Иридий отделение от платины

В тех случаях, когда описанной выше реакцией выделяют платину совместно с иридием, смесь их солей прокаливают до получения губки, которую затем обрабатывают царской водкой с целью отделения платины (переходящей в раствор) от иридия. Хотя чистая иридиевая губка не реагирует с царской водкой, но вследствие того, что большая часть иридия и платины находятся в виде смешанных кристаллов, растворимость которых в царской водке зависит от относительного содержания этих металлов в смеси, таким путем достигается лишь очень неточное- разделение платины и иридия. [c.411]

При анализе сплавов иридия с платиной для отделения иридия от родия и палладия, которые могут содержаться в таких сплавах, можно [c.411]

Было показано что палладий совместно с родием и рутением можно таким же образом отделить от серебра в сернокислом растворе. Выделение в виде гидроокисей имеет то преимущество перед осаждением сероводородом, что образующиеся соединения легко превращаются в галогениды, которые требуются для последующих операций. Поскольку этот метод наиболее применим для отделения платины от палладия, родия и иридия, он более детальна излагается в разделе Систематический ход. разделения и определения платиновых металлов (стр. 423). [c.414]

В фильтрующий тигель сначала сливают отстоявшуюся жидкость,, а затем переносят осадок. Ополаскивают стакан и промывают осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида натрия, нейтральным по крезоловому красному или ксиленоловому синему (pH около 8). Содержащие платину фильтрат и промывную жидкость сохраняют. Тигель с осадком, а также стеклянную палочку помещают в стакан, в котором проводилось осаждение. Небольшое количество осадка, в процессе фильтрования приставшее к краю стакана, лучше снять влажными кристаллами хлорида натрия, положенными палец, чем бумагой или резинкой. Стакан накрывают часовым стеклом и вводят 10—20 мл соляной кислоты, наливая большую часть ее в тигель. Закрытый стакан ставят на водяную баню. Соединения родия и палладия растворяются быстро, а двуокись иридия — значительно медленнее. Осторожно поднимают тигель стеклянной палочкой, обмывают его водой и помещают в стакан емкостью 250 мл. Наливают в тигель 5 мл соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и ставят на водяную баню. Этой обработкой обычно выщелачивают небольшие количества хлоридов из пор дна тигля. Для полного извлечения операцию повторяют со свежей порцией кислоты. Соединяют эту жидкость с основным раствором, добавляют 2 г хлорида натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 2 мл соляной кислоты, разбавляют раствор до 300 мл и повторяют осаждение гидроокисей. Двукратного осаждения обычно бывает достаточно для полного отделения платины от палладия, родия и иридия. Снова растворяют осадок, как было указано выше, и сохраняют раствор для отделения палладия. [c.429]

Малая избирательность реагентов, применяемых для определения платиновых металлов и золота, часто вызывает необходимость предварительного отделения определяемого элемента от сопутствующих ему металлов. В ходе анализа сложных материалов, содержащих все благородные металлы, последние, обычно, концентрируются совместно на одной из стадий анализа. Поэтому часто вначале прибегают к групповому разделению, к отделению друг от друга нескольких металлов, наиболее близких по химическим свойствам, а затем ищут пути разделения отдельных элементов. Для группового разделения используют различия в окислительно-восстановительных свойствах благородных металлов. Окислители (броматы, хлор) служат для отделения осмия и рутения от остальных благородных металлов. Восстановители (каломель, хлористую медь) применяют для отделения платины, палладия и золота от родия и иридия. Наиболее частыми сочетаниями металлов, получаемыми в результате группового разделения, являются осмий и рутений платина, палладий и золото родий и иридий. Для группового разделения, а также для отделения металлов друг от друга наряду с химическими применяют хроматографические и экстракционные методы. [c.218]

Отделение платины от родия, иридия и палладия методом гидролиза [c.224]

Гидролитические методы отделения платины от родия, иридия и палладия в растворах комплексных хлоридов основаны на способности последних, в отличие от платины, образовывать нерастворимые продукты гидролиза в области значений pH 6—8. [c.224]

Отделение платины, палладия и золота от родия и иридия при помощи восстановителей [c.225]

