа при спектральном определении примесей в арсениде галлия. Предварительное концентрирование — отгонка основных элементов в виде бромидов [c.198]

Это позволяет отогнать все или большую часть примесей, которые испаряются легче, чем основа. Этому способствует также введение в пробу носителя. Его температура кипения имеет промежуточное значение между температурой кипения примесей и основы пробы. Температура электродов определяется температурой кипения носителя, что способствует полному испарению примесей и подавляет поступление в разряд основы до тех нор, пока в электроде есть носитель. Например, при анализе урана в виде закиси-окиси СзО добавляют носитель—окись галлия, вес которой составляет 2% от веса пробы. Это повышает интенсивность спектральных линий 33 элементов, присутствующих в виде примесей в уране. Большинство из НИХ ПОЛНОСТЬЮ испаряется вместе с носителем до начала поступления в разряд урана. [c.251]

Анализ галлия и мышьяковистого галлия на содержание марганца проводят активационным [129, 141, 1283], спектральным и химико-спектральным [269, 282, 405, 447, 587, 591] методами. [c.161]

От анализируемой закиси-окиси урана квартованием отбирают пробу весом 5,5—6 г, которую прокаливают в муфельной печи при 800° в течение 30 мин. От этой пробы отбирают навеску в 5 г, в которую вводят носитель в количестве 150 лг. Носитель представляет собой смесь спектрально чистых окиси галлия и закиси-окиси урана в отношении (I 12) . Смесь тщательно растирают в агатовой ступке в течение 15 мин. От приготовленной смеси пробы с носителем отбирают навеску 250 ме. Применение носителей, по данным авторов [151 ], увеличивает интенсивность линий бора. Условия испарения пробы температура нагревания — 1800°, время установления этой температуры — 20 сек., продолжительность испарения при этой температуре — 20 сек. Наилучшая воспроизводимость анализа имеет место в случае, если электрод-приемник имеет форму, изображенную на рис. 58г. Источник спектра для анализа конденсата — дуга постоянного тока, сила тока — Ю а. Электрод с конденсатом служит анодом. Спектрограф ИСП-22, экспозиция— [c.364]

Описан ряд химико-спектральных методов анализа пленок арсенида галлия на примеси [160, 205, 211]. [c.198]

Метод [160] основан на электрохимическом растворении пленки в НС1 (1 10) с последующим упариванием раствора и спектральным анализом остатка. В методе [211] снимают тонкие эпитаксиальные слои арсенида галлия травлением метанольным раствором брома полученный раствор выпаривают с НС1, сухой остаток растворяют в 10 Ж НС1 и хроматографируют в колонке с фторопластовой насадкой с применением м-децилового спирта в качестве неподвижной фазы. Примеси элюируют, элюат выпаривают и помещают в нагретый полый катод. [c.198]

Примеси галлия и вольфрама в структурной форме удалось ввести при выращивании кварца во фторидных растворах. В опытах, которые проводились при сравнительно невысоких температурах (<600 К), применялись фторопластовые футеровки для предотвращения коррозии стенок автоклава и попадания в раствор неконтролируемых примесей. В нижнюю зону автоклава вместе с кварцем-шихтой помещалась примесь оксида галлия или вольфрама в количествах, указанных в табл. 9. Там же приведены данные спектрального анализа на эти элементы в выросших кристаллах и для сравнения результаты аналогичного опыта, но в щелочной системе. [c.66]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Галлий. Метод определения фосфора 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа [c.586]

Линии 4172,06 и 4032,98 А наиболее чувствительны, однако использовать их не всегда возможно из-за наложения циановых полос, а также линий некоторых других элементов (см. стр. 28) [749, 1074]. В связи с этим при определении галлия часто используют линию 2943,64 А, чувствительность которой достаточна для многих случаев. Определение галлия может быть проведено в пламени, в дуге и в искре. При спектральном анализе пород и минералов на галлий наиболее распространены методы, использующие в качестве источника возбуждения дугу постоянного или переменного тока. [c.157]

При определении в цинковых рудах галлий предварительно соосаждают с Ре(ОН)з [700], либо с А1(0Н)з [292]. Осадок растворяют в кислоте, добавляют порошок меди, упаривают раствор, остаток прессуют в виде электрода и проводят спектральный анализ. [c.162]

Концентрирование ионным обменом — чрезвычайно эффективный прием обогащения для спектрального анализа. Метод применен для определения примеси 10 7о галлия и других элементов в плутонии [680]. [c.164]

Флуориметрическое, фотометрическое и спектральное определение галлия. При анализе минерального сырья широко используются флуориметрические, фотометрические и спектральные методы. Из первых наибольшее распространение получили окси-хинолиновый и родаминовый методы определения галлия, осуществляемые в двух вариантах— флуоресцентном и колориметрическом. [c.179]

Определение галлия в глинах и почвах проводится почти исключительно спектральными методами анализа. [c.190]