Отделение платины, палладия и золота от родия и иридия при помощи каломели [15]. При действии каломели на солянокислый раствор, содержащий платину, палладий и золото в виде комплексных хлоридов, последние выделяются частично в виде металлов, частично в виде амальгам. [c.225]

Иридий (IV) в слабых солянокислых растворах восстанавливается только до трехвалентного состояния. Но при 20%-ном (по объему) содержании соляной кислоты и ионов брома и иода (5—10 г КВг, 3—5 г KJ на 100 мг иридия) иридий выделяется количественно. Поэтому для отделения платины, палладия и золота (так называемой каломельной суммы ) от родия [c.225]

Следует отметить, что при отделении платины от родия и иридия при помощи хлористой меди необходимо обеспечить определенную концентрацию ионов хлора в растворе. Ввиду того, что хлористая медь обычно содержит значительные количества хлорной меди, рекомендуется осаждение платины производить очищенной хлористой медью, лишь в этом случае можно создавать необходимую концентрацию ионов хлора. [c.227]

Отделение платины и палладия от родия и иридия [c.238]

Отделение платины и палладия от родия и иридия в виде комплексных соединений с диэтилдитиокарбаминатом [72]. Малые количества платины и палладия (0,06—0,2 мг) могут быть отделены от других платиновых металлов экстракцией их соединений с диэтилдитиокарбаминатом хлороформом. Отделение осуществляется даже при значительном избытке родия и иридия (до 100-кратного для родия и 1000-кратного для иридия). Осмий и рутений следует предварительно отогнать в виде четырехокисей. [c.238]

Отделение платины и палладия от родия и иридия в виде комплексных роданидов при помощи трибутилфосфата [59]. Метод предложен для разделения двойных смесей платина (IV) — родий (III) платина (IV)—иридий (IV) палладий (II)—родий (III) и палладий (II)—иридий (IV) при содержании металлов в количествах 0,01—0,02 г. [c.239]

Отделение платины, палладия, родия, иридия от меди, никеля, свинца, железа и теллура [69] [c.257]

Для отделения платины от родия и иридия вместо хлористой меди может быть использована и каломель. В этом случае солянокислый раствор (1—2%-яый по НС1), содержащий платину, родий и иридий, нагревают до 90° С, после чего к нему прибавляют каломель в количестве, достаточном для полного выделения платины. Восстановление платины производят при нагревании и постоянном перемешивании. Осадок платины вместе с избытком каломели отфильтровывают и тщательно промывают водой, содержащей НС1. Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи. Прокаленный осадок растворяют в [c.277]

Если определять иридий колориметрическим методом при помощи хлорной кислоты [48], анализ сплава можно производить без отделения иридия от платины. Для анализа берут аликвотные части раствора, соответствующие навеске 0,05 г для сплава платины с 10% иридия и 0,04 г для сплава платины с 25% иридия. Аликвотную часть раствора (20 или 25 мл) выпаривают до объема 0,5 мл, затем разбавляют водой до 5 мл [c.286]

II. ОТДЕЛЕНИЕ ИРИДИЯ ОТ ПЛАТИНЫ [c.354]

Отделение иридия от платины 355 [c.355]

Отделение иридия от платины 357 [c.357]

Отделение родия (и иридия] от платины и палладия [c.223]

Гидролитические методы. Для отделения платины (но не палладия) от остальных платиновых металлов часто применяют гидролитические методы. Методы основаны на том, что родий, иридий и палладий довольно легко осаждаются из растворов при прибавлении [c.223]

Позднее, в работах авторов, занимавшихся аффинажем платиновых металлов (Сен-Клер Девилль, Дебре, Стас), главное внимание обращалось на аффинаж самой платины. Металлам, сопровождающим платину, придавали мало значения и нередко оставляли их после отделения платины без переработки. Постепенно стал находить себе промышленный спрос иридий, а затем уже родий и палладий. Рутений и осмий до сих пор не получили широкого практического применения. [c.229]