Определение галлия в сплавах Ga—In. При содержании в сплавах от 0,1 до 2,0% Ga определение его проводят методом спектрального анализа [908]. Для повышения чувствительности определения пробу сжигают в атмосфере гелия (устранение полос N). При этом становится возможным открывать 0,05 мкг Ga в 50 мкг сплава [1001, 1147, 1148, 1149. [c.195]

Концентрирование галлия и других примесей экстрагированием соединений их с 8-окси-хииолином и дитизоном хлороформом, или путем возгонки двуокиси селена Спектральный анализ концентрата 2 10- [175,508, 955,971, 1299] [c.206]

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Закон периодичности и периодическая система элементов сыграли важную конструктивную роль при проверке и уточнении свойств многих элементов. Однако наотоящий триумф периодической системы Д. И. Менделеева был связан с открытием предсказанных им элементов. В 1875 г. французский химик П. Лекок де Буа-б о д р а н, исследуя цинковые руды методами спектрального анализа, обнаружил следы неизвестного элемента. Открытие этого элемента, названного галлием, быть может, прошло бы незаметным, если бы некоторое время спустя автор не получил письмо от русского ученого, в котором утверждалось, что плотность нового элемента должна [c.20]

Табл. 2.3. иллюстрирует вклад ко1щеитрироваиия и спектрального анализа в погрешность определения ряда элеме1гтов в арсе-пиде галлия. Концентрирование примесей производилось предварительной отгонкой основных элементов в виде бромидов. [c.198]

При анали.зе различных объектов (см. табл. 22) концентрирование примесей проводят путем отделения основного количества элемента-основы экстракцией различными реагентами, а раствор содержащий примеси (например, в случае анализа таллия), выпаривают или с угольным порошком, содержащим 4% Na l [156], или с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт (последний служит внутренним стандартом), или на угольном порошке, содержащем 5% Iii при анализе фосфида индия [447]. Проводят спектральный анализ концентрата. При анализе воды, кислоты п легколетучцх соединений (табл. 24) обогащение проводят путем выпаривания. Прх меси ири этом [c.109]

Чучалина Л. С. Химико-спектральный метод анализа галлия, сурымы и золота высокой чистоты на примеси с экстракцией основы р,р -дц-хлордиэтиловым эфиром. Кандидатская диссертация. Новосибирск,. Ин-т неорган. химии СО АН СССР, 1972. [c.197]

При анализе тантала высокой чистоты используют метод распределительной хроматографии в системе 100%-ный ТБФ — 1М ПР + 1МНК0зна колонке пористого фторопласта-4 [107]. Электрохимическое отделение основы проводят при определении Сг и других примесей в металлической меди и ее соединениях [23]. Электрохимическое концентрирование Сг, Мп, РЬ, Ре, В1, Т1, Мо, 8п, V, С(1, Си, N1, Со, Ag на графитовом неподвижном катоде применяют при анализе природных вод [212]. Химико-спектральные методы определения Сг и других примесей используют также при анализе чистого мышьяка [808], гипса и ангидрита [683], серы высокой чистоты [379], кадмия и цинка высокой чистоты [450, 451], арсенида галлия [302], едких щелочей [227], винной кислоты [335]. [c.89]

Методы ионообменной хроматографии используют для нейтронно-активационного анализа чистых веществ — алюминия [224, с. 277], двуокиси кремния и кварца [176], циркония [53], биологических образцов [136, с. 319, 321 224, с. 278], химико-спектральном анализе галлия и арсенида галлия [454], сурьмы [540], непту- [c.141]

Анализ антиыонида галлия производят с отделением основы хлорексом из 12 JV НС1. Лучше экстрагировать из бромидных растворов (многократное выпаривание анализируемого раствора с 8 7V НВг) [76]. Спектральный анализ арсенида галлия осуществляется после отгонки основы в виде бромидов [359]. [c.121]

Галлий и его соединения. Предварительно галлий переводят в хлорид растворением в смеси НС1 и HNOg, полученный раствор выпаривают после добавления угольного порошка. Сухой остаток подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Чувствительность метода 3-10 % магния. Химико-спектральный метод, основанный на предварительном концентрировании примесей удалением галлия экстракцией эфиром или бутилаце-татом, позволяет определять 4.10 % магния. По аналогичным методикам анализируют и Ga lg [362, 364]. При концентрировании примесей предлагалось удалять галлий также экстракцией бутилацетатом [364]. Об определении магния в арсениде галлия см. в работах [172, 361]. [c.176]

В 1870 г. Д. И. Менделеев предсказал существование и свойства ряда неизвестных в то время элементов, в том числе эка-алюминия — ближайшего аналога алюминия, В 1875 г. французский химик Лекок де Буабодран открыл методом Спектрального анализа в пиринейской цинковой обманке новый элемент, который назвал в честь Франции галлием (от латинского Gallia — Франция), Свойства его почти точно совпали с предсказанными свойствами экаалюминия. [c.5]