Отделение палладия, родия и иридия от платины. Удобным способом отделения палладия, родия и иридия от платины является гидролитическое осаждение их в присутствии бромата. Гидроокиси палладия (II), родия (III) и иридия (III) хотя и осаждаются также кодичественно, но медленнее оседают и труднее отфильтровываются, чем осадки, образующиеся в присутствии бромата. Кроме того, бромат замедляет взаимодействие между хлороплатинатом и гидроксил-ионами, хотя специально для этой цели вводить в раствор бромат не требуется, так как, при обычной для аналитической практики концентрации платины, гидролиз хлороплатината идет настолько медленно, что не препятствует отделению указанных элементов. Во всяком случае, в начальной стадии гидролиза хлороплатината нерастворимых соединений не образуется. [c.410]

Для отделения палладия, родия и иридия от платины методом гидролитического разложения их. хлоро-комплексов в присутствии бромата раствор. рекомендуют нейтрализовать до pH = 8, главным образом для количественного выделения палладия и родия, что не препятствует также полному осаждению иридия. Если гидроокиси осаждаются в результате нейтрализации кислых растворов их можно полностью отмыть от щелочных солей, не переводя в коллоидную форму. Такие осадки очень легко отфильтровываются содержат настолько незначительные количества платины, что при выполнении рядовых анализов вполне достаточно однократного осаждения. Переосан дение осадка может понадобиться лишь в тех, случаях, когда требуется исключительно точное разделение. [c.410]

Отделение платины совместным осаждением палладия, родия и иридия в виде гидроокисей. Раствор, содержащий платину, палладий, родий и иридий, нагревают до кипения и прибавляют 20 мл профильтрованного 10%-ного раствора бромата натрия. Затем осторожно вводят профильтрованный 10%-ный раствор бикарбоната натрия до появдения в темпо,-зеленом растворе заметного неисчезающего осадка. Время от времени проверяют кислотность раствора, давая капле 0,01 %-ного раствора бромкрезолового пурпурного стекать по вынутой из анализируемого раствора стеклянной палочке, на кончике которой остается капля анализируемой жидкости. Когда келтая окраска индикатора переходит в синюю, добавление бикарбоната прекращают. По окончании нейтрализации к раствору добавляют еще 10 мл раствора бромата и кипятят 5 мин. Слегка повышают pH раствора, осторожно добавляя по каплям раствор бикарбоната до появления бледно-розовой окраски при испытании капли анализируемого раствора с каплей 0,1 %-ного раствора крезолового красного или бледно-синей окраски — с раствором ксиленолового синего После этого снова добавляют 10 мл раствора бромата и кипятят 15 мин. [c.428]

Никелевая соль диэтилдитиофосфорной кислоты, а также другие диалкил- и диарилдитиофосфаты рекомендуются для отделения родия от иридия и платины экстракцией органическими растворителями. [c.71]

Отделение платины, палладия и золота от родия и иридия при помощи хлорида меди (I) [16]. Хлористая медь количественно восстанавливает платину, палладий и золото до металла в растворе их комплексных хлоридов. Полнота осаждения илатины и палладия и отделения их от родия и иридия зависит от концентрации кислоты и ионов хлора. Количественное осаждение металлов при их концентрации выше 0,001 г/л на фоне преобладющего количества родия (до соотношения Pt Ph= = 1 2) происходит из 0,1 N НС1, содержащей 0,8 г/100 мл Na l. [c.226]

Отделение платины, палладия и родия от иридия и неблагородных металлов при помощи фосфорноватистой кислоты в присутствии солей ртути (И) [4]. [c.227]

Отделение платины и палладия от родия и иридия экстракцией соединения с я.-нитрозофениламином [71]. Комплексные [c.238]

Для отделения платины, палладия,родия,иридия и рутения от меди, -никеля, железа, свинца и теллура используют апосаб-кость платиновых металлов образовывать устойчивые комплексные анионы с различными лигандами типа [МХб] , [МХе] и ГМХ4] " (где X—С1, N02 и др.) в отличие от неблагородных [c.256]

Раствор после отделения платины, палладия и теллура нагревают с Н2504 до паров серного ангидрида, разбавляют небольшим количеством воды и при кипячении отделяют родий от иридия восстановлением его до металла порошком сурьмы (см. гл. V, стр. 232). Конечное определение родия производят колориметрическим методом при помощи 2-меркапто-4,5-диме-тилтиазола (см. гл. IV, стр. 168). [c.284]

Отделение платины и палладия от иридия, родия и рутения с помощью хлористых солей ЧАО было опробовано на укрупненной установке по переработке шламов [1, 3]. Растворы получены в результате хлорирования никелевого шлама. Экстрагентом служил бензилдиметилоктадециламмоний хлорид, растворенный в жирном спирте фракции С —Сд. Концентрация экстрагента 0,8 моль л. Соотношение водной и органической фаз 6 1. Экстракция проходила в шестиступенчатом ящичном экстракторе конструкции Норильского комбината. [c.305]

В дальнейшем ходе анализа часто встречаются еще следы иридия и платины, которые можно соединить все вместе и обработать в конце анализа. К фильтрату от первого осаждения нашатырем, который может содержать Рс1, Аи, НЬ, Си, Ре и следы 1г и Р1, прибавляют диметилглиоксима для отделения палладия и.золота. Платина также образует с этим веществом соединение, которое, однако, отличается большей растворимостью и осаждается лишь при продолжительном кипячении. Но в данной стадии анализа количества платины настолько малы, что остаются в растворе. К горячему раствору, объемом около 500—600 мл, прибавляют 1 г диметилглиоксима в виде водного раствора и кипятят до тех пор, пока раствор большею частью не обесцветится и пока не выделится осадок палладия. Чисгый осадок палладия—желтого цвета если же он грязножелтого, коричневого или зеленоватого цвета, то необходимо учесть присутствие золота и платины. [c.331]

Б. Г. К а р п о в воспользовался для отделения иридия от платины предложенным еще Treadwell eM восстановлением хлороплатината калия металлической ртутью. Он находит, что из всех платиновых металлов платина легче всего восстанавливается до металла, тогда как иридий при этом лишь переходит из четырехвалентного в трехвалентное состояние. [c.355]

Восстановление коломелью. Для отделения родия (и иридия) от платины и палладия в современных схемах анализа часто применяется восстановление платины и палладия до металлического состояния по методу, разработанному Н. К. Пшеницыным и Е. А. Яковлевой [58]. Метод заключается в том, что при нагревании в слабосолянокислых растворах платина и палладий легко восстанавливаются каломелью до металла. Иридий (IV) в этих условиях переходит [c.224]

По схеме Джонсона и Аткинсона [80], на аффинажном заводе в Клайдере (1937 г.) после отделения платины все растворы обрабатывают цинком или железом, осадок сплавляют со свинцом, подвергают требованию (окислительной плавке) и на остающийся сплав благородных металлов действуют серной кислотой. Главная масса родия, иридия и рутения остается в форме нерастворимых соединений, из которых родий извлекают плавкой с кислым сернокислым натрием, после чего его очищают по методу Вичерса и Джилкриста. [c.230]

Метод разработали в 1932 г. Б. Г. Карпов и А. Н. Федорова (Известия сектора платины АН СССР, вып. 9) и применили его для отделения платины от иридия. Позже для некоторых других элементов этот же метод применил Пирсон [Ind. Eng. hem., Anal. Ed. 6, 437 (1934)]. Сендэл (Колориметрическое определение следов металлов) ссылается только на Пирсона. [c.81]

Возможность определения рутения в присутствии иридия, родия, платины и никеля составляет преи.мущества этого метода при анализе соответствующих сплавов или сравнительно чистых растворов рутения. Однако допустимые количества сопутствующих металлов все же не позволяют определять рутений без предварительного отделения, хотя присутствие платины допустимо палладий мешает определению, и так как он обычно сопутствует платине в природных материалах, рутений необходимо отделять. Реакцию с тиомочевиной проводят в растворах комплексных галогенидов с щелочными дистиллатами рутения тиомочевина не реагирует и нитрозокомплексы мешают реакции. Последние разрушают выпариванием с серной кислотой до ее паров после этого необходима отгонка рутения. В этих случаях четырехокись рутения удобно поглощать раствором тиомочевины. Так, Уэстленд и Бимиш [105] отгоняли четырехокись рутения при помощи хлорной кислоты и поглощали раствором тиомочевины в этаноле и соляной кислоте, а затем нагревали при 85°. [c.162]