Вследствие чрезвычайного рассеяния и малого содержания галлия в породах, минералах, почвах и других природных материалах, а также промежуточных продуктах и отходах производств цветной металлургии и других отраслей промышленности, химические методы определения его обычно сложны, длительны в выполнении и, в ряде случаев, ненадежны. Поэтому методы спектрального анализа, сочетаюш ие в себе высокую чувствительность и достаточно высокую точность, весьма эффективны И1 широко применяются для диагностики руд, минералов, а также при контроле производства различных металлов, сплавов и солей, содержащих галлий в виде примеси [56, 81, 429]. [c.156]

Для уничтожения избыточного фона и мешающего действия циановых полос можно пользоваться установкой, в которой воздух заменяется другими газами, например смесью аргона и кислорода 1823], чистым кислородом (ли-ни.ч 4172 Д) [974, 1423], чистым аргоном 1134, 1319], или чистым гелием [1147]. Такая замена препятствует эффекту самопоглощения и упрощает технику анализа. В результате достигнутого при этом увеличения чувствительности получены надежные данные при определении галлия в глинах и минералах с применением атмосферы воздуха и аргона 823], в силикатных горных породах с дрименением струи сжатого кислорода [974] или аргона [1319], в карбиде кремния с сжиганием проб в атмосфере аргона [1134], в сплаве 1п—Оа в атмосфере гелия (линия 4172 А) (1147]. Повышение чувствительности спектрального анализа может быть достигнуто созданием у пробы искусственной основы. [c.157]

Для повышения воспроизводимости и правильности результатов спектрального анализа предложен способ, основанный на введении в пробу двух элементов сравнения, один из которых обладает более высокой, а другой более низкой летучестью, чем определяемый элемент [1422]. При удачном выборе концентраций этих элементов может быть достигнуто одинаковое изменение во времени суммарной интенсивности двух линий сравнения и интенсивности линии определяемого элемента. При определении этим способом галлия в омеси СаСОз и МдСОз элементами сравнения служат индий и палладий, вводимые в пробу в равных количествах. Определение проводят по линиям Са —2943,6 1п —3256,1 и Рс1 —3441,4 А. Метод целесообразно применять при одновременном определении большого числа примесей. [c.157]

Определение галлия в искре. Впервые искровой метод спектрального анализа галлия при использовании последних линий (4033 и 4172 А) был применен к анализу растворов хлорида галлия [752]. В присутствии 5 мкг Ga визуально наблюдается одна (4172 А), а в присутствии 15 мкг Ga — обе линии. Интенсивности не изменяются в присутствии 100-крагного избыт- [c.159]

Концентрирование с применением химического разложения пробы. При спектральном анализе полупроводникового крем ния высокой чистоты пробу в целях обогащения предварительно разлагают парами HF и HNO3 без коллектора [204—208, 396, 427], либо разлагают и отгоняют кремний фтористоводородной, азотной и серной кислотами в жидкой фазе [106, 107, 427]. В первом случае пробу помещают на пленку тефлона, разлагают кремний и переносят пленку с концентратом примесей в глубокий канал угольного анода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока. Для дополнительного увеличения чувствительности добавляют в концентрат Na l. Определяемая концентрация галлия —5 10 г. [c.164]

Разработан спектральный метод определения следовых количеств галлия и некоторых других элементов в маслах и биологических материалах [81, 184, 1221, 1823], а также в золе синтетического волокна [972] Концентрирование в последнем случае проводят экстрагированием хлороформом комплексов элементов с пиролидиндитиокарбаматом и дитизоном Чувствительность анализа [c.191]

Растворение в концентрированной НС1 с добавлением HNO3. Концентрирование примесей (в том числе Ga) ионообменным методом на анионите дауэкс 1. Элюирование галлия 8/V HNO3 Спектральный анализ упаренного раствора элюата п-10- [680] [c.207]

Fe и сталь Растворение в смеси НС1+ +HNOj. Отделение роданидно-го комплекса галлия экстракцией эфиром Спектральный анализ ос-тат1 а после испарения эфира [12 3] [c.207]

Ан Качественный спектральный анализ микрохимический в виде моли-бдата галлия. [c.54]

В металлическом галлии высокой чистоты определяют более шестнадцати микропримесей полярографическим, колориметрическим, химико-спектральным, радиоактивациопным и другими методами [1]. Наиболее доступными являются химико-спектральный, полярографический и колориметрический методы анализа. [c.200]

Цо своим свойствам галлий относится к аналитической подгруппе алюминия. В обычном ходе анализа он попадает в рсадок от аммиака и учитывается совместно с алюминием, если его не определйют и на его содержание не вводят соответствующую поправку. Предварительное качественное испытание обычно проводят искровым спектральным методом после концентрирования галлия. [c.549]