Значительно позднее Пантани и Пиккарди [160] предложили применять для определенпя платины, родия, иридия, золота и палладия бромид олова (II), Спектр желто-коричневого раствора комплексного соединения палладия с реагентом имеет максимум светопоглощения при 385 ммк и плечо при 440—460 ммк. Эту область длин волн используют для определения палладия, чтобы избежать мешающего действия бромида олова (II), поглощающего свет ниже 400 ммк. Закон Бера выполняется при концентрациях палладия 1 —10 мкг/мл. Изменение кислотности и концентрации олова (II) влияет на результаты. Оптимальная концентрация кислоты равна 3 Л1, бромида олова(II) более 0,1 М. Окрашенное комплексное соединение палладия можно экстрагировать изоамиловым спиртом. Спектр такого экстракта не содержит максимума при 385 льик-. Устойчивость окраски экстракта увеличивается, если в водной фазе присутствует хлорная кислота. Палладий можно определить в присутствии иридия. Отделение палладия от платнны и родия осуществляют обычными мето.тами, Метод Эрса с использованием фосфата олова(П) (методика 173) лучше метода с использованием бромида олова(II). [c.224]

В 1805 г. появляется его сообщение об otkj thh гремучей платины, способе ее получения и о ее свойствах. Им же открыта способность простых ц сложных солей платины разлагаться и восстанавливаться до металла под влиянием ртути, что было использовано позднее для обоснования метода отделения платины от иридия. [c.26]

Все методы выделения из раствора, разделения н очистки металлов платиновой группы основаны на использовании свойств соответствующих комплексных соединений. Например, для отделения платины, палладия, рЪдия, иридия от примесей железа, никеля, меди используется реакция нитрования. Раствор, содержащий благородные металлы и примеси, обра- батывают нитритом натрия ЫаЫОг. При этом вследствие гидролиза примеси осаждаются в виде гидроокисей или основных солей, а платиновые металлы образуют легко растворимые нитритные комплексы, состав которых отвечает формулам На2[М (К02)4] и N331М (N02)6], где М —Р1, Рс1 М —ДЬ, 1г. [c.193]

Процесс извлечения иридия из содержащих его природных минералов и нерастворимых остатков после отделения платины состоит из операций спекания исходных полупродуктов с перекисью бария, обработки полученного плава водой с последующим растворением в царской водке, осаждения кремнекислоты выпариванием раствора и обработкой его горячей (подкисленной) водой, осаждения бария, после отделения кремнекислоты фильтрованием, серной кислотой и осаждения иридия (из фильтрата после осаждения бария) хлористым аммонием в виде хлор-иридата аммония ( Н4)21гС б. Прокаливанием этого соединения получают губчатый иридий. [c.680]

В течение последних 20 лет аналитики стали роже применять хлористый аммоний для осаждения платины и иридия не только из-за трудности количественного осаждения этих элементов, но также вследствие постоянного загрязнения осадка палладием и родием (в случае присутствия последних в анализируемом растворе), небольшими количествами других металлов и даже хлористым натрием. Хотя предложенное В. Шеллером [9] нереосаждение платины и иридия дает более чистые осадки, но даже при третьем осаждении родий не отделяется полностью и, кроме того, во все фильтраты проходят следы платины и иридия, выделение которых затруднительно, особенно при содержании больших количеств палладия, родия и других металлов. В настоящее время для отделения платины от других платиновых металлов большей частью применяется метод броматного гидролиза Р. Джилкриста и [c.379]

Е. Уитчерса I7] другие металлы отделяются нитритным методом до иль мосле гидролиза в зависимости от их природы и количества. Так же редко сейчас применяется отделение родия от иридия осаждением солями трехвалентного титана вследствие необходимости последующего трудоемкого и сложного отделения этих металлов от титана двукратное осаждение сульфатом хрома (И) или ванадия (II) дает чистый осадок металлического родия, но перед определением иридия необходимо предварительно удалить хром или ванадий из раствора, что является почти такой же сложной операцией, как и удаление титана. Быстрое и полное отделение платины, палладия и родия от иридия и многих неблагородных металлов может быть выполнено из солянокислых растворов гипофосфитом натрия в присутствии солей ртути из фильтрата иридий выделяется двукратным броматным гидролизом, причем второе осаждение производится из слабокислого азотнокислого раствора. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